Presented by:A. INDRA WULAN SARI R111 32 01 044PEMBIMBING: Prof. Suminar Pratapa, Ph.D
PRESENTASI TESIS
Why?
Scherrer
Previous Research: Venkateswarlu (2010)
TEMTEM micrographs shows that the estimated crystallite size of nanocrystalline hydroxyapatite is 95 ± 10 nm
( )θ
λθcos
2L
KB =
Tanpa Koreksi 2θ0
Previous Research: O’Connor & Pratapa(2002)
Setelah Koreksi 2θ0
Agar nilai parameter kisi yang diperoleh akurat, perlu terlebihdahulu ditentukan bagaimanakarakteristik 2θ0 alat yang digunakan (O’Connor & Pratapa, 2002)
Parameter kisi CeO2 yang diperoleh lebih akurat
Latar Belakang
Univ. Syiah Kuala Aceh
USU Medan
Univ. Padang
Univ. Andalas
UNM UNHAS
UIPUSPITEK
UIN Syarif Hidayatullah
Univ. Bengkulu
UGM
UNNES
ITBUNS
ITSUNESAUM
Guna pemerataan danpeningkatan kualitas
hasil riset perludilakukan koreksi
instrumen
Development of Standard Materials
Yttria1100-1h
Yttria
Development of Standard Materials: LaB6 & MgO(Curtin University), Yttrium Oxide (LPPM ITS)
Nurhayati (2008) Several InstrumentsLPPM
f g g? 2θ0?
LaB6
Koreksi Pelebaran Puncak Koreksi Titik Nol
TUJUAN PENELITIAN
Bagaimana karakteristik
pelebaran puncak dari
instrumen yang digunakan?
Seberapa akurat hasil
estimasi ukuran kristal
menurut instrumen uji yang
digunakan?
Berapa koreksi 2θ0 dari untuk
tiap instrumen yang digunakan?
Seberapa akurat hasil
pengukuran parameter kisi dari
tiap instrumen yang digunakan?
LandasanTeori
Pola Difraksi(h)
gfh ⊗=
Profil SumberSinar-x
Ketidakidealan Optik
Crystal Size
Microstrain
fh ≈ g harusdieliminir
Size-strain analysisFungsi ProfilSpesimen (f)
Jika berkas dengan panjanggelombang seorde denganjarak antar bidang kristalditembakkan ke suatu
material kristal, maka akanterjadi difraksi kristal
Prinsip DasarDifraksi
Solusi persamaan Bragg memberikan posisi-posisipuncak berbentuk fungsi
delta yang tidak mempunyailebar
Solusi PersamaanBragg
Kristal dengan ukuranberhingga menghasilkanpuncak-puncak Bragg denganlebar berhingga yang ditunjukkan pada gambar
Diffraction Pattern from the same sample with different
instrument and configurations at MIT
See the Difference
Profil g
See the Difference
Pemodelan parameter-parameter fundamental profil instrumen
Melakukan pengambilan data difraksi denganmenggunakan sebuah sampel standar
Tidak berkontribusi pada pelebaranpuncakKetersediaan informasi tentang sifatfisik dan kimia seperti kristalogradi, mineralogi dan kemungkinan transformasfasa.
gh ≈
CagliottiExpression( ) 2/12 tantan WVUHk ++= θθ
Full Width at Half Maximum (FWHM), lebar keseluruhan dariprofil puncak pada setengahintensitas maksimum yang diukurdiatas background
Integral breadth (β), jumlahan intensitassecara keseluruhan dari profil puncak diatas background dibagi dengan tinggipuncak Ip seperti ditunjukkan padagambar
Lebar Puncakditentukan olehdefenisi-defenisiberikut:
Scherrer menggunakan sinar-x untuk mengestimasi ukurankristal dari suatu material
( )θ
λθcos
2L
KB =
Peak width (B) is inversely proportional to crystallite size (L)
P. Scherrer, “Bestimmung der Grösse und der innerenStruktur von Kolloidteilchen mittels Röntgenstrahlen,”
Nachr. Ges. Wiss. Göttingen 26 (1918) pp 98-100..
Metode PenelitianPEMILIHAN &PEMROSESAN
MATERIAL
PENGAMBILAN
DATAANALISIS DATA
DIFRAKSI
UJI REALIBILITAS
Yttria 1100 ᵒC-1h LaB6 NIST SRM
660b
LPPM ITS (X1) Teknik Material
ITS (X2) UNM Makassar
(X3) Unhas Makassar
(X4)
Metode Rietveld Metode PuncakTunggal
Analisis Ukuran Kristal Akurasi Parameter Kisi
Analisis Profil Puncak
Metode PuncakTunggal
Metode Rietveld
Peak Shape Function: Pseudo-Voigt
Parameter strain (U), gamma0, FWHM, komponen FWHM
Lorentzian (HL)( danKomponen Gaussian
(HG)
Peak Shape Function: Pseudo-
Voigt
Plot FWHM-2θ darisemua instrumen
Karakteristik X1 X2 X3 X4
Tipe
Tegangan
Kuat Arus
Anode
GeometriOptik
Step Size
Special Features
Philips X-PertMPD
30 kV
40 mA
Cu
Bragg-Brentano
0.02ᵒ 2θ/s
-
Philips X-PertMPD
30 kV
40 mA
Cu
Bragg-Brentano
0.0167ᵒ 2θ/s
X’CeleratorDetector
Rigaku MiniFlex2
30 kV
15 mA
Cu
Bragg-Brentano
0.02ᵒ 2θ/s
Monokromatoraktif (26,57ᵒ 2θ)
Shimadzu XRD-7000 Maxima-X
40 kV
30 mA
Cu
Bragg-Brentano
0.02ᵒ 2θ/s
-
Spesifikasi Instrumen
Pengambilan data posisipuncak Difraksi LaB6 NIST SRM 660b pada sudut tinggi
2θbias = 2 θtrue -2 θobs
plotting 2θbias terhadap cosθobs
Koreksi 2θ0
Pembahasan
Pola DifraksiYttria yang diukurmenggunakan beberapa instrumen
Hasil Analisis Single-Line
Penentuan Parameter Gaussian
Analisis Ukuran Kristal: MgAl2O4 (Umamah,2014)
Instrumen Ukuran Kristal (nm)
X1 12
X2 11
X3 12
Analisis Ukuran Kristal: MgTiO3 (Sari,2014)
Instrumen Ukuran Kristal (nm)
Regangan
X1 73(7) 7,9(5)
X2 73(9) 9,5(1)
X3 74(6) 10,4(0)
X4 66(2) 10,2(9)
Pembahasan
Koreksi 2θ0
παθαλαλθ
360)2(tan)2()1(12 ⋅⋅
−=∆
Grafik Koreksi 2θ0
Penentuan Parameter Kisi
Instrumen Parameter Kisi (angstrom)
X1 10,603966(46)
X2 10,599579(120)
X4 10,592778(684)
SyaratPenerimaan
AkurasiParameter Kisi adalah 1:50.000
(O’Connor & Pratapa ,2002)
Penentuan AkurasiParameter Kisi
Kesimpulandan
Saran
Setiap instrumen memiliki karakteristik pelebaranpuncak yang berbeda diindikasikan dengan nilaiparameter Cagliotti (U, V, dan W) dan nilai Gaussian yang berbeda untuk setiap instrumen
Dengan mengeliminasi profil puncak yang berasal dariinstrumen ini akan diperoleh hasil analisis size-strain yang lebih akurat yang dikonfirmasi dengan hasil TEM dan nilai estimasi yang mirip untuk seluruh instrumen
Instrumen Cagliotti Value Gaussian Value
U V W 0 1
X1 0,0127 -0,007 0,0117 0,5 0,005
X2 0,0121 -0,012 0,0212 0,3 0,005
X3 0,0131 -0,006 0,0260 0,6 0,001
X4 0,028 -0,054 0,0442 0,4 0,008
Kesimpulan
Perbedaan ketidaktepatan susunan optik dari setiapinstrumen yang digunakan menyebabkan posisi skala 2θ untuk setiap instrumen berbeda. Dengan melakukankoreksi 2θ0 dari setiap instrumen maka parameter kisiyang diperoleh dari analisis Rietveld dapat ditingkatkanakurasinya.
Instrumen Cagliotti Value
X1 -0,02125
X2 -0,04915
X4 -0,12905
Kesimpulan
Recommended