Apostila de aula prática de 25.03

APOSTILA DE PRÁTICAS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA INSTRUMENTAL

ORGANIZAÇÃO:

JULIANA DOS SANTOS BARBOSA

BELO HORIZONTE 2011

SUMÁRIO

1. Segurança no Laboratório Químico ........................................................................ 01

2. Riscos, Primeiros Socorros ..................................................................................... 05

3.A Redação Científica: Relatório ............................................................................. 12

4.Utensílios de laboratório: vidrarias.............................................................................

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5.Medidas de Volume ................................................................................................... 19

6. Erro de material e medida de volume........................................................................ 22

7. Medida de Massa e Uso da Balança ......................................................................... 25

8. Identificação de Misturas Homogêneas e Misturas Heterogêneas............................ 28

ROTEIRO 1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO, RISCOS MAIS COMUNS NO LABORATÓRIO, ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS, A REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO

1. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO QUÍMICO, RISCOS MAIS COMUNS NO LABORATÓRIO

1- OBJETIVO

Identificar as normas de conduta e comportamento necessárias ao bom desempenho e segurança das atividades no laboratório.

Identificar os riscos e acidentes mais comuns em laboratório.Aprender a confeccionar um relatório científico.

2- CONDUTA NO LABORATÓRIO

Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência eminentemente experimental; daí a importância das aulas práticas de Química. A experiência treina o aluno no uso de métodos, técnicas e instrumentos de laboratório e permite a aplicação dos conceitos teóricos aprendidos.

O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. O laboratório é um local onde há um grande número de substâncias que possuem os mais variados níveis de toxicidade e periculosidade. Este é um local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções. Abaixo,

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apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes.

Antes, durante e após o Experimento

Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade?

Durante a realização dos experimentos são necessárias anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, do tempo decorrido, das condições iniciais e finais do sistema. Um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado.

NUNCA realize experimentos que não estiverem descritos no guia prático ou sem orientação do professor.

Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado.

Dicas importantes e Medidas de Segurança

1. Lembre-se de que o laboratório é um lugar sério.2. Veremos ao longo desse manual como proceder em casos de determinados acidentes

como, por exemplo, se um ácido ou qualquer outro produto químico corrosivo for derramado.

3. Para sentir o odor de uma substância, não coloque o rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disso, com sua mão, traga um pouco de vapor para você.

4. Deixe qualquer peça de vidro esfriar bastante tempo.5. Trate de familiarizar-se com a localização dos extintores de incêndio, toalhas, chuveiros

de emergência, etc.6. Qualquer acidente por menor que seja, deve ser comunicado imediatamente ao

professor.7. Jogue todos os sólidos e lixos nos lugares adequados. Nunca jogue nas pias, fósforos,

papel de filtro ou qualquer sólido ainda que ligeiramente solúvel.8. Leia atentamente no rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Após separar

todos os reagentes e recipientes que serão utilizados no experimento confira novamente os reagentes para ter certeza que pegou o frasco certo.

9. NUNCA torne a colocar no frasco uma droga não usada.10. Conserve limpos seu equipamento e sua bancada. Evite derramar líquidos, mas se o

fizer, lave imediatamente o local. 11. NUNCA traga algum alimento para o laboratório.12. Ao aquecer substâncias em tubo d ensaio, dirija a abertura deste para o lado em que não

haja nenhum companheiro.13. Lave bem as mãos antes de deixar o laboratório.14. A limpeza das vidrarias, da bancada, enfim, do laboratório é de responsabilidade dos

grupos, e deve ser feita logo após o término de cada aula. 15. Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os

deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás.

16. Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as dúvidas.

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17. Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.

18. Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.

19. Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos dever ser feita DENTRO DA CAPELA.

20. Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta ou aresta cortantes;

21. NÃO SE DEVEM PIPETAR LÍQUIDOS COM A BOCA. Use a pêra de borracha;22. NUNCA despejar ÁGUA em cima de um ÁCIDO concentrado;23. Não aquecer nada em frascos volumétricos;24. Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum

solvente orgânico;25. Verifique as condições da aparelhagem. Evite montagens instáveis de aparelhos. Não

use livros, lápis, caixas de fósforos, etc, como suportes;26. Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho.27. Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-

lo para lavagem;28. Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas;29. Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação;30. Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes.

Medidas de Segurança Relativas ao Pessoal

1. O cuidado e a aplicação de medidas de segurança são responsabilidade de cada indivíduo. Cada um deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e ao dos outros. Consulte o professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.

2. Serão exigidos de todos os estudantes e professores o avental (bata), luvas, calças compridas e sapatos fechados. A não observância desta norma gera roupas furadas por agentes corrosivos, queimaduras, manchas, etc.

3. Planeje o trabalho a ser realizado;4. Ao se retirar do laboratório, verifique se há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue

todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e lave as mãos;5. NUNCA prove um reagente químico ou solução, a menos que receba permissão para

isso.6. Não deixar livros, blusas, etc., jogadas nas bancadas. Ao contrário, colocá-los longe de

onde se executam as operações;7. Ao verter um líquido de um frasco, evitar deixar escorrer no rótulo, protegendo-o

devidamente;8. Em caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos,

tome as seguintes providências: Interrompa o trabalho; Advirta as pessoas próximas sobre o ocorrido. Solicite ou efetue a limpeza imediata. Alerte seu supervisor. Verifique e corrija a causa do problema. Não utilize materiais de vidro quando trincados.

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Coloque todo o material de vidro inservível no local identificado como "sucata de vidro";

Não jogue caco de vidro em recipiente de lixo. Use luvas de amianto sempre manusear peças de vidro que estejam quentes. Use protetor facial e luvas de pelica quando agitar solventes voláteis em frascos

fechados. Não utilize frascos Dewar de vidro sem que estejam envolvidos em fitas adesivas ou

invólucros apropriados. Não deixe frascos quentes sem proteção sobre as bancadas do laboratório. Coloque os frascos quentes sobre placas de amianto; Não use "frascos para amostra" sem certificar-se de que são adequados aos serviços a

serem executados e de que estejam perfeitamente limpos. Nunca inspecione o estado das bordas dos frascos de vidro com as mãos sem fazer uma

inspeção prévia visual. Tome cuidado ao aquecer recipiente de vidro com chama direta. Use sempre que

possível, uma tela de amianto. Não pressurize recipientes de vidro sem consultar seu supervisor sobre a resistência dos

mesmos.

2. RISCOS MAIS COMUNS NO LABORATÓRIO

1- RISCOS MAIS COMUNS

Uso de substâncias TÓXICAS, CORROSIVAS, INFLAMÁVEIS e EXPLOSIVAS. Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a pressões diferentes da atmosférica; Uso de fogo; Uso de eletricidade.

2- RISCOS QUÍMICOS

1- Formas de Agressão por Produtos Químicos:

Inalação Absorção cutânea Ingestão

2- Limites de Tolerância:

A ação e efeito dos contaminantes dependem de fatores como:

Tempo de exposição; Concentração e características físico-químicas do produto; Suscetibilidade pessoal; E outras...

3- ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS

QUEIMADURAS

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Superficiais: quando atingem Algumas camadas da pele. Profundas: quando há destruição total da pele.

A) QUEIMADURAS TÉRMICAS - causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) Tratamento: quando leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, se

graves - elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%, ou soro fisiológico, encaminhar logo à assistência médica.

B) QUEIMADURAS QUÍMICAS - causadas por ácidos, álcalis (ou base), fenol, etc.

Tratamento: quando ácidos - lavar imediatamente o local com água em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água. (ATENÇÃO: no caso de contato da pele com ácido sulfúrico concentrado, primeiramente enxugue a região com papel absorvente, para somente depois lavá-la com água). Se álcalis (ou base) - lavar a região atingida imediatamente com água. Tratar com solução de ácido acético a 1% e, novamente com água. Se fenóis - lavar com álcool absoluto e, depois com sabão e água;

ATENÇÃO: Não retire, corpos estranhos ou graxas, das lesões - Não fure as bolhas existentes. Não toque com as mãos a área atingida. - Procure um médico com brevidade.

C) QUEIMADURAS NOS OLHOSLavar os olhos com água em abundância ou, se possível, com soro fisiológico, durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico.

ENVENENAMENTO POR VIA ORAL

A droga não chegou a ser engolida: Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita água. Levar o acidentado para respirar ar puro.

A droga chegou a ser engolida: Deve-se chamar um médico imediatamente. Dar por via oral um antídoto, de acordo com a natureza do veneno.

INTOXICAÇÃO POR VIA RESPIRATÓRIA

Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar.Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado.

ATENÇÃO: "A CALMA E O BOM SENSO DO QUÍMICO SÃO AS MELHORES PROTEÇÕES CONTRA ACIDENTES NO LABORATÓRIO".

3. A REDAÇÃO CIENTÍFICA: RELATÓRIO

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Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO,

DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo

que se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO. Tratando-se

de um relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma a conter os

seguintes tópicos:

Um Exemplo de Relatório

1ª PÁGINA

ESCOLA POLITECNICA DE BEO HORIZONTE

TÍTULO DA AULA PRÁTICA

DISCIPLINA: QUÍMICA INSTRUMENTALTURMA: TÉCNICO DE QUÍMICA PROFESSOR: JULIANA BARBOSA

COMPONENTES DO GRUPO:

BELO HORIZONTE – DATA

2ª PÁGINA

1 - OBJETIVOS Em tópicos ou em um texto único – são os mesmos descritos no roteiro ou pelo professor. 2 - INTRODUÇÃO

Você deve fazer um apanhado bibliográfico relativo aos conceitos importantes e a exemplos. Sempre no intuito de apresentar o que será trabalhado. A introdução ao assunto torna relevante o experimento. 3 - MATERIAIS E REAGENTES

É necessário descrever todos os materiais utilizados na execução do experimento. Às vezes os materiais utilizados diferem dos descritos no roteiro (atenção).

3ª PÁGINA

4 - PROCEDIMENTO

Aqui se faz o protocolo da execução. O texto édissertado na terceira pessoa do plural de forma impessoal.

Todo resultado deve ser posto em uma tabela.

Deve ser apresentado o esquema, fluxograma,desenho de montagens utilizadas no experimento.

4ª PÁGINA 5 - DISCUSSÃO DOS RESULDODOS Sempre com bases teóricas você deve fazer um comentário crítico, comparativo e explicativo dos resultados obtido. (gráficos, tabelas, cálculos, etc) 6 - CONCLUSÃO Concluir significa avaliar os objetivos dentro de todo o experimento. Apresentar uma idéia geral ou específica do comportamento trabalhado. É o fechamento do trabalho.

5ª PÁGINA 7 - BIBLIOGRAFIA Deve ser apresentada toda a literatura que deusuporte para a realização deste trabalho. 8 - ANEXO - QUESTIONÁRIO

É obrigatório resolução dos exercícios.

4. ANEXO - CLASSIFICAÇÃO DOS AGENTES QUÍMICOS, SEUS GRAUS DE RISCOS E CUIDADOS

Para conhecimento.

GRAU DE RISCO Nº 1REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)

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Ácido Cítrico 36 26EDTA 8,35 28

Sulfato de Cobre II 22 20Nitrato de Prata 34 24,25,26

Cromato de Potássio 36,37,38 22-28GRAU DE RISCO Nº 2

REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)Ácido Nítrico Fumegante 8,35 23,26,36

Amoníaco 25% 36,37,38 26Anidrido Acético 10-34 26

Cianetos 26,27,28,32 1,7,28,29,45GRAU DE RISCO Nº 3

REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)Acetato de Etila 11 16,23,29,33

Acetato de Butila 11 9,16,23,33Acetona 11 9,16,23,33

Ácido Clorídrico 34,37 26Ácido Perclórico 35 23,26Ácido Sulfúrico 35 26,30Álcool Etílico 11 7,9,16,23,33

Álcool Metílico 11,23,25 7,16,24Anilina 11,23,24,39 9,16,29Benzeno 11,23,24,39 9,16,29

Amoníaco 23,24,25,33 28,36,37,44Clorofórmio 20 24,25

Dicromato de Potássio 36,37,38,43 22,28Hidróxido de Potássio 35 26,27,39

Tolueno 11,20 16,29,33GRAU DE RISCO Nº 4

REAGENTE RISCOS (R) CUIDADOS (S)Ácido Acético 5,6,12 9,16,33

Ácido Fluorídrico 26,27,28,35 7,9,26,36,37Ácido Sulfídrico 12,26 7,9,25,45

R1 Explosivo no estado seco.R2 Risco de explosão por choque, fricção ou outras fontes de ignição.R3 Grande risco de explosão por choque, fricção, fogo ou outras fontes de ignição.R4 Forma compostos metálicos explosivos muito sensíveis.R5 Perigo de explosão sob a ação do calor.R6 Perigo de explosão com ou sem contato com ar.R7 Pode provocar incêndio.R8 Favorece a inflamação de materiais combustíveis.R9 Pode explodir quando misturado com materiais combustíveis.R10 Inflamável.R11 Facilmente inflamável.R12 Extremamente inflamável.R13 Gás extremamente inflamável.R14 Reage violentamente em contato com a água.R15 Em contato com a água libera gases extremamente inflamáveis.

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R16 Explosivo quando misturado com substâncias oxidantes.R17 Espontaneamente inflamável ao ar.R18 Pode formar mistura vapor-ar explosiva/inflamável durante a utilização.R19 Pode formar peróxidos explosivos.R20 Nocivo por inalação.R21 Nocivo em contato com a pele.R22 Nocivo por ingestão.R23 Tóxico por inalação.R24 Tóxico em contato com a pele.R25 Tóxico por ingestão.R26 Muito tóxico por inalação.R27 Muito tóxico em contato com a pele.R28 Muito tóxico por ingestão.R29 Em contato com a água libera gases tóxicos.R30 Pode tornar-se facilmente inflamável durante o uso.R31 Em contato com ácidos libera gases tóxicos.R32 Em contato com ácidos libera gases muito tóxicos.R33 Perigo de efeitos cumulativos.R34 Provoca queimaduras.R35 Provoca queimaduras graves.R36 Irritante para os olhos.R37 Irritante para as vias respiratórias.R38 Irritante para a pele.R39 Perigo de efeitos irreversíveis muito graves.R40 Possibilidade de efeitos irreversíveis.R41 Risco de graves lesões oculares.R42 Pode causar sensibilidade por inalação.R43 Pode causar sensibilidade em contato com a pele.R44 Risco de explosão se aquecido em ambiente fechado.R45 Pode causar câncer.R46 Pode causar alterações genéticas hereditárias.R47 Pode provocar efeitos teratogênicos.R48 Risco de sério dano à saúde por exposição prolongada.R49 Tóxico para organismos aquáticos.R50 Nocivo para os organismos aquáticos.R51 Pode causar efeitos nefastos em longo prazo no ambiente aquático.R52 Tóxico para a flora.R53 Tóxico para a fauna.R54 Tóxico para os organismos do solo.R55 Tóxico para as abelhas.R56 Pode causar efeitos nefastos em longo prazo ao ambiente.R57 Perigo para a camada de ozônio.R58 Pode Comprometer a fertilidade.R59 Risco durante a gravidez com efeitos adversos na descendência.R60 Possíveis riscos de comprometer a fertilidade.R61 Possíveis riscos durante a gravidez de efeitos indesejáveis na descendênciaR62 Pode causar danos nas crianças alimentadas com leite materno.

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CÓDIGO DE CUIDADOS (S)

S1 Guardar fechado à chaveS2 Manter fora do alcance das crianças.S3 Guardar em lugar fresco.S4 Manter fora de qualquer zona de habitação.S5 Manter sob líquido apropriado, especificado pelo fabricante.S6 Manter sob gás inerte, especificado pelo fabricante.S7 Manter o recipiente bem fechado.S8 Manter o recipiente ao abrigo da umidade.S9 Manter o recipiente num local bem ventilado.S10 Manter o produto em estado úmido.S11 Evitar o contato com o ar.S12 Não fechar o recipiente hermeticamente.S13 Manter afastado de alimentos.S14 Manter afastado de substâncias incompatíveis.S15 Manter afastado do calor.S16 Manter afastado de fontes de ignição.S17 Manter afastado de materiais combustíveis.S18 Manipular o recipiente com cuidado.S19 Não comer e não beber durante a manipulação.S20 Evitar contato com alimentos.S21 Não fumar durante a manipulação.S22 Evitar respirar o pó.S23 Evitar respirar os vapores.S24 Evitar o contato com a pele.S25 Evitar o contato com os olhos.S26 Em caso de contato com os olhos, lavar com bastante água.S27 Tirar imediatamente a roupa contaminada.S28 Em caso de contato com a pele, proceder conforme instruções do fabricante.S29 Não descartar resíduos na pia.S30 Nunca verter água sobre o produto.S31 Manter afastado de materiais explosivos.S32 Manter afastado de ácidos e não descartar na pia.S33 Evitar a acumulação de cargas eletrostáticas.S34 Evitar choques e fricção.S35 Tomar cuidado com o descarte.S36 Usar roupa de proteção durante a manipulação.S37 Usar luvas e proteção apropriadas.S38 Usar equipamentos de respiração adequados.S39 Proteger os olhos e rosto.S40 Limpar corretamente o piso e objetos contaminados.S41 Em caso de incêndio ou explosão, não respirar os fumos.S42 Usar equipamentos de respiração adequados (fumigações).S43 Usar o extintor correto, em caso de incêndio.S44 Em caso de mal-estar procurar um médico.S45 Em caso de acidente, procurar um médico.S46 Em caso de ingestão, procurar um médico, levando o rótulo do frasco.S47 Não ultrapassar a temperatura especificada.S48 Manter úmido com o produto especificado pelo fabricante.

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S49 Não passar para outro frasco.S50 Não misturar com produtos especificados pelo fabricante.S51 Usar em áreas ventiladas.S52 Não recomendável para uso interior.

BIBLIOGRAFIA

1- CARVALHO,P.R. Boas Práticas Químicas em Biossegurança. Editora Interciência: Rio de Janeiro, 1999,

2- FEITOSA,A.C.; FERRAZ, F.C. Segurança em Laboratório. Editora UNESP: Bauru, 2000.3- GONÇALVES, D;WAL, E; ALMEIDA, R.R. Química Orgânica Experimental. MacGraw-

Hill: São Paulo, 1988. 269p.4- SAVARIZ, M. Manual de Produtos Perigosos: Emergência e Transporte. 2.ed, Sagra -

DC Luzzatto: Porto Alegre, 1994. 264p.5- SCHVARTSMAN, S. Produtos Químicos de Uso Domiciliar: Segurança e Riscos

Toxicológicos. 2.ed. ALMED: São Paulo, 1988. 182p.6- SEGURANÇA E SAÚDE NO TRABALHO. 8.ed. IOB: São Paulo, 1997. 360p.7- STELLMAN, J.M.; DAUM. S.M. Trabalho e Saúde na Industria II : Riscos Físicos e

Químicos e Prevenção de Acidentes. E.P.U. e EDUSP: São Paulo, 1975. 148p.8- www.quimica.ufpr.br/~ssta/extintores.html, acessado em 15/03/2004.9- www.puc-rio.br/parcerias/cipa/saud_extintor.html, acessado em 15/03/2004.

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ROTEIRO 2. UTENSÍLIOS DE LABORATÓRIO: VIDRARIA

1- OBJETIVO

Esta prática tem por objetivo identificar e conhecer as aplicações dos principais utensílios do laboratório químico.

2- DICAS IMPORTANTES SOBRE PROCEDIMENTO

Frascos para reagente de sólido: são utilizados para conter substâncias sólidas. Estes frascos devem permanecer tampados, logo após a sua utilização, para evitar que o reagente absorva água ou seja contaminado.

Frascos para reagente líquido: são utilizados para conter reagentes ou substâncias líquidas. Quando se for retirar substâncias destes, a mão deve proteger o rótulo.

1. Almofariz e Pistilo: Aparelho usado na trituração e pulverização de sólidos. Anel ou Argola: Empregado como suporte do funil de filtração simples ou do funil de separação de líquidos imiscíveis.

2. Balão de destilação ou de Engler: Balão de fundo chato com saída lateral para passagem dos vapores durante uma destilação. É necessário suportes e garras para a sua firmeza.

3. Balão de fundo chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou solução que requer tempo maior de aquecimento. Para realizar aquecimento deve-se usar tela de amianto.

4. Balão de fundo redondo: Usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento gasoso.

5. Balão volumétrico: Usado para preparação de soluções, especialmente soluções padrões. Não deve ser aquecido.

6. Bastão de vidro ou Bagueta: É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante movimento. Também auxilia na filtração.

7. Béquer: usado no preparo de soluções, aquecimento de líquido, conter volume de reagentes durante uma reação, pesagem de sólidos, etc. O vidro pyrex é resistente à temperaturas

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elevadas mas, no entanto, não resiste a variações bruscas de temperatura. Não resiste também a choques. Ao retirar do aquecimento, é conveniente usar pinça.

8. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usado no laboratório.9. Bureta: Utilizado para medidas precisas de volume, especialmente no caso de titulações.

Não deve ser aquecida. É constituída de tubo de vidro uniformemente calibrado, graduado em décimos de mililitro. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle de escoamento.

10. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco muito intenso) de substâncias, secagem, evaporações e aquecimentos suportando altas temperaturas. Pode ser aquecido diretamente a chama do bico de Bunsen, apoiado sobre triângulo de porcelana, platina, amianto, etc.

11. Coluna de Vigreaux: Utilizada na destilação fracionada. Provê uma superfície externa para troca de calor, de modo que o vapor que sai do líquido em ebulição no frasco destilador condensa e evapora diversas vezes ao longo do caminho entre o líquido em ebulição e a cabeça de destilação, fazendo que um gradiente de temperatura se estenda ao longo desse caminho, desde a temperatura mais alta no frasco destilador até a temperatura mais baixa na cabeça de destilação.

12. Cápsula de porcelana: Peça de porcelana utilizada em sublimações ou evaporações de líquidos e soluções.

13. Condensador: Utilizado em destilações. Tem por finalidade condensar os vapores dos líquidos.

14. Erlenmeyer: Utilizado para titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e realização de reações químicas. Pode ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.

15. Espátula: Material de aço ou porcelana, usado para transferência de substâncias sólidas. Deve ser lavada e enxugada após cada transferência.

16. Estante para tubos de ensaio: Suporte para tubos de ensaio.17. Funil comum: Usado para transferência de líquidos.18. Funil analítico: Usado para filtração para retenção de partículas sólidas. Deve conter em

seu interior um filtro que pode ser de papel, lã de vidro, algodão vegetal, dependendo do material a ser filtrado. O funil não deve ser aquecido.

19. Funil de Büchner: Usado na filtração a vácuo.20. Funil de decantação ou de separação: usado para separação de líquidos imiscíveis.21. Garra de condensador: Usada para prender o condensador a haste do suporte ou outras

peças como balões, elenmeyer, etc.22. Kitassato: Usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo.23. Picnômetro: Usado para determinar a densidade de líquidos. É um material de vidro e de

grande precisão; por isso não pode ser secado por aquecimento.24. Pêra de segurança: Usada para pipetar soluções.25. Pinça de madeira: Usada para prender tubos de ensaio durante o aquecimento direto no

bico de Bunsen.26. Pinça metálica ou tenaz de aço: Usada para manipular materiais aquecidos, como

cadinhos, béqueres, etc.27. Pipeta graduada: Consiste de um tubo de vidro estreito geralmente graduado em 0,1 ml. É

usada para medir pequenos volumes líquidos. Encontra pouca aplicação sempre que se deseja medir volumes líquidos com maior precisão. Não deve ser aquecida.

28. Pipeta volumétrica: É constituída por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É usada para medir volumes de líquidos com elevada precisão. Não deve ser aquecida.

29. Pisseta: Usada para lavagem de materiais ou recipientes através de jatos de água destilada, álcool ou outros solventes.

30. Proveta ou cilindro graduado: Recipiente de vidro ou plástico utilizado para medir e transferir volumes de líquidos. Não deve ser aquecida.

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http://pt.wikipedia.org/wiki/Calor

http://pt.wikipedia.org/wiki/Temperatura

http://pt.wikipedia.org/wiki/Gradiente

http://pt.wikipedia.org/wiki/Vapor

31. Suporte universal: Utilizado em várias operações como: filtrações, suporte para condensador, sustentação de peças, etc.

32. Tela de amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido pela chama do bico de Bunsen.

33. Termômetro: Usado para medir a temperatura durante o aquecimento em operações como: destilação simples, fracionada, etc. Triângulo de porcelana: Suporte para cadinhos em aquecimento direto no bico de Bunsen.

34. Tripé de ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana. Usado em aquecimento.

35. Tubo de ensaio: Empregado para fazer reações em pequena escala, notadamente em teste de reações. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen.

36. Tubo de Thielle: Usado na determinação do ponto de fusão.37. Vareta de vidro: Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fusão. Serve para interligar

balões, condensadores, ou fabricação de pipetas e capilares.38. Vidro de relógio: Peça de vidro de forma côncava. É usado para cobrir béqueres, em

evaporações, pesagens de diversos fins. Não pode ser aquecido diretamente na chama do bico de Bunsen.

3- EXERCÍCIO DE AULA PRÁTICA

Identifique as vidrarias que abaixo e escolha 5 vidrarias apresentadas e redija uma pequena citação sobre sua utilização.

BIBLIOGRAFIA

1- BROWN, Theodore L. et al. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de Janeiro: LTC, 1999. 702 p.

2- MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p.

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ROTEIRO 3- MEDIDAS DE VOLUME

1- OBJETIVO

a. Manipular corretamente a vidraria disponível para determinação de volume.b. Analisar a exatidão dos recipientes volumétricos.c. Relacionar as medidas de massa e volume com uma propriedade específica de

substâncias.d. Sequenciar um dado experimento e verificar precisão de medidas.

2- INTRODUÇÃO EXATIDÃO E PRECISÃO

Todas as generalizações e leis científicas são baseadas na regularidade derivada de observações experimentais. Portanto é necessário para qualquer cientista levar em consideração as limitações e confiabilidade dos dados a partir dos quais são tiradas as conclusões. Um erro de medida ocorre quando há uma diferença entre o valor real e o valor experimental. Vários fatores introduzem erro sistemático ou determinado (erros no sistema que podem ser detectados e eliminados). Por exemplo: equipamentos não calibrados, reagentes impuros e erros no equipamento. A medida é também afetada por erros indeterminados ou aleatórios (erros que estão além do controle do operador). Estes incluem o efeito de fatores como: pequenas variações de temperatura durante uma experiência, absorção de água enquanto estão sendo pesadas, diferenças em julgamento sobre a mudança de cor do indicador ou perda de pequenas quantidades de material ao transferir, filtrar ou em outras manipulações. Erros aleatórios podem afetar uma medida tanto uma direção positiva quanto negativa. Assim um resultado poderá ser ligeiramente maior ou menor do que o valor real. Duas ou mais determinações de cada medição efetuadas na esperança de que erros positivos e negativos se cancelem. A precisão de uma medida se refere à concordância entre diferentes determinações de uma mesma medida. Você pode encontrar que um mesmo objeto tenha 1,0 m, 1,2 m ou 0,9 m para cada uma das operações de medida que realizar. Como erros aleatórios não podem ser completamente eliminados, a perfeita precisão ou reprodutibilidade nunca é esperada. Exatidão é uma concordância entre o valor medido e o real. Para calcular o erro em uma medida deve-se saber o valor real. Isto raramente é possível, pois normalmente não se sabe o valor real. O melhor a fazer é projetar instrumentos de medida e realizar medidas de forma a tornar o desvio tão pequeno quanto ao instrumento utilizado que pode não estar calibrado corretamente. A precisão depende mais do operador e a exatidão depende tanto do operador quanto do instrumento da medida.

Medindo o volume

Provetas: são vidrarias que são empregadas para medição de volumes exatos e devem ser utilizadas na forma vertical. Para aferição, eleve o menisco até a altura dos olhos. (observe a figura 1)

Pipetas: deve-se levar a pipeta com a mão até próximo do fundo do recipiente tomando o cuidado de não bater a parte inferior no fundo do mesmo. Com os dedos indicador e polegar segure a pipeta. Fazer a sucção com a pêra na parte superior até notar que o líquido subiu um pouco acima do traço de aferição. Tampar com o dedo indicador o orifício da sucção rapidamente. Elevar a pipeta até que o traço de aferição coincida com a altura dos olhos. A outra mão deve estar segurando o recipiente da solução de modo que a parte inferior da pipeta toque a parte lateral. Diminua levemente a pressão no orifício exercida pelo indicador deixando escoar o líquido do interior da mesma até conseguir aferição. Enxugar a parte externa com papel. Levar a pipeta ao recipiente que será colocado o líquido e deixe escoar pela parede lateral do recipiente até a última gota.

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Buretas: primeiramente deve-se montar a bureta no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Com o auxílio de um funil, carregar a bureta com a solução a ser usada. Com a mão esquerda segurar a torneira de escoamento e com o auxílio dos dedos polegar, médio e indicador dar início ao escoamento. Retire o ar contido entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Acertar o menisco que fica na parte superior da mesma. Após adicionado e calibrado o volume escoar no recipiente que será utilizado.

Figura 1: Leitura de menisco inferior

Balão volumétrico: são balões de vidro de colo longo. Possuem um traço de aferição situados no gargalo e apresenta fundo chato. Possuem volumes variáveis tais como: 50, 100, 250, 500, 1000 e 2000 mL. Com o uso do funil coloque o líquido dentro do balão. No preparo de soluções deve-se agitar levemente o balão com uma das mãos e com a outra segurar o fundo para que a solução fique homogênea.

Erros mais comuns

1. Erro de paralaxe: erros associados à incorreta posição do observador. Ocorre quando a leitura não é feita de modo a que a direção do olhar coincida com a linha tangente à parte interna do menisco se este for côncavo (ex: água), ou à parte externa do menisco se este for convexo (ex: mercúrio). (observe a figura 2)

Figura 2: Meniscos côncavos e convexos

2. Medir a parte superior do menisco.

3. Medir volumes de soluções quentes.

4. Uso de material molhado e sujo.

5. Formação de bolhas nos recipientes e a não eliminação das mesmas antes de medir os volumes.

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3- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Adicione 40 mL de água a uma bureta de 50 mL e outros 40 mL de água a uma proveta de 100 mL. Em ambos os casos, adicione mais 1 mL de água com uma pipeta. Verifique a leitura da situação final em cada caso e anote.

Encha um tubo de ensaio com água, transfira-a para um balão volumétrico (verifique se o traço de aferição encontrou-se com o menisco formado). Depois, encha novamente o tubo de ensaio e transfira para uma proveta. Repita os mesmos passos transferindo também para um béquer, verifique e anote os volumes encontrados em cada caso.

Prepare novamente a bureta de 50 mL completando seu volume até a indicação zero. Despeje sobre um erlenmeyer graduado de 125 mL um volume de 50 mL de água. Verifique se os volumes coincidem. Jogue fora esta amostra do erlenmeyer e meça novamente 50 mL de água no mesmo. Transfira para a bureta este volume e compare novamente os resultados.

4- PARA CONFECÇÃO DO RELATÓRIO

1) Na discussão do relatório anote os volumes observados, faça uma breve conclusão do porque encontrou esses resultados.

2) Baseado nos volumes medidos nas diferentes vidrarias, situe-as em um dos grupos seguintes: "mais exatas" e "menos exatas"

3) Por que é aconselhável fazer mais de uma determinação de cada medida?

BIBLIOGRAFIA

1) GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Química, técnicas e conceitos básicos. Editora moderna Ltda.: São Paulo, 1979.

2) MITCHELL, R. S. Journal of Chemical Education, 1991, 68(11), 941.

xvii

ROTEIRO 4- ERRO DE MATERIAL E MEDIDA DE VOLUME

1- OBJETIVO

a. Manipular corretamente a vidraria disponível para determinação de volume.b. Saber calcular os erros dos aparelhos.

2- INTRODUÇÃO A medida correta de volumes é fundamental para o sucesso do trabalho no laboratório de

química. Para a medida de volumes, há dois tipos de instrumentos. Graduados e Aferidos. Os aferidos também chamados volumétricos medem um único volume e são em geral, mais precisos. Os graduados, porém, permitem medir vários volumes, e um deles, a bureta é de alta precisão. De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam se provetas, enquanto, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é 20ºC. A medida de volume do líquido é feita, comparando-se o nível do mesmo, com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, estando a linha de visão do operador, perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe.

Para se analisar e interpretar resultados de uma experiência torna-se necessário o conhecimento na precisão das medidas. É importante saber que sucessivas medidas de uma mesma grandeza não dão resultados iguais, ainda que feitas cuidadosamente.

Para que a medida se aproxime da real e que contenha a menor margem de erro, é necessário que se determine o limite de erro do aparelho: esse limite é igual à metade da menor divisão da escala.

Medindo erro do aparelho

1)- Determinando erro de um aparelho graduado

Para determinar a menor divisão de um aparelho graduado, deve-se proceder da seguinte maneira:

- separar duas marcas de graduação, que indique um volume verificado.- contar o número de divisões entre essas marcas de graduação.- dividir o volume dado entre essas duas marcas de graduação pelo número de divisões correspondentes.

Menor Divisão = VolumeNº de divisões

Daí, o erro é calculado dividindo-se a menor divisão por dois.

Erro = Menor divisão2

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Exemplo: Tomando como exemplo uma proveta de 5 mL e separando duas marcas de graduação (2 e 3 mL) temos o volume de 1 mL. Após contar as divisões encontraremos 10 divisões.

Menor Divisão = 1mL= 0,1 mL/divisão10 divisões

Erro = 0,1mL = 0,052

Nesse caso, o erro da proveta de 5 mL é de 0,05 mL.

2)- Determinando erro de um aparelho aferido ou volumétrico

Para determinar a menor divisão de um aparelho volumétrico, o erro pode ser considerado de maneira geral, como sendo de 0,1 mL por 1000 mL.

Exemplo: calculando o erro de um balão volumétrico com capacidade de 1 L ou 250mL.

1000 mL _ 0,1 mL X= 250 mLx 0,1 mL = 0,025 mL250 mL _ X 1000 mL

OBS: muitos aparelhos já possuem o erro marcado no mesmo. Neste caso, considera-se o erro gravado.

3- MATERIAIS E REAGENTES

- Bureta de 50 mL;- Proveta de 100 mL;- Proveta de 50 mL;- Pipeta graduada;- Pipeta volumétrica;- Balão volumétrico de 50 mL;


a. Calcule os erros dos aparelhos sobre sua bancada e anote na tabela 1. Compare os erros calculados daqueles que estiverem gravados no aparelho.

b. Zere o aparelho descrito na primeira coluna da tabela 2. Meça 20 mL de água em cada aparelho e anote o volume como Volume 1 na tabela 2. Acrescente com uso de uma pipeta (volumétrica ou graduada) 1mL em cada aparelho e anote o volume como Volume 2 na tabela 2. Acrescente mais 4 mL de água com uso de uma pipeta e anote como Volume 3 na mesma tabela. Por fim, retire 5 mL de cada aparelho e anote como Volume 4.


Tabela 1: Cálculo de erro de aparelhoAparelho Erro calculado Erro gravado

BuretaProveta de 100 mL

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Proveta de 50 mLPipeta graduadaBalão volumétricoPipeta volumétrica

Tabela 2: Medição de volumeAparelho Volume 1 Volume 2 Volume 3 Volume 4

BuretaProveta de 100 mLProveta de 50 mL

a. Para aqueles aparelhos que possuíam o erro gravado, o erro calculado coincidiu com o erro gravado?

b. Compare os volumes 1 e 4 da tabela 2. Comente sua resposta.

BIBLIOGRAFIA


2) BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral. 2.ed, v.2, LTC Editora: Rio de Janeiro, 1986.

3) CEFET- RS. Apostila de aulas Práticas, 2001.

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ROTEIRO 5- DENSIDADE DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS

1- OBJETIVOS

Medir a densidade de líquidos e de sólidos utilizando a técnica de picnometria e o princípio de Arquimedes.

2- INTRODUÇÃO

Densidade A densidade absoluta de uma substância é definida como sendo a relação entre a sua massa e o seu volume: Picnometria O principal método de medição de densidade absoluta é a picnometria. Esse método consiste na determinação de massa e volume de substâncias líquidas e sólidas. O picnômetro é um recipiente de vidro com tampa esmerilhada, vazada por tubo capilar, que permite seu completo enchimento com líquidos. A capacidade volumétrica do instrumento é facilmente determinável pela pesagem de um líquido tomado como padrão de densidade, na temperatura de operação. Princípio de Arquimedes "Todo corpo imerso, total ou parcialmente, num fluido em equilíbrio, dentro de um campo gravitacional, fica sob a ação de uma força vertical, com sentido ascendente, aplicada pelo fluido; esta força é denominada empuxo, cuja intensidade é igual à do peso do fluido deslocado pelo corpo."

3- MATERIAIS E REAGENTES - Picnômetro – 01 - Etanol- Pisseta – 01 - Proveta de 100 mL – 01 - NaCl


Picnometria

a. Pese o picnômetro (com a tampa) vazio e seco e anote na tabela 1; b. Coloque água destilada no picnômetro até que o volume do líquido fique acima

do colo; c. Coloque a tampa capilar, verifique se ficou cheio e enxugue cuidadosamente o

excesso de líquido; d. Pese o picnômetro com água destilada e anote na tabela 1; e. Esvazie o picnômetro; f. Lave inteiramente o picnômetro com a solução a ser analisado (etanol);g. Coloque o líquido no picnômetro até que o nível do líquido fique acima do

colo; h. Coloque a tampa capilar e enxugue cuidadosamente o excesso de líquido; i. Pese o picnômetro com a solução e anote na tabela 1.

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OBS.: Use a densidade da água igual a 1,000 g/cm3 para determinar o volume do picnômetro. Não se esqueça de apresentar os cálculos no relatório.

TABELA 1: RESULTADO DE DENSIDADE DO ÁLCOOLGRANDEZA RESULTADO

Massa do picnômetro vazioMassa do picnômetro + água

Massa do picnômetro + álcoolMassa do álcool

Volume do álcoolDensidade do álcool

Método de Arquimedes a. Coloque 50 mL de água em uma proveta de 100 mL; b. Em uma balança, pese 30g de NaCl e anote a massa na tabela 2; c. Coloque a amostra do material sólido na proveta;d. Anote o valor do volume de água deslocado na proveta na tabela 2;e. Calcule e anote a densidade do material sólido.

TABELA 2: RESULTADO DE DENSIDADE DO NACLGRANDEZA RESULTADOMassa do NaCl

Volume deslocadoDensidade do sólido

5- Anexo 1 - USO DA BALANÇA

Balança: analítica e de escala tríplice

A balança é um dos instrumentos mais importantes do laboratório. São instrumentos delicados, em sua maior parte importados e, por isso, de preço bastante elevado. Alguns tipos de balança nos dão resultados pouco precisos, como as balanças de escala tríplice, enquanto outros nos dão resultados mais rigorosos. Este segundo tipo de balança dado seu grande emprego em química analítica, é chamada balança analítica.

As balanças analíticas geralmente pesam até décimo de milésimo, ou seja até a quarta casa decimal. Como inteira é o grama, elas pesam até decimiligrama. Quando vamos usar uma balança devemos, antes de tudo, verificar qual a capacidade máxima da mesma. A balança, sendo um aparelho de precisão delicado, não pode suportar carga excessivas, o que acarretaria estragos na mesma. A carga máxima da balança vem impressa na própria balança. Normalmente, a capacidade máxima das balanças analíticas está em torno de 100 a 200g, mas alguns modelos podem chegar a 1000g ou 1 Kg.

O máximo de cuidado é requerido no manuseio das balanças. Um deles, que é imprescindível, é o nivelamento da balança, observando através de um nível em forma de bolha e conseguido girando-se os pés localizados na parte frontal da balança. Após nivelar a balança, temos que ajustar as escalas, isto é, deixar as mesma indicando zero grama (esta operação comumente é chamada zerar a balança).

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´Figura 1: Balança Analítica Figura 2: Balança de escala tríplice

Dicas para uso da balança

- antes de colocar um objeto sobre o parto da balança, verificar se está limpo, condição indispensável para o bom funcionamento da mesma. Lembrar-se de limpá-la após cada uso.

- os reagentes a serem pesados não devem ser colocados diretamente sobre o prato da balança, e sim, em recipientes apropriados que devem estar limpos e secos.

- para pesagem de líquidos é conveniente o uso de frascos com tampa. Para pesagem de sólidos são utilizados recipientes de vidro ou metal.

- objetos quentes colocados sobre o prato da balança pode danificá-lo. As vidrarias devem estar sempre em temperatura ambiente.

- outra forma de evitar danos é retirar as vidrarias após terminada a pesagem.

Medida de Massa

Existem dois tipos de determinação de massas, quer seja de uma porção de material quer seja de uma vidraria: pesagem de massas conhecidas e desconhecidas. Na prática, na maioria dos casos, uma pesagem de massa desconhecida antecede a conhecida.

Como Efetuar a Pesagem de massa

I. Limpe o prato da balança com pincel apropriado.II. Nivele e em seguida ligue a balança.

III. Destrave o prato e zere a escala do visor.IV. Trave novamente o prato e coloque o recipiente no mesmo. V. Destrave o prato novamente e efetue a pesagem do vidro relógio utilizando-se dos

visores mecânicos e luminosos.VI. Neste ponto temos o peso do recipiente correspondente à parte inteira e a decimal.

VII. Leia o peso a partir da esquerda para a direita e anote o valor num rascunho que usará para confeccionar o relatório.

VIII. Trave a balança, retire o material e gire os dispositivos até zerar novamente a balança limpando-a com pincel.

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http://www.google.com.br/imgres?imgurl=http://2.bp.blogspot.com/_ccnQLOHjknM/TFLkFfRgtrI/AAAAAAAABnM/C2fzSWWQIGo/s320/Balan%C3%A7a%2BAnal%C3%ADtica%2BAG%2B200.gif&imgrefurl=http://facbalanca.blogspot.com/2010/07/balanca-gehaka-analitica-ag-200.html&usg=__USbO80BOHHz2b-Oj5BuvZPqAaO0=&h=200&w=200&sz=32&hl=pt-BR&start=116&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=F8o9j051PaxYnM:&tbnh=104&tbnw=104&prev=/images%3Fq%3Dbalan%25C3%25A7a%2Banal%25C3%25ADtica%26start%3D108%26um%3D1%26hl%3Dpt-BR%26sa%3DN%26rls%3Dcom.microsoft:pt-br:IE-SearchBox%26rlz%3D1I7GZHZ_pt-BR%26ndsp%3D18%26tbs%3Disch:1&ei=QoaPTbDvOdG60QH76_mvCw

BIBLIOGRAFIA



3) CEFET- RS. Apostila de aulas Práticas, 2001.4) ATKINS, PETER E JONES, LORETTA. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911p.5) BROWN, THEODORE L. ET AL. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de janeiro: ltc,

1999. 702 p. 6) MAHAN, BRUCE M. E MYERS, ROLLIE J. Química: Um Curso Universitário. 4a.

Ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p.

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ROTEIRO 6- IDENTIFICAÇÃO DE MISTURAS HOMOGÊNEAS E HETEROGÊNEAS

1- OBJETIVO

Efetuar a identificação dos diferentes tipos de misturas homogêneas e misturas heterogêneas.

2- INTRODUÇÃO

Mistura é a associação de duas ou mais substâncias cujas propriedades permanecem inalteradas, ou seja, uma mistura é, portanto, a reunião de mais de uma substância.

As misturas podem classificadas em Misturas Homogêneas ou Misturas heterogêneas, de acordo com o número de fases que apresenta nos sistemas que compõem.

3- MATERIAIS E REAGENTES- béquer;- bastão de vidro;- espátula;- água;- NaCl;- Óleo:- Hematita;- Álcool;


I. Fazer as combinações segundo a tabela 1.II. Pesar 50 g do soluto (material sólido) da tabela 1.

III. Medir 100 mL do que irá dissolver.IV. Caso seja uma mistura de líquido – líquido, misturar 50 mL de cada líquido.V. Misturar os produtos conforme tabela 1, colocando primeiro o solvente e depois o

soluto.VI. Agitar com o bastão de vidro. Deixar em repouso por ± 5 minutos.

VII. Observe e anote as observações na tabela 1.


a. Anote as observações na tabela 1 e discuta as suas observações.b. Faça uma discussão sobre a identificação das misturas, comparando também o número de

fases e qual tipo de mistura.

Sistemas Número de fases

Número de componentes

Identificação das fases

Solúvel ou insolúvel

Mistura homogênea ou heterogênea

Tipo de mistura(sólido/sólido;

líquido/sólido; líquido/líquido)

Água + NaClÁgua + ÓleoÁgua +

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ÁlcoolÁgua + hematitaÁgua + NaCl + ÓleoÁgua + Óleo + Hematita

BIBLIOGRAFIA



9) CEFET- RS. Apostila de aulas Práticas, 2001.

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ROTEIRO 7- SEPARAÇÃO DE MISTURAS – FILTRAÇÃO SIMPLES

1- OBJETIVO

Separar misturas heterogêneas do tipo sólido/líquido apresentando a técnica de filtração simples.

2- INTRODUÇÃO

Filtração simples é um processo de separação de misturas do tipo sólido/líquido desde que o sólido não seja miscível no líquido, ou seja, separar misturas heterogêneas do tipo sólido/líquido.

3- MATERIAIS E REAGENTES- béquer;- bastão de vidro;- espátula;- funil de vidro;- papel de filtro comum;- suporte de ferro;- garra ou argola de ferro;- pisseta;- água;- hematita;


I. Faça uma mistura de água e hematita:i. Pese 1 g de hematita;ii. Meça 10 mL de água;iii. Adicione a hematita na água e agite bem com o bastão de vidro.

II. Monte o aparelho conforme o esquema (figura 1) abaixo:

Figura 1: Montagem da aparelhagem de filtração simples

III. Dobre o papel de filtro conforme a figura 2 abaixo:

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Figura2: Como dobrar papel de filtro

IV. Umedeça o papel de filtro após colocá-lo no funil com uma pequena quantidade do solvente com que está trabalhando, no caso água.

V. Com o auxílio de um bastão de vidro, adicione vagarosamente a mistura no funil tomando-se o cuidado de não encher o funil até a borda.

VI. Os últimos traços do sólido são transferidos para o papel de filtro com o auxílio de jatos de solventes, utilizando uma pisseta. Lava-se o sólido com pequenas porções do solvente.

VII. Terminada a filtração, retirar o papel de filtro para secagem.

Figura 3: Técnica de filtração simples


Utilize as questões abaixo para montar a discussão do relatório de prática:

a. Qual a finalidade de efetuar uma filtração?b. Pode-se utilizar a filtração para separar os componentes de uma mistura homogênea?

Expliquec. Por que devemos utilizar o mesmo solvente da mistura para adaptar o papel de filtro?

BIBLIOGRAFIA

GESBRETCHT, E. et al. Experimentos de Química, técnicas e conceitos básicos. Editora moderna Ltda.: São Paulo, 1979.

FELICISSIMO, A M. P.et. all . ”Experiência de Química: técnica e conceitos básicos:PEQ-Projetos de Ensino de Química. São Paulo: Ed. Moderna Ed. Da Universidade de São Paulo, 1979.

BRADY, J. E.; HUMISTON, G. E. Química Geral. 2.ed, v.2, LTC Editora: Rio de Janeiro, 1986.

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ROTEIRO 8- SEPARAÇÃO DE MISTURAS – DECANTAÇÃO SIMPLES

1- OBJETIVO

Separar misturas heterogêneas do tipo sólido/líquido apresentando a técnica de decantação simples.

2- INTRODUÇÃO

A técnica de decantação simples é utilizada para separar misturas heterogêneas do tipo sódio/líquido desde que o sólido seja mais denso que o líquido.


- béquer;- bastão de vidro;- espátula;- água;- fubá;


I. Faça uma mistura de água e fubá:iv. Pese 75 g de fubá;v. Meça 250mL de água;vi. Adicione o fubá em cerca de 100 ml de água, agite bem com o bastão de

vidro e acrescente o restante da água.II. Deixe a mistura preparada em repouso 30 minutos e anote sua observação.

III. Com o auxílio de um bastão de vidro, com bastante cuidado transfira a água sobrenadante para outro béquer. Observe a figura 1.

IV. Deixe em repouso por mais 30 minutos e transfira a água sobrenadante novamente.V. Repetir esse processo até que a água de lavagem fique limpa.

Figura 1: técnica de decantação simples


a. Qual a finalidade de efetuar uma decantação simples?b. Pode-se utilizar a decantação para separar os componentes de uma mistura homogênea?

Expliquec. Por que devemos utilizar separar com bastão de vidro e não diretamente o sobrenadante?

BIBLIOGRAFIA


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ROTEIRO 9- SEPARAÇÃO DE MISTURAS – DECANTAÇÃO EM FUNIL

1- OBJETIVO

Separar misturas heterogêneas do tipo líquido/líquido apresentando a técnica de decantação em funil.

2- INTRODUÇÃO

A técnica de decantação em funil é utilizada para separar misturas heterogêneas do tipo líquido/líquido desde que apresentem densidades diferentes.


- béquer;- bastão de vidro;- funil de decantação;- garra ou argola de ferro;- suporte de ferro;- água;- óleo ou éter;


I. Fazer uma mistura de água e éter ou água e óleo:i. Misture 50 mL de cada líquido em um béquer e depois transfira para o

funil.II. Monte a aparelhagem conforme a figura abaixo.

Figura 1: montagem da aparelhagem de decantação em funil

III. Agite o funil com a mistura. Retire a tampa e deixe sair o ar, lembrando-se de não abri-lo voltado para o colega de bancada.

IV. Deixe em repouso para separação de camadas.V. Abra a torneira para escoamento da camada inferior.

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a. Qual a finalidade de efetuar uma decantação em funil?b. Quais as diferenças da decantação simples para decantação em funil? Por que não podemos

separar água e óleo com uso de funil de decantação.c. Pode-se utilizar a decantação para separar os componentes de uma mistura homogênea?

Expliqued. Por que devemos utilizar separar água e óleo com o uso de um funil de vidro analítico,

aquele utilizado para a filtração simples?e. Faça uma comparação entre filtração simples, decantação simples e decantação em funil.

BIBLIOGRAFIA




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ROTEIRO 10- SEPARAÇÃO DE MISTURAS – CRISTALIZAÇÃO

1- OBJETIVO

Separar misturas homogêneas do tipo sólido/líquido apresentando a técnica de cristalização.

2- INTRODUÇÃO

A técnica de cristalização é utilizada para separar misturas homogêneas do tipo sólido/líquido ocorre a evaporação do líquido e a cristalização do sólido.

Observar a formação de cristais em determinadas substâncias químicas e estudar o processo de recristalização como técnica de purificação e separação.


- béquer;- bastão de vidro;- tubo de ensaio;- vidro relógio;- manta elétrica ou bico de bunsen;- água;- sulfato de cobre II;- nitrato de sódio;- cloreto de sódio;


Para recristalização:I. Fazer uma mistura saturada de água e sulfato de cobre e água e cloreto de sódio:

i. Pese 5g de cada sólido em um béquer e depois misture em 5 mL de água em um tubo de ensaio.

II. Após a formação de corpo de fundo, aquecer os tubos de ensaio em manta elétrica ou bico de bunsen a fim de solubilizar todo o produto precipitado.

III. Após a solubilização completa dos produtos, deixar descansar por 3 a 4 dias para que os resultados sejam obtidos.

IV. Anote as observações.

Para Efeito da Variação brusca de temperatura e da agitação na recristalização:I. Fazer três misturas saturadas de água e nitrato de sódio:

i. Pese 5g do sólido em um béquer e depois misture em 5 mL de água em três tubos de ensaio.

II. Após a formação de corpo de fundo, aquecer os tubos de ensaio em manta elétrica ou bico de bunsen a fim de solubilizar todo o produto precipitado.

III. Após a solubilização completa dos produtos, colocar um dos tubos em banho de gelo, agitar outro tubo com força e o terceiro tubo deixar resfriar naturalmente a temperatura ambiente.

IV. Anote as observações.


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a. Qual a finalidade de efetuar uma cristalização?b. Qual a diferença entre os cristais de sulfato de cobre e de cloreto de sódio?c. Os cristais de nitrato de sódio formados nos três tubos de ensaio são iguais? Quais as

diferenças entre eles?d. As condições do meio interferiram na formação dos cristais de nitrato de sódio?

BIBLIOGRAFIA




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ROTEIRO 11 - DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO

1- OBJETIVO

Aprender a determinar ponto de fusão do ácido benzóico.

2- INTRODUÇÃO

O processo de mudança de estado físico, do sólido para o líquido (fusão) está associado às alterações nas ligações químicas intermoleculares. A temperatura de fusão de uma determinada substância pura é bem definida e característica de cada substância, porém é importante informar que a temperatura de fusão não é um parâmetro suficiente para caracterizar uma substância! Podem existir dois compostos diferentes, com o mesmo valor da temperatura de fusão e assim, outras análises devem ser realizadas para a caracterização de uma substância pura. Geralmente a temperatura de fusão está relacionada com a pureza da substância sólida e uma variação de ± 0,5 ºC na temperatura de fusão em relação ao valor aceito na literatura, indica que se trata de uma substância “pura”.


- béquer de 100 mL;- bastão de vidro;- tubo de ensaio;- tubo capilar;- vidro relógio;- manta elétrica ou bico de bunsen;- termômetro;- rolha furada;- garra e suporte de ferro;- óleo;- água;- sulfato de cobre II;- nitrato de sódio;- cloreto de sódio;


a) Preparo do tubo capilar:I. Acender o bico de Bunsen.

II. Aquecer na chama do bico de Bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo. NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR FECHADO.

OBS.: caso não haja bico de bunsen podemos fechar o capilar como uso de isqueiro.

b) Colocação da amostra dentro do tubo capilar:

I. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio, o ácido benzóico. Pulverize com a espátula.

II. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo.

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III. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical e encostando-o no chão do laboratório.

IV. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta fechada voltada para baixo. Repetir esta operação até que se forme uma camada compacta da amostra no fundo do tubo capilar (aproximadamente 1 cm).

c) Determinação do ponto de fusão:

I. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.II. Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a amostra a ser

determinado o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.

III. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro.IV. Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com óleo ou vaselina.V. Colocar o agitador do banho de óleo dentro do béquer, e a seguir o termômetro com o

capilar. A DISTÂNCIA ENTRE O BULBO DO TERMÔMETRO E O FUNDO DO BÉQUER DEVE SER DE APROXIMADAMENTE 1 cm.

VI. Aquecer lentamente o banho de óleo com bico de Bunsen agitando constantemente o óleo. Próximo ao ponto de fusão a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto.

VII. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido na tabela 1 e a temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura usada.

Tabela 1: Curva de aquecimento da substânciaCURVA DE AQUECIMENTO

Tempo Temperatura Tempo Temperatura Tempo Temperatura0,0 11,0 22,50,5 11,5 23,01,0 12,0 23,51,5 12,5 24,02,0 13,0 24,52,5 13,5 25,03,0 14,03,5 15,04,0 15,54,5 16,05,0 16,55,5 17,06,0 17,56,5 18,07,0 18,57,5 19,08,0 19,58,5 20,09,0 20,59,5 21,010,0 21,510,5 22,0

BIBLIOGRAFIA

VOGEL, A.I. Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3.ed, v.1, Ao Livro Técnico e Científico Editora SA: Rio de Janeiro, 1981.

CRC HANDBOOK OF PHYSICS AND CHEMISTRY

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ROTEIRO 12 - SOLUÇÕES

1- OBJETIVO

Inteirar o aluno com os cálculos e preparo de soluções.

2- INTRODUÇÃO

Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Nas soluções, o disperso recebe o nome de soluto, e o dispersante é denominado solvente.

Assim, por exemplo, quando dissolvemos açúcar em água, o açúcar é o soluto e a água, o solvente.

Em geral as substâncias inorgânicas são polares, enquanto as orgânicas são apolares. Uma substância polar tende a dissolver num solvente polar. Uma substância apolar tende a se dissolver num solvente apolar.

Principais tipos de concentrações Concentração comum: indica a massa de soluto presente em cada litro de solução.

Título: é a relação entre a massa do soluto e a massa da solução.

Molaridade: é a quantidade de mols de soluto presente em cada litro de solução.

Fração molar: é a relação entre o número de mols do soluto (ou de solvente) e o número de mols da solução.

Molalidade: é a relação entre o número de mols do soluto, e a massa do solvente (em Kg).

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- Balão volumétrico de 25 mL- Balão volumétrico de 250 mL- Bastão de vidro - Becker de 100 mL - Espátula - Funil simples – 02 - Pipeta - Pisseta- Ácido clorídrico (HCl) - Hidróxido de sódio (NaOH) 4- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo da solução de HCl 0,5 mol/L.

I. Em uma capela, meça numa proveta, 10,4 mL de HCl concentrado; II. Coloque cerca de 100 mL de água destilada em um balão volumétrico de 250 mL e

transfira o volume de ácido medido para este balão; III. Espere o balão esfriar até a temperatura ambiente e complete, até o menisco, com

água destilada; IV. Faça uma homogeneização por inversão; V. Transfira a solução preparada para um frasco de vidro e rotule com os dados da

solução e o número de sua turma;

Preparo da solução de HCl 0,1 mol/L. I. Meça 5,0 mL da solução de HCl, 0,5 mol/L, preparada anteriormente, e transfira para

um balão de 25 mL; II. Complete com água destilada até o menisco, seguindo o procedimento de

preparo indicado anteriormente.

Preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L. I. Pese 5,0 g de NaOH em um Becker limpo e seco;

II. Dissolva-o, no próprio Becker, com água destilada;III. Transfira a solução para um balão de 250 mL, e siga os procedimentos de preparo de

soluções; IV. Transfira a solução para um frasco de plástico e rotule. V. Guarde as soluções preparadas em um armário para utilização nas próximas

experiências.

BIBLIOGRAFIAATKINS, Peter e JONES, Loretta. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o

meio ambiente. 1a. Ed. Porto Alegre: Bookman, 2001. 911 p. BROWN, Theodore L. et al. Química: Ciência Central. 1a ed. Rio de Janeiro: LTC, 1999.

702 p. MAHAN, Bruce M. e MYERS, Rollie J. Química: um curso universitário. 4a. ed. São

Paulo: Edgard Blücher, 1995. 582 p.

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ROTEIRO 13 – MEDIÇÃO DE PH

1- OBJETIVO

Medir o pH de várias soluções.

2- INTRODUÇÃO

Os ácidos e bases estão presentes na vida diária na forma de frutas, sucos, agentes domésticos de limpeza, etc. ÁC IDOS SÃ O COMPOSTOS QUE PODEM DOAR PRÓ TONS, (H+), BASES SÃO COMPOSTOS QUE PODEM ACEITAR PRÓTONS. Essa classificação foi proposta simultaneamente por Johannes Brönsted e Thomas Lowry em 1923 e é conhecida como a Teoria de Brönsted-Lowry.

Assim, quando HCl reage com água, o HCl é u m ácido (doa H+ ) e a H2O é uma base (aceita H +) tornando-se H3O+.

Na teoria de Brönsted-Lowry toda reação ácido-base dá origem ao par ácido-base conjugado. Na reação a cima, HCl é u m ácido e após perder H+, torna-se a base conjugada Cl- . Similarmente, H2O é u ma base e após aceitar H+, torna-se o ácido conjugado, H3O+.

Para medir a força de um ácido em solução aquosa ácida ou básica, P.L.Sorensen

introduziu a escala pH.

Na água pura, pH = - log 1x 10-7, pH = 7,0 Como a água é composto anfótero, pH = 7,0 significa solução neutra. Para solução de

HCI 0,01M, [H3O+ ] = 1X10-2 , portanto pH = 2. A escala de pH mostra que:

O pH de uma solução pode ser convenientemente medido por aparelhos chamados pHmetros, bastando introduzir os eletrodos do pHmetro na solução a ser analisada e fazer a leitura do pH. O pH de uma solução também pode ser obtido, de uma maneira menos precisa, usando-se o papel indicador de pH. O papel indicador é impregnado com compostos orgânicos

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que mudam sua cor conforme o pH. A cor mostrada pelo papel indicador é, então, comparada com uma escala de cores fornecida pelo fabricante (vide cartela existente no laboratório). Reconhecem-se os ácidos e as bases por algumas propriedades simples. Os ácidos têm gosto acre. As soluções das bases, por outro lado, têm gosto amargo e proporcionam sensação untuosa ao tato. (É evidente, não se deve jamais provar nenhum reagente de Laboratório de Química). Alguns exemplos de ácidos são o ácido acético, presente no vinagre; o ácido cítrico, constituinte do suco de limão : o ácido clorídrico, encontrado no suco digestivo do estômago, dentre outros. Exemplos de base são: a solução aquosa de amônia, encontrada em produtos de limpeza doméstica, o Hidróxido de potássio, presente na cinza, o Hidróxido de magnésio,presente em pastas de dente, leite de magnésia, dentre outros. A Tabela 1 relaciona outros exemplos.

Tabela 1: Ácidos e Bases comuns


- Bastão de vidro - Becker de 100 mL - Espátula - Tiras de papel indicador - pHmetro- Pipeta - Pisseta- Solução de HCL 0,1M- Solução de ácido acético 0,1 M- Solução de acetato de sódio 0,1M- Solução de bicarbonato de sódio 0,1 M- Solução de hidróxido de amônia 0,1 M- Solução de NaOH 0,1 M


Uso de Papel Indicador

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I. Colocar 2 gotas de HCI 0,1 M num dos orifícios de uma placa de toque e mergulhar um pequeno pedaço de papel indicador universal de pH. Retirar o papel e comparar a cor do mesmo com a escala de cores dada. Anotar o valor de pH na tabela 2.

II. Repetir o mesmo procedimento com ácido acético 0,1 M; acetato de sódio 0,1M;

bicarbonato de sódio 0,1 M; hidróxido de amônia 0,1 M e NaOH 0,1 M. Usar para cada solução , um orifício da placa de toque. Anotar os valores de pH na tabela 2.

Uso do pHmetro

I. Medir o pH dessas mesmas soluções utilizando o pHmetro; conforme instruções a seguir. Anotar os valores de pH na tabela 2 e comparar com os valores obtidos com o papel indicador.

Instruções para uso de phmetros

I. Preparação do pHmetro – Verificar a voltagem do equipamento antes de conectá -lo à rede elétrica. Lavar o eletrodo conforme descrito no item II. Observar a temperatura das soluções.

II. Limpeza do eletrodo – Após cada verificação de pH, lavar o eletrodo com bastante água destilada contida em pisseta e secá-lo com papel absorvente.

III. Padronização do pHmetro – Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro de uma solução tampão de pH conhecido para ajustá-lo. Não é necessário efetuar essa padronização para as outras medidas. Remover o eletrodo da solução tampão, lavá-lo com água destilada e submergi-lo em água destilada até iniciar a análise.

IV. Leituras de pH das soluções – Mergulhar o bulbo do eletrodo dentro da solução que se quer determinar o pH, que deverá estar contida num pequeno béquer; e efetuar a leitura. Anotar os resultados na tabela fornecida a seguir. Remover o eletrodo da solução, descartar a solução em recipiente apropriado e efetuar a adequada limpeza do eletrodo antes de efetuar a próxima análise.

Tabela 2: Medida de pH

BIBLIOGRAFIA

KOTZ, J.C. & TREICHEL, P., Química & Reações Químicas, 3ª edição , Livros Técnicos e Científicos, Editora S.A , 1998.

EBBING, D.D. Química Geral, 5 edição , Livros Técnicos e Científicos, Editora S.A, 1998.

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