Análisis instrumental

ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTALINSTRUMENTAL

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAG.C.M./06G.C.M./06

El instrumento no genera datos cuantitativos, sino que convierte la información química a una forma más fácilmente observable.

El instrumento es un medio de comunicación.

Pasos:

• Generación de una señal

•Transformación de la señal

•Ampliación de la señal

•Registro de la señal sobre una escala o gráfica sobre un registrador.


QUIMICA ANALITICA Y QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAAGRICOLA

G.C.M./06G.C.M./06

INTERACCION ENERGIA - MATERIA

E = h . = h . c/

Se muestra una onda polarizada en el plano. En esta figura el campo eléctrico se encuentra en el plano xy, y el campo magnético en el plano xz. La longitud de onda, , es la distancia entre las crestas de dos ondas. La frecuencia, v, es el número de oscilaciones completas de una onda en un segundo.


G.C.M./06G.C.M./06

Espectro electromagnéticoEspectro electromagnético


G.C.M./06G.C.M./06

ABSORCION – EMISION DE LA RADIACIÓNABSORCION – EMISION DE LA RADIACIÓN

ESPECTROFOTOMETRIAESPECTROFOTOMETRIA

La espectrofotometría es el conjunto de procedimientos que utilizan la luz para medir concentraciones químicas.

Para ello se utilizan instrumentos denominados espectrómetros o espectrofótometros

Los átomos, moléculas o iones pueden absorber radiaciones si la energía de los fotones corresponde a la frecuencia natural de valoración de e- y/o átomos en la molécula.

M + h . M*

Se dice que la materia que ha absorbido la energía ha pasado a un estado excitado. El estado de mínima energía de una molécula se llama estado fundamental.


G.C.M./06G.C.M./06

Un material específico absorbe energía luminosa a una y puede ser transparente a otras .

Del mimo modo cuando un átomo, molécula o ión emite energía luminosa lo hace únicamente a una característica.

Esto significa que las radiaciones absorbidas o emitidas dependen de la naturaleza del analito y las son específicas para cada uno.

La cantidad de luz absorbida o emitida dependerá de la cantidad de analito presente en la muestra.


G.C.M./06G.C.M./06

Estos métodos tienen beneficios e inconvenientes, entre estos últimos se pueden mencionar las interferencias, que pueden ser:

a) Espectrales

b) Químicas

c) Instrumentales

Esta metodología permite determinar el contenido elemental y molecular de las sustancias en análisis.

# Molecular: resultado de la interacción de la energía radiante y la molécula.

# Atómica: resultado de la interacción de la energía y los átomos en estado fundamental.

La intensidad de la absorbancia del analito se compara con otra que contenga cantidad conocido del mismo y se encuentre en la misma matriz.


G.C.M./06G.C.M./06

Transición rotacional

Transición vibracional

Transición electrónica

LEYES DE LA ABSORCIÓNLEYES DE LA ABSORCIÓN

Ley de Lambert

Cuando pasa un haz de luz monocromática a través de un medio transparente la intensidad de la luz transmitida disminuye exponencialmente al aumentar aritméticamente el espesor del medio absorbente.

T = It/I0 A= log I0/It

I0 Ia + It + Ir


G.C.M./06G.C.M./06

Ley de Beer

Cuando pasa un haz de luz monocromática a través de un medio transparente la intensidad de la luz transmitida disminuye exponencialmente al aumentar aritméticamente la concentración del medio absorbente.

T = It/I0 A= log I0/It

Ley de Lambert Ley de Beer

A = a.bA= a.b = -log T

-log T = - log It/I0 = log I0/It

log I0/It = a.b ; I0/It = 10ab

It = I0 10-ab ; I0 = It 10ab

A = a.cA= a.c = -log T

-log T = - log It/I0 = logI0/It

log I0/It = a.c ; I0/It = 10ac

It = I0 10-ac ; I0 = It 10ac

Combinando las dos leyes:A = a.b.c = -log T = - log It/I0 = log I0/It = log 1/T

log I0/It = a.b.c ; I0/It = 10abc

It = I0 10-abc ; I0 = It 10abc


G.C.M./06G.C.M./06

El color de una disolución es el complementario del color de la luz que absorbe.

Longitud de onda de máxima absorbancia

Color absorbido

Color observado

380-420 VioletaAmarillo verdoso

420-440 Azul violáceo Amarillo

440-470 Azul Naranja

470-500 Verde azulado Rojo

500-520 Verde Púrpura

520-550Verde amarillento

Violeta

550-580 Amarillo Azul violáceo

580-620 Naranja Azul

620-680 Rojo Verde azulado

680-780 Púrpura Verde


G.C.M./06G.C.M./06

Diagrama de un espectrómetroDiagrama de un espectrómetro

Haz simple


G.C.M./06G.C.M./06

Doble haz


G.C.M./06G.C.M./06


G.C.M./06G.C.M./06

http://es.wikipedia.org/wiki/Imagen:Spektrofotometri.jpg


FUENTE DE RADIACIÓN

MONOCROMADORES

CUBETAS DE MUESTRA

RENDIJAS

DETECTOR


CUBETAS


CUBETAS IR

Las celdas de solución infrarroja constan de dos ventanas selladas y separadas por dos juntas delgadas de Teflón, cobre o plomo previamente humedecidas con mercurio. Las ventanas comúnmente están hechas de cloruro de sodio, cloruro de potasio o bromuro de cesio.


G.C.M./06G.C.M./06

COSIDERACIONES PARA LA ELECCION DE METODOS ESPECTROMETRIA ABSORCION MOLECULAR.

Cumplimiento de las leyes Lambert – Beer.

Reproducibilidad.

Estabilidad del compuesto coloreado.

Reacción coloreada específica.

Limpieza de la solución.

Son más exactos para concentraciones de 1ppm o menos

Son más ventajosos por la rapidez.


ABSORCION ATÓMICAABSORCION ATÓMICATécnica analítica basada en la medida de la energía radiante específicamente absorbida por átomos de un elemento que se encuentra en estado fundamental en el seno de una llama o cualquier otro medio adecuado


MonocromadorFotomultiplicador


G.C.M./06G.C.M./06

ABSORCION ATÓMICA LLAMAABSORCION ATÓMICA LLAMA

QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAQUIMICA ANALITICA Y AGRICOLA

G.C.M./06G.C.M./06


Mecheros



Llama laminar


G.C.M./06G.C.M./06


Lámpara cátodo hueco


ABSORCION ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITOABSORCION ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO


G.C.M./06G.C.M./06

ABSORCION ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITOABSORCION ATÓMICA CON HORNO DE GRAFITO


Fotometría de llama

Técnica basada en la energía emitida por átomos que se encuentran en estado excitado en el seno de una llama.

El equipo consta de:

Quemador

Espejos

Rendijas

Monocromador o Filtros

Detectores


G.C.M./06G.C.M./06



G.C.M./06G.C.M./06


http://www.aguamarket.com/panel_control/index.asp?producto=Fotometro%20de%20LLama&idproducto=1390


G.C.M./06G.C.M./06

ICP – OES

Técnica de análisis multielemental. Los elementos presentes en una muestra son ionizados en un plasma de campo inducido.


G.C.M./06G.C.M./06

ICP – OES ICP – OES


G.C.M/06G.C.M/06

ICP – OESICP – OES


G.C.M./06G.C.M./06

FLUORESCENCIA DE RAYOS XFLUORESCENCIA DE RAYOS X

Permite conocer que elementos están presentes en una muestra a partir de la e I de los rayos X que emite el bombardearla con una radiación similar.

Constituye un análisis elemental independiente de la estructura molecular de los elementos, con la ventaja que no destruye la muestra y exige poca preparación previa.



G.C.M./06G.C.M./06

FLUORESCENCIA DE RAYOS XFLUORESCENCIA DE RAYOS X


G.C.M./06G.C.M./06


G.C.M./06G.C.M./06

QUIMICA ANALITICA Y QUIMICA ANALITICA Y AGRICOLAAGRICOLAG.C.M./06G.C.M./06




CROMATOGRAFIA GASEOSACROMATOGRAFIA GASEOSALa cromatografía es una técnica para separar sustancias químicas que se basa en las diferencias en conductas partitivas de una fase móvil y de una fase estacionaria para separar los componentes en la mezcla. La muestra es transportada por una corriente de gas a través de una columna empacada con un sólido o tal vez recubierta con una película de un líquido. Debido a su simplicidad, sensibilidad y efectividad para separar los componentes de mezclas, la cromatografía de gas es una de las herramientas más importantes en química. Es ampliamente usada para análisis cuantitativos y cualitativos de mezclas, para la purificación de compuestos y para la determinación de constantes termoquímicas tales como calores de solución y vaporización, presión de vapor y coeficientes de actividad. La cromatografía de gas es también usada para monitorear los procesos industriales en forma automática: se analizan las corrientes de gas periódicamente y se realizan reacciones en forma manual o automática para contrarrestar variaciones no deseadas.



Diagrama cromatógrafo de gases


La elección del gas portador depende del tipo de detector que se utiliza y los componentes a determinar. Los gases portadores para cromatógrafos deben ser de alta pureza y químicamente inertes, por ejemplo, helio (He), argón (Ar), nitrógeno (N2), dióxido de carbono (CO2) y hidrógeno (H2). El sistema de gas portador puede contener un filtro molecular para la remoción de agua y otras o impurezas.

Sistema de inyección de muestra. Los sistemas de inyección más comunes para la introducción de muestras de gas son válvula de muestra de gas e inyección con jeringa. Inyección directa con jeringa. Las muestras gaseosas y líquidas pueden inyectarse con una jeringa. En la forma más simple la muestra primero se inyecta en una cámara calentada donde se evapora antes de transferirse a la columna. Cuando se utilizan las columnas empacadas, la primer parte de la columna a menudo sirve como cámara de inyección, calentada separadamente a una temperatura adecuada. Para columnas capilares se utiliza una cámara de inyección separada desde donde solamente una pequeña parte de la muestra vaporizada/ gaseosa es transferida a la columna, este método es conocido como split-injection. Esto es necesario para no sobrecargar la columna con volumen de muestra.


CROMATOGRAFIA GASESOSA

DETECTORES:

Conductividad térmica

Llama de H2

Ionización de llama

Ionización de Ar

Captura de e-

http://www.labx.com/v2/adsearch/detail3.cfm?adnumb=301157




CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTO RENDIMIENTO (HPLC)CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTO RENDIMIENTO (HPLC)La cromatografía líquida del alto rendimiento (HPLC) es una técnica analítica para la separación y la determinación de compuestos orgánicos e inorgánicos en cualquier muestra especialmente biológica, farmacéutica, alimento, ambiental, industrial, etc. En un proceso cromatográfico líquido, un líquido impregna con una fase inmóvil sólida porosa y eluye los solutes hacia un detector. La fase inmóvil está generalmente bajo la forma de partículas uniformes, diámetro 5-10 milímetros, empacadas en una columna cilíndrica. La columna típica se construye de un material rígido (tal como acero inoxidable o plástico) y es generalmente 5-30 centímetro de largo y el diámetro interno está en el radio de acción de 1-9 milímetros.




HPLCHPLC

DETECTORES:

espectrofotométricos

de ultravioleta

de fluorescencia

de índice de refracción

de dispersión de luz

electroquímico


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