LABORATORIUM
KIMIA FISIKA
Percobaan : Destilasi Biner Kelompok : VI A
Nama : 1. Aristania Nila Wagiswari NRP. 2313 030 005 2. Revani Nuriawati NRP. 2313 030 019 3. M. Fikri Dzulkarnain Rimosan NRP. 2313 030 037 4. Rio Sanjaya NRP. 2313 030 065 5. Nur Annisa Oktaviana NRP. 2313 030 089
Tanggal Percobaan : 25 November 2013
Tanggal Penyerahan : 2 Desember 2013
Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T.
Asisten Laboratorium : Dhaniar Rulandri W.
PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2013
i
ABSTRAK
Tujuan dari percobaan destilasi biner adalah untuk mengetahui cara menentukan titik azeotrop
pada campuran kloroform dan aseton serta mengetahui titik azeotropnya, dan menghasilkan
komposisi yang sama antara fasa uap dan fasa cairnya.
Praktikum ini dimulai dari pemasangan peralatan destilasi lengkap. Setelah itu Menyiapkan 20
buah botol parfum 10 ml untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1 L hingga 10 L untuk tempat
residu dan 1 V sampai 10 V untuk tempat destilat. Volume sampel yang diambil sebanyak 2 ml.
Memasukkan 50 ml aseton murni kedalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik didihnya yang
besarnya harus sekitar 56,5˚C pada 760 mmHg. Selanjutnya mengumpulan sampel sebanyak 2 ml
sebagai 1 L dan 1 V. Lalu melakukan percobaan tersebut sampai mendapatkan 10 L dan 10 V, tetapi
dengan variable kontrol dari volume klorofrom dan volume aseton yang berbeda dan juga dengan
variabel bebas yaitu suhu. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.
Kesimpulan yang dapat diambil adalah bahwa destilasi merupakan suatu metode pemisahan
bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan dalam penguapan suatu bahan.
Azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada suatu komposisi tertentu di mana
komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya dengan destilasi biasa. Kesimpulan yang dapat diambil
dari percobaan ini adalah indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal
ini dapat terjadi karena terdapat beberapa titik pada alat yang bocor dan menguap pada saat proses
distilasi. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 7 L pada temperature 56,5°C yaitu 1,434.
Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 1 L pada suhu 56,5°C yaitu 1,354. Titik
azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C. Komposisi campuran
azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72% aseton.
ii
DAFTAR ISI
ABSTRAK ..................................................................................................................... i
DAFTAR ISI .................................................................................................................. ii
DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL .......................................................................................................... iv
DAFTAR GRAFIK ....................................................................................................... v
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang ........................................................................................ I-1
I.2 Rumusan Masalah ................................................................................... I-1
I.3 Tujuan ..................................................................................................... I-1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori.............................................................................................. II- 1
II.1.1 Dasar-dasar Metode Pemisahan ............................................................. II -1
II.1.2 Macam-macam Metode Pemisahan ........................................................ II- 2
II.1.3 Destilasi .................................................................................................. II- 2
II.1.4 Prinsip Destilasi ..................................................................................... II- 3
II.1.5 Destilator ................................................................................................ II- 4
II.1.6 Destilasi Biner ......................................................................................... II- 4
II.1.7.Titik Azeotrop ........................................................................................ II- 5
II.1.8.Hukum-hukum pada destilasi ................................................................. II- 6
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Variabel Percobaan ............................................................................... III-1
III.1.1 Variabel Bebas ..................................................................................... III-1
III.1.2 Variabel Terikat ..................................................................................... III-1
III.1.3 Variabel Kontrol ................................................................................... III-1
III.2 Alat Percobaan ...................................................................................... III-1
III.3 Bahan Percobaan ................................................................................. III-1
III.4 Prosedur Percobaan .............................................................................. III-1
III.4 Diagram Alir Percobaan ....................................................................... III-3
III.5 Gambar Alat Percobaan ........................................................................ III-6
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Tabel Hasil Percobaan .............................................................................. IV-1
IV.2 Pembahasan............................................................................................. IV-1
BAB V KESIMPULAN ................................................................................................. V-1
NOTASI ........................................................................................................................ vi
APENDIKS .................................................................................................................... vii
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... viii
LAMPIRAN :
Laporan Sementara
Literatur
iv
DAFTAR GAMBAR
Gambar II.1.5.1 Destilator ............................................................................................ II-4
Gambar II.1.7.1 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid ................................... II-5
Gambar II.4.1.1 Kurva Kesetimbangan Uap Cair Campuran........................................ II-6
Gambar III.6.1.1 Gambar Alat........................................................................................ III-5
v
DAFTAR GRAFIK
Grafik IV.2.1 Titik Azeotrop Residu-Destilat.......................................................................IV-3
Grafik IV.2.2 Grafik Hubungan Fraksi Mol dengan Suhu...................................................IV-4
iv
DAFTAR TABEL
Tabel IV.1.1 Indeks bias residu (L) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform ............ IV-1
Tabel IV.1.2 Indeks bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform ......... IV-2
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Dewasa ini pembelajaran kimia fisika sangat bermanfaat bagi kehidupan kita.
Pemahaman akan kimia fisika penting mengingat segala peristiwa berkaitan dengan
konsep dan hukum kimia fisika. Sangat penting untuk melakukan praktikum ini karena
dalam dunia industri, hampir semua hal mengaplikasikan konsep praktikum kimia fisika.
Selain itu, dari praktikum kita dapat mengaplikasikan dari teori yang didapat sehingga
mengetahui proses dan cara kerja yang sebenarnya dan tidak sekedar mengetahui teori
saja.
Salah satu bab dalam kimia fisika yang dapat dibahas dan dipelajari dalam
praktikum adalah binary liquid. Binary liquid untuk mengetahui dan menentukan titik
azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton.
Binary liquid disebut juga dengan proses destilasi biner. Pengertian distilasi atau
penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volalitas) suatu bahan. Dalam penyulingan,
campuran zat didihkan hingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali
kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih
dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Dalam
binary liquid, dimana cairan zat yang digunakan adalah campuran kloroform dan aseton
dengan komposisi yang variasi.
I.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana cara menghitung menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner
antara kloroform dan aseton?
I.3 Tujuan Percobaan
1. Untuk mengetahui cara menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner
antara kloroform dan aseton.
II-1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa
yang terdiri dari proses pemisahan secara mekanis dan kimiawi. Pemilihan jenis pemisahan
bergantung pada kondisi campuran. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun karena
lebih mudah dan biaya operasinya lebih murah. Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan
melalui proses pemisahan mekanis (seperti pemisahan minyak bumi), maka dapat
menggunakan proses pemisahan kimiawi.
Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode.
Metode pemisahan bergantung pada fasa komponen penyusun campuran, campuran homogen
(satu fasa) atau campuran heterogen (lebih dari satu fasa). Campuran heterogen meliputi:
padat- padat, padat-cair, padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan
sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan
untuk mendapatkan hasil pemisahan yang diinginkan (Wikipedia, 2013).
II.1.1 Dasar-dasar Metode Pemisahan
Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat.Hal ini
dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran adalah sebagai berikut :
1. Ukuran Partikel
Jika dalam suatu campuran terdapat perbedaan ukuran partikel, maka dapat dipisahkan
dengan media penyaring yang disesuaikan dengan ukuran zat partikel yang diinginkan.
2. Titik Didih
Jika suatu campuran terdapat zat yang berbeda titik didihnya, maka dapat dipisahkan
dengan distilasi dengan kontrol suhu yang ketat (agar tidak melewati titik didih campuran),
sehingga zat dari campuranya dapat dipisahkan dengan baik.
3. Kelarutan
Suatu zat memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, dengan melihat kelarutan zat yang
berbeda dalam campurannya, maka zat yang diinginkan dapat dipisahkan menggunakan
pelarut tertentu.
4. Pengendapan
Suatu zat memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran yang dapat
dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi (satu zat) dan metode presipitasi
yang dikombinasi dengan filtrasi (lebih dari satu zat).
II-2
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
5. Difusi
Dua zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi satu sama lain yang gerak
partikelnya dipengaruhi oleh muatan listrik. Pemisahannya menggunakan metode
elektrodialisis dan metode elektroforesis.
6. Adsorbsi
Penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada
permukaan dari bahan pengadsorbsi (Primasiswa, 2013).
II.1.2 Macam-macam Metode Pemisahan
Untuk proses pemisahan suatu campuran heterogen, terdapat beberapa proses pemisahan,
yaitu:
1. Sedimentasi
2. Sentrifugasi
3. Filtrasi
Untuk proses pemisahan suatu campuran homogen, terbentuknya suatu fase baru
(terbentuk dari perbedaan sifat fisik dan kimiawi) sehingga campuran heterogen mudah
dipisahkan. Metode yang digunakan untuk terjadinya suatu fase baru, yaitu:
1. Absorpsi atau penyerapan
2. Adsorpsi atau penjerapan
3. Kromatografi
4. Distilasi atau penyulingan
5. Ekstraksi
6. Sublimasi
(Wikipedia, 2013)
II.1.3 Destilasi
Destilasi adalah teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih dari zat
penyusun campuran. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan
uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan.
Proses destilasi terdapat dua tahap proses: tahap penguapan dilanjutkan tahap
pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan.
II-3
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Pembagian Destilasi adalah sebagai berikut:
1. Distilasi berdasarkan proses, yaitu :
a. Distilasi Kontinyu
b. Distilasi Batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasi, yaitu :
a. Distilasi Atmosferis
b. Distilasi Vakum
c. Distilasi Tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusun, yaitu :
a. Destilasi Sistem Biner
b. Destilasi Sistem Multi Komponen
4. Berdasarkan sistem operasi, yaitu :
a. Distilasi Sederhana
b. Distilasi Bertingkat
(D. Andrian, 2012)
II.1.4 Prinsip Destilasi
Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bila campuran zat cair
dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung
komponen yang lebih mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan,
maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan
yang didapatkan dari kondensasi mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah
menguap (volatile).
Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka didapatkan uap
dengan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan destilasi tergantung pada keadaan
setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri
dari komponen volatile dan non-volatile (Perry's, 1988).
II-4
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
II.1.5 Destilator
Gambar II.1.5.1 Destilator
Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari
thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat.
Termometer digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses
destilasi berlangsung yang harus memenuhi syarat sebagai berikut:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar
dengan pipa penyalur uap ke kondensor.
Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel
head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor)
dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor
memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil
reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang
dialirkan dari dasar pipa agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air
sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung
destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya.
Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah
terpasang pada destilator (Petrokimia SMK, 2013).
II.1.6 Destilasi Biner
Distilasi biner campuran azeotrop propanol-etil asetat dengan metode Pressure Swing
Distillation, prinsip yang digunakan yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi azeotrop
suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan itu, distilasi dilakukan bertahap
menggunakan dua kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom
II-5
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi. Penerapannya didasarkan pada
teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.
Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton (Himka Polban, 2012).
II.1.7. Titik Azeotrop
Campuran azeotrop (constant boiling mixture) adalah campuran suatu zat yang memiliki
titik didih minimal atau titik didih maksimal, tergantung dari tekanan yang dipakai untuk
konstrasi tertentu. Komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika
campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama
dengan fasa cairnya.
Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar kurva di bawah ini.
Gambar II.1.7.1 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid
Titik A pada pada kurva merupakan boiling point
Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop.
Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu
tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva
saturated vapor dan saturated liquid.
Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk atasnya
menghasilkan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi
azeotropnya. Produk atas kolom pertama kemudian didistilasi kembali pada kolom yang
bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol
murni sedangkan produk atasnya menghasilkan campuran propanol-ethyl acetate yang
komposisinya mendekati komposisi azeotropnya.
Berikut ini adalah gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran propanol-etil asetat
pada tekanan tinggi dan rendah.
II-6
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Gambar II.1.7.2 Kurva Kesetimbangan Uap Cair Campuran Propanol Asetat pada Tekanan
Tinggi dan Tekanan Rendah
Dari kurwa diatas dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan
komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar
0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang
diperoleh berupa ethyl acetate murni.Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian
didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada
temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan
propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam
campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing (Himka Polban,
2012).
II.1.8. Hukum-hukum pada Destilasi
Hukum-hukum yang mendasari dari proses destilasi adalah Hukum Raoult dan Hukum
Dalton.
1. Hukum Raoult
Hukum ini mengasumsikan bahwa komponen memberikan kontribusi terhadap total
tekanan uap campuran dalam sebanding dengan persentase campuran dan tekanan uap
ketika murni, atau dengan ringkas: tekanan parsial sama dengan fraksi mol dikalikan
dengan tekanan uap ketika murni. Jika salah satu perubahan komponen komponen lain
yang tekanan uap, atau jika volatilitas komponen tergantung pada persentase dalam
campuran, hukum akan gagal.
II-7
BAB II Tinjauan Pustaka
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
2. Hukum Dalton
Hukum ini menyatakan bahwa tekanan uap total adalah jumlah dari tekanan uap masing-
masing komponen dalam campuran. Ketika multi-komponen cair dipanaskan, tekanan
uap setiap komponen akan meningkat, sehingga menyebabkan tekanan uap total
meningkat. Ketika tekanan uap total mencapai tekanan yang mengelilingi cair, mendidih
terjadi dan berubah ke gas cair di seluruh sebagian besar cairan. Perhatikan bahwa
campuran dengan komposisi tertentu memiliki satu titik didih pada tekanan tertentu,
ketika komponen saling larut.
(Sukardjo, 1985)
Pt= PA + PB + PC + .......... +PN
III-1
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Variabel Percobaan
III.1.1 Variabel Bebas
Suhu: x°C
III.1.2 Variabel Terikat
Indeks bias destilat dan residu pada masing-masing variabel suhu yang sudah
ditentukan.
III.1.3 Variabel Kontrol
1. Volume kloroform
2. Volume aseton
III.2 Alat Percobaan
1. Corong
2. Erlenmeyer
3. Gelas ukur
4. Pipet volume
5. Pipet tetes
6. Termometer
7. Beaker Glass
8. Refraktometer
9. Seperangkat alat destilator
III.3 Bahan Percobaan
1. Kloroform
2. Aseton
III.4 Prosedur Percobaan
1. Menyiapkan peralatan destilasi lengkap
2. Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu
1L hingga 10L untuk tempat residu dan 1 V sampai 10V untuk tempat destilat.
Volume sampel yang di ambil sebanyak x ml.
3. Memasukkan x ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik
didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya
mengumpulkan sampel sebanyak y ml sebagai 1L dan 1V.
III-2
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
4. Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan
sisa destilasi tahap 3 ke dalam labu, menambahkan x ml kloroform dan memulai
proses destilasi kembali. Mengambil y ml sampel berupa residu dan destilat ketika
suhunya telah mencapai x dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel
2L dan 2V.
5. Melanjutkan proses destilasi dan mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat
dan destilat ketika suhunya telah mencapai x dan memasukkannya ke dalam
tabung reaksi berlabel 3L dan 3V.
6. Meneruskan proses destilasi hingga suhu x mendinginkannya kemudian
menambahkan x ml kloroform dan x ml aseton.
7. Meneruskan proses destilasi hingga suhu x , kemudian mengambil x ml sampel
berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan
4V.
8. Mendinginkan labu, kemudian menambahkan x ml kloroform dan y ml aseton.
Selanjutnya mengambil z ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah
mencapai x dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V.
9. Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian
mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke
dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V.
10. Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian
mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan x ml kloroform, mendidihkannya
hingga suhu sekitar x dan mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat lalu
memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V.
11. Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap 10 dan menambahkan x ml
campuran destilat dan residu dari tahap 7, 8, dan 9. Melanjutkan proses destilasi
kembali pada suhu x , kemudian mengambil x ml sampel berupa residu dan
destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V.
12. Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan x ml
campuran destilat dan residu dari tahap 5 dan 6, kemudian meneruskan proses
destilasi hingga suhu x dan mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat
lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V.
III-3
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
13. Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil x ml sampel
berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L
dan 10V.
14. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.
III-4
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
III.5 Diagram Alir Percobaan
Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L
hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume
sampel yang di ambilsebanyak 2 ml
Melanjutkan proses destilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat
dan destilat ketika suhunya telah mencapai 60 dan memasukkannya ke dalam
tabung reaksi berlabel 3L dan 3V
Memasukkan 50 ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat
titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya
mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V
Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan
sisa destilasi tahap c ke dalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai
proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika
suhunya telah mencapai 58 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel
2L dan 2V
A
Mulai
III-5
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65 , kemudian mengambil 2 ml sampel
berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan 4V
Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61 mendinginkannya kemudian
menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton
Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton.
Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah
mencapai 63 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V
Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian
mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke
dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V
Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian
mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya
hingga suhu sekitar 56,5 dan mengambil 2ml sampel berupa residu dan destilat lalu
memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V
B
A
III-6
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap 10 dan menambahkan 20 ml
campuran destilat dan residu dari tahap 7, 8, dan 9. Melanjutkan proses destilasi
kembali pada suhu 62 , kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan
destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V
Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml
campuran destilat dan residu dari tahap 5 dan 6, kemudian meneruskan proses
destilasi hingga suhu 64 dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat
lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V
Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel
berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L
dan 10V
Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel
Selesai
B
III-7
BAB III Metodologi Percobaan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
III.6 Gambar Alat Percobaan
Gambar III.1 Erlenmeyer
Gambar III.2 Gelas ukur
Gambar III.3 Termometer
Gambar III.4 Corong
Gambar III.5 Pipet Volume
Gambar III.6 Beaker Gelas
Gambar III.7 Refraktometer
Gambar III.8 Pipet Tetes
Gambar III.9 Destilator
IV-1
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Tabel Hasil Percobaan
No. Tabung
reaksi
Fraksi mol
Aseton
Fraksi Mol
Kloroform Indeks bias
1. 1L 56,5 1,00 0 1,354
2. 2L 58 0,8309 0,16585 1,375
3. 3L 60 0,8370 0,1629 1,381
4. 4L 61 0,7451 0,2545 1,382
5. 5L 63 0,6950 0,3046 1,382
6. 6L 63 0,696 0,3036 1,383
7. 7L 56,5 0,5528 0,4471 1,435
8. 8L 62 0,5130 0,4869 1,417
9. 9L 64 0,5613 0,4387 1,389
10. 10L 64 0,5586 0,4413 1,397
Tabel IV.1.1 Indeks bias residu (L) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform
No. Tabung
reaksi
Fraksi mol
Aseton
Fraksi Mol
Kloroform Indeks bias
1. 1V 56,5 1 0 1,352
2. 2V 58 0,7611 0,2426 1,382
3. 3V 60 0,7730 0,3751 1,384
4. 4V 61 0,8947 0,6513 1,386
5. 5V 63 0,7730 0,3751 1,385
6. 6V 63 0,8947 0,6513 1,387
7. 7V 56,5 0,6732 0,3267 1,434
8. 8V 62 0,7730 0,5371 1,418
9. 9V 64 0,8947 0,6513 1,390
10. 10V 64 0,7730 0,3751 1,395
Tabel IV.1.2 Indeks bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform
IV-2
Bab IV Hasil dan Pembahasan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
IV.2. Grafik dan Pembahasan
Tujuan percobaan untuk mengukur indeks bias suatu larutan menggunakan alat
refraktometer dengan benar serta membuat diagram titik didih terhadap komposisi
berdasarkan data percobaan.
Azeotrop merupakan teori tentang campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi
tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa.
Pada dasarnya azeotrop dibagi menjadi 2 jenis. Yaitu:
1. Azeotrop positif
Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan
konstituennya. Contoh: campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada
suhu 78,4°Csedangkan air mendidih pada suhu 100°C , tetapi campurannya/azeotropnya
mendidih pada suhu 78,2 °C.
2. Azeotrop Negatif
Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah satu
konstituennya. Contoh: campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 % air.
Pada praktikum kali ini zat yang digunakan yaitu aseton dan kloroform. Campuran zat
tersebut memiliki titik didih yang hampir berdekatan, sehingga biasa disebut campuran
azeotrop. Campuran azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada komposisi
tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Oleh
karena itu, pemisahan dilakukan dengan cara kolom fraksionasi. Distilasi fraksionasi
merupakan suatu metode pemisahan zat berdasarkan perbedan titik didih yang bedekatan.
Adapun prinsip kerja dari pemisahan dengan distilasi fraksionasi yaitu pemisahan suatu
campuran dimana komponen- komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat.
Karena zat yang dianalisa merupakan 2 buah campuran zat dengan variasi konsentrasi tertentu
dengan titik didih aseton sebesar 56,53 oC dan kloroform memilki titik didih sebesar 76
oC
sehingga campuran tersebut sering disebut azeotrop.
Pada proses distilasi campuran biner yang pertama keluar sebagai distilat adalah aseton.
Hal ini disebabkan karena aseton memiliki titik didih yang lebih rendah yaitu sebesar 56,53oC
dibandingkan dengan kloroform yaitu 76 oC, sehingga aseton menguap terlebih dahulu. Pada
penentuan titik didih campuran, titik didih dilihat pada saat terjadinya tetesan pertama, hal ini
menunjukkan telah tercapai nya titik didih campuran.
IV-3
Bab IV Hasil dan Pembahasan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Fraksi mol kloroform terhadap titik didih menunjukkan bahwa semakin kecil fraksi mol
zat dengan titik didih lebih rendah menyebabkan titik didih campuran menjadi lebih besar. Ini
dapat dijelaskan dengan hukum raoult.
Grafik IV.2.1 Titik Azeotrop Residu-Destilat.
Berdasarkan Grafik IV.2.1 dapat dilihat bahwa titik azeotrop dari percobaan ini adalah
56,5°C dan komposisi kloroform diatas menunjukkan sebesar 28%. Padahal suhu standartnya
64,7°C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat dilihat bahwa
kolom pada temperatur 64,8°C dengan komposisi kloroform 0,28. Untuk memperoleh
kloroform murni, distilat kemudian di distilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Hal itu
tidak sesuai dengan pernyataan bahwa bahwa semakin besar fraksi mol menyababkan titik
didih larutan menjadi lebih rendah. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan ini termasuk
dalam azeotrop positif karena kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Indeks
bias tertinggi adalah indeks bias residu 7 L pada temperature 56,5°C yaitu 1,434. Sedangkan
indeks bias terendah adalah indeks bias residu 1 L pada suhu 56,5°C yaitu 1,354. Titik
azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C.
1,354
1,375 1,381 1,382 1,382 1,383
1,435
1,417
1,389 1,397
1,352
1,382 1,384 1,386 1,385 1,387
1,434
1,418
1,39 1,395
1,3
1,32
1,34
1,36
1,38
1,4
1,42
1,44
1,46
56,5 58 60 61 63 63 56,5 62 64 64
Indek
s B
ias
Suhu (0C)
Liquid
Vapor
IV-4
Bab IV Hasil dan Pembahasan
Laboratorium Kimia Fisika
Program Studi D3 Teknik Kimia
FTI-ITS
Grafik IV.2.2 Grafik Hubungan Fraksi Mol dengan Suhu
Grafik di atas adalah grafik hubungan antara suhu dengan fraksi mol Klorofom dan
Aseton. Terdapat Fluktuasi antara kedua grafik tersebut yang dikarenakan kemungkinan
kebocoran di beberapa titik pada alat destilasi sehingga menguap dan menghasilkan data yang
tidak valid. Adanya zat terlarut dengan titik didih lebih tinggi di dalam suatu pelarut dapat
menurunkan tekanan uap pelarut. Mengenai besarnya indeks bias, dapat dilihat ditabel
pengamatan bahwa indeks bias residu sebelum dan setelah dipanaskan dengan komposisi
yang sama memiliki hasil yang berbeda. Indeks bias sebelum pemanasan lebih kecil
dibandingkan indeks bias setelah dipanaskan. Hal ini dikarenakan pada saat melakukan
pemanasan, aseton menguap lebih cepat sehingga yang tersisa dalam residu yaitu sebagian
aseton yang tidak menguap dan kloroform. Sehingga indeks bias menjadi naik, sesuai dengan
indeks bias etanol yang besar. Hubungan indeks bias terhadap kemurnian tidak bisa diukur
dengan kuantitatif, yang dapat dihitung adalah selisih indeks bias antara distilat terhadap zat
murninya. Makin besar selisihnya menunjukkan makin kecil kemurniannya.
1
0,7611
0,773
0,8947
0,773
0,8947
0,6732 0,773
0,8947
0,773
0 0,2426
0,3751
0,6513
0,3751
0,6513
0,3267
0,5371
0,6513
0,3751
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
56,5 58 60 61 63 63 56,5 62 64 64
Frak
si M
ol
Suhu (0C)
Grafik Fraksi Mol
Fraksi Mol Aseton
Fraksi Mo Klorofom
V-1
BAB V
KESIMPULAN
1. Indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat
terjadi karena terdapat beberapa titik pada alat yang mengalami kebocoran dan
menguap pada saat proses distilasi.
2. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C .
3. Komposisi campuran azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72%
aseton yaitu pada tahap 7L dan 7V.
4. Percobaan ini termasuk dalam azeotrop positif karena kurang dari titik didih salah satu
larutan konstituennya. Titik azeotrop dari percobaan ini adalah 56,5°C dan komposisi
kloroform diatas menunjukkan sebesar 28% yaitu pada tahap 7V.Padahal suhu
standartnya 64,7°C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat
dilihat bahwa kolom pada temperatur 64,8°C dengan komposisi kloroform 0,28.
vi
NOTASI
LAMBANG SATUAN KETERANGAN
T °C Suhu
L - Liquid
V - Vapour
n - Indeks Bias
X - Fraksi Mol
m gram Massa suatu zat
Mr (g/mol) Massa molekul relatif zat terlarut
V mL Volume pelarut/terlarut
gr/mL Tekanan suatu zat
n mol Jumlah mol zat terlarut
APENDIKS
Rumus :
Berat Aseton = ρ x V
Mol =
Xa (fraksi mol) =
Residu (L)
1. Aseton : 50mL, Kloroform : 0mL
Berat Aseton = 0,789 X 50
= 39,5 gr
Mol =
= 0,68
Berat Kloroform = 0,79 X 0
= 0 gr
Mol =
= 0
X aseton =
=
= 1
X kloroform =
=
= 0
2. Aseton : 48mL, Kloroform : 20mL
Berat Aseton = 0,79 X 48
= 37,92 gr
Mol =
= 0,6538
Berat Kloroform = 0,789 X 20
= 15,78 gr
Mol =
= 0,1326
X aseton =
=
= 0,8309
X kloroform =
=
= 0,1685
3. Aseton : 45mL, Kloroform : 18mL
Berat Aseton = 0,79 X 45
= 35,55 gr
Mol =
= 0,6129
Berat Kloroform = 0,789 X 18
= 14,202 gr
Mol =
= 0,1193
X aseton =
=
= 0,8370
X kloroform =
=
= 0,1629
4. Aseton : 57mL, Kloroform : 40mL
Berat Aseton = 0,79 X 57
= 45,03 gr
Mol =
= 0,7764
Berat Kloroform = 0,789 X 40
= 31,56 gr
Mol =
= 0,2652
X aseton =
=
= 0,7451
X kloroform =
=
= 0,2545
5. Aseton : 70mL, Kloroform :63 mL
Berat Aseton = 0,79 X 70
= 55,3 gr
Mol =
= 0,953
Berat Kloroform = 0,789 X 63
= 49,707 gr
Mol =
= 0,4177
X aseton =
=
= 0,6950
X kloroform =
=
= 0,3046
6. Aseton : 67 ml, kloroform : 60 ml
Berat Aseton = 0,79 X 67
= 52,93 gr
Mol =
= 0,9125
Berat Kloroform = 0,789 X 60
= 47,34 gr
Mol =
= 0,3978
X aseton =
=
= 0,696
X kloroform =
=
= 0,3036
7. Aseton : 65 ml, kloroform : 108 ml
Berat Aseton = 0,79 X 65
= 51,35 gr
Mol =
= 0,8853
Berat Kloroform = 0,789 X 108
= 85,212 gr
Mol =
= 0,7160
X aseton =
=
= 0,5528
X kloroform =
=
= 0,4471
8. Aseton : 74 ml, kloroform : 117 ml
Berat Aseton = 0,79 X 74
= 47,4 gr
Mol =
= 0,8172
Berat Kloroform = 0,789 X 117
= 92,313 gr
Mol =
= 0,7757
X aseton =
=
= 0,5130
X kloroform =
=
= 0,4869
9. Aseton : 71 ml, kloroform : 114 ml
Berat Aseton = 0,79 X 71
= 56,09 gr
Mol =
= 0,9670
Berat Kloroform = 0,789 X 114
= 89,946 gr
Mol =
= 0,7558
X aseton =
=
= 0,5613
X kloroform =
=
= 0,4387
10. Aseton : 69 ml, kloroform : 112 ml
Berat Aseton = 0,79 X 69
= 54,51 gr
Mol =
= 0,9398
Berat Kloroform = 0,789 X 112
= 88,368 gr
Mol =
= 0,7425
X aseton =
=
= 0,5586
X kloroform =
=
= 0,4413
Destilat (V)
1. Aseton : 2 ml, kloroform : 0 ml
Berat Aseton = 0,79 X 2
= 1,58 gr
Mol =
= 0,0272
Berat Kloroform = 0,789 X 0
= 0 gr
Mol =
= 0
X aseton =
=
= 1
X kloroform =
=
= 0
2. Aseton : 3 ml, kloroform : 2 ml
Berat Aseton = 0,79 X 3
= 2,37 gr
Mol =
= 0,0408
Berat Kloroform = 0,789 X 2
= 1,578 gr
Mol =
= 0,0132
X aseton =
=
= 0,7611
X kloroform =
=
= 0,2426
3. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml
Berat Aseton = 0,79 X 3
= 2,37 gr
Mol =
= 0,0408
Berat Kloroform = 0,789 X 3
= 2,367 gr
Mol =
= 0,0198
X aseton =
=
= 0,7730
X kloroform =
=
= 0,3751
4. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml
Berat Aseton = 0,79 X 2
= 1,58 gr
Mol =
= 0,0272
Berat Kloroform = 0,789 X 2
= 1,578 gr
Mol =
= 0,0132
X aseton =
=
= 0,8947
X kloroform =
=
= 0,6513
5. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml
Berat Aseton = 0,79 X 3
= 2,37 gr
Mol =
= 0,0408
Berat Kloroform = 0,789 X 3
= 2,367 gr
Mol =
= 0,0198
X aseton =
=
= 0,7730
X kloroform =
=
= 0,3751
6. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml
Berat Aseton = 0,79 X 2
= 1,58 gr
Mol =
= 0,0272
Berat Kloroform = 0,789 X 2
= 1,578 gr
Mol =
= 0,0132
X aseton =
=
= 0,8947
X kloroform =
=
= 0,6513
7. Aseton : 1 ml, kloroform : 1 ml
Berat Aseton = 0,79 X 1
= 0,79 gr
Mol =
= 0,0136
Berat Kloroform = 0,789 X 1
= 0,789 gr
Mol =
= 0,0066
X aseton =
=
= 0,6732
X kloroform =
=
= 0,3267
8. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml
Berat Aseton = 0,79 X 3
= 2,37 gr
Mol =
= 0,0408
Berat Kloroform = 0,789 X 3
= 2,367 gr
Mol =
= 0,0198
X aseton =
=
= 0,7730
X kloroform =
=
= 0,3571
9. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml
Berat Aseton = 0,79 X 2
= 1,58 gr
Mol =
= 0,0272
Berat Kloroform = 0,789 X 2
= 1,578 gr
Mol =
= 0,0132
X aseton =
=
= 0,8947
X kloroform =
=
= 0,6513
10. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml
Berat Aseton = 0,79 X 3
= 2,37 gr
Mol =
= 0,0408
Berat Kloroform = 0,789 X 3
= 2,367 gr
Mol =
= 0,0198
X aseton =
=
= 0,7730
X kloroform =
=
= 0,3751
viii
DAFTAR PUSTAKA
D. Andrian. (2012). http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html .
Himka Polban. (2012). http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporan-
destilasi-biner/ .
Perry's. (1988). Chemical Engineering Handbook .
Petrokimia SMK. (2013). http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html .
Primasiswa. (2013). http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-
campuran .
Sukardjo. (1985). Kimia Fisika.
Wikipedia. (2013). http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemishan .
Primasiswa. (2013). Primasiswa. Retrieved September 21, 2013, from Primasiswa.com:
http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-campuran
Wikipedia. (2013). wiki. Retrieved September 21`, 2013, from wikipedia.org:
http//:id.wikipedia.org/wiki/Proses_Pemisahan.
Makalah Destilasi
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Sejarah
Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi
yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus.
Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan
Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang
proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh
ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada
pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain
ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The
Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih
dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah
menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai
saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).
1.2 Definisi
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga
teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan,
campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke
dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan
proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan
menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan
Hukum Dalton.
BAB II
ISI
2.1 Metode Destilasi
Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan memurnikan
cairan. Destilasi terdiri dari pmanasan cairan sampai pada titik didihnya, penghantaran uap
pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat yang telah terkondensasi.
Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan
kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk
memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran
dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air.
Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai
komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-
larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap.
Bila zat non volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum raoult
menyataka bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi
molnya.
Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan
destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam
hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan
peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari
pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses
rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah
menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih
lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap
bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai
residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya
dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan
rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi.
Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :
1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap
2. Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa
perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat
menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.
3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan
dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.
4. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor
5. Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin
6. Penampungan destilat dalam sebuah bejana
7. Pengeluaran residu dari alat penguap
8. Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana.
Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau
senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah
pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase
uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran
yang dibatasi dengan uap basah.
Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan,
tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal
digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari
cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang
telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah.
Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan
pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung
dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi
uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin
atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan.
Hasil distilasi disebut distilat.
Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi
yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan
menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan temperatur. Ketika
suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan
yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa
senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar
perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan sebaliknya,
apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut.
Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom
fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa
vertilkal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah
tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan
penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin,
akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut
destilasi fraksinasi.
Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan
dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh
pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.
Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi :
1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan,
tetapi hanya diatas permukaan.
2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.
2.2 Jenis Destilasi
2.2.1 Pembagian Destilasi
1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Distilasi kontinyu
b. Distilasi batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a. Distilasi atmosferis
b. Distilasi vakum
c. Distilasi tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Destilasi system biner
b. Destilasi system multi komponen
4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Single-stage Distillation
b. Multi stage Distillation
2.2.2 Macam Destillasi
Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam
destilasi, yaitu :
1. Destilasi sederhana
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau
dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen
yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga
perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini
dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan
campuran air dan alkohol.
http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html
Destilasi
{[[' ']]}
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan
kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga
menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia
jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan,
masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada
Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Pembagian Destilasi
1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Distilasi kontinyu
b. Distilasi batch
2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a. Distilasi atmosferis
b. Distilasi vakum
c. Distilasi tekanan
3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Destilasi system biner
b. Destilasi system multi komponen
4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Single-stage Distillation
b. Multi stage Distillation
Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi,
yaitu :
1. Destilasi sederhana
2. Destilasi bertingkat ( fraksional )
3. Destilasi azeotrop
4. Destilasi vakum
5. Refluks / destruksi
6. Destilasi kering
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau
lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan
dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat
dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.
Gambar : Alat Destilasi Sederhana
Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer,
labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya
digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung.
Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan
pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang
akan didestilasi .
Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor )
dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2
celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk
aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa,
tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga
pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa
berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat
menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.
Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam
campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan
untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap
cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat
tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai
tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada
cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.
Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada
cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih
rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya
sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai
titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung
senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.
http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html
Laporan DIstilasi Biner
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) suatu bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan
menguap lebih dulu.
Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses
ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap
pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Distilasi yang dilakukan pada praktikum kali ini adalah distilasi campuran biner, dimana zat
yang digunakan adalah campuran alcohol dan aseton dengan komposisi yang variasi.
Campuran azeotrop adalah campuran suatu zat dimana zat tersebut memiliki titik didih
minimal atau titik didih maksimal. Susunan campuran azeotrop tergantung dari tekanan yang
dipakai untuk membuat larutan- larutan dengan konsentrasi tertentu. Azeotrop merupakan
campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak
bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap
yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini
sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika
campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya
http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporan-distilasi-biner/