Upload
guest740c36
View
1.210
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
1
<< CROMATOGRAFIA DE GASES >>
Grupo Nº3:φ Freddy Carrascoφ Belinda Herreraφ Jaime Huenchulφ Ivón Neira
2
Rasgos generales: La muestra se volatiliza al entrar en el cromatógrafo. Es diluida y arrastrada por la fase móvil (gas). Pasa por la columna en donde se encuentra la fase estacionaria Es eluida al detector el que la analiza Se produce un gráfico llamado cromatograma. Existen 2 tipos de CG:
φ – Cromatografía Gas-Sólido (GCS)
φ – Cromatografía Gas-Liquido (GCL)
Inyector Puede ser Split o Splitless
3
Fase estacionaria: En la columna se encuentra la fase
estacionaria, y esta representa una elección importantísima con respecto a la cromatografía.
Abajo, columna capilar, o tubular abierta.
4
Columnas... La columna capilar (abajo), si bien representa una mayor
exactitud, por el mayor número de platos teóricos, también requiere que la muestra sea mucho menor. Si se requiere analizar una muestra de mayor cantidad, se deberá ocupar una columna
empaquetada.
5
Columnas:RELLENO CAPILAR
DIÁMETROinterno
2 y 4 mm < 1 mm
LONGITUD 2 a 3 m 5 a 50 m
EFICACIA 1000 - 2000 4000
MUESTRAS Simples Complejas
F.E. Líquida Material sólidorecubierto por unacapa de F.E . líquida.
Sobre las paredesinteriores del capilar
6
Algunos ejemplos de F.E.:
Poli(etilen)glicol o carbowax
Polisiloxanos Según los radicales
que esten formando los siloxanos estos van a ser poco, relativamente o muy polares
7
Fase MóvilGas inerte que no interaccione con la fase estacionaria
ni con el analito (He, Ar , N, H).La velocidad se controla con reguladores de presión,
manómetros y medidores de flujo.
Las temperaturas son la segunda mayor variable. Esta debe determinarse con anterioridad, siendo la misma para todo el proceso cromatográfico o no dependiendo del caso.
Las temperaturas:
< volatilidad > temperatura> volatilidad < temperatura
8
Principales detectores y sus usos:
Detector de ionización de llama (FID): Hidrocarburos. Detector de conductividad térmica (TCD): Universal. Espectrómetro de masa (GC-MS): Ajustable para cualquier
especie Detector Termoiónico (TID): Compuestos fosforados y
nitrogenados Detector de captura de electrones (ECD): Compuestos con
grupos funcionales electronegativos.
9
Detector de conductividad térmica (TCD):
Sensibilidad relativamente baja, 10-8 g de soluto/ml de gas portador en comparación a los 10-13 g/s del Detector de ionización de llama (FID), a continuación ...
10
11
Variables El montaje de la técnica de CG es netamente
empírico. Los tiempos de retención estarán dados
exclusivamente por las condiciones particulares de la columna frente al equipo.
Las rampas de temperatura pueden ser isotérmicas o escalonadas.
La elección del gás dependerá del tipo de detector. La elección de la columna dependerá de la polaridad
de los compuestos a separar.
12
El detector dependerá del tipo de compuestos a detectar.
Los parámetros del horno, las temperaturas del detector e inyector y la fase estacionaria más adecuada, se encuentran en el libro Handbook.
La pureza de la muestra dependerá de la preparación previa de la misma.
13
“CUANTIFICACION DE LA PRODUCCION DE CO2
EN EL SUELO POR CG”
14
Objetivos Materiales y reactivos
> Cuantificar la producción de CO2 producido en un sistema cerrado de suelo, y compararlo con las demás [ ] de O2, N2 Y CH4, principalmente con la del O2 para conocer más a fondo la vida que se encuentra bajo nuestro caminar.
Botellas serológicas de 125 mL.
Sellos de aluminio para los tapones de hule.
Jeringa para gases de 5 mL.
Cromatógrafo de gases con detector de conductividad térmica.
15
Procedimiento : Previo al análisis
Tomar muestra de suelo
Colocar enbotellas serológicas
Sellar botella con tapón de hule y arillo de aluminio
Incubar a temperatura,humedad y pH establecido
16
Pre-configurar el cromatógrafo
Tomar 0,5 a 2mL de la muestra
Inyectar muestra gaseosaEn el cromatógrafo
Calcular la concentración de CO2medianteinformación del cromatograma
Repetir CG con muestrade [ ] conocidas
Procedimiento : Análisis de la muestra
Variable Condición
Columna CTR1Temperatura
ambiente (25 ºC)
Inyector 40 ºC
Detector 100 ºC
Gas acarreador : He Flujo de 55mL/ min
Corriente 125 mAmp
Tiempo de corrida 5 min
17
Resultados: Cromatograma.
18
GasÁrea del
pico en mm%p/v
Co2395,00 x1
O2323,00 x2
N2771,00 x3
CH4269,00 x4
GasÁrea del
pico en mm%p/v
Co2432,61 25,00
O2433,29 25,00
N2432,88 23,00
CH4430,52 25,00
Nuestra Cromatografía
(a)
X = %p/v (b)*área pico (a)área pico (b)
x1 = 22,83 ; x2 = 18,64 ; x3 = 40,97 ; x4 = 15,62
CG con [ ] conocidas
(b)
19
Conclusión
Las [ ] obtenidas de cada gas fueron las siguientes:CO2 22,83%, O2 18,64%, N2 40,97%Y CH4 15,62%. No obstante por más espectacular que nos pareció el mecanismo químico de separación y cuantificación del cromatógrafo y los detectores, obtuvimos un 1,94% de la muestra que no fué identificado. Aún así terminamos este trabajo conformes.
Discusiones
¿Por qué la columna capilar es tan larga y tan enrrollada, y por qué de esa forma?
¿Por qué hay tantos detectores para la CG?¿Por qué se usan muestras tan pequeñas en el caso de los líquidos?
20
Bibliografía / Webliografía
"Manual de técnicas de análisis de suelos aplicadas a la remediación de sitios contaminados" (páginas 153 a 158[práctico realizado en este tema])http://books.google.cl/books?id=A69zscaD8pcC&pg=PA154&lpg=PA154&dq=cuantificaci%C3%B3n+de+CO2+en+suelo+cromatograf%C3%ADa+de+gases&source=bl&ots=usTI9XM3nq&sig=rRXKohDkKINxIsvyXmXPuXq-mzY&hl=es&ei=yS_5SYfUG9nJtgeNicifDw&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=1#PPA10,M1
Fases estacionariashttp://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/ap/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas/apquim-an-instr-14/harris/c24a.html
Detectoreshttp://www.pucpr.edu/titulov/Q420/examen%203/Cap%2027.pdf
Animaciónwww.shsu.edu/%7Echm_tgc/sounds/OLDsound.html