Яргай загасны тосон дахь Метил Эстерийн Тосны Хүчлийг Автомат дээж бэлтгэгчийг ашиглан тодорхойлох

Ажилент Технологи, TeLA GmbH Bremerhaven, Norbert Helle болон Monika Bzduch ҮНДЭСЛЭЛ

Тосны хүчлийг автоматаар гаргаж авахдаа Ажилентийн 7696 Дээж бэлтгэгч ажлын

ширээг хэрэглэлээ. Тосны хүчлүүд нь хроматографийн шинжилгээгээр урт сүүл

бүхий пикийг үүсгээд байдаг учраас тосны хүчлийг метил эстерийн тосны хүчил

(fatty acid methyl ester, FAMEs) болгон хувиргаж хроматографийн шинжилгээнд

оруулахад өргөн хэрэглэдэг. Гар аргаар хувиргах нь хүний хөдөлмөр их зарсан

ажиллагаатайгаас гадна чанарын хувьд тогтвортой байх нь тааруу байдаг. Харин

автоматаар хувиргалтыг хийхэд хурдан, цаг хэмнэхээс гадна илрүүлэлтийг үнэхээр

сайжруулж өгдөг байна. Ялангуяа, их хэмжээний ханаагүй тосны хүчлүүдийн

хувьд, урвалын орчны температур болон хугацаа нь жаахан өөрчлөгдөхөд л гар

аргаар хийх үеийн тогтвортой байдал нь алдагддаг байна.

Яргай загасны тос бол поли ханаагүй өөхний хүчил болох омега 3 тосны хүчлийн

хамгийн сайн эх үүсвэр. Хоёр гол өөхний хүчлүүд болох эйкозапентаений /ЭПХ/

болон декозагексаений хүчил /ДГХ/-ийг эрүүл мэндийн чухал үзүүлэлтүүд ба

зүрхний хэвийн ажиллагаатай шууд холбоотой гэдгийг тогтоосон байдаг. ЭПХ

болон ДГХ-ийн агууламж буюу концентрацийн хэмжээ нь яргай загасны тосны

капсулын чанарын чухал хүчин зүйл болдог. Ажилентийн 7696 Дээж бэлтгэгчээр

илрүүлэгч бодисыг хэрэглэх, улмаар яргай загасны капсул дахь ЭПХ болон ДГХ-

ийн агууламжийг тодорхойлох аргыг энэхүү танилцуулгаар хүргэж байна. АШИГЛАЖ БУЙ МАТЕРИАЛ БОЛОН АРГАЧЛАЛ

Дээжийг бэлтгэхийн тулд 10 мгр яргай загасны тосыг жигнэн авч автодээжлэгчийн

2 мл-ийн хуруу шилэнд хийнэ. Дээжийг 500 µл tert-butyl methyl ether (TBME)-ээр

Ажилентийн 7696 Дээж бэлтгэгч ажлын тавцан буюу шингэнийг тарааж хийх

моделийг ашиглан шингэлээд 90 минутын турш тавцан дээр байх вортексоор

холино. Ингээд энэхүү дээжнээсээ 250 µл-ийг авч хоосон хуруу шил рүү хийн 125

µл Trimethylsulfoniumhydroxide (TMSH)- илрүүлэгч бодисын уусмалыг нэмж өгөх

бөгөөд дахиад мөн ажлын тавцангийн холигчийг ашиглан вортексдоно. Холимог

шингэнийг 80˚С-ийн температурт 5 минутын турш ганц хуруу шил халаагчид

халаана. Нэгдүгээр зурагт Ажилентийн Автомат Дээж бэлтгэгч ажлын тавцангийн

автомат ажиллагааны зураглалыг харуулж байна.

Хүснэгт 1-д хийн хроматографийн ажиллах нөхцлүүдийг жагсаасан.

Хүснэгт 1.

Пикийн тодорхойлолтууд

C14:0 Myristic acid

C16:0 Palmitic acid

C16:1 Palmitoleic acid

C18:0 Stearic acid

C18:1 Oleic acid

C18:2 Linoleic acid

C20:0 Arachidic acid

C18:3 g-Linolenic acid

C20:1 Gadoleic acid

C18:3 Linolenic acid

C22:1 Erucic acid

C20:4 Arachidonic acid

C20:5 Eicosapentaenoic acid

C24:1 Nervonic acid

C22:6 Docosahexaenoic acid

Хийн хроматографийн нөхцлүүд

Багаж Ажилент 6890 серийн Хийн Хроматограф

Багана HP 88, 100m x 250 µл=m, 020 µm

Дээжний хэмжээ 2 µl

Лээж оруулагч Split/Splitless, Split 50:1

Зөөгч хий H2

Температурын программ 70˚C-260˚C

Урсгал 1.4 ml/min

Детектор 250˚C, FID

N2: 40 ml/min

Air flow: 450 ml/min

Make up flow, N2: 45 ml/min

АЖИЛЕНТИЙН АЖЛЫН ТАВЦАНГИЙН ПРОГРАММ

500 µл TBME-г дээж рүү нэмнэ

Дээжийг холих: 3,000 rpm, 3 давтамжтай, хоёр зүг рүү, 25 секунд

15 минут хүлээх

Дээжнээс хоосон хуруу шил рүү 250 µл-ийг авч шилжүүлэх

125 µл TMSH-ийг хоосон шил рүү нэмэх

Хоосон шилтэйг холих: 3,000 rpm, 3 давтамжтай, хоёр зүг рүү

Хосон шилийг 5 минутын турш 80˚С-д халаах

Хоосон шилийг тэмдэглэх

Зураг 1. Ажилентийн Автомат Дээж бэлтгэгч ажлын тавцанг ашиглан

FAME бүхий дээжийг бэлтгэх зураглал

12 FAMEs

ҮР ДҮН БА ХЭЛЭЛЦҮҮЛЭГ

Хоёрдугаар зурагт Ажилентийн 7696А ажлын тавцанг ашиглан яргай загасны

тосонд байгаа бүх FAME-химийн нэгдлүүдийн салгалт явагдаж байгааг харуулж

байна. Энэхүү салгалтаар тосон дахь бүхий л FAME-химийн нэгдлүүд салгалт их

сайн явагдсан байгааг хроматограммаас харж болно. Хамгийн гол сонирхол татаж

байгаа хоёр нэгдлүүд нь баригдах хугацааны 35,07 минут (ЭПХ) болон 40,55

минутанд (ДГХ) илэрсэн байна. ЭПХ (23,7%), ДГХ (20,0%) тус тус байхаас гадна

яргай загасны тосонд бусад ханаагүй хүчлүүд болох олейк (12,0%), линойк (11%),

палмитолейк хүчил (8%)-тай байна. Ханасан тосны хүчлүүдийн агууламж нь

палмитик стирик хүчлүүд 4% болон 5%-ийн бага хэмжээтэй байна.

Автомат дээж бэлтгэгч, хроматографийн шинжилгээний үр дүнгийн тогтвортой

байдлыг шалгах зорилгоор давтан шинжилгээг 10 яргай загасны капсулуудыг

илрүүлэгч бодисыг хэрэглэн шинжилгээнд оруулсан. Давтан хийсэн

шинжилгээний үр дүн, илрүүлэлт маш сайн тогтвортой байгааг гуравдугаар зургаас

харж болно. ЭПХ болон ДГХ-ийн абсалют талбайн сигналуудаас харахад стандарт

гажилтын хэмжээ 1%-иас (ЭПХ .51% , ДГХ 0.78%) бага байна. Түүнээс гадна ЭПХ

болон ДГХ-ийн харьцангуй концентрацийн хэмжээний өөрчлөлт тогтвортой байна.

Харьцангуй стандартын гажилтын хэмжээ ЭПХ-д 0,85%, ДГХ-д 1,22%-тай байна.

10 дээжний хувьд онцгойрч өөр гарсан зүйл байхгүй байна.

Ажилентийн Дээж бэлтгэх тавцанг ашиглан шинжилгээ хийхэд нэг дээжинд ердөө

л 20 минут зарцуулсан бол гар аргаар ийм төрлийн дээжийг хийхэд тухайн

шинжилгээ хийж буй лабораторийн техникчийн ур чадвараас хамааран 2 хүртэл

цагийг ч зарцуулдаг.

0

Зураг 3. Яргай загасны тосон дахь FAME нэгдлүүдийн агууламжийн хэмжээг

автоматаар тодорхойлсон шинжилгээний давтамжууд

Зураг 4. ЭПХ метил эстер (зүүн) болон ДГХ метил эстерийн (баруун) бүтэц

Зураг 2. Ажилентийн Дээж Бэлтгэх ажлын Тавцанг ашиглан яргай загасны тосны дээжинд хийсэн GC/FID-ийн хроматограмм

Хүснэгт 2. Яргай загасны тосны дээжин дэх тосны хүчлийн агууламжийг процентоор үзүүлбэл

ҮР ДҮН

Автоматаар дээжийг илрүүлэгч бодисоор хувиралд оруулах нь энгийн,

хялбархан, хурдан шуурхай, найдвартай. Ялангуяа ханаагүй поли тосны

хүчлүүдийн харьцангуй өндөр концентраци бүхий дээжүүдийг

автоматаар шинжилгээнд бэлтгэх нь гар аргаар бэлтгэхтэй харьцуулбал

хамгийн үр дүнтэй, найдвартай ажиллагаа юм.

REFERENCE

(1) Animal and vegetable fats and oils-Gas chromatography of fatty

acid methyl esters – Part 3: Preparation of methyl esters using

trimethylsulfonium hydroxide (TMSH) (ISO 12966-3:2009)