Introdução à Análise de AlimentosIntrodução à Análise de Alimentos
CONTROLE DA QUALIDADE ANALÍTICACONTROLE DA QUALIDADE ANALÍTICA
Dados Dados confiáveisconfiáveis
amostragem
método
equipe instrumentação
registros
erros
manutenção
Preparo amostra
Pontos críticos na análise de Pontos críticos na análise de alimentosalimentos
Os pontos críticos em um laboratório de análise estão resumidos nas seguintes áreas:
coleta e preparação da amostra coleta e preparação da amostra - Tamanho e o método de coleta da amostra para que ela
seja representativa (amostragem)- Qualidadeamostragem; controle da contaminação; preservação e
transporte para o laboratório.
Pontos críticos na análise de Pontos críticos na análise de alimentosalimentos
método de análise da amostra método de análise da amostra - método ideal: atributos essenciais como exatidão,precisão,
especificidade e sensibilidade além de ser rápido, prático e econômico * * escolha do método que atenda atributos priorizados → procedimentos de verificação.
Ex: ideia de quantidade de um composto na amostra
escolher um método menos preciso e, conseqüentemente, mais rápido, mais prático e econômico
Pontos críticos na análise de Pontos críticos na análise de alimentosalimentos
instrumentação instrumentação
Instrumentos consistem de componentes óticos e eletrônicos e, portanto, tendem a deteriora-se com o tempo.
padronizações e calibrações.Falhas do uso de equipamento: - verificação do nível na balança analítica - no tempo de espera do aquecimento de
alguns equipamentos
Pontos críticos na análise de Pontos críticos na análise de alimentosalimentos
analista analista - O analista de laboratório deve conseguir determinar
com exatidão e precisão componentes presentes em concentrações muito baixas e em matrizes muito complexas.
verificação das habilidades analíticas (exame intralaboratorial e interlaboratorial de uma mesma amostra)
Pontos críticos na análise de Pontos críticos na análise de alimentosalimentos
erroserrosAssociados às medidas realizadas
Medida precisa está relacionada com a concordância das medidas entre si
Quanto menor a dispersão dos valores, maior a precisão; portanto, está relacionado com a reprodutibilidade
Tipos de errosTipos de errosErros determinadosErros determinados: : possuem um valor definido, podendo
ser medidos.Erros de métodoErros de método
- Erros inerentes ao próprio método, não importando o cuidado que se tenha durante a execução.
- Os erros inerentes a um método são os mais difíceis de serem detectados
Tipos de errosTipos de errosErros operacionais: Erros operacionais:
- Erros relacionados com as manipulações feitas durante a realização das análises e, dependem somente da capacidade técnica do analista.
erro de amostragem; erros de leitura de medidas instrumentais ou medidas volumétricas; erro de diluições; erros de preparação de padrões;
- Erro de pré-julgamento ou de preconceito
após determinação, força os resultados de determinações subseqüentes da mesma amostra
Tipos de errosTipos de erros Erros pessoais:Erros pessoais:
identificação imprópria da amostra; falha em descrever observações e informações
importantes; falhas em seguir as direções do método; erros no registro destes dados; erros de cálculos dos resultados; erro na interpretação dos resultados.
Tipos de errosTipos de erros
Erros devido a instrumentos e reagentes: Erros devido a instrumentos e reagentes:
- Relacionados com as imperfeições dos instrumentos, aparelhos volumétricos e reagentes.
bureta, pipetas, balões volumétricos mal calibrados
impurezas presentes nos reagentes
Tipos de errosTipos de errosErros indeterminadosErros indeterminados: :
Resultam dos efeitos de variáveis que não estão controladas (e que talvez não possam ser controladas) nas medidas.
Não possuem valor definido; Não podem ser medidos; Não podem ser localizados; Não podem ser corrigidos
Tratamento estatístico - permite saber qual o valor mais provável e também a precisão de uma série de medidas . DISTRIBUIÇÃO NORMAL
Tipos de errosTipos de errosErros de expressão dos resultadosErros de expressão dos resultados
Relacionado ao vinculado ao número de algarismos significativos
valor obtido diretamente (pesagem, determinação de volume)
valor obtido indiretamente (cálculos)
Algarismo significativo: dígitos que representam um resultado experimental , de forma que apenas o último algarismo seja duvidoso
Tipos de errosTipos de errosO número de algarismos significativos expressa a precisão da medida
- não depende do número de casas decimais .ex: 0,002060; 0,2060; 2,060 possuem 4 algarismos significativos – o algarismo zero
é apenas significativo quando se encontra no meio ou final de um número
- Incerteza em níveis mais baixos possíveis para que o resultado apresenta uma confiabilidade aceitável
ex: 0,154 ± 0,001 – o último algarismo significativo esta associado a uma incerteza da medida
Considerações sobre a Considerações sobre a expressão dos resultadosexpressão dos resultados
Alguns fatores são importantes para que se possa obter resultados confiáveis, envolvendo:
ExecuçãoExecução- - A execução das atividades que visam o Controle de Qualidade dos resultados depende de
vários fatores como: CriticidadeFrequênciaGrau de automaçãoComplexidade Histórico dos valores obtidos para um determinado ensaio
Número de repetiçõesNúmero de repetições
A fim de verificar a repetibilidade dos resultados, a análise de uma determinada amostra deve ser executada pelo menos três vezes.
O resultado final da análise será realizado pela média aritmética dos resultados parciais válidos, isto é, dos resultados individuais obtidos nas diversas análises.
Considerações sobre a Considerações sobre a expressão dos resultadosexpressão dos resultados
Rejeição dos resultadosRejeição dos resultados
Um determinado resultado parcial (de uma análise) poderá ser rejeitado nos casos de:
- Ocorrência de um fato anormal durante a execução da análise.
perda ou contaminação acidental da amostra, dano no recipiente, ou não cumprimento do procedimento operacional;
Considerações sobre a Considerações sobre a expressão dos resultadosexpressão dos resultados
Rejeição dos resultadosRejeição dos resultados
Quando uma das repetições apresentar valor muito diferenciado das outras medidas da análise; pode-se utilizar de métodos estatísticos para prever a necessidade de repetir a análise.
Considerações sobre a Considerações sobre a expressão dos resultadosexpressão dos resultados
Garantia de QualidadeGarantia de QualidadeConfiabilidade dos resultados
ExatidãoExatidão PrecisãoPrecisão SensibilidadeSensibilidade EspecificidadeEspecificidade SimplicidadeSimplicidade Análise simultâneaAnálise simultânea AplicabilidadeAplicabilidade Custo/tempoCusto/tempo Considerações ecológicasConsiderações ecológicas
ExatidãoExatidão
Porcentagem de Porcentagem de recuperação do composto de interesse recuperação do composto de interesse que foi que foi
adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida
Comparação com outro método de referênciaComparação com outro método de referência
Mede quanto próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do resultado real previamente definido.
PrecisãoPrecisão
Repetibilidade interlaboratorial (mesma amostra é analisada Repetibilidade interlaboratorial (mesma amostra é analisada
por vários laboratórios utilizando o método em teste)por vários laboratórios utilizando o método em teste)
Exatidão Exatidão xx precisão precisão
Indicadores da precisãoIndicadores da precisão
Indicadores da precisãoIndicadores da precisão
Medidas de eficiência de um Medidas de eficiência de um Método AnalíticoMétodo Analítico
O estudo de eficiência de métodos de análise e controle de qualidade pode ser feito em três etapas distintas:
Utilizando material de referência → Utilizando material de referência → o resultado do método novo, em análise, é comparado com o resultado obtido através de uma amostra referência de concentração e pureza conhecidas; Relações Interlaboratoriais → Relações Interlaboratoriais → a mesma amostra è analisada por vários laboratórios utilizando o método em teste. É denominado estudo colaborativo;Iniciação ao controle de qualidade → Iniciação ao controle de qualidade → aplicar cálculos estatísticos como média, desvio padrão e coeficiente de variação sobre os resultados obtidos.