Penetapan Kadar Ferro Sulfat

8/18/2019 Penetapan Kadar Ferro Sulfat

1/15

PENETAPAN KADAR FERRO SULFAT

(FeSO4 . 7H2O)

A. TUJUAN PERCOBAAN

Mempelajari salah satu metode oksidimetri yaitu Permananometri.

Menetahui normalitas se!enarnya dari kalium permananat.

Penetapan terhadap "enya#a $erro "ul%at denan &alium Permananat se!aai

Titrannya.

B. 'A"AR TEOR(

Pengertian Serbuk

"er!uk adalah )ampuran kerin !ahan o!at atau *at kimia yan dihaluskan+ ditujukan untuk

pemakaian oral atau untuk pemakaian luar. ,$armakope (ndonesia edisi (-

Reaki Re!"k

Reaksi redoks selalu terjadi antara reduktor dan oksidator+ dimana reduktor akan teroksidasi dan

oksidator akan tereduksi. Oksidasi dapat dide%inisikan se!aai pelepasan ele)tron sedankan

reduksi se!aai penikatan elektron oleh suatu atom+ ion+ molekul. Pada titrasi redoks+ se!aai

titrannya !iasa diunakan oksidator seperti kalium permananat+ iodium+ kalium !ikromat.

Penetuan Titik Ak#ir Titrai Re!"k

1. (nternal redoks indi)ators(ndi)ator redoks adalah senya#a yan mempunyai #arna !eda se!elum dan sesudah

teroksidasi.

(n o/ 0 ne (n red

1arna (n o/ tidak sama denan #arna (n red

(ndikator yan ideal untuk reduksi potensial ditenah2te!ah antara titrat dan titran dan

harus mem!erikan #arna yan tajam. "upaya terjadi #arna yan tajam pada titik akhir

titrasi+ potensial standar dari indikator hendaknya palin sedikit !er!eda kuran le!ih dari

3+34 5olt dari potensial standar titrat.

6. Titran !er%unsi se!aai indi)ator

Pada titrasi denan kalim permamanat+ titran !r%unsi se!aai indi)ator ditunjukkan

denan #arna merah muda sta!il pada titik akhir titrasi. 1arna larutan serium , (- sul%at

dan larutn iodium tidak !eitu jelas seperti &MnO7 karena itu dipakai nternal indi)ator

seperti amylum.

Page 1


2/15


3/15

*at2*at pereduksi yan akan !ereaksi denan kalium permananat itu denan mem!entuk

manan oksida. Adanya manan oksida akan sanat menanu karena akan menkatalisis

penuraian sendiri dari larutan permananat setelah didiamkan. Reaksi penuraiannya :

7MnO7 0 6


4/15

Asam oksalat menandun tidak kuran dari @@+4 C6 ml tam!ahkan denan hati2hati pada >3 ml air larutan menunjukkan reaksi

sul%at yan tertera pada Reaksi (denti%ikasi

?at teroksidasi tam!ahkan denan hati2hati 4 ml pada 63 ml air+ dininkan+ tam!ahkan 3+> ml

kalium permananat 3+> N+ !iarkan selama 4 menit #arna larut tidak hilan.

"isa penuapan tidak le!ih dari 3+3> penujian dilakukan menunakan >3 yan

ditim!an seksama+ diuapkan denan pemanasan hati2hati kemudian dipijarkan hina !o!ot

tetap.

Penyimpanan dalam #adah tertutup rapat.

Page 4


5/15

Asam sul%at ,>3 55 Pereaksi + )ampur > !aian 5olume asam sul%at Pereaksi denan D

!aian 5olumeair + dininkan.

Asam sul%at ,63 55 Pereaksi + )ampur > !aian 5olume asam sul%at Pereaksi denan 7

!aian 5olume air+ dininkan.

Asam sul%at ,43 55 Pereaksi + )ampur asam sul%at Pereaksi denan air 5olume sama+

dininkan.

Asam sul%at ,D3 55 Pereaksi + )ampur 7 !aian 5olume asam sul%at Pereaksi denan >

!aian 5olume air+ dininkan.

'. Alat dan !ahan

Alat : 2 !uret dan stati% 2 tim!anan analitik

2 erlenmeyer 2 pipet tetes

2 elas ukur 2 perkamen

2 la!u ukur 643 ml 2 !otol semprot

2 )oron 2 spatula loam

2 termometer 2 #ater !ath

Bahan :

a. ;BP : Asam oksalat 3+> N ,BE : >6 + BM : >6

!. ;B" : &MnO7 3+> N 643 ml

). "ampel : $e"O7 . = + BM : 6=D+36

d. (ndikator : autoindikator

e. N 643 ml

2 am!il &MnO7 3+4N se!anyak 43 ml denan elas ukur

2 masukkan ke dalam la!u ukur 643 ml

2 tam!ahkan aFua dest ad 643 ml

2 ko)ok sampai homoen

). Pem!uatan ;BP Oksalat

Page 5

!. Perhitunan ;B" :

"ediaan NaO< : 3+4N

-> H N> I -6 H N6

-> H 3+4N I 643 ml H 3+>N

-> I

I 43 ml


6/15

2 tim!an seksama >4=+4 m asam oksalat

2 masukkan ke dalam erlenmeyer

2 larutkan denan menunakan 64 ml aFuadest dan 64 ml . (si !uret denan ;B" &MnO7 3+>N

6. Tim!an seksama asam oksalat+ masukkan ke dalam erlenmeyer

8. Tam!ahkan indikator 64 ml N ad #arna merah muda

4. ;akukan titrasi se!anyak triplo ,8 kali

.


7/15

Reaksi Pem!akuan

C6O762 6CO6 0 6e

2 / 4

MnO72 0 D 3e

2

6MnO72 0 >3e2 6Mn60 0 D 3CO60 6Mn60 0 D mol MnO7

2 4e2

K mol C6O7 >e2 >4 mol MnO7

2 >e2

Be I >6 BE I >4

'ata Pem!akuan $itri

1. N1 =

2. N1

=

Page 7

NoBerat titrat

As. Oksalat

-olume titran &MnO7-olumeA#al Akhir

> >4D+6 m 3+33 m; 67+83 m; 67+83 m;6 >4=+4 m 3+33 m; 67+73 m; 67+73 m;

8 >4D+ m 3+33 m; 67+43 m; 67+43 m;


8/15

3. N1 =

'ata Pem!akuan "el5y

N1 =

N1 =

N1 =

%. Pem!uatan "ampel $e"O7.43 ml

Page 8

NoBerat titrat

As. Oksalat


> m 3+33 m; m; m;6 m 3+33 m; m; m;

8 m 3+33 m; m; m;

. Perhitunan "ampel :

Berat I - H N H BE H BM

I 64 ml H 3+> H > H 6=D+36

I @4+34 m


9/15

2 titrasi denan &MnO7 3+>N ad #arna merah muda

2 lakukan se)ara triplo

Penim!

anan :

$itri

Peni$bangan Peni$bangan Peni$bangan

K 5 6 =3@+8 m =3D+4 m =3@+7 m

K 5 S >@7+8 m >@>+6 m >@8+> m

6 @4+3 m @=+8 m @+8 m

"el5y

Peni$bangan Peni$bangan Peni$bangan

K 5 6 M m m

K 5 S M m m

6 M m m

h. Prosedur Penetapan &adar

Cara &erja

>. (si !uret denan ;B" &MnO7 3+>N

6. Tim!an seksama $e"O7.43 ml asam sul%at 4 N ,43

7. Tam!ahkan indikator PP se!anyak 8 tetes

4. Titrasi denan ;B" &MnO7 3+>N ad #arna merah muda

. ;akukan titrasi se!anyak triplo ,8 kali

=.


10/15

Perhitunan kadar

>. &adar (

Mek asetosal I mek NaO<

I - . N

I 67+33 . 3+>36

I 6+77D mek

Massa ,m I mek . BE . BM

I 6+77D . > . 6=D+36

I D3+ m

&adar > I

6. &adar ((


I - . N

I 67+>3 . 3+>36

I 6+74D6 mek


I 6+74D6 . > . 6=D+36

I D8+7 m

&adar 6 I

8. &adar (((


I - . N

I 67+=3 . 3+>36

I 6+4>@7 mek


Page 10


11/15

I 6+4>@7 . > . 6=D+36

I =33+7 m

&adar 8 I

'ata Penetapan &adar "el5y

Perhitunan kadar

>. &adar (


I - . N

I 67+33 . 3+>36

I 6+77D mek


I 6+77D . > . 6=D+36

I D3+ m

&adar > I

6. &adar ((


I - . N

I 67+>3 . 3+>36

I 6+74D6 mek

Page 11

NoBerat titrat

As. Oksalat


> m 3+33 m; m; m;

6 m 3+33 m; m; m;

8 m 3+33 m; m; m;


12/15


I 6+74D6 . > . 6=D+36

I D8+7 m

&adar 6 I

8. &adar (((


I - . N

I 67+=3 . 3+>36

I 6+4>@7 mek


I 6+4>@7 . > . 6=D+36

I =33+7 m

&adar 8 I

$. PENGAMATAN 'AN PEMBA4D+6 m di titrasi diperoleh 5olume 67+83 ml.

2 Pada penim!anan (( >4=+4 m di titrasi diperoleh 5olume 67+73 ml.

2 Pada penim!anan ((( >4D+ m di titrasi diperoleh 5olume 67+43 ml.

• "el5y 'ar#inta

2 Pada penim!anan ( m di titrasi diperoleh 5olume ml.

2 Pada penim!anan (( m di titrasi diperoleh 5olume ml.

2 Pada penim!anan ((( m di titrasi diperoleh 5olume ml.

Page 12


13/15

Hai% Penetaan Ka!ar

• "iti Nur%itriyana

2 Pada penim!anan ( @4+3 m di titrasi diperoleh 5olume 67+33 ml.

2 Pada penim!anan (( @=+8 m di titrasi diperoleh 5olume 67+>3 ml.

2 Pada penim!anan ((( @+8 m di titrasi diperoleh 5olume 67+=3 ml.

• "el5y 'ar#inta

2 Pada penim!anan ( di titrasi diperoleh 5olume ml.

2 Pada penim!anan (( di titrasi diperoleh 5olume ml.

2 Pada penim!anan ((( di titrasi diperoleh 5olume ml.

'alam per)o!aan ini ditemukan !e!erapa data yan tidak sesuai+ hal ini dise!a!kan oleh :

>. &e)ermatan dan &eseksamaan

&e)ermatan dinyatakan oleh hu!unan antara hasil L hasil suatu penetapan atau nilai rata2

ratanya denan nilai se!enarnya. Makin dekat hasil terse!ut denan nilai yan se!enarnya+

maka dikatakan makin tepat hasil penetapan terse!ut.

&eseksamaan dinyatakan oleh per!edaan L per!edaan yan ditunjukkan oleh hasil L hasil

penetapan apa!ila dilakukan !erulan L ulan. Makin ke)il per!edaan ini+ maka dikatakanhasil L hasil penetapan itu makin teliti.

6. &esalahan L &esalahan

&esalahan L kesalahan dalam analisa kuantitati% dapat di!ai menjadi 6 olonan+ yaitu :

• "ystemati) Error

Biasanya dapat di)ari se!a!nya dan si%atnya satu arah yaitu selalu le!ih !esar atau ke)il dari

nilai se!enarnya. Misalnya+ prosedur menyimpan+ kali!rasi+ alat yan tidak tepat+ ds!.

"ystemati) error dapat dikurani denan :

2 Menkali!rasi alat L alat dan melakukan koreksi+ misal : !uret+ pipet+ ds!.

2 Melakukan per)o!aan !lanko.

2 Melakukan kontrol denan *at !aku.

2 Melakukan penetapan denan metode lain.

2 Melakukan penetapan paralel ,induplointriplo

• Random Error

Page 13


14/15

Erat hu!unannya denan ketelitianre5oduri!ilit hasil Lhasil suatu penetapan.

a. Operational dan personals error+ misal : tidak sesuai denan prosedur praktik.

!. (nstrumental dan reaent error+ misal : kali!rasi tidak tepat.

). Error o% methods+ misal : reaksi yan tidak sempurna.

d. Additi5e dan propotional error+ !esarnya tidak terantun dari kadar sample yan

diperiksa.

Menurut $( (- hlm 8D> edisi ter!aru dijelaskan !ah#a Besi ,(( "ul%at menandun tidak kuran

dari @@+4 dan tidak le!ih dari >37+43 $e"O7.

G. &E"(MPU;AN

'ari data yan diperoleh oleh "iti Nur%itriyana• Normalitas asam oksalat yan sesunuhnya 3+>36 N.

• &adar rata2rata $e"O7.4 . K . >6

I >4=+4

'an kadar rata2rata yan seharusnya diperoleh dari Besi ,(( "ul%at menandun tidak kuran

dari @@+4 dan tidak le!ih dari >37+43 $e"O7.

DAFTAR PUSTAKAPage 14


15/15

Anonim. >@=@. $armakope (ndonesia Edisi Tia. 'epartemen &esehatan Repu!lik

(ndonesia : Jakarta.

Anonim. >@@4. $armakope (ndonesia edisi Empat. 'epartemen &esehatan Repu!lik

(ndonesia : Jakarta.

C. @D@. Penantar Bentuk "ediaan $armasi Edisi Empat. Uni5ersitas

(ndonesia. Press : Jakarta.

$armakope (ndonesia edisi ((( >@=@ dan (-.

Documents

Penetapan Kadar Ferro Sulfat