PRINCIPIOS DE MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO y DE

TRANSMISIÓN

Dr. Torres Zúñiga Vicente

Licenciatura en Ciencia Forense, UNAM

2015

De que va la charla

• Descubrimientos fundamentales• Resolución óptica y electrónica • Componentes de un microscopio electrónico • Fenómenos de interacción de un haz de electrones con una muestra.• Señales• Esquema de un microscopio electrónico de barrido y sistemas de detección de rayos X • Información que proporciona un SEM con sistema de microanálisis • Tipos de microanálisis • Parámetros a considerar para hacer observaciones y microanálisis correctos • Electrones que generan imágenes en un microscopio electrónico de transmisión• Componentes básicos de un microscopio electrónico de transmisión • Modos de formación de las imágenes

– Modo transmisión– Campo claro – Modo de difracción

• Tipos de contraste – Contraste de amplitud – Contraste de fase

Microscopia electrónica

• Permite obtener imágenes

• Conocer la composición química

• Determinar estructuras cristalinas

Tamaños capaces de resolver mediante diferentes microscopias

Microscopio electrónico

Microscopio electrónico de barrido

Virus

Proteínas/Enzimas Bacterias

Microscopio óptico

Visión humana

0.1nm 1nm 10nm 100nm 1mm 10 mm 100mm 1mm

Pelohumano

Glóbulosrojos

Mo

lécu

las

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Descubrimientos fundamentales

• 1897 THOMSON. Existencia de los electrones• 1925 LUIS DE BROGLIE. Teoría sobre el comportamiento dual del e-, onda/

partícula, con un λ << que la de la luz visible.• 1927 DAVISSON Y GERMER Y THOMPSON Y REID realizan experimentos de

difracción de e¯ y demostraron su naturaleza ondulatoria.• 1932 KNOLL Y RUSKA desarrollaron la idea de las lentes electrónicas. Esto le

proporcionó a Ruska el Premio Nobel en 1986.

Desarrollo importante en Ciencia de Materiales ocurrió a finales de los años 40 cuando Heideinreich adelgazó muestras metálicas de modo que eran transparentes al haz de electrones.

Este trabajo fue seguido por Hirsh en Cambrigde y Bollman en Suecia, simultáneamente. Además el grupo de Cambridge desarrolló la teoría del contraste de difracción de electrones.

MICROSCOPIO DE RUSKA VS MICROSCOPIO DE BARRIDO FEG

Microscopio electrónico convencional

Resolución, microscopio óptico

• Do = 1.22 L/2n sen alfa

• L = 500 Amgstrongs

• n= 1.5, aceite

• alfa apertura angular

• Do = 0.03 micras

Resolución Microscopio electrónico

• Lente magnética n = 1• Sen alfa = alfa, es muy pequeño • Do = 1.66 lambda /alfa • Lambda = • Microscopio de transmisión (TEM)• A 200kV y a=6.10-3 rad, do=0.0023nm• Microscopio de Barrido (SEM)• A 25 KV do = 0.3 nm• Las aberraciones de las lentes disminuyen la resolución

Las aberraciones de las lentes disminuyen la resolución entre 10 n entre 10 y 100 veces y 100 veces

Voltaje λ (nm)

25 0.02

100 0.037

200 0.0251

400 0.0061

COMPONENTES COMUNES EN MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS SEM Y TEM

• Fuente de electrones

• Lentes electromagnéticas

• Sistema de vacío

Tipos de filamento

• Emisión termoiónica – Los electrones son emitidos

por calentamiento de un filamento.

• Emisión de campo– Los electrones son extraídos

de un filamento metálico mediante un potente campo eléctrico. Proporcionan un mayor brillo pero requieren un alto vacío.

Tipos de filamento, cuadro comparativo

Tipo de emisor Termoiónico Termoiónico Cold FE Schotty FE

Material W LaB_6 W(310) ZrO/W (100)

Temperatura de operación (k)

2800 1900 300 1800

Radio efectivo de la fuente (nm)

15000 5000 2.5(a) 15 (a)

Brillo normal (A/cm2sr kV)

1x10^4 1x10^5 2x10^7 1x10^7

Vacío operativo (nPA)

≤ 1.10-5 ≤ 1.10-6 ≤ 1.10-10 ≤ 1.10-8

Vida de cátodo (n)

≤ 1.10-8 1000 2000 2000

Lentes electromagnéticas

Comparando

Lentes

• Lente fuerte– Pequeño tamaño de haz– Alta resolución– Corta distancia de trabajo– Pequeña profundidad de

campo

• Lente debíl– Gran tamaño de haz

– Baja resolución

– Gran distancia de trabajo

– Gran profundidad de campo

Aberraciones ópticas

• Son degeneraciones de la imagen.

• Pierde calidad la imagen obtenida de un sistema óptico

• Surge por que nuestra teoría básica describe sistemas paraxiales

• Ocurres cuando la luz de un punto no converge (o diverge) en un solo punto luego de atravesar el sistema

Astigmatismo

Aparece porque los campos magnéticos de las lentes que desvían los e- no son perfectamente simétricos respecto de su eje. La lente presenta distintas distancias focales en las diferentes orientaciones. Una apertura sucia también produce esta aberración.

Recordando al ojo

Cromática

• Debido a que el haz de e- no es estrictamente monoenergético y por lo tanto tiene diferentes longitudes de onda. Las más cortas tienen mayor distancia focal

• Para minimizar esta corrección hay que usar electrones de una sola longitud de onda. Para tener un haz monocromático monocromático el Microscopio ha de tener un voltaje de aceleración muy estable

Para el caso de la luz

Esférica

• Se produce porque las diferentes longitudes de onda entran y salen de la lente a diferentes ángulos. El efecto producido es idéntico al de la aberración cromática

• El efecto se reduce insertando una apertura

Sistema de vacío

• Producir una haz coherente: el camino libre medio de los electrones a presión atmosférica es solamente 1 cm. A 10-6

Torr pueden recorrer 6.5 m and y se elimina la dispersión

• Medio aislante: no hay interacción haz-moléculas. Elimina aislante descargas eléctricas en el área del filamento

• Aumentar la vida del filamento: eliminando el oxígeno que filamento produce la oxidación del filamento

• Reducir la interacción entre las moléculas de gas, los electrones y la muestra que produciría contaminación

Las muestras a observar deben soportar las condiciones de alto vacio

Niveles de vacío

• Filamento (10-9 Torr)

• Muestra (10-6 Torr)

• Cámara (10-5 Torr)

Bombas de vacío

• Rotatoria, 10-2 Torr

• Difusora, 10-6 Torr

• Turbomolecular, 10-7 Torr

• Iónica, 10-6 Torr

• Microscopio Electrónico deTrasmisión TEM

– Instrumento óptico que emplea las lentes para formar LA IMAGEN Muestra delgada, entre500-5000Å, dependiendo del material si es ligero pesado

• Microscopio Electrónico de Barrido SEM

– No es un instrumento óptico. Las lentes no forman imágenes, pero emplea la óptica electrónica para formar el haz de electrones. La imagen se forma con detectores específicos para cada señal que van a un tubo de rayos catódicos

Comparando aparatos

«SimpleSEMandTEM». Publicado bajo la licencia CC BY 2.5 vía Wikimedia Commons -http://commons.wikimedia.org/wiki/File:SimpleSEMandTEM.jpg#/media/File:SimpleSEMandTEM.jpg.

Interacción de electrones de alta energía con muestras sólidas

• El microscopio electrónico de barrido, SEM por sus siglas en ingles,

• utiliza electrones en lugar de luz para formar una imagen.

• El equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que genera un haz de electrones para iluminar la muestra

• Diferentes detectores recogen los electrones generados de la interacción con la superficie de la misma para crear una imagen que refleja las características superficiales de la misma

• Puede brindar información de las formas, texturas y composición química de sus constituyentes.

• EL VACÍO Y SUS APLICACIONES

• Autores: LAURA TALAVERA / MARIO FARÍAS

• http://bibliotecadigital.ilce.edu.mx/sites/ciencia/volumen3/ciencia3/131/htm/elvacio.htm

• http://animagraffs.com/how-a-handgun-works-1911-45/