8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
1/15
PENETAPAN KADAR FERRO SULFAT
(FeSO4 . 7H2O)
A. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari salah satu metode oksidimetri yaitu Permananometri.
Menetahui normalitas se!enarnya dari kalium permananat.
Penetapan terhadap "enya#a $erro "ul%at denan &alium Permananat se!aai
Titrannya.
B. 'A"AR TEOR(
Pengertian Serbuk
"er!uk adalah )ampuran kerin !ahan o!at atau *at kimia yan dihaluskan+ ditujukan untuk
pemakaian oral atau untuk pemakaian luar. ,$armakope (ndonesia edisi (-
Reaki Re!"k
Reaksi redoks selalu terjadi antara reduktor dan oksidator+ dimana reduktor akan teroksidasi dan
oksidator akan tereduksi. Oksidasi dapat dide%inisikan se!aai pelepasan ele)tron sedankan
reduksi se!aai penikatan elektron oleh suatu atom+ ion+ molekul. Pada titrasi redoks+ se!aai
titrannya !iasa diunakan oksidator seperti kalium permananat+ iodium+ kalium !ikromat.
Penetuan Titik Ak#ir Titrai Re!"k
1. (nternal redoks indi)ators(ndi)ator redoks adalah senya#a yan mempunyai #arna !eda se!elum dan sesudah
teroksidasi.
(n o/ 0 ne (n red
1arna (n o/ tidak sama denan #arna (n red
(ndikator yan ideal untuk reduksi potensial ditenah2te!ah antara titrat dan titran dan
harus mem!erikan #arna yan tajam. "upaya terjadi #arna yan tajam pada titik akhir
titrasi+ potensial standar dari indikator hendaknya palin sedikit !er!eda kuran le!ih dari
3+34 5olt dari potensial standar titrat.
6. Titran !er%unsi se!aai indi)ator
Pada titrasi denan kalim permamanat+ titran !r%unsi se!aai indi)ator ditunjukkan
denan #arna merah muda sta!il pada titik akhir titrasi. 1arna larutan serium , (- sul%at
dan larutn iodium tidak !eitu jelas seperti &MnO7 karena itu dipakai nternal indi)ator
seperti amylum.
Page 1
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
2/15
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
3/15
*at2*at pereduksi yan akan !ereaksi denan kalium permananat itu denan mem!entuk
manan oksida. Adanya manan oksida akan sanat menanu karena akan menkatalisis
penuraian sendiri dari larutan permananat setelah didiamkan. Reaksi penuraiannya :
7MnO7 0 6
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
4/15
Asam oksalat menandun tidak kuran dari @@+4 C6 ml tam!ahkan denan hati2hati pada >3 ml air larutan menunjukkan reaksi
sul%at yan tertera pada Reaksi (denti%ikasi
?at teroksidasi tam!ahkan denan hati2hati 4 ml pada 63 ml air+ dininkan+ tam!ahkan 3+> ml
kalium permananat 3+> N+ !iarkan selama 4 menit #arna larut tidak hilan.
"isa penuapan tidak le!ih dari 3+3> penujian dilakukan menunakan >3 yan
ditim!an seksama+ diuapkan denan pemanasan hati2hati kemudian dipijarkan hina !o!ot
tetap.
Penyimpanan dalam #adah tertutup rapat.
Page 4
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
5/15
Asam sul%at ,>3 55 Pereaksi + )ampur > !aian 5olume asam sul%at Pereaksi denan D
!aian 5olumeair + dininkan.
Asam sul%at ,63 55 Pereaksi + )ampur > !aian 5olume asam sul%at Pereaksi denan 7
!aian 5olume air+ dininkan.
Asam sul%at ,43 55 Pereaksi + )ampur asam sul%at Pereaksi denan air 5olume sama+
dininkan.
Asam sul%at ,D3 55 Pereaksi + )ampur 7 !aian 5olume asam sul%at Pereaksi denan >
!aian 5olume air+ dininkan.
'. Alat dan !ahan
Alat : 2 !uret dan stati% 2 tim!anan analitik
2 erlenmeyer 2 pipet tetes
2 elas ukur 2 perkamen
2 la!u ukur 643 ml 2 !otol semprot
2 )oron 2 spatula loam
2 termometer 2 #ater !ath
Bahan :
a. ;BP : Asam oksalat 3+> N ,BE : >6 + BM : >6
!. ;B" : &MnO7 3+> N 643 ml
). "ampel : $e"O7 . = + BM : 6=D+36
d. (ndikator : autoindikator
e. N 643 ml
2 am!il &MnO7 3+4N se!anyak 43 ml denan elas ukur
2 masukkan ke dalam la!u ukur 643 ml
2 tam!ahkan aFua dest ad 643 ml
2 ko)ok sampai homoen
). Pem!uatan ;BP Oksalat
Page 5
!. Perhitunan ;B" :
"ediaan NaO< : 3+4N
-> H N> I -6 H N6
-> H 3+4N I 643 ml H 3+>N
-> I
I 43 ml
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
6/15
2 tim!an seksama >4=+4 m asam oksalat
2 masukkan ke dalam erlenmeyer
2 larutkan denan menunakan 64 ml aFuadest dan 64 ml . (si !uret denan ;B" &MnO7 3+>N
6. Tim!an seksama asam oksalat+ masukkan ke dalam erlenmeyer
8. Tam!ahkan indikator 64 ml N ad #arna merah muda
4. ;akukan titrasi se!anyak triplo ,8 kali
.
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
7/15
Reaksi Pem!akuan
C6O762 6CO6 0 6e
2 / 4
MnO72 0 D 3e
2
6MnO72 0 >3e2 6Mn60 0 D 3CO60 6Mn60 0 D mol MnO7
2 4e2
K mol C6O7 >e2 >4 mol MnO7
2 >e2
Be I >6 BE I >4
'ata Pem!akuan $itri
1. N1 =
2. N1
=
Page 7
NoBerat titrat
As. Oksalat
-olume titran &MnO7-olumeA#al Akhir
> >4D+6 m 3+33 m; 67+83 m; 67+83 m;6 >4=+4 m 3+33 m; 67+73 m; 67+73 m;
8 >4D+ m 3+33 m; 67+43 m; 67+43 m;
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
8/15
3. N1 =
'ata Pem!akuan "el5y
N1 =
N1 =
N1 =
%. Pem!uatan "ampel $e"O7.43 ml
Page 8
NoBerat titrat
As. Oksalat
-olume titran &MnO7-olumeA#al Akhir
> m 3+33 m; m; m;6 m 3+33 m; m; m;
8 m 3+33 m; m; m;
. Perhitunan "ampel :
Berat I - H N H BE H BM
I 64 ml H 3+> H > H 6=D+36
I @4+34 m
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
9/15
2 titrasi denan &MnO7 3+>N ad #arna merah muda
2 lakukan se)ara triplo
Penim!
anan :
$itri
Peni$bangan Peni$bangan Peni$bangan
K 5 6 =3@+8 m =3D+4 m =3@+7 m
K 5 S >@7+8 m >@>+6 m >@8+> m
6 @4+3 m @=+8 m @+8 m
"el5y
Peni$bangan Peni$bangan Peni$bangan
K 5 6 M m m
K 5 S M m m
6 M m m
h. Prosedur Penetapan &adar
Cara &erja
>. (si !uret denan ;B" &MnO7 3+>N
6. Tim!an seksama $e"O7.43 ml asam sul%at 4 N ,43
7. Tam!ahkan indikator PP se!anyak 8 tetes
4. Titrasi denan ;B" &MnO7 3+>N ad #arna merah muda
. ;akukan titrasi se!anyak triplo ,8 kali
=.
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
10/15
Perhitunan kadar
>. &adar (
Mek asetosal I mek NaO<
I - . N
I 67+33 . 3+>36
I 6+77D mek
Massa ,m I mek . BE . BM
I 6+77D . > . 6=D+36
I D3+ m
&adar > I
6. &adar ((
Mek asetosal I mek NaO<
I - . N
I 67+>3 . 3+>36
I 6+74D6 mek
Massa ,m I mek . BE . BM
I 6+74D6 . > . 6=D+36
I D8+7 m
&adar 6 I
8. &adar (((
Mek asetosal I mek NaO<
I - . N
I 67+=3 . 3+>36
I 6+4>@7 mek
Massa ,m I mek . BE . BM
Page 10
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
11/15
I 6+4>@7 . > . 6=D+36
I =33+7 m
&adar 8 I
'ata Penetapan &adar "el5y
Perhitunan kadar
>. &adar (
Mek asetosal I mek NaO<
I - . N
I 67+33 . 3+>36
I 6+77D mek
Massa ,m I mek . BE . BM
I 6+77D . > . 6=D+36
I D3+ m
&adar > I
6. &adar ((
Mek asetosal I mek NaO<
I - . N
I 67+>3 . 3+>36
I 6+74D6 mek
Page 11
NoBerat titrat
As. Oksalat
-olume titran &MnO7-olumeA#al Akhir
> m 3+33 m; m; m;
6 m 3+33 m; m; m;
8 m 3+33 m; m; m;
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
12/15
Massa ,m I mek . BE . BM
I 6+74D6 . > . 6=D+36
I D8+7 m
&adar 6 I
8. &adar (((
Mek asetosal I mek NaO<
I - . N
I 67+=3 . 3+>36
I 6+4>@7 mek
Massa ,m I mek . BE . BM
I 6+4>@7 . > . 6=D+36
I =33+7 m
&adar 8 I
$. PENGAMATAN 'AN PEMBA4D+6 m di titrasi diperoleh 5olume 67+83 ml.
2 Pada penim!anan (( >4=+4 m di titrasi diperoleh 5olume 67+73 ml.
2 Pada penim!anan ((( >4D+ m di titrasi diperoleh 5olume 67+43 ml.
• "el5y 'ar#inta
2 Pada penim!anan ( m di titrasi diperoleh 5olume ml.
2 Pada penim!anan (( m di titrasi diperoleh 5olume ml.
2 Pada penim!anan ((( m di titrasi diperoleh 5olume ml.
Page 12
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
13/15
Hai% Penetaan Ka!ar
• "iti Nur%itriyana
2 Pada penim!anan ( @4+3 m di titrasi diperoleh 5olume 67+33 ml.
2 Pada penim!anan (( @=+8 m di titrasi diperoleh 5olume 67+>3 ml.
2 Pada penim!anan ((( @+8 m di titrasi diperoleh 5olume 67+=3 ml.
• "el5y 'ar#inta
2 Pada penim!anan ( di titrasi diperoleh 5olume ml.
2 Pada penim!anan (( di titrasi diperoleh 5olume ml.
2 Pada penim!anan ((( di titrasi diperoleh 5olume ml.
'alam per)o!aan ini ditemukan !e!erapa data yan tidak sesuai+ hal ini dise!a!kan oleh :
>. &e)ermatan dan &eseksamaan
&e)ermatan dinyatakan oleh hu!unan antara hasil L hasil suatu penetapan atau nilai rata2
ratanya denan nilai se!enarnya. Makin dekat hasil terse!ut denan nilai yan se!enarnya+
maka dikatakan makin tepat hasil penetapan terse!ut.
&eseksamaan dinyatakan oleh per!edaan L per!edaan yan ditunjukkan oleh hasil L hasil
penetapan apa!ila dilakukan !erulan L ulan. Makin ke)il per!edaan ini+ maka dikatakanhasil L hasil penetapan itu makin teliti.
6. &esalahan L &esalahan
&esalahan L kesalahan dalam analisa kuantitati% dapat di!ai menjadi 6 olonan+ yaitu :
• "ystemati) Error
Biasanya dapat di)ari se!a!nya dan si%atnya satu arah yaitu selalu le!ih !esar atau ke)il dari
nilai se!enarnya. Misalnya+ prosedur menyimpan+ kali!rasi+ alat yan tidak tepat+ ds!.
"ystemati) error dapat dikurani denan :
2 Menkali!rasi alat L alat dan melakukan koreksi+ misal : !uret+ pipet+ ds!.
2 Melakukan per)o!aan !lanko.
2 Melakukan kontrol denan *at !aku.
2 Melakukan penetapan denan metode lain.
2 Melakukan penetapan paralel ,induplointriplo
• Random Error
Page 13
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
14/15
Erat hu!unannya denan ketelitianre5oduri!ilit hasil Lhasil suatu penetapan.
a. Operational dan personals error+ misal : tidak sesuai denan prosedur praktik.
!. (nstrumental dan reaent error+ misal : kali!rasi tidak tepat.
). Error o% methods+ misal : reaksi yan tidak sempurna.
d. Additi5e dan propotional error+ !esarnya tidak terantun dari kadar sample yan
diperiksa.
Menurut $( (- hlm 8D> edisi ter!aru dijelaskan !ah#a Besi ,(( "ul%at menandun tidak kuran
dari @@+4 dan tidak le!ih dari >37+43 $e"O7.
G. &E"(MPU;AN
'ari data yan diperoleh oleh "iti Nur%itriyana• Normalitas asam oksalat yan sesunuhnya 3+>36 N.
• &adar rata2rata $e"O7.4 . K . >6
I >4=+4
'an kadar rata2rata yan seharusnya diperoleh dari Besi ,(( "ul%at menandun tidak kuran
dari @@+4 dan tidak le!ih dari >37+43 $e"O7.
DAFTAR PUSTAKAPage 14
8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat
15/15
Anonim. >@=@. $armakope (ndonesia Edisi Tia. 'epartemen &esehatan Repu!lik
(ndonesia : Jakarta.
Anonim. >@@4. $armakope (ndonesia edisi Empat. 'epartemen &esehatan Repu!lik
(ndonesia : Jakarta.
C. @D@. Penantar Bentuk "ediaan $armasi Edisi Empat. Uni5ersitas
(ndonesia. Press : Jakarta.
$armakope (ndonesia edisi ((( >@=@ dan (-.