แบบบันทึกผลการทดลอง

ปฏิบัติการ การสกัดคาเฟอีนจากกาแฟ

วัน พฤหัสบดี ที่ 7 เดือน กุมภาพันธ์ พ.ศ. 2556 เวลา 08:20 - 17:45 น. สมาชิกกลุ่ม

1. ชื่อนางสาวเยาวภา สมฤทธิ์ รหัสนักศึกษา 53191410201 2. ชื่อนายวิระทิน ควรสุข รหัสนักศึกษา 53191410216 3. ชื่อนายศิริพงศ์ แสงทอง รหัสนักศึกษา 53191410219 4. ชื่อนายเสกสรร สุขตัน รหัสนักศึกษา 53191410222 5. ชื่อนางสาวสุมาตรา ศิลาชัย รหัสนักศึกษา 53191410230 6. ชื่อนางสาวสุมาพร ดวงทอง รหัสนักศึกษา 53191410231 7. ชื่อนายสุรชัย เอ่ียมสุข รหัสนักศึกษา 53191410232 8. ชื่อนางสาวอรวรรณ รัมพณีนิล รหัสนักศึกษา 53191410241 9. ชื่อนางสาวไอลดา ศรีดา รหัสนักศึกษา 53191410242 10. ชื่อนางสาวณัฐพร ขาวิราช รหัสนักศึกษา 53191410249

ผู้ควบคุม อาจารย์วิสิทธิ์ มนต์ทอง และ นายศักดิ์ชัย ขาวงาม

............................................................................................................................. ............................ ข้อมูลดิบ ยี่ห้อกาแฟ เนสกาแฟ ปริมาณที่ใช้ 25 กรัม สีของกาแฟ สีน ้าตาลด้า ลักษณะ เป็นผงหยาบ ขนาดเล็ก กลิ่นฉุน

ตอนที่ 1 การแยกสารด้วยเทคนิค TLC ตารางท่ี 1 ผลึกของคาเฟอีนที่ได้จากการแยกสารของกากกาแฟ

ผลึก ลักษณะท่ีได้ ก่อนตกผลึก ของเหลว มีสีน ้าตาลค่อนข้างเข้ม แต่ใส มีกลิ่นกาแฟเล็กน้อย ผลึกคาเฟอีน ผลึกสีน ้าตาลอ่อน คล้ายสีชา ลักษณะเป็นแผ่นวงกลมแบน หลังตกผลึก ของเหลว สีขาว ขุ่นเล็กน้อย การค านวณหาค่า Rf ของคาเฟอีน จากสูตร Rf = ก่อนตกผลึก+ตกผลึก+หลังตกผลึก 3.8 cm

= 2.9 + 2.8 + 2.6 3.8 cm = 0.72 สรุปผลการทดลอง จากการทดลอง พบว่า เมื่อน้ากาแฟไปต้ม ผ่านกรรมวิธีทางเคมีจนกระทั่งน้าไปกรองและท้าการตกผลึก ลักษณะของผลึกคาเฟอีนที่ได้ เป็นผลึกที่มีสีน ้าตาลอ่อนคล้ายสีชา ลักษณะเป็นแผ่นกลมแบนบางๆ และสารที่ได้ก่อนการตกผลึกมีลักษณะเป็นของเหลวมีสีน ้าตาลค่อนข้างเข้ม แต่ใส มีกลิ่นกาแฟเล็กน้อย และสุท้ายคือสารหลังจากการตกผลึกแล้วโดยผ่านการกรองมีลักษณะของเหลว สีขาว ขุ่นเล็กน้อย และเมื่อน้าสารที่ได้จากการกรองและตกผลึกแล้วไปแยกสารด้วยเทคนิค TLC จากแผ่น TLC เมื่อน้าไปแช่ในตัวดูดซับที่ใช้ระบบปิดโดยแช่ไดคลอโรมีเทน : เมทานอลที่อัตราส่วน 3:7 เราจะเห็นได้ว่าก่อนตกผลึกมีการเคลื่อนตัวได้เร็วกว่าผลึกและหลังตกผลึก ซึ่งผลึกคาเฟอีนของเราอยู่ต้าแหน่งตรงกลางมีการเคลื่อนตัวค่อนข้างจะใกล้เคียงกับหลังตกผลึก และมีค่า Rf เท่ากับ 0.72 อภิปรายผลการทดลอง จากทฤษฎีสารที่ต้องการแยกมาละลายในตัวท้าละลายที่เหมาะสมแล้วให้เคลื่อนที่ไปบนตัว ดูดซับ การเคลื่อนที่ของสารบนตัวดูดซับขึ นอยู่กับความสามารถในการละลายของ สารแต่ละชนิดในตัวท้าละลาย และความสามารถในการดูดซับที่มีต่อสารนั น กล่าว คือ สารที่ละลายในตัวท้าละลายได้ดี และถูกดูด

ซับน้อยจะถูกเคลื่อนที่ออกมา ก่อนนั่นคือสารก่อนตกผลึก ส่วนสารที่ละลายได้น้อยและถูกดูดซับได้ดี จะเคลื่อนที่ออกมาที หลังนั่นคือ สารของผลึกคาเฟอีนและสารหลังตกผลึกเมื่อค้านวณหาค่าRf มีค่าเท่ากับ 0.72 หากสารมีความสามารถในการละลายสูงจะมีค่า Rf มาก เนื่องจากตัวท้าละลายจะเคลื่อนที่เร็วกว่าสารที่จะแยก ค่า Rf < 1 เสมอ ถ้าใช้ตัวท้าละลายและตัวดูดซับชนิดเดียวกันปรากฏว่ามีค่า Rf เท่ากัน ตอนที่ 2 การหาอนุพันธ์ของ Caffeine Salicylate ด้วยเครื่อง Melting point ตารางท่ี 2 จุดหลอมเหลวของ Caffeine Salicylate

Man. Temp (๐C ) 1 162.1 2 162.3 3 162.4

Average 162.27 การหาช่วงอุณหภูมิของ Caffeine Salicylate ด้วยเครื่อง Melting point

ค่าหลอมเหลวของ Caffeine Salicylate หาช่วง Temp แสดงผลของ Caffeine Salicylate เริ่มต้น โดยตั งค่า Setpoint : 400 °C Gradient : 1 °C Maxpoint : 410 °C ค่าท่ีได้ 1. 156.8 2. 163.6 3. 165.8 X =156.5+163.6+165.8 = 162.06 °C 3 นี่คือจุดหลอมเหลวเท่ากับ 162.06 °C ของคาเฟอีนที่ประมาณค่าได้ หลังจากนั นน้าไปตั งค่า Setpoint และ Maxpoint เพ่ือหาจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนที่แน่นอน

โดยมีการค้านวณหาค่าของความคลาดเคลื่อนของจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนที่ใช้ในช่วงของ Setpoint และ Maxpoint ที่แน่นอนโดย +15 และ -15 จะได้ค่าดังต่อไปนี

โดยตั งค่า Setpoint : 157 °C Gradient : 1 °C Maxpoint : 172 °C ค่าท่ีได้

1. 162.1 2. 162.3 3. 162.4

X =162.1+162.3+162.4 = 162.3 °C

3

ดังนั้น ค่าจุดหลอมเหลวที่แน่นอนของผลึก Caffeine Salicylate อยู่ที่ 162.3 °C

น้ามาแสดงโดยกราฟได้ดังนี

สรุปผลการทดลอง จากการทดลองพบว่า ลักษณะของผลึก Caffeine Salicylate มีสีขาว เป็นคล้ายผงขนาดเล็กๆและเมื่อน้าไปหาจุดหลอมเหลวที่แน่นอนของผลึก Caffeine Salicylate อยู่ที่ 162.3 องศาเซลเซียส หลังจากท่ีได้ท้าการค้านวณหาช่วงอุณหภูมิที่แน่นอนดังที่ได้กล่าวไว้ข้างต้น จะเห็นได้ว่าค่าของ Setpoint อยู่ที่ 157 องศาเซลเซียส และ Maxpoint อยู่ที่ 172 องศาเซลเซียส ดังกระดาษข้างต้น อภิปรายผลการทดลอง

จากการทดลอง ในการศึกษาผลึกของคาเฟอีนที่มีอยู่ในกาแฟ ซึ่งในการทดลองครั งนี เลือกใช้กาแฟ เนสกาแฟพบว่ากาแฟที่ใช้ทั งหมด 25 กรัม ให้ผลึกคาเฟอีนค่อนข้างปริมาณมากซ่ึงผลึกของคาเฟอีนมีลักษณะสีชา หรือสีน ้าตาลอ่อนๆนั่นเองทั งนี อาจเป็นเพราะสีของกาแฟจึงท้าให้ผลึกมีสีเมื่อน้าไปท้าการเตรียมอนุพันธ์เพ่ือหาจุดหลอมเหลวพบว่า จุดหลอมเหลวของคาเฟอีนซาลิไซเลตเฉลี่ยแล้วมีค่าเท่ากับ 162.3 องศาเซลเซียส ซึ่งตามทฤษฎีแล้วจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนจะอยู่ที่ 178 องศาเซลเซียส จากการทดลองจุดหลอมเหลวมีค่าแตกต่างกับผลึกคาเฟอีนตามทฤษฎีอยู่ประมาณ 15.7 องศาเซลเซียส

161.9

162

162.1

162.2

162.3

162.4

162.5

1 2 3

Melting point

Man.

จุดหลอมเหลวของคาเฟอีน

ปัญหาและอุปสรรค์ในการทดลอง 1. จากการทดลองมีขั นตอนที่ต้องเขย่าสารละลายกาแฟเพ่ือให้ได้ส่วนของสารละลายที่จะน้าไปตกผลึก

ต่อไปเกิดอิมัลชัน สาเหตุมาจากผู้จัดท้าได้ท้าการเขย่ากรวยแยกแรงเกินไป จึงท้าให้เกิดอิมัลชันขึ นท้าให้เสียเวลาในการกรองเป็นอย่างมาก

2. ในการแยกสารเมื่อสารละลายแยกชั นแล้ว ผู้จัดท้าได้ท้าการทดลองพลาด คือ ปล่อยสารในส่วนที่ไม่ ต้องการออกมาด้วยจึงต้องท้าการแยกสารใหม่อีกครั ง อันเป็นเหตุท้าให้การทดลองล่าช้าและใช้เวลามากกว่าปกติ วิธีการแก้ไขปัญหาและอุปสรรค์ในการทดลอง

1. ไม่ควรเขย่าสารละลายแรงเมื่อต้องการแยกสารนั นๆออก ด้วยกรวยแยก 2. ควรปล่อยสารละลายที่แยกชั นออกมาจากกรวยกรองอย่างช้าๆ และทีละเล็กน้อย

ภาคผนวก

ภาพการทดลองการแยกสารด้วยเทคนิค TLC

ภาพการหาจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนซาลิไซเลต

บรรณานุกรม

http://th.wikipedia.org www.chemistry.sc.chula.ac.th/.../chapter10 www.google.co.th// http://shawaphon.wordpress.com