INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
ES C U EL A S U P ER IO R D E IN G E N IE R IA Q U IM IC A E INDUSTR IAS EX TRA CT IVA S
“PROYECTO DE UNA PRACTICA DE DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA EN EL LABORATORIO PESADO DE LA ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA
QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.”
T E S I S
QUE PARA OBTENER EL TITULO DE
INGENIERO QUIMICO INDUSTRIAL
P R E S E N T A
JORGE ALEJANDRO LERICHE GUZMAN
M E X I C O , D. F. 1974
I N S T I T U T O P O L I T E C N I C O N A C I O N A LESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE EXAMENES PROFESIONALES TEMA DE TESIS
S eC «E T A »IA
DE
México, D. F.j 9 de Febrero de 1972C. JORGE ALEJANDRO LE’ ICHE GUZMAN.Pasante de Ingeniero QUIMICO INDUSTRIAL. Calle 20 No. 33-3 San Pedro de los Pinos.Máxico, 18 D.F.
El C. Ing. ALBERTO SIERRA OCHO A. propone el Tema que deberá usted desarrollar como prueba escrita para Examen Profesional, de acuerdo con el siguiente orden:
“ PROYECTO DE UNA PRACTICA DE DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR- DE AGUA EN El LABORATORIO PESADO DE LA ESCUELA SUPERIOR DE INC® NIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS."
RESUMEN.INTRODUCCION.
I.- OBJETIVO DE LA PRACTICA.II- SÍNTESIS DE LA TEORIA.III— EQUIPO UTILIZADO Y SUS ACCESORIAS.IV— OPERACION DEL EQUIPO.V — CALCULOS.VI— PRESENTACION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA.
Se concede plazo de un año a partir de la fecha, para presentarlo desarrollado a revisión por el Jurado de Examen.
' El Profesor Orientador ING.-ALBERTO SIERRA OCHOA
El Direc _ .. laING. RUBEN LEMUS BARRON ING. JESUS AVILA GALINZOGA
A mis padres
CARLOS y A N G E L IN A
A mis hermanos
Carlos, G u ille rm o , Luis y Cristian
A mis amigos
A mis maestros
La Humanidad creó ia c ienc ia y la tecnología
con e l fin de proporcionarse bienestar y no para su
aufodesfrucción y enajenación .
Agradezco a l Ing. Alberto Sierra O choa,
a los miembros del Jurado por su ayuda, a la
a liza c ión del presente trabajo.
R E S U M E N
IN TRO DU CC IO N .- Se habla de la importancia, del conocim ien
to de la Destilación por Arrastre con Vapor de Agua, por su gran uso en la
industria.
I.- OBJETIVO DE LA PRACTICA.- Adiestrar al alumno para
la mejor comprensión de la operación unitaria; apegándose lo más parecido
a la operación industrial, para e llo , se anexa un proceso de obtención del
ace ite de algodón, donde se emplea esta operación unitaria y la selección
del solvente más ind icado.
II.- SINTESIS DE LA TEORIA.- En este cap ítu lo encontramos
la defin ic ión de destilación y sus formas derivadas, enfocándolas a la desti
lación por arrastre con vapor de agua; así como las deducciones de las ecua
ciones para el cá lcu lo de la cantidad necesaria del vapor de arrastre y de
la cantidad total del vapor de agua en una destilación por arrastre con va
por de agua.
I I I .- EQU IPO UTILIZADO Y SUS ACCESORIOS.- Además de
la descripción del equipo y sus accesorios, se adjuntan dos diagramas de fltj
jo del equipo; uno sin modificaciones y otro con modificaciones, incluyendo
sus cod ificac iones, para darse una mejor idea de la operación del mismo.
IV .- OPERACION DEL EQU IPO .- Exp licación de la forma de
operar el equipo, paso por paso.
V . CALCULOS.- Se realizaron los siguientes cálculos:
a ). La cantidad de vapor de calentam iento ind irecto.
b ). Cantidad de vapor de arrastre.
c ). La e fic ienc ia térmica por calentam iento ind irecto .
d ). La e fic ienc ia de la destilación por arrastre.
e ). E fic ienc ia térmica total de la destilac ión .
V I.- PRESENTACION DE RESULTADOS Y CONCLUS ION ES . -
En las conclusiones se propone la práctica de destilación por arrastre con -
vapor de agua, con los siguientes puntos a seguir:
1. Resumen.
2. Síntesis de la teoría .
3. Equipo u tiliz ado .
4. Procedimiento.
5. Cá lcu los.
6 . Presentación' y discusión de resultados.
7. Apéndice .
8 . B ib liografía .
B IBLIOGRAFIA .- Se anotan todos los libros consultados.
I N T R O D U C C I O N
La operación unitaria ( destilación ) de que trata este trabajo,-
es estudiada durante e l quinto año de la Carrera de Ingeniero Q u ím ico Industria l,
en e l Laboratorio Pesado de la Escuela Superior de Ingeniería Q u im i ca e I ndus—
trias Extractivas; e l cual se creó con el fin de que los alumnos de la escuela se -
capaciten en las operaciones unitarias más usuales en la Industria.
La destilación por arrastre con vapor de agua, se u t iliz a p r in c i
palmente en las industrias que elaboran: g lic e r in a , aceites lubricantes, ácidos —
grasos, aceites ligeros, alcoholes grasos, ceras, fracciones de petróleo de a lq u i
trán y trementina y aceites vegetales.
Debido a lo anterior, se considera de suma importancia para e l_
Ingeniero Q u ím ico Industrial, conocer esta clase de destilac ión , por lo que se -
ha proyectado en este trabajo una práctica de destilación por arrastre con vapor_
de agua, con e l objeto de que los alumnos obtengan a través de e l la , e l adecua
do adiestramiento para su comprensión y aprend izaje.
- 2 -
De esta manera los estudiantes de la Carrera estarán en la posi
b ilid ad de aplicar los conocimientos adquiridos, en cualquier industria donde se
emplee este tipo de destilac ión .
C A P I T U L O
Como la destilación por arrastre con vapor de agua se usa en la
e laboración de aceites vegetales, es preciso dar un proceso de fabricación de —
uno de ellos; en este caso concreto del aceite de a lgodón, que se u tiliz ó en la -
operación del equipo p ilo to en el laboratorio.
Las principales aplicaciones del ace ite de algodón son: obten—
ción de aceite comestible, elaboración de mantequilla / aceites para ensaladas
de coc ina .
El aceite de algodón es e l producto más valioso de la sem illa de
algodón y se extrae de su carne o almendra. Esta se hace pasar previamente a
través de un juego de rodillos de hierro, que la concierte en partículas. Los -
principales métodos usados para extraer el ace ite son: la prensa h id ráu lica , la -
prensa de extracción o rotativa y "la extracción con disolventes".
OBJET IVO DE LA PRACTICA
- 4 -
Por cualquier méfodo, una tonelada de sem illa de algodón, pro_
duce aproximadamente 140 kg de ace ite bruto, que posteriormente se refina.
A continuación se exp lica un proceso de extracción de aceite -
de algodón por medio de d iso lvente, que es el método donde se emplea la desti
lac ión por arrastre con vapor de agua.
PROCESO DE EXTRACCION DE ACEITE DE A LG O D O N POR MEDIO DE DISOLVENTE ( Ver Figura N o . 1 )
El mascarrote o sem illa molida y triturada en un molino de rodi
llo s , es transportado por un elevador de paletas, sellado hasta la cabeza del ex
tractor. En el extractor se mezcla e l mascarrote con n-Hexano, líqu ido a con
tracorriente. El líqu ido puro se manda al extractor introduciendo una parte —
por la base y otra en la mitad del extractor. La caida del mascarrote debe ser
len ta . Por la parte superior del extractor sale solución de aceite en n-Hexano,
hacia la columna de destilación . Pgr la parte inferior del extractor sale Hari-
nolina húmeda de n-Hexano y agua; llevado por un transportador de paletas se—
lia d o , hacia la parte superior de la batería de secadores de chaqueta de vapor -
( 6 unidades ). La Harino lina ya seca, se envía a la bodega de forrajes con -
e l siguiente análisis: 0 .5 % de a ce ite , 7 a 10% de humedad y lo demás de fi —
bras y proteínas. Los vapores de n-Hexano y agua, obtenidos a l secar la hari
no lina y los obtenidos al destilar el ace ite ( en la columna de destilación.) son -
conducidos a un condensador de superficie horizonta l, con m irillas de v id r io re
fractario para observar la condensación. El condensado se enfría en un cam—
- 5 -
biador de calor y se conduce por gravedad a un tanque separador por decantación.
El agua se tira al drenaje industrial y el solvente cae por gravedad a un depósito
subterráneo con respirador atmosférico. Por la parte inferior de la columna de
destilación ( calentada con vapor saturado de 8 . 8 kg/cm^ ) escurre el ace ite l i
bre de solvente, ligeramente húmedo y ca liente pasa después a un enfriador de -
tubos con agua y posteriormente a depósitos de ace ite destilado. De estos tan
ques el aceite se bombea a la Refinería de A ce ite . El agua de enfriamiento de
condensadores y cambiadores de calor se conduce por gravedad a una torre de er>
friam iento, desde la cual ya enfriada se bombea a los condensadores y enfriado
res. El condensador del vapor de calentamiento se envía a un tanque desarea-
dor con va c ío . Para finalmente enviarse a las calderas.
Como se puede observar, el solvente u tilizado en este proceso,
como en la mayoría de las plantas extractoras de ace ite por medio de solventes -
es el n-Hexano.
Su e lecc ión como solvente para la extracción de aceite de algo
dón en la práctica , se describe a continuación brevemente, ind icando las s i---
guientes condiciones como las más importantes:
a ). Poco inflamable , explosivo y venenoso.
b ). No requerir materiales anticorrosivos en la construcción de los_
equipos de extracc ión .
c ). Ser se lectivo , teniendo la propiedad de disolver los glicéridos
- 6 -
de cualqu ier componente extraño,
d ). Tener un punto de ebu llic ió n adecuado, entre 70 “ y 110° C , -
para fac ilita r la recuperación, sin ser m iscib le en el agua y de
jar malos olores en el residuo,
e ). Q ue su composición sea defin ida , de fác il contro l, abundante
en e l mercado y de bajo costo re la tivo .
Propiedades físicas del n-Hexano:
Punto de eb u llic ió n a 585 mm de Hg es de 60° C .
Punto de eb u llic ió n a 760 mm de Hg es de 67.8° C .
"Densidad" a 25° C; 0.66 g/cm^.
Peso molecular 8 6 g/gmol.
De acuerdo con lo antes expuesto, para la rea lizac ión de la —
práctica en el Laboratorio de Operaciones Unitarias se seleccionaron el ace ite -
de algodón y el n-Hexano como solvente,para tener una operación lo más parecí^
da a la que se emplea en la industria.
Y observando el proceso explicado anteriormente, "Extracción_
de un Aceite por Solvente": hasta antes de llegar a la mezcla fina l que se some
terá a la destilac ión , el mascarrote { sem illa de algodón molida y triturada ) se -
mezcla con e l n-Hexano y ,es transportada a la columna de destilac ión . Aqui_
es donde se aplicará la operación de la destilación por arrastre con vapor de agua
y que consiste en la evaporación del componente vo lá t il ( n-Hexano ) contenido
en la mezcla formada por éste y un componente no vo lá t il ( aceite de algodón ),
- 7 -
a una temperatura rebajada, lo cual se logra aplicando vapor de agua directa—
mente en la mezcla , llamado también vapor de arrastre.
Usando estas sustancias y el equipo adecuado se puede adiestrar
a l alumno para la mejor comprensión de este tipo de destilac ión .
C A P I T U L O II
SINTESIS DE LA TEORIA
DESTILACION . - En q u ím ica , la destilación es la operación de
separar un componente v o lá t i l, de una mezcla de líquidos volátiles; vaporizando
y condensando e l vapor: esta defin ic ión general inc luye la destilación por sim—
p ie evaporación. En Ingeniería Q u ím ica la destilación fraccionada es la de -
mayor a p lica c ió n . La destilación es el método más usual para separar y pu r if i
car mezclas líqu idas , tiene innumerables aplicaciones y se ejecutan en grandes_
escalas, se usa con fines muy variados, para purificar un componente separándo
lo de otra sustancia que se introdujo en e l curso de su elaboración para separar -
dos componentes inm iscibles usados como disolventes que luego se recuperan y re
c ircu lan al proceso o r ig ina l.
DESTILACION INTERMITENTE C O N VAPOR DE ARRASTRE.~
En esta destilación con vapor de agua se efectúa la vaporización de los compo—
nentes vo látiles a una temperatura abatida, por la introducción de vapor d irecto ,
- 9 -
este tipo de destilación es una herramienta valiosa del quím ico orgánico, para la
purificac ión de compuestos orgánicos en el laboratorio. Por medio de este tipo
de destilación pueden separarse líquidos orgánicos vo lá tiles a temperaturas lo su
ficientemente bajas para no producir ninguna descomposición de los componentes.
DESTILACION CO N T IN U A .- Esta destilación es un proceso —
tal que se vaporiza parcialmente del material de alim entación en condiciones ta
les que hay equ ilib r io entre todo e l vapor formado y todo líqu ido restante.
Las condiciones de continuidad de funcionamiento presuponen -
una a limentación de composición constante, suministrada a gasto constante, a —
partir del cual se forman y extraen continuamente vapor y liqu ido de composicio
nes constantes en cantidades uniformes.
DESTILACION POR ARRASTRE C O N VAPOR.- Este es un térmi
no aplicado a la destilación con vapor abierto donde el vapor está en contacto -
d irecto e íntimo con el sistema de destilación , pudiendo ser una operación por —
carga o continua. En general es una destilación conducida en la presencia de
un gas inerte , ta! como e l N itrógeno, D ióxido de Carbono, Vapor de Agua, e tc .
Casos en que se usa la destilación por arrastre:
1. Separar pequeñas cantidades de impurezas vo lá tiles ( solventes )
de una gran cantidad de material no v o lá t il , ya que se necesitarían temperaturas
muy elevadas para vaporizar las pequeñas cantidades de las sustancias vo látiles
disueltas en el compuesto no v o lá t il , esto es debido a que seria necesario sub ir
la presión parcia l de vapor del componente vo lá t il a un valor igual a la presión
existente en el sistema de operación.
20 Separar apreciables cantidades de material de a lto punto de —
eb u llic ió n .
3. Cuando e l material sujeto a destilación es térmicamente inesta
b le .
4. Cuando el material sujeto a destilación reacciona con otro com
ponente al llegar a una determinada temperatura o alta temperatura de ebu lli- -
c ió n .
5. Cuando la temperatura de vaporización no se alcanza ni con e l
vapor sobrecalentado disponib le .
6 . Cuando por algún motivo no se pueden separar las impurezas de
algunas sustancias vo látiles al usarse la decantación, f iltrac ión o centrifugación .
El consumo de vapor de agua de esta operación depende de - -
cuatro factores:
1 . Temperatura de la destilac ión . A mayor temperatura menor -
consumo de vapor de agua.
2. Presión de operación. A menor presión de operación menor -
consumo de vapor de agua.
3. Si el componente no vo lá t il se quiere purificar al máximo se ne
- 10 -
11 -
4. Contacto de la fase liqu ida con el vapor de arrastre. Si este_
contacto es defic iente se tendrá una e f ic ie n c ia de la destilación
baja y el consumo de vapor de arrastre será mayor.
La destilación por arrastre se puede hacer en dos formas:
1 . Cuando la sustancia que se desea destilar está con impurezas -
( coloides ) no vo látiles o impurezas solubles no vo lá t ile s , en este caso se permj_
te que se condense algo de vapor de agua directo para que arrastre a las particu^
las o impurezas; las cuales por estar presentes en pequeñas cantidades se despre
c ian en los cálculos respectivos.
2. Cuando se desea purificar una sustancia no vo lá t il mezclada con
un componente v o lá t i l . En este caso no se permite que se condense a lgo de
vapor d irecto.
ECUAC IONES PARA EL CALCULO DE LA CANTIDAD NECESARIA DEL VAPOR DE ARRASTRE
Primer forma.- Cuando se va a destilar un componente casi pu
ro, cuyas impurezas no son vo lá tiles .
AquTse tienen dos líquidos no m iscib les, cuando se perm ite que
se condense parte del vapor directo en donde se tendrán tres fases ( un vapor y -
dos líquidos ) y dos componentes, ya que las impurezas se consideran desprecia—
cesitaró mayor cantidad de vapor de arrastre.
- 12 -
bles, por la regla general de las fases e l sistema tendrá un grado de libertad y és
te puede ser la temperatura o la presión. Se puede fijar una condic ión arbiíra_
riamente. Si la presión es la atmosférica, la temperatura será menor o más ba
ja a la del punto de ebu llic ió n menor de cualquiera de los componentes puros —
( solvente y agua ). Si se emplea como flu jo inerte el vapor de agua y si se —
trabaja a 1 atm. de presión., la temperatura de eb u llic ió n de la mezcla liqu ida -
es siempre inferior a 1 0 0 ° C .
La presión total en la fase gaseosa P es la suma de las presiones
parciales de los componentes gaseosos.
P = P, + Pw - ( 1 )
p' = p ■ (2)
P = p - (3 )w + n i
Donde:
P = Presión total del sistema.
Pj = Presión parcia l de vapor del componente vo lá t il en el vapor.
Pw = Presión parcia l de vapor del vapor de agua en la mezcla .
n' j - Moles evaporados del componente v o lá t i l .
n' = Moles de vapor de agua para e l arrastre.
D iv id iendo ( 2 ) entre ( 3 ) :
- 13 -
P i n' i — = !------------- - ( 4 )
Pw n'w
n 'w = "'l = " ’l ( ~ - 1 ) - WH K1
Si la fase líqu ida está en equ ilib r io con la fase gaseosa, - la P] en la fase líquida obedece a la Ley de Raoult:
", ■ f n , 7 n . - < «
Donde:
Pj = Presión parcia l real del componente v o lá t il.
P° = Presión de vapor del componente puro vo lá t il.
n-| = Moles de l componente vo lá t il en la fase líq u ida .
n0 = Moles del .componente no vo lá t il en la fase líqu ida v
Como la cantidad de impurezas es tan pequeña a l lado del
componente que se destila , se puede despreciar y n0 = 0 ; por lo tanto:
P| = P° - (7)
La e fic ie n c ia de evaporación tiene en cuenta la d iferencia
de lo real y de lo teórico .
pl I1 real -(8)
Pj teórica
P1 real = E Pj teórica
- 14 -
. ' . P, - E P° - (9)
Sustituyendo en la ecuación (5) se tiene:
= ( í 1 - (10)n' 1 E P
Con la ecuación (1 0 ) se obtienen las moles de vapor de - -
arrastre necesario para destilar una mol del componente v o lá t il.
E es la e fic ie nc ia de la destilación la cual varía de 0.40 a
0.90 y se ca lcu la con la ecuación:L
E = 1-e" K D - (11)
e = base de los logaritmos neperianos.
K = constante característica del componente destilado.
1K = -----------------------------------------------------
0.370 OC M, „ „( 2 5 + p L ' ¿ M í 0 , 6 8 x b ° ' 3 3
= vo la tilidad re lativa del componente vo lá t il con respecto
a l vapor de agua a la temperatura de la destilación 1 .
= Peso molecular de la mezcla líq u id a .
= Densidad de la mezcla Ib/pies3
A = Viscosidad de la mezcla líqu ida en cp .
b = Ancho de los orificios por donde sale el vapor.
- 15 -
L = D istancia efectiva del recorrido de la burbuja del vapor
en contacto con el líq u id o .
D = Diámetro de las burbujas de l vapor.
- 16 -
Segundo caso .- "Cuando se tiene un ace ite no vo lá til con -
un componente vo lá t il en cantidades apreciables.
Aqu í hay dos componentes y dos fases, por lo tanto dos gra
dos de libertad, presión y temperatura, debiendo ser fijados independiente—
mente antes de que la operación sea defin ida .
La temperatura del vapor de arrastre que entra al destilador,
debe ser igual a la que se fija en la operación y la presión puede ser la —
atmosférica o menor, la cual se controla por la acción del condensador.
Considerando que existe el equ ilib r io entre las dos fases, la
presión parc ia l del componente que se evapora en la fase líqu ida es igual a
la presión parcia l de vapor en la fase gaseosa.
PL = Pv - (D
De acuerdo con la Ley de Raoult:
nl
Donde:
n^ = moles de l componente en la fase líq u id a .
n0 = moles del compuesto no v o lá t il.
P° = presión de vapor del componente vo lá t il puro, a la tem
peratura de operación.
= Presión de vapor del componente vo lá t il en la fase l í—
quida.
- 17 -
"'lpv = p '77 — " - 0)I w
Donde:
Pv = Presión parcial del componente vo lá t il en la fase gaseo
Para la fase vapor:
" iMoles del componente vo lá t il en la fase gaseosa.
n' = Moles del vapor de agua en la fase gaseosa.
P = Fresión total del sistema.
Tomando en cuenta que la presión real es menor que la pr£
sión teórica , como en el caso anterior, se introduce en la ecuación (3) e l -
factor de e fic ienc ia y se tiene:
P. = E P° — —!----- - (4)L n i + n0
Al introducir el vapor de arrastre sin permitir que se condeii
se, en un momento dado tendremos en fase gaseosa una fracción del vapor -
de agua introducida, más otra fracción d iferenc ia l del componente que se ha
evaporado con los cuales se tiene una composición de la fase gaseosa en fun
c ión de estas cantidades.
Siendo la presión parcia l de vapor del componente vo lá t il:
Pv = Py - (5)dn'Pv = P --------------- - (ó)dn‘ + dn' 'w
- 18 -
Cuando las dos fases están en equ ilib r io como se estableció
in ic ia lm ente: (4) = (6 )
ni dn'i
E p» P — - (7)n i + n. dn , + dn1 ° 1 w
Despejando a ^ n'w :
dn ( P- E P° ^n ] + no Jdn1
E P° n ln] + nc
Al integrar esta ecuación se obtienen las moles de vapor de
agua por mol de componente destilado, pero tal como está la ecuación no -
es posible integrarla, ya que n^ va variando desde n ^ ( moles in ic ia les del
componente vo lá t il ) hasta n^ ( moles finales que no se destilan ) y por —
otro lado se tienen las moles vaporizadas n 1 que varían desde cero hasta n ^
( moles destiladas ), oor lo tanto para poder integrar la ecuación (8 ) es ne
cesario relacionar las moles del residuo con las moles vaporizadas; para eso se
sabe que en cualqu ier momento de la destilación se tiene:
nA = nD + nR - ( 9 )
Diferenciando:
d n ^ = dn 1 + dn - (1 0 )
Como
d n ^ = 0 por ser constante tenemos:
- 19 -
d n1 = dn ( 11 )
Sustituyendo (11) en (8 ) yo se podrá integrar la ecua
c ión en función de las moles que no se desfilan.
Pdn1,, (E P° * 1 + ñ“j ) ~ 1 ( - dn
dn' P n°( 1 + — ) dn - (1 2 )E P'
Integrando:A n 0 n nf Rdn - _ P _ ^dn + no \ Rdn
E P°A V
V nA J nA ni- (13)
( nR “ nA J " E P°nnD - n A + no In R
K "rTT"A- (14)
Pero se sabe que las moles destiladas son:
"A " nR
n R “ "A “ nD
E P° n_ + no In ■"A
( 15 )
( 16 )
D iv id iendo entre n ^ finalmente queda:
E P°1 + - In - 1 17
- 20 -
Con esta ecuación se determina la cantidad de vapor de agua
necesaria para el arrastre en moles:
"'w Moles de vapor de arrastre necesario np Mo l de componente vo lá t il destilado
n ^ = Moles totales del componente vo lá t il en la a lim entación .
n D = Moles totales del componente vo lá t il en el residuo.
La ecuación anterior se puede poner también en función de
las composiciones en fracción mol de la carga in ic ia l y del residuo.
Se sabe que:
nA — AXa - (18)
"R = W X r - (19)
nD = nA “ nR = a x a - W XR - (2 0 )
A = Cargo in ic ia l o alimentación en moles.
X > = Fracción mol del componente vo lá t il en la alimentación
w = Residuo fina l después de la destilación en moles.
X R = Fracción mol del componente vo lá t il en el residuo.
Sustituyendo ( 18 ), ( 19 ) y ( 20 ) en la ecuación ( 17 ):
- ( AXA - W XR ) r V I ' + a x ; : - w x—
- ( AXa - W XR ) - (21)WXR A R
- 21 -
Por otro lado:
A ( 1 " X ) = w ( 1 - Xp ) - (22)
- (23)1 - XA
W = - (24)1 - XA
Sustituyendo estas ecuaciones en la ecuación ( 21 ) y d iv i
diendo entre n0:
n'w _ P I *A X r , XA (1-X„)------------ i ------ _ ln •Ep0 xr ( ’ -xa )
/\!_xa ’-v
- (25)
Con esta ecuación se determina la cantidad de moles de va
por de agua necesario para la destilación por mol del componente no vo lá t il
cuando se conocen las concentraciones en fracción mol del componente en la
carga y en el residuo, además de la presión, temperatura y e f ic ie n c ia de la
destilac ión .
D EDUCC ION DE LA ECU A C ION PARA EL CALCULO DE LA C A N TIDAD TOTAL DEL VAPOR DE AGUA EN UNA DESTILACION POR ARRASTRE C O N VAPOR DE AGUA .
Primer caso: Destilación Intermitente, de un compuesto vo
lá t il con impurezas no vo lá t iles .
- 22 -
Entrada: N + O + S
Salida : N 1 + O + S^ + Sc
donde:
N = Moles del componente a destilar en la carga in ic ia l.
N ‘ = Moles del componente destilado, en este caso se debe_
destilar todo el componente N = N'.
0 = Moles de impurezas.
So = Moles totales del vapor necesario para calentar, evapo_
rar y arrastrar a l componente que se ha destilado.
Sc = Moles de vapor que se condensan para arrastrar la impu^
reza no v o lá t i l .
S ^ = Moles del vapor que sirven para el arrastre del compo
nente que se destila .
Haciendo un balance de calor:
NEn + OEo + So H0 = N'Hn + 0E] + Sp + Hp + Sc He -(1)
SD = SD Sc - ( 2 )
Sc = S„ - SD - ( 3 )
Sustituyendo ( 3 ) en ( 1 ) y sabiendo que N = N' :
N ( Hn-En ) + 0 ( E, - Eo) + SD ( HD - Ec ) + S0( H„- Ec )
- ( 4 )s = N ( Hn - En ) + 0 ( E-| - E0) + SD ( Hp - Ec )
Ho- Ec
- 23 -
donde:
Hn = Entalpia del vapor del componente vo lá t il en unidades_
de calor por mol de componente a la temperatura de la
destilac ión .
En = Entalpia del componente líqu ido a la temperatura de la
mezcla in ic ia l .
E-j = Entalpia de la impureza a la temperatura de la destila
c ió n .
Eo = Entalpia de la impureza a la temperatura de la carga -
in ic ia l .
Ec = Entalpia del vapor condensado a la temperatura de la -
destilac ión .
Hp = Entalpia del vapor de arrastre a la temperatura de la -
destilac ión .
Hc = Entalpia del vapor de agua a la entrada del destilador.
Cuando no se toma en cuenta la impureza:
N { Hn - En ) + SQ { Hp - Ec )
Ho " Ec- ( 5 )
Si Sp = n'w moles del vapor necesario para el arrastre —
para ca lcu lar So se necesita conocer io siguiente:
Presión y temperatura del vapor de agua a la entrada ( Ho)
Peso y composición de la carga in ic ia l ( N ).
- 24 -
Temperatura de la destilación con éstas se ca lcu la y E c .
Segundo caso, cuando se trata de e lim inar un solvente de -
un compuesto no vo lá t il en una operación intermitente.
Se empieza a calentar la carga y cuando se llega a una —
temperatura determinada, se empieza a evaporar parte del solvente por ca —
lentam iento, cuando ya no se evapora más componente a l llegar a una tem
peratura máxima y que permanece constante, se introduce el vapor directo -
para el arrastre, manteniéndose constante la temperatura del líq u ido en el re
c ip iente con el calentam iento ind irecto .
A esta temperatura se obtiene una muestra de la mezcla an
tes de introducir e l vapor de arrastre y se determina la composición de la fa
se líqu ida a la cual se empieza la destilación por arrastre. El vapor de —
arrastre se introduce hasta que la concentración del solvente haya bajado a
un valor previamente establecido, en este caso nunca se llega a e lim inar en
1 0 0 % el solvente del soluto.
Balance de materiales:
So N 0 + 0 = N 1 + N r + 0 + SD Sc - (1)
Balance de calor:
S0 Ho + N 0 En + 0E = N' Hn + N n E„ + 0E + S H ° R R D D
+ Sc Ec - (2)
Temperatura y ca lor específico de la carga ( En ).
- 25 -
Donde:
Balance de l vapor usado:
Se - Sp + Sc - ( 3 )
Sc = So - SD - { 4 )
Sustituyendo (4) en (2) y despejando a ( S0) :
So ( H0- Sc ) = N' Hn + N E - N En + 0 ( E - E ) + S
( HD - Ec ) - ( 5 )
N0= N' + N d N = N0- N' - ( 6 )K R
Sustituyendo (ó) en (5) :
Sc = N' (Hn - ER) + N 0 (ER - En) + 0 (E, - E0) + SD (Hp - Ec) -(7)
H - Ec
N ‘ = Solvente evaporado total en moles.
N = Solvente in ic ia l total en moles.O
N = Solvente no evaporado en moles.KBTU Kcal
Hn = Entalpia de l vapor del solvente en ° Kmo|
En = Entalpia del solvente en la carga in ic ia l .
= Entalpia del solvente en el residuo.
- 26 -
Soluto no vo lá t il en moles.
Entalpia del soluto al final de la operación.
Entalpia del soluto en la carga in ic ia l.
Vapor necesario para el arrastre en moles.
Entalpia del vapor de arrastre a la temperatura de la
d es t ila c ió n .
Entalpia del condensado del vapor de calentam iento.
Entalpia del vapor de calentamiento a la entrada.
C A P I T U L O III
EQU IPO UT IL IZADO Y SUS ACCESOR IOS
A continuación se describe brevemente el equipo u tiliz ado , -
hasta antes de hacerle modificaciones ( Ver f ig . 3 ).
1.- Consta de un recip iente de capacidad de 50 Its. con -
serpentín interior de 2.4 m de longitud y 1/4" de diámetro, para el ca le n
tamiento indirecto de la m ezcla .
2.- Cuatro recipientes de 40 Its. de capacidad c/u, con su
n ive l para:
a). M ezc la in ic ia l ( a lim entación )
b). Condensado de la mezcla de vapores obtenidos en la
destilac ión .
c). Condensado del vapor de calentam iento ind irecto .
d). Residuo.
- 28 -
3.- Un condensador de superficie para la mezcla de vapores
que se obtiene en la destilac ión .
4.- Dos enfriadores para:
a). El condensado de la mezcla de vapores obtenidos en -
la destilac ión .
b). El condensado del vapor de calentam iento ind irecto .
5.- En el tablero de control, se tiene una carátula registra
dora de temperaturas, asf como también de un selector de los diferentes pun
tos de temperatura del sistema ( Ver f ig . 2 ).
ó.- El sistema cuenta con una resistencia e léctrica instala
da en la tubería que conduce el vapor de arrastre a l sistema y su interrup
tor está colocado en el tablero de control y su uso será para evitar la con_
densación del vapor de arrastre recalentándolo.
7.- Interruptor para el encendido de la luz interna con que
cuenta el destilador, para observar el fenómeno.
TABLERO SIN MODIFICACIONES.
Flg. 2 E .S .L O . I .E . 1. P. N.TESIS PROFESIONAL
T A B L E R O S I N
M O D I F I C A C I O N E S
J A L E R I C H E G 1974
- 29 -
C O D IF IC A C IO N ( Ver f ig . 3 ).
L 1 = Línea de agua fr ía .
L 2 = Línea de vapor.
L3 = Línea de vapor d irecto .
L4 = Línea de vapor ind irecto.
L5 = Línea del condensado de vapor ind irecto .
L 6 = Línea de mezcla de a limentación de 1/2".
L7 = Línea del condensado mezcla solvente-agua.
V i = Vá lvu la de vapor de calentamiento ind irecto .
V 2= Vá lvu la de vapor de calentamiento ind irecto .
V3= Vá lvu la de vapor de arrastre.
V 4 = Vá lvu la de purga del destilador.
V5 = Válvu la de agua de entrada.
V 6 = Vá lvu la de purga del condensador.
V 7= Vá lvu la de a limentación a l destilador.
v8 = Vá lvu la de salida del tanque de recuperación.
V9 = Vá lvu la para muestras.
M 1= Manómetro que ind ica la presión de entrada del Vapor.
m 2 = Manómetro d iferencia l que ind ica la presión interior del des
t ilador.
T 1 = Tanque de recuperación de solvente y vapor de arrastre.
- 30 -
Tanque de condensado del vapor de calentam iento indirecto.
Tanque de residuo.
Regulador de presión.
Resistencia e léctrica de aproximadamente 23 cm.
Destilador.
Condensador.
Enfriador del condensado mezcla (solvente-agua).
Enfriador del condensado del vapor ind irecto .
N iv e l del tanque de recuperación.
N iv e l del tanque de a lim entac ión .
N iv e l del tanque de condensado del vapor de calentam ien
to ind irecto .
Trampa de vapor.
Colador de la línea de vapor de arrastre.
Colador de la línea de salida de vapor de calentam iento -
ind irecto .
Tanque de m ezcla por destila r.
- 31 -
Al operar el equipo se presentaron algunos inconvenientes:
La mezcla de a lim entación ( ace ite de rec¡no-benceno), era
demasiado viscosa y se tardaba 30 m in . en alimentar el destilador, haciendo
se esto por gravedad. Este tiempo es inoperante, ya que la duración de la
operación para cada práctica es de dos horas y además, al término de e llas ,
debe operar el equipo otra sección de alumnos.
Otro inconven iente, era cargar el tanque de a lim entac ión , -
que se encontraba a 1.35 m del suelo a su base, puesto que esto se hace -
manualmente.
También se tuvo inconveniente en la recuperación de la mez
c ía destilada, pues se d ificu ltaba por el hecho de que el tanque era c il ín d r i
co .
Debido a lo anterior, se tuvieron que hacer las siguientes -
modificaciones:
1. U tiliza r una mezcla menos viscosa ( ace ite de algodón n-He
xano ).
2. E levación del tanque de a lim entación de 1.35 m del suelo
a su base a 1.96 m; total de e levación: 61 cm .
3. Conectar la línea de alim entación ( que estaba unida a la -
base del destilador ), a la línea del manómetro que se en —
- 32 -
cuentra en el domo del destilador; con estas tres modifica—
ciones se soluciona el tiempo de a lim entac ión , que ahora se
efectúa por gravedad en aproximadamente 7 minutos.
4. Por la e levación del tanque de a lim entac ión , fue necesario
construir una escalerilla para poder cargarlo y cuyas especi
ficaciones se encuentran en la f ig . 4.
5. El tanque que recogía el condensado de la mezcla solvente
-agua, que era de forma c ilind r ica con 40 Its. de capaci —
dad, fue cambiado por uno de forma c ilin d r ica también, pe
ro con fondo cón ico de 18.2 Its. de capacidad, ya que así
es más fác il recuperar el destilado del solvente, a manera de
embudo de separación. Sus especificaciones se encuentran -
en la fig . 5.
6 . El tablero de control también tuvo unas pequeñas modifica
ciones: el manómetro de niveles que aparece en la fíg . 2 -
( Tablero de control sin modificaciones ), como no tenía nin
guna función se desechó del equ ipo.
El n ive l que aparece en la f ig . 2, es del tanque de a lim e ^
tación y como fue elevado ya no se encuentra en e l tablero con modifica —
ciones ( ver f ig . 6 ), donde se ind ican también las temperaturas del sistema.
F ig . 5
E. S. I. O. I. E. I. P. NTES IS PROFESIONAL
T A N Q U E D E R E C U P E R A C I O K
J A L C R I C H E 0
TABLERO CON MODIFICACIONES,
F ig . 6 E. S. 1. Q. I.E. 1. P. N
TESIS PROFESIONALT A B L E R O C O N
M O D I F I C A C I O N E S .
J A LERICHE G 1974
- 33 -
Líneas de Tubería.
1 = De agua fría.
2 = De vapor.
2 = De vapor para el arrastre.
4 = De vapor para calentamiento indirecto.
5 = Del condensado de vapor indirecto.
¿ = M ezcla de alimentación de 1".
y = Condensado mezcla solvente-agua.
V á l v u l a s .
= Vapor de entrada
V 0 = Vapor indirecto.
Vg = Vapor directo.
V 4 = Para purgar el destilador
V 5 = Agua de entrada.
= Purga del condensador.
^ 7 = Poso para alimentar al destilador.
Vg = Salida tanque de recuperación.
V 9 = Purga del destilador.
M a n ó m e t r o s .
M-| = Presión de entrada del vapor.
M 2 = Presión interior del destilador.
CODIFICACION ( Ver fig. 7 ).
- 34 -
Para recuperar el solvente ( mezcla solvente-agua).
M ezcla por destilar.
Condensado del vapor de calentamiento indirecto.
Residuo.
En fr ¡ a d o r e s .
Condensado mezcla solvente-agua.
Condensado vapor calentamiento indirecto.
N i v e I es .
Tanque de recuperación.
Tanque de alimentación.
Tanque de condensado del vapor de calentamiento indirecto.
Regulador de presión.
Resistencia eléctrica de 70 cm.
Destilador.
Condensador.
C o l a d o r e s .
De la línea del vapor de arrastre.
De la línea de la salida del vapor indirecto.
T a n q u e s .
Trampa de vapor.
C A P I T U L O IV
OPERACION DEL EQUIPO
Para operar el equipo se deben seguir las siguientes indica—
ciones:
1.- Verificar que todas las válvulas del sistema estén cefra
das y que todos los tanques se encuentren limpios.
2 .- Cargar el tanque T2 con la mezcla por destilar.
3 .- Abrir la válvula V y que dá paso a la mezcla hacía e l_
destilador, cerrar cuando se haya llegado al volumen deseado y tomar una -
muestra.
4 .- Abrir la válvula V^ de venteo para purgar el sistema.-
5 .- Abrir las válvulas V ] y V j de vapor de calenta- -
miento y de alimentación al serpentín respectivamente, con lo que se hará
- 36 -
circular vapor al sistema. Leer su presión en el manómetro M j y corregir
la por medio del regulador de presión RP. Ver su temperatura por medio —
del selector 1 .
ó .- Recibir el condensado del vapor de calentamiento indi
recto en el tanque para su medición y tomar el tiempo desde que se -
abrió la vá lvu la de vapor al serpentín.
7 .- Cerrar la válvula de venteo cuando se observe despren
dimiento de vapores y abrir la válvula V para el suministro de agua de -5
enfriamiento.
8 .- Por medio del selector 3, este pendiente de cuando se
haya llegado a la temperatura de operación, ésta debe permanecer constante
por aproximadamente 5 minutos.
9 .- Cuando se haya llegado a la temperatura de operación
verifique:
a ) . La cantidad de solvente evaporado y condensado en el Tan
que T r
b ) . La cantidad de condensado del vapor de calentamiento en -
el Tanque T^.
c ) . Tomar una muestra del residuo para su análisis.
- 37 -
10.- Abrir lentamente la válvula V „ de entrada de vaporOde arrastre. Leer su temperatura constantemente durante el tiempo que du
ra la destilación por medio del selector 2 , controlando la presión constante.
11.- Registrar las temperaturas de todo el sistema por medio
de los selectores.
12.- Cerrar la válvula de alimentación de vapor 10
minutos después de haber iniciado el arrastre.
13.- Cerrar la válvula V^ de entrada de vapor al sistema
y cuando la presión en el manómetro sea nula, ciérrese la vá lvu la V ̂ de
entrada de vapor al serpentín. Tomar una muestra del residuo.
14.- Medir el volumen del componente destilado y conde.p-
sado del vapor utilizado para el arrastre, en el Tanque T j .
15.- Medir el condensado del vapor de calentamiento ind i
recto en el Tanque Tg.
16.- Pasados 5 minutos de haber cerrado la válvula de en
trada de vapor, cerrar la válvula V , de entrada de agua a l sistema.5
17.- Vaciar el destilador abriendo la vá lvu la de descarga -
situada en la parte inferior, recibiendo el residuo en el tanque receptor.
18.- Determinaciones que se deben realizar:
- 38 -
a ) . Concentración del componente volátil en la carga in ic ia l.
b ) . Concentración del componente volátil antes de introducir el
vapor de arrastre.
c ). Concentración del componente volátil en el residuo final al
terminar la destilación por arrastre.
C A P I T U L O V
C A L C U L O S
Para analizar las muestras que se mencionan en la O PERA —
C IO N DEL EQ U IPO , se siguió el método gravimétrico, consiste en tres pe
sadas para cada muestra, a saber:
la . Pesada.- El pesafiltro vacío y a peso constante.
2a. Pesada.- Pesafiltro con muestra de una mezcla de aceite de -
a Igodón -hexano.
3a. Pesada.- Pesafiltro con aceite y frió, después de haber sido -
colocado en la estufa ( a 140° C ) con la mezcla aceite de algodón-hexa-
no durante dos horas, debiéndose haber evaporado el hexano.
La forma de conocer el peso del hexano de cualquier mues
tra, a la 2a. pesada se le resta la 3a. pesada y para conocer el peso total
de la muestra a la 3a. pesada se le resta la la . pesada.
- 40 -
La comprobación de que este método dió resultados acepta
bles y consistió en colocar una muestra con la concentración en equilibrio
a 140°C ( temperatura de la estufa ) de una mezcla de aceite de algodón-
hexano, con el objeto de saber si se evaporaba el hexano.
Para conocer la composición en equilibrio de la muestra -
( ace ite de algodón-hexano ), se basa en lo siguiente:
Se sabe que en el equilibrio:
De acuerdo a la Ley de Raoult:
P ° x 1 - ( 1 )
X , = - ( 2 )
Donde:
P = Presión total del sistema, igual a la atmosférica.
P ° = Presión de vapor del hexano puro a 140°C.
X , = Fracción mol del componente volátil ( Hexano ).
Los datos son:
P = 585 mmHg = 0.77 atm.
P ° - 6.06 atm.
X, = ?
- 41 -
Sustituyendo valores en la ecuación ( 2 ).
X , = = 0.1270.06 atm.
Por lo tanto, la fracción Mol del aceite será:
X 2 = 1 - X ,= 1 - 0.127 = 0.873
Con estos datos se procede a calcular el % en peso del He^
*1 PM1% en peso del Hexano = x, pm1 + x 2 pm2 ‘ ( 3 }
Donde:
= Fracción mol del Hexano.
PM j = Peso molecular del Hexano.
X 2 = Fracción mol. del ace ite .
PM 2 = Peso molecular del ace ite .
Cálculo del Peso Molecular del Aceite de Algodón.
La composición aproximada del aceite de algodón, es:
PM50 % de ácido oleico ( C-|g H ^ 02 ) ” 282--- 9/9mol*
50 % de ácido linoleíco ( C^g ^ 2 ) 281 g/gmol.
Por lo tanto el peso molecular del aceite será la media
aritmética:
- 42 -
282 + 280 281 PM A ce ite = '~7, - g/gmol
El peso molecular del Hexano ( ) es = 8 6 g/gmol
Sustituyendo valores en la ecuación (3);
, , u 0.127 X 8 6% en peso del Hexano = --------------------------------0.127 x 8 6 + 0.873 x 281
% en peso del Hexano = 4.26
Lo que quiere decir que la muestra en equilibrio tendrá 4 .26%
en peso de Hexano y 95.74 % en peso de aceite del algodón.
Tomando como base 10 gramos totales de muestra:
Peso de Hexano = 0.426 g.
Peso del aceite de algodón = 9.574 g.
Analizando esta muestra por el método gravimétrico se obtuvo:
la . pesada = 8.7560 g.
2a. pesada = 15.3300 g.
3a. pesada = 14.9071 g.
El peso del Hexano será:
2a. pesada - 3a. pesada = 15.3300 -14.9071
Peso del Hexano = 0.4229 g.
Este peso difiere muy poco del peso que debía obtenerse —
( 0.426 g ).
- 43 -
La diferencia es: 0.426 - 0.4229 = 0.0031 g.
Calculando el porcentaje de error en peso es:
H r * 100 ■ »-727
Este porcentaje de error es despreciable.
También para comprobar el método gravimétrico, se colocó
una muestra de aceite de algodón puro, en la estufa a 140°C durante dos ■
horas, con el objeto de saber si perdía mucho peso.
Las pesadas fueron:
la . pesada = 12.9127 g.
2a. pesada = 23.0564 g
3a- pesada = 23.0394 g.
Peso del aceite de algodón = 10.1437 g.
Peso del aceite de algodón evaporado = 0.0170 g.
Por lo que representará un error de:
0.017010.137
X 100 = 0.168 %
Por lo tanto, el error obtenido por la evaporación del ace ite
se considera despreciable.
Con este resultado se puede considerar que el método gravi
métrico para el análisis de las muestras de esta práctica, si evalúa la efi--
- 44 -
Para determinar el tiempo óptimo de evaporación del hexano,
se hicieron varios experimentos que se concentran en la siguiente tabla:
ciencia de la destilación.
Temp. = 140P C % del Hexano en la muestra vs. tiempo
Tiempo en min. 5 %
Porcentaje
10 %
en peso
15 %
de Hexano
20 % 25 %
inicial
30 % 45 %
0 5.00 1 0 .0 0 15.00 2 0 .0 0 25.00 30.00 45.00
20 1 .2 0 3.91 4.65 7.13 8.94 10.61 15.76
40 0.32 1.65 2.53 3.61 4.43 5.38 7.79
60 0.003 0 .0 2 2 1.50 1.82 2.25 2.77 3.98
80 -0 .0 1 0 0 .0 0 1 0.07 0.73 1.04 1.24 2 .0 1
100 -0.016 -0 .0 0 1 -0 .0 0 1 0.09 0.63 0.74 1.03
120 -0 .0 2 0 -0 .0 2 0 -0 .0 1 0 0.003 0 .0 1 0 .0 2 0.04
Ejemplo:
Muestra al 15 % de hexano
la . pesada = 8.4629 g. ( Pesafiltro vacío )
2a. pesada = 14.7662 g. ( Pesafiltro con aceite )
3a. pesada = 15.6967 g. ( Pesafiltro con mezcla )
- 45 -
En la tabla anterior se observa que al término de 120 min.-
el % de hexano en la muestra es de -0 . 0 1 0 , esto indica que se llegó o eva
porar algo de aceite en esta determinación.
Por medio de las pesadas se puede conocer el error, como^
sigues
El peso del pesafiltro después de 120 min. de evaporación^
fue de 14.7650 g . , cuya diferencia con la 2a. pesada es de : 14.7662 g .-
- 14.7650 = 0 . 0 0 1 2 g . de ace ite evaporado durante la determinación del -
% de Hexano en la muestra.
El error obtenido en la determinación es de:
0.0012— x 1 0 0 = 0.00812 %
14.7662
Puesto que, el error es despreciable para cada una de las -
muestras, de las pruebas se determinó que el tiempo óptimo de evaporación -
sea de 1 2 0 minutos en las determinaciones gravimétricas.
Antes de calcu lar las cantidades de vapor de calentamiento^
indirecto y vapor de arrastre, así como las eficiencias térmicas, se deben —
calcu lar los porcentajes en peso del Hexano y sus fracciones mol de cada —
una de las tres muestras.
la . muestra ( M ezcla de alimentación ).
- 46 -
2a, pesada = 15.3304 g.
3a. pesada = 14.7713 g.
Peso de la mezcla = 15.3304 g. - 8.4717 g. = 6.8587 g.
Peso del hexano = 15.3304 g. - 14.7713 g . = 0.5591 g.
0.5591% en peso del Hexano - ^ 8587 x = 8.11
2a . muestra ( mezcla hasta antes de introducir el vapor de arrastre ) .
la . pesada = 12.9125 g.
2a. pesada = 19.0703 g.
3a. pesada = 18.7963 g.
Peso total de la muestra = 19.0703 - 12.9125 = 6.1578 g.
Peso del hexano = 19.0703 - 18.7963 = 0.2740 g.
0.2740% en peso del Hexano = ------- * 100 = 4.47
6.1578
3a. muestra ( mezcla del residuo ).
la . pesada = 9.3437 g.
2a. pesada = 17.0031 g.
3a. pesada = 16.9712 g.
Peso total de la muestra = 17.0031 - 9.3437 = 7.6594 g.
Peso del Hexano = 17.0031 - 16.9712 = 0.0319 g.
la. pesada = 8.4717 g.
- 47 -
0.0319% en peso del Hexano - ~ X 100 = 0.416
Cálculo de las fracciones mol del componente volátil de las
tres muestras:
En la alimentación:
g . de aceite = 6.8587 - 0.5591 = 6.3996
, , ., _ 6.3996gmol. de aceite - ------- = 0.02275281
g de Hexano = 0.5591
0.5591gmol. de hexano = — —--- - 0.066oo
Fracción mol del Hexano en la alimentación:
0.0066X A = 0.02275 + 0.0066 = ° - 2 2 5
Antes del arrastre:
g . de aceite = 6.1578 - 0.2740 = 5.8838
gmol. de aceite = 5.8838 = 0.0208
g. de Hexano = 0.2740
gmol. de Hexano = 0.27408 6
= 0.00318
Fracción mol del Hexano en la mezcla antes del arrastre:
0.00318X 1 0.0208 + 0.00318 ~ °'132
En el residuo:
- 48 -
g. de aceite = 7.6594 - 0.0319 = 7.6275
7.6275g. mol de aceite = ~ T = 0.0271
281
g. de Hexano = 0.0319
0.0319gmol. de Hexano = 8 6 = 0.00037
Fracción mol del hexano en el residuo:
= ° ^ 7 ---- _ 0.0135R 0.0271 + 0.00037
a ). Cálculo de la cantidad de vapor de calentamiento indirecto
para calentar y evaporar parte del componente volátil, hasta antes de intro
ducir el vapor de arrastre al sistema.
M v j H v = M ^ Cpm ( t j - t„) + n'^
M . Cpm ( t 1 - t0) + n\ \ N
Mvi = x :
= 26 kg
Cálculo del peso molecular de la mezcla en la alimentación
PMm = PM hexano ( ) + PM aceite ( 1 - X^ )
Sustituyendo valores!
PMm = 8 6 ( 0.225 ) + 281 ( 1 - 0.225 ) = 227.3 kg/kgmol
26 kgMA = 227.3 kg/kgmol = 0 - 1 1 4 kgmo1.
- 49 -
Cálculo del calor específico de la mezcla:
Cpm - Cp hexano X PM hexano + Cp aceite ( 1-X ) PM aceite A A
Cpm = 0.527 X 0.225 X 8 6 ^ -9 - + 0.438 (1-0.225) x 281 —
Cpm = 105.2 -
Kg °C ' Kg mol ' Kg° C v ' Kg mol.
KcalKgmol°C
t, = 100° C
25° C
= n % ( X A - X ! )
Sustituyendo valores:
0.114 Kgmol ( 0.225 - 0.132 )" , = --------------------- = 0.011 Kgmol
1 Kcal Kq/V N = 70 — — X 8 6 -r-1 - 6010 KcdKg Kgmol Kgmol
a 100° C
X v = 540 ^ gl x 18 - Kg = 9740Kg Kgmol Kgmol
Sustituyendo valores en la ecuación para obtener Mv^ se —
tiene:Kcal Kcal
0.11 Kgmol x 105.2 Kgmol°C' (100°C-25°C)+ 0.011 Kgmol x 6010 Igm^T
9740 JSSE»Kgmol
- 50 -
n'
p
p°
E
fio
"o
nl
nR
Teóricamente son necesarios 1.71 kg de vapor para el calen
= 0.79 kg/cm^ - 0.77 atm.
= 2.42 atm.
a 100° C .
= 1 se considera la teórica al 100 %
= M A - nA = M A - ( Ma X a ) = 0.114 - ( 0.114 x 0.225 )
= 0.0886 Kgmol
= ( MA - n 'j ) X = ( 0.114 - 0.011 ) 0.132 = 0.0136 Kgmol
= M a X r = 0.114 x 0.0135 = 0.00154 Kgmol
= n, - n = 0.0136 - 0.00154 = 0.01206 KgmolK
tamiento indirecto.
b ). Cálculo de la cantidad de vapor de arrastre necesaria para
destilar el componente volátil.
Sustituyendo valores se tiene:
n'w 1x2.420.0136
0.01206 + 2.3 x 0.0886 log (J.0 OT5~4 “ 0.01206 = 0.05294
Kgmol.
w 0.05294 x 18 = 0.95 kg.
- 51 -
ponente volátil por calentamiento indirecto.
Kg de vapor teóricos para el calentamiento y vaporizarKg de vapor de calentamiento indirecto reales
M v - 1.71 kg de vapor teóricos.
Cálculos de kg de vapor reales:
^ 2 2 3v = —4 D¿ h = 0.785 ( 38 ) x 4.2 = 4767 cm°
Kg. de vapor reales = 4.767 kg.
1.71Ev = ------ x 100 = 35.8 %
4.767
d ) . Cálculo de la eficiencia de la destilación por arrastra,
n‘ teóricos x 1 0 0E = ___________________D n1 reales
w
c ). Cálculo de la eficiencia térmica de la evaporación del com
n' teóricos = 0.95 kg.w a
Para determinar los n‘ reales, se extrajo el destilado delw
Tanque T^, saliendo primero el agua que es el condensado del vapor de -
arrastre; recogiéndose y midiéndose en una probeta.
3El volumen medido fue de 2055 cm •
n' reales = 2.055 kgw
0.95En = „ ^ x 100 = 46.2 %D 2.055
- 52 -
Cálculo de la eficiencia térmica total de la destilación.
Kg de vapor teóricos necesariosEt = T -----------¡------- x 100T Kg. de vapores reales
1.71 + 0.91____________ET ” 4.767 + 2.055 + 1.12 x 1 0 0
Aquí se le agregan 1.12 kg a los kg de vapor reales, porque,
durante el arrastre sigue alimentándose de vapor el serpentín, calculándose de
la siguiente manera:
Kg. de vapor indirecto reales durante el arrastre =
TI-1 7 — D 2 h d = 0.785 ( 38 ) 2 1.0 x 1 = 1.12
Et = 33.5 %
N O M E N C L A T U R A :
M v j = Moles de vapor de calentamiento indirecto, o kgs.
M ^ = Moles de carga inicial o kgs.
Ev = Efic iencia de evaporación por calentamiento indirecto.
Ep = Efic iencia de la destilación por arrastre.
E j = Efic iencia térmica total de la destilación.
Cpm = Calor específico de la mezcla líquidaKgmol0 C
- 53 -
Moles del componente volátil destilado por calentamiento
indirecto.
Moles del componente volátil que se destila por arrastre.
Moles totales del componente volátil en la alimentación.
Moles totales del componente no vo lá til.
Moles totales del componente vo látil en el residuo.
Moles de vapor de agua en la fase gaseosa o utilizadas para
el arrastre.
Presión de operación.
Presión de vapor del componente vo látil puro a la tempera
tura de operación.
Temperatura in icial de la mezcla; 0 C .
Temperatura alcanzada por la carga, la cual se mantuvo -
constante.
Fracción molar del componente volátil en la carga antes de
iniciarse la destilación por arrastre.
Fracción molar del componente volátil en la alimentación.
Fracción molar del componente vo látil en el residuo.
Calor latente del componente vo látil a t^; Kcal/Kgm ol.
Calor latente del vapor de calentamiento, Kca l/Kgm ol.
Moles del componente volátil en la fase líquida antes de —
iniciarse la destilación por arrastre.
C A P I T U L O VI
Cantidad de vapor necesaria para el calentamiento indirecto
( teórica ) .
Mv-| = 1 .71 kg.
Cantidad de vapor de arrastre necesaria ( teórica ) .
= 0.95 kg.
Cantidad de vapor de calentamiento indirecto ( reai ).
M v| = 4.767 kg.
Cantidad de vapor de arrastre ( real ).
= 2.055 kg.
Cantidad de vapor necesaria para la destilación ( teórica ) .
M v| + n' = 1.71 kg + 0.95 kg = 2.66 kg.
Cantidad de vapor real para la destilación ( real ) .
M v] + n‘ + kg de vapor indirecto durante el arrastre = 4.767 kg
+ 2.055 kg + 1.120 kg = 7.942 kg.
PRESENTACION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES
- 55 -
Eficiencia térmica por calentamiento indirecto.
Ev = 35.8 %
Eficiencia de la destilación por arrastre.
Ed = 46.2 %
Esta efic iencia queda dentro del porcentaje especificado en
la teoría, que fluctúa entre 40 y 90 % , por lo que se puede concluir que -
el aparato donde se realizó esta práctica, es lo suficientemente representati
vo de la operación.
Efic iencia térmica total.
E j = 33.5 %
Como conclusión se propone la práctica de "Destilación por
arrastre con vapor de agua", con esta secuencia:
IN ST ITUTO PO L IT EC N IC O N A C IO N A L
ESC U ELA SUPERIOR DE IN G E N IER IA Q U IM IC A E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
LABO RATO RIO DE O PERA C IO N ES UN ITARIAS 111
" D EST ILA C IO N INTERM ITENTE POR ARRASTRE C O N VAPO R DE A G U A "
I N D I C E
I. RESUMEN
11. S IN TESIS DE LA TEORIA
111. EQ U IPO U T IL IZA D O
IV . PRO CED IM IEN TO
V . CALCULO S
V I. PRESEN TA C IO N Y D ISC U S IO N DE RESULTADOS
VI I . APEN D ICE
VI I I . B IBL IO G R A F IA
I. R E S U M E N
Esta práctica tiene como objetivo principal adiestrar al estudiante
en el conocimiento y operación de un sistema intermitente para llevar a cabo
una destilación por arrastre con vapor de agua, así como también la determi^
nación de las variables que intervienen en ella y la comparación de los re
sultados obtenidos mediante la práctica realizada y los calculados teóricamen
te con las ecuaciones correspondientes, además de determinar la eficiencia -
práctica de la destilación y la del consumo de vapor total del sistema.
- 57 -
La destilación intermitente por arrastre con vapor de agua, es
en la que se efectúa la vaporización del componente volátil contenido en -
una mezcla formada por éste y uno no volátil a una temperatura rebajada, -
lo cual se logra por medio de la introducción de vapor de agua directamen
te en la mezcla, denominándosele a éste vapor de arrastre.
El descenso de la presión parcial del componente volátil conte
nido en la mezcla se obtiene mediante el uso de vapor de arrastre; puede -
obtenerse también utilizando algún gas inerte, sin embargo, el empleo de -
vapores o gases diferentes al vapor de agua, causará problemas adicionales
en la condensación y recuperación del destilado y el gas.
Formas en que se puede efectuar la destilación por arrastre de
de vapor de agua.
1.0 Caso en el que se desea purificar una substancia no vo látil, la
cual se encuentra mezclada con un componente volátil y en la
que no se permite condensación de vapor de arrastre en la mez
c í a .
2.0 Caso en que la substancia que se desea desfilar contiene impu
rezas no volátiles, y en el cual sf se permite que condense al
go de vapor de agua para que retenga las partículas o impure
zas .
II. SINTESIS DE LA TEORIA
- 58 -
De esto se deduce -que los casos que se presentan con más fre
cuencia en la destilación por arrastre de vapor son los siguientes:
a ) . Cuando se encuentre presente una pequeña cantidad de compo
nente volátil disuelto en una gran cantidad de componente no
v o lá t il.
b ). Cuando se encuentra presente una pequeña cantidad de compo
nente no volátil disuelto en una gran cantidad de componente
v o lá t il.
Ecuación para el cálculo de la cantidad necesaria de vapor pa
ra efectuar el arrastre.
1. Cuando se tiene un aceite no volátil con un componente vo lá
til en cantidades apreciables. Considerando que existe un —
equilibrio entre las dos fases, la presión parcial del componen
te que se destila en la fase líquida es igual a la presión par
c ia l de vapor en la fase gaseosa.
PL = Pv - (1)
De acuerdo con la Ley de Raoult:
PL = P ° x
Se tiene:
PL = P ° - (2)"1 + "o
- 59 -
Tomando en cuenta que la presión real es menor que la presión
teórica, se introduce en la ecuación ( 3 ) el factor de eficiencia E y se
tiene:
nlp = E P ° ------------------------- - (4)L n] + n0
A l introducir el vapor de arrastre sin permitir que condense, -
en un momento dado se tiene en la fase gaseosa una fracción del vapor de -
agua introducido más otra fracción diferencial del componente que se Ha eva
porado, obteniéndose una composición de la fase gaseosa en función de estas
cantidades diferenciales.
Siendo la presión parcial de vapor del componente volátil
pv = Py - (5)
dn‘PV = P dn' + dn' “ ^w
Cuando las dos fases están en equilibrio como se estableció —
inicialmente, se igualan las ecuaciones (4) y (6 ):
n, dn 'iE p° ------ !------ = P 1------------------ - (7)
n , + no d n ', + dn'w
Para la fase vapor de acuerdo con la Ley de Dalton:
Despejando a dn'w de la ecuación (7), se tiene:
- 60 -
dn',,E P° ( 1 + nl ) " 1 dn' - (8)
Al Integrar la ecuación (8 ) se obtienen moles de vapor de - -
agua por mol de componente destilado, pero tal como esta ecuación no es -
posible integrarla, ya que n va variando desde n^ ( moles iniciales del —
componente volátil ), hasta n^ ( moles finales que no se destilan o las que_
se quedan con el componente no volátil ) y por otro lado las moles vaporiza
das m varían desde cero hasta np ( moles destiladas ), por lo tanto, para
poder integrar la ecuación (8 ) es necesario relacionar las moles del residuo
con las moles vaporizadas y por esto se sabe que en cualquier momento de -
lo destilación:
nD - nR
d n ,
dn.
Diferenciando la ecuación (9) se tiene:
= dn1 - dn
Pero dn^ es constante, por lo tanto:
dn' =
= 0
- dn
- (9)
- (10)
- d i )
Sustituyendo la ecuación (11) en la ecuación (8 ) ya se podrá
integrar la ecuación en función de las moles que no se destilen :
dn'
dn'
P
E P °
1 -
( 1 +n0
) - 1
E P° ( 1 +
( - dn
dn (12)
- 61 -
Integrando la ecuación (12)
r nRn'w =\
Jn,dn E P °
/ i 1,0( 1 + — ) dn (13)
- (( nR - nA ) = F P°E P° ( nR " nA ) + n° lr>nR
Pero se sabe que las moles son:
nA " nR
Multiplicando por ( -1 ), se tiene:
nD = nR - nA
fw E P° nD + n° ln 7T
Dividiendo entre n^, finalmente queda:
- (15)
- (16)
'D E P°n0 n_
1 + ln inD "R
1 - (17)
Con esta ecuación se determina la cantidad de vapor de agua
necesaria para el arrastre.
n w _ moles de vapor de arrastre necesarionD mol de componente volátil destilado
La ecuación anterior se puede también poner en función de las
- 62 -
composiciones en fracción mol de la carga inicial y del residuo:
nA =
np = Wxn
- (18)
- (19)
- (20)
Sustituyendo las ecuaciones (18), (19) y (20) en la ecuación_
(16) :
Axn' = ( A x . - W x D ) 1 + . ...w A R ' E P A x , - Wx
-lnA " " R W xR
Ax A - W xR
Como:
no = A ( 1 - xA ) = ( 1 - X R ) W
A =no
1 - xA
no
W = 1— T
- (2 1 )
- (22)
- (23)
- (24)
Sustituyendo las ecuaciones (23) y (24) en la ecuación (21), y
dividiendo entre n0 se tiene:
XA XR
E P°XA ( 1 ~ XRxR ( 1 - x A )
1 - x„- (25)
- 63 -
Con esta ecuación se determina la cantidad de moles de vapor
de agua necesaria para la destilación por mol de componente na vo látil, —
cuando se conocen las concentraciones en fracción mol del componente que_
se va a destilar en la carga y en el residuo, además de la presión total, -
presión de vapor del componente volátil a la temperatura de operación y efi
c iencia de la destilación.
I I I . EQ U IPO U T IL IZA D O
1. Consta de un recipiente con capacidad de 50 Its ., un serpentín
interior de 2 .4 m de longitud y 1/4" de diámetro, para el calen
tamiento indirecto de la mezcla y también con un dispositivo -
perforado colocado en la parte inferior del mismo por donde —
será introducido el vapor de arrastre, teniendo instalado en la _
parte superior un manómetro para registrar la presión interna del
sistema.
2. Tres recipientes de 40 litros de capacidad provistos con un ni_
vel para:
a ). M ezcla in icia l ( alimentación ), T j
b). Condensado del vapor de calentamiento indirecto, Tg
c ). Residuo, T^
3. Un recipiente de 18.2 litros de capacidad, con fondo cónico,-
- 64 -
provisto con un nivel para: condensado de la mezcla de vapo
res que se obtienen en la destilación,
4. Un condensador de superficie para la mezcla de vapores que -
se obtienen en la destilación.
5. Dos enfriadores para:
a ) . El condensado de la mezcla de vapores obtenidos en la
destilación.
b ). El condensado del vapor de calentamiento indirecto.
6 . En el tablero de control se tiene una carátula registradora de
temperatura, asf como también un selector de los diferentes —
puntos de temperatura del sistema.
7. El sistema cuenta con una resistencia eléctrica instalada en la
tubería que conduce el vapor de arrastre y su interruptor está
colocado en el tablero de control. Su uso será con la fina
lidad de evitar la condensación del vapor de arrastre, sobre—
calentándolo.
8 . Interruptor para el encendido de la luz interna con que cuenta
el destilador para observar el fenómeno de la destilación.
- 65 -
1. Verificar que todas las válvulas del sistema estén cerradas y -
que todos los tanques se encuentren limpios.
2. Cargar el tanque con la mezcla por destilar.
3 . Abrir la válvula V^ que da paso a la mezcla hacia el destila
dor, cerrar cuando se haya llegado al volumen deseado y to—
mar una muestra.
IV. PROCEDIMIENTO
4. Abrir la válvula V de venteo para purgar el sistema. 6
5 . Abrir las válvulas V-j y V 2 de vapor de calentamiento y de
alimentación al serpentín respectivamente, con lo cual se hará
circular vapor al sistema. Leer su presión en el manómeno y
de no ser la adecuada controlarla, manteniéndola constante por
medio del regulador de presión. Leer su temperatura por me
dio del selector 1 .
6 . Recibir el condensado del vapor de calentamiento indirecto en
el tanque T para su medición y tomar el tiempo desde que -V
se abrió la válvula de vapor al serpentín.
/ . Cerrar la válvula de venteo cuando se observe desprendimiento
de vapores y abrir la válvula V^ para el suministro de agua_
de enfriamiento.
- 66 -
8 . Por medio del selector 3, esté pendiente de cuando se haya —
llegado a la temperatura de operación, ésta debe permanecer
constante por aproximadamente cinco minutos.
9. Cuando se haya llegado a la temperatura de operación, verifi
que:
a ) . La cantidad de solvente evaporado y condensado en el
tanque T j .
b ). La cantidad de condensado del vapor de calentamiento
en el tanque .
c ). Tomar una muestra del residjo para su análisis.
10. Abrir lentamente la válvula Vg de entrada de vapor de arrastre.
Leer su temperatura constantemente durante el tiempo que dure
la destilación por medio del selector 2 , controlando la presión
constante.
11. Registrar las temperaturas de todo el sistema por medio de los -
selectores.
12. Cerrar la válvula V j de alimentación de vapor 10 minutos des
pués de haber iniciado el arrastre.
13. Cerrar la válvula V , de entrada de vapor al sistema y cuando
la presión en el manómetro sea nula, ciérrese la válvula
- 67 -
N O TA :
de entrada de vapor al serpentín. Tomar una muestra del re_
siduo.
14. Medir el total del componente destilado y el condensado del -
vapor utilizado para el arrastre, en el tanque T̂ .
15. Medir el condensado del vapor de calentamiento indirecto en -
el tanque T^ •
16. Pasados cinco minutos de haber cerrado la vá lvu la de entrada -
de vapor, cerrar la válvula de entrada de agua al sistema.
17. V ac iar el destiladoi abriendo la válvula de descarga situada en
la parte inferior, recibiendo el residuo en el tanque receptor.
18. Determinaciones que deben efectuar los alumnos con ayuda <3el
profesor encargado de la prácticas
a ). Concentración del componente vo látil en la carga o f ic ia l.
b). Concentración del componente vo látil antes de introdu
cir el vapor de arrastre.
c ). Concentración del componente vo látil en el residuo f i
nal al terminar la destilación por arrastre.
Las determinaciones de la concentración se pueden hacer en el
Laboratorio de Investigación por el Método cromatográfico.
- 68 -
En esto practica se requiere calcular:
a ). La cantidad de vapor de calentamiento indirecto para -
calentar y evaporar parte del componente vo látil, hasta
antes de introducir el vapor de arrastre a l sistema.
Partiendo de:
V. C A L C U L O S
V = M a Cpm ( t 1 - t „ ) + n‘Mv-| A v = M a Cpm ( t-| - t0) + n* / \ N ( a )
Se tiene que:
n' l = nA - n1 ( b )
n l = ( M a - nj ) X] ( c )
n’ i = nA ‘ ( m a - n' l ) X 1
X
, = nA ~ M A X 1 m a xA ' M A x ] m A ( "A “ *1 /
1 1 ~ X1 1 " x] 1 " x] ^
Las moles n‘ se podrán medir en el condensado que se recibió
en el tanque correspondiente y su valor podrá servir para comprobar la com
posición x-| del primer residuo con la siguiente ecuación:
n l nA " n' l* M * - M A - <•>
- 69 -
b). La cantidad.de vapor de arrastre necesaria para destilar
el componente volátil se calculará con la ecuación si
guiente:
P n1E P° n' 2 + 2-3 n° lo9 --- I ~ n‘ 2 ( f )
c ). Cálculo de la eficiencia térmica de la evaporación del
componente volátil por calentamiento indirecto.
Kg ■ de vapor teóricos paro el calentamiento y vaporizar “ Kg . de vapor de calentamiento indirecto reales
Los kg. de vapor teóricos se calcularon en el inciso (a).
Los kg . reales se miden en el tanque correspondiente.
d ). Cálculo de la eficiencia de la destilación por arrastre.
Para calcular moles de vapor de agua teóricas para el arrastre
se considera una E = 100 % . Por otro lado se tiene en el tanque co
rrespondiente la cantidad de vapor de arrastre real utilizado.
La eficiencia será la relación de n' teórico entre n1 real.w w
w teoricosEr-> = ^ I x 100D n w reales
n'w teóricas se calculó en el inciso (b)
n 'w real se mide en el tanque correspondiente.
- 70 -
e). La eficiencia térmica total de la destilación:
Kg. vapor teórico necesarioE = f r x 1 0 0
l Kg. vapor reales
Kg. vapor teóricos = ( M v j + n' ) 18
Kg. vapor reales = Kg. de vapor de calentamiento indirecto + Kg.
de vapor de arrastre.
V I . PR ESEN T A C IO N Y D ISC U S IO N DE RESULTADOS
1. Se debe presentar diagrama de flujo del equipo en hoja tamaño
carta o múltiplo con lápices de colores y de acuerdo con la —
simbología adaptada por este Laboratorio, y su codificación.
2. Tabular los resultados obtenidos e incluir en el apéndice del -
reporte los cálculos detallados.
3 . Indicar si los resultados obtenidos son lógicos o no, y explicar
por qué ( conclusiones ).
4 . Reportar si se encontraron fallas en el equipo y comentar mejo
ras del mismo.
N O M EN C LATU RA :
Calor específico medio de la mezcla líquida, Kcal/Km ol° C
Eficiencia de la destilación.
Moles de carga in ic ia l, o Kgs.
Moles de vapor de calentamiento indirecto, o Kgs.
Moles del componente volátil en la fase líquida antes de in i
ciarse la destilación por arrastre.
Moles del componente vo látil destilado por calentamiento ind i
recto .
Moles del componente volátil que se destila por arrastre.
Moles totales del componente volátil en la alimentación.
Moles totales del componente no vo lá til.
Moles totales del componente volátil en el residuo.
Moles de vapor de agua en la fase gaseosa o utilizadas para
el arrastre.
Presión de operación.
Presión parcial del componente volátil en la fase líquida.
Presión de vapor del componente volátil puro a la temperatura
de operación.
Presión parcial del componente volátil en la fase gaseosa.
Carga inicial o alimentación en moles.
- 72 -
t.| = Temperatura alcanz ada por la carga, la cual se mantuvo cons_
t a n t e .
X 1 = Fracción molar del componente volátil en la carga antes de —
iniciarse la destilación por arrastre.
X R = Fracción molar del componente volátil en el residuo.
X A = Fracción molar del componente volátil en la alimentación.
W = Residuo final en moles después de la destilación.
= Calor latente del componente volátil a t-j, Kcal/Kgm ol.
= Calor latente del vapor de calentamiento, Kcal/Kgm ol.
V I I I . B IBL IO G R A F IA
to = Temperatura inicial de la mezcla, °C.
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2. R O B IN SO N AND G U ILL ILA N D Elements o f Fractional D istillation Me G raw -H ill. 4a. Ed ic ., 1950
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B I B L I O G R A F I A
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