Introduzione alla tecniche IBA

Tecniche di analisi con fasci di ioni - A.A. 2011-2012

IBAIon Beam Analysis

Principi delle tecniche IBA

Acceleratore

Beamline

SegnaleSpettro di energia

Rivelatore

Bersaglio

Fascio di ioni

Radiazione caratteristica

Camera di scattering

Fondamenti fisici delle IBA

Niels Bohr (1885-1962)Nobel in Fisica 1922

Ernest Rutherford (1871-1937)Nobel in Chimica 1908

Gli albori delle IBA

Publications growth rate in nuclear reaction analysis (NRA), Rutherford backscattering• 1956 - 1959: Rivelatore a barriera di superficie (Mayer & Gossick)

• 1965+: Industria dei semiconduttori (impiantazione ionica in Si)

Caratteristiche delle IBA• Multielementali

• Analisi quantitativa (“tracciabile”)

• Alta sensibilità (1-100 ppm in at/cm3; 1011-1012 in at/cm2)

• Analisi superficiale (10 Å - 10 μm)

• Depth profiling

• Non distruttive

• Non richiedono preparazione del campione

• Microanalisi (risoluzione laterale <1 μm)

• Mappe 2D

Domande fondamentali nello studio dei materiali•Composizione atomica / profili di concentrazione

•Struttura atomica (struttura cristallina, difetti, amorfizzazione e ricristallizzazione,...)

•Movimenti atomici (diffusione, impiantazione, meccanismi di crescita,...)

PIXE / PIGEProton Induced X-ray / Gamma-ray Emission

Emissione di raggi X caratteristici in seguito alla ionizzazione da parte del fascio incidente

Emissione “pronta” di raggi gamma durante l’irraggiamento con il fascio di ioni incidente

Z>10Li, B, F,Na, Al...

profili conc.

RBSRutherford Backscattering Spectrometry

Diffusione degli ioni del fascio incidente ad angoli all’indietro in seguito a urto elastico con nuclei del bersaglio

A>Ap

profili conc.

mov. atomici

NRANuclear Reaction Analysis

Reazione nucleare tra il fascio incidente e i nuclei del bersaglio, con emissione di particella carica leggera

Basso Z(C, N, O)

profili conc.

mov. atomici

ERDAElastic Recoil Detection Analysis

Rinculo dei nuclei del bersaglio ad angoli in avanti in seguito a urto elastico con ioni del fascio incidente

A≤Ap

profili conc.

mov. atomici

ChannelingIon Beam Analysis in channeling geometry

strutt. atomica

Tecniche di analisiFascio IN Fascio OUT Tecnica (acronimo)

e- e- AES, SEM, TEM, EELS, LEEDe- raggio X EDS, EMPAe- hν Cathodoluminescence (CL)

ione ione RBS, NRA, MEIS, LEISione bersaglio ERDA, SIMS, SNMSione raggio X PIXEione raggio g PIGE, Activation Analysisione hν Ionoluminescence (IL)

raggio X raggio X XRF, XRDraggio X e- XPSraggio X hν FTIR, Raman, Refl. Ellipsometry

SIMS / SNMSUn fascio di ioni è usato per “sputterare” atomi dalla superficie del campione. Gli ioni secondari emessi sono analizzati in massa.Sensibilità ≈ 1012 – 1014 at/cm3

Depth resolution ≈ 10 – 200 ÅRisoluzione spaziale ≥ 1 μm (imaging)

Raggi X incidono sul campione ad angoli radenti ed eccitano gli atomi superficiali. Gli atomi poi rilassano emettendo un raggio X caratteristico.Depth resolution ≈ 30 – 80 Å

TXRF

FTIRUn fascio di radiazione infrarossa eccita il campione e le molecole vibrano nel campo IR. Possono essere determinate le molecole e le concentrazioni dei legami chimici “oscillanti”.Depth resolution ≈ 0.1 – 1 μm

Misura l’intensità della luce diffusa inelasticamente dal campione in funzione della lunghezza d’onda. I legami chimici guadagnano o perdono un ammontare caratteristico di energia, che corrisponde ai diversi modi vibrazionali dei legami.

Raman

XPSLa superficie del campione è eccitata mediante raggi X e fotoelettroni vengono emessi dagli atomi prossimi alla superficie. Si possono ottenere informazioni sui legami chimici.Limite rivelabilità ≈ 0.001 – 1 at%Depth resolution ≈ 10 – 100 Å

Un fascio focalizzato di elettroni produce elettroni Auger, le cui energie sono caratteristiche di ogni elemento.Limite rivelabilità ≈ 0.1 – 1 at%Depth resolution ≈ 20 – 200 Å

AES

SEM / TEMUn fascio di elettroni ben focheggiato scansiona la superficie del campione; l’immagine della superficie è ricostruita rivelando gli elettroni secondari e i fotoni emessi.Analisi elementale possibile grazie a spettroscopia di raggi X a dispersione di energia (EDX)

Una punta, posizionata a pochi Å dalla superficie del campione, viene mossa sulla superficie. Misura della morfologia e delle proprietà fisiche della superficie.

STM / AFM

Risoluzione analitica vs Sensibilità

•Y. Wang, M. Nastasi ed.s “Handbook of Modern Ion Beam Materials Analysis” MRS

• J.F. Ziegler, J.P. Biersack, U. Littmark “The stopping and range of ions in solids” Pergamon press

• W.R. Leo “Techniques for Nuclear and Particle Physics Experiments...” Springer

• G.F. Knoll “Radiation Detection and Measurements” John Wiley & Sons

• P. Sigmund “Particle Penetration and Radiation Effects...” Springer

• R. Hellborg ed. “Electrostatic Accelerators: Fundamentals and Applications” Springer-Verlag

• B. Wolf ed. “Handbook of Ion Sources” CRC press

• S. A.E. Johansson, J.L. Campbell, K.G. Malmqvist ed.s “Particle-induced X-ray emission spectrometry (PIXE)” John Wiley & sons

• P.A. Mandò “PIXE (Particle-induced X-ray Emission)” in Encyclopedia of Analytical Chemistry, John Wiley & sons

• W.-K. Chu, J.W. Mayer, M.-A. Nicolet “Backscattering Spectrometry” Academic Press

• G. Deconninck et al. “Prompt gamma-ray spectroscopy and its use in elemental analysis” At. Energy Rev. suppl. no. 2 (1981) 151

Bibliografia essenziale su IBA