MỤC LỤC* •

THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG

TT TÊN BÀI TRANG

Bài 1 Phương pháp phân tích khối lượng 3

Bài 2 Pha dung dịch chuẩn độ 6

Bài 3 Định lượng bằng phương pháp Acid — Base 9Bài 4 Định lượng bằng phương pháp kết tủa 12

Bài 5 Định lượng bằng phương pháp oxy hóa - khử (phần I)

14

Bài 6 Định lượng bằng phương pháp oxy hóa — khử (phần II)

16

Bài 7 Ồn tập, thỉ Thực hành Hổa Phan tích Định lượng: "Xác định Hàm lượng hoạt chất trong một dung dịch thuốc”

2

Bài 1: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG

A - HƯỚNG DẢN MỞ ĐẦUL SỪ DUNG CÂN:

1 • Cân phân tích: Có độ chính xác cao: 3-4 số lẻ (đơn vị gam)2. Cân điền: Độ chính xác không cao thường đạt 2 số lẻ

Ưu điểm: Thao tác đơn giản, nhanh.*CÁCH TIÉN HÀNH KHI sử DỤNG CÂN ĐIỆN:

a/Chuẩn bi:- Đặt cân trên bàn chắc chắn, tránh gió.- Điều chỉnh độ thăng bằng của cân bằng cách vặn các ốc ở các góc dưới

của cân, theo dõi bọt nước khi nào vào giữa vòng tròn là được.- Chuẩn bị: Giấy cân, dụng cụ đựng hoá chất (chén cân, kính đồng hồ...),

thuốc (cần cân)...- Nối điện, kiểm tra cân trước khi cân.

b/ Thực hành cân:- Mở nắp cân.- Đặt giấy cân và dụng cụ đựng vào đĩa.- Đậy nắp cân.- Án nút điện sẽ hiện số, nếu chưa về số: 0,00 thì ấn nút TARE- Mở nắp cân- Cho vật cân vào, có 2 trường hợp:* Neu cân a gam thuốc:Cho thuốc từ từ vào giấy cân hoặc dụng cụ cân đã đặt trên đĩa cân tới khi sô trên bảng điện tử trùng với số lượng cần lấy (a gam).

* Neu xác định khoi lượng một vật:+ Cho vật cân vào giấy cân hoặc dụng cụ cân+ Đậy nắp, chờ số trên bảng điện tử ổn định, đó là khối lượng vật cần cân.

c/ Cân xong:- Tắt điện.- Lau chùi, vệ sinh sạch sẽ.

II. SỬ DUNG CÁC DUNG cu PHẤN TÍCH ĐĨNH LƯƠNG.1/ Buret:

Có nhiều loại: Buret thẳng, Buret tự động, Buret bán tự động. Trong đó Buret thẳng là loại thường dùng nhất. Ỏ đây chỉ dùng Buret thẳng.

Có nhiều cỡ khác nhau: 10, 25, 50ml.- Cách ỉắp: Phải thẳng đứng, bôi Vazơlin để làm trơn khoá, tránh dò dỉ dung dịch- Kiểm tra trước sử dụng: đổ đầy dung dịch vào Buret, vặn khóa đế DD chảy khoảng 0,5- lml, sau đó khoá lại để xem có bị dò dỉ không.

3

- Khi sử dụng-, tay trái vặn khoá Buret (tay phải cầm bình nón) vừa vặn, vừa kéo nhẹ về phía lòng bàn tay.2/ Pipet:

Gồm hai loại- Pipet thường

Pipet định mức: chia vạch, có ngấn gồm: 1, 2, 5, 10, 25, 50ml.Khi dùng:- Có thế hút bằng miệng: đối với hoá chất thường.- Hoặc hút bằng quả bóp cao su: đối với hoá chất bay hơi mạnh như Ete

etylic, benzen, DD NH3, hoặc độc hại như: các DD acid đặc...- Dùng ngón tay trỏ để chỉnh mức DD cần lấy, khi cho DD chảy ra phải cho

đàu pipet chạm thành bình nón (hoặc cốc...), đế DD chảy tự nhiên đến khi dìmg chảy là xong (không thoi phần đọng ở đầu pipet)3/ Bình định mức:

Đe đong, đo chính xác 1 thể tích nhất địnhCó nhiều cỡ khác: V = 50, 100, 200, 250, 500, lOOOml.

4/ Bình nón:Thường để thực hiện phản ứng khi định lượng Có nhiều cỡ khác: V = 50, 100, 150, 200...ml.

B. HƯỚNG DẢN THƯỜNG XUYÊN

XÁC ĐỊNH Độ ẨM CỦA NATRI CLORID DƯỢC DỤNG:1/ Chuẩn bị:

- Cân điện và các phương tiện cân (thìa xúc hoá chất, giấy cân)- Chén cân- Tủ sấy- Natri Clorid dược dụng

2/ Tiến hành:- Xác định khối lượng chính xác chén cân (và nắp), ghi vào phiếu (m gam)- Cân chính xác khoảng lOg bằng cách cho từ từ Natri Clorid vào chén cân

đến khi bảng điện tử ổn định thì ghi phiếu (Mo).- Đặt chén cân có Natri Clorid đã cân vào tủ sấy, mở năp đê bên cạnh.- Say ở t° = 110-H30°C trong 60’.- Lấy chén cân có Natri Clorid, đậy nắp kín để vào bình hút ẩm cho tới nguội.- Cân lại và ghi phiếu khối lượng Mi- Đặt chén cân có Natri Clorid vào tủ sấy, mở nắp đê bên cạnh,- Sấy tiếp lần 2 ở t° = 11 (HI30°c trong 15’- Lây chén cân có Natri Clorid, đậy năp kín đê vào bình hút âm cho tới nguội.- Cân lại và ghi phiếu khối lượng M2

Kết quả lần 2 so với lần 1 không lệch quá (Mì - M2 < 0,0 lg) thì không phải sấy tiếp.

c. HƯỚNG DẪN KẾT THÚCTính kết quả:Độ ẩm hay còn gọi là Hàm lượng chất bay hơi của Natri cỉorid:

Mo - m = a (gam) Khối lượng Natri Clorid trước khi sấyM2 - m = b (gam) Khối lượng Natri Clorid sau khi sây

Áp dụng công thức:

p= ± ± - . 1 0 0 a

P: Hàm lượng chất bay hơi (%) a: Khối lượng NaCl trước khi sấy (g) b: Khối lượng NaCl sau khi sấy (g)

Bài 2: PHA DUNG DỊCH CHUẨN Độ

A - HƯỚNG DẢN MỞ ĐẦU1/ Đinh nghĩa: Dung dịch chuẩn độ là những dung dịch đã biết nồng độ chính xác dùng đế xác định nồng độ các dung dịch khác.2/ Phân loai: Pha dung dịch chuẩn độ có 3 cách

2.1 Dùng ống chuẩn2.2 Dùng hoá chất tinh khiết2.3 Pha gần đúng rồi điều chỉnh nồng độ

Cách 3 là phổ biến nhất. Ở đây chỉ thực hành cách 3.3/ Các bước tiến hành cách pha gần đủng rồi đièu chỉnh nồng đỏ

3.1 Tính lượng hoá chất cần lấy để pha3.2 Pha dung dịch3.3 Xác định hệ số điều chỉnh3.4 Điều chỉnh nồng độ dung dịch

B. HƯỚNG DẪN THƯỜNG XUYÊNI. Pha lOOml dung dịch NaOH 0,1N từ NaOH không tinh ktiiết:1/Chuẩn bi:

- Cân - Đũa thuỷ tinh- Cốc chân - Cốc có mỏ- Buret - NaOH rắn- Pipet (hoặc ống nhỏ giọt ở lọ) - Dung dịch HC1 0,1 N- Bình định mức 100 ml - Phenolphtalein (chỉ thị)- Bình nón

2/ Tiến hành:2.1. Tính lượng hoá chất Áp dụng công thức:

Cv=-^-.1000 => mL=CN'EVjJ'N evm 1000

mct: khối lượng chất tan NaOH nguyên chất cần lấy (g)CN: nồng độ đương lượng DD cần pha (0,1N) vdd: thể tích DD cần pha (lOOml)E: đương lượng gam chất tan (ENaOH = 40)

TU X 0,1-40.100Thay SÔ: ma =————=0,40g3 , 1 0 0 0 ,

Như vậy nếu NaOH tinh khiết, ta chỉ cần cân 0,40g pha thành ỈOOml, ta sẽ được lOOml dung dịch NaOH 0,1N. Nhưng ở đây NaOH không tinh khiêt, ta chưa rõ hàm lượng bao nhiêu phần trăm (%) nên ta lấy dư ra là 0,5g.

2.2. Pha dung dịch- Cân 0,50g NaOH trong cốc có mỏ.- Thêm khoảng 20ml nước cất vào cốc.- Khuấy hoà tan hét rồi chuyển vào bình định mức 1 OOml.- Thêm nước tới vạch, lắc đều.

2.3. Xác định hệ so hiệu chỉnh- Rót từ từ dung dịch NaOH mới pha vào Buret, chỉnh về số 0.- Hút chính xác lOml HC1 0,1N cho vào bình nón.- Thêm 3 giọt Phenolphtalein.- Nhỏ từ từ từng giọt NaOH trong Buret xuông bình nón (luôn lăc đêu) đên

khi DD có màu hồng bền vững.- Khoá Buret lại và ghi VNa0H đã dùng.- Tính hệ số hiệu chỉnh K của dung dịch NaOH mới pha.

II. Pha lOOml DD chuẩn độ HC1 0,1N từ DD HC1 37% (d=l,19):1/ Chuẩn bi:

- Cốc chân - Cốc có mỏ- Ống đong - Bình nón- Buret - Acid HC137%- Pipet - DD Na2CƠ3 0,1N- Bình định mức lOOml - Chỉ thị Metyl da cam

2/ Tiến hành:2.1. Tính lượng hoá chất

í 1 Ạ , 1 r____Ap đụng công thứcmcỊ_ 1 nnn ™ -£kẾZèL

'dd=> mcr

e.vm 1000Trong đó:

Thay số:

mct: khối lượng HC1 nguyên chất cần lấy (g) Cn: nồng độ đương lượng DD cần pha (0,1N) vđd: thể tích DD cần pha (lOOml)E: đương lượng gam HC1 (36,5g)

0,1.36,5.100 1000

Như vậy cần 0,365g HC1 nguyên chất. Nhưng ở đây dung dịch HC1 37% nên phải

dùng 0,365'10Q=0,986g dung dịch HC1 37%

J = m dđ V -m“dVì “ - T, nên y dd~ 7

v cu d

Thay số: v<u~~f\9 = 0’83m/

Nếu có dung dịch HCl 37% chuẩn xác thì ta chỉ cần 0,83ml pha thành lOOml, ta sẽ được lOOml dung dịch HC1 0,1N

Nhưng thực tế dung dịch HCỈ 31% không chuẩn xác nên ta lấy dư ra thành lml dung dịch HC1 37% để pha.2.2. Pha dung dịch

- Đong 20ml nước cất, sau đó cho vào cốc có chân.- Lấy lmlHC137%(d= 1,19)- Nhỏ từ từ từng giọt HCI 37% vào cốc chân có nước.- Chuyển dung dịch trên vào bình định mức lOOml- Thêm nước tới vạch, lắc đều.

2.3. Xác định hệ sổ hiệu chỉnh:- Rót dung dịch HC1 mới pha vào Buret và chỉnh về số 0.- Hút chính xác lOml DD Na2C03 0,1N, cho vào bình nón và thêm 3 giọt

Metyl da cam.- Nhỏ từ từ từng giọt DD HC1 trong Buret xuống bình nón (luôn lắc đều)

đến khi DD có màu hồng da cam.- Khoá Buret lại và ghi thể tích HC1 đã dùng (V ml).- Tính hệ số hiệu chỉnh K của dung dịch HC1 vừa pha.

c. HƯỚNG DẪN KẾT THÚC

Tính kết quả: Tính hệ số hiệu chỉnh K của dung dịch vừa pha

* Tính nồng độ đương lượng thực của dung dịch mới pha:J V 2 .N 2 10 . (0 ,1 .Ko )_ ..

Áp dụng công thức: V,. N, = V2.N2 -> w , = v; —=----------------------- -7------- = N TV \ v 1

Trong phần I: 1. NaOH, 2. HC1 Ko là hệ số hiệu chỉnh của DD HC1Trong phần II: 1. HC1, 2. Na2C03 Ko là hệ số hiệu chỉnh của DD Na2C03

* Tính hệ số hiệu chỉnh K:

K= Nt _ Nt =

nlt 0,1

8

Bài 3:ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP

ACID -BASE

A - HƯỞNG DẪN MỞ ĐÀU 1/ Nguyên tấc; Dựa vào phản ứng trung hoà giữa acid và bazơ, để:

+ Định lượng một acid bằng một bazơ - gọi là phương pháp định lượng bằngbazơ.

+ Định lượng một bazơ bằng một acid - gọi là phương pháp định lưựìĩg bằngacid.

Acid + bazơ muối + nước2. Cách xác đỉnh điếm tương đươngThường dùng chỉ thị màu pH- Phenolphtalein thường dùng khi:

+ Định lượng acid mạnh bàng bazơ mạnh+ Định lượng acid yếu (hoặc muối có tính acid) bằng bazơ mạnh

- Methyỉ da cam, methyl đỏ thường dùng khi:+ Định lượng bazơ mạnh bằng acid mạnh+ Định lượng bazơ yếu (hoặc muối có tính bazơ) bằng acid mạnh

B. HƯỚNG DẪN THƯỜNG XUYÊNI. Xác đinh nồng đô DD acid acetic bằng DD chuẩn đô NaOH 0,1N:1/ Chuẩn bi:

- Buret - DD acid Acetic cân định lượng- Pipet chính xác - DD chuẩn độ NaOH 0, IN- Bình nón - Chỉ thị màu Phenolphtalein.- Bình định mức 1 OOml

2/ Phương trình phản ứng:CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H20

3/ Tiến hành:- Hút chính xác 5ml acid Acetic cần định lượng.- Cho từ từ vào bình định mức lOOml, sau đó thêm nước tới vạch rồi lắc

đều.- Hút chính xác lOml acid Acetic vừa pha, cho vào bình nón, thêm 3 giọt

Phenolphtalein.- Rót từ từ dung dịch NaOH 0, IN vào Buret, điều chỉnh về vạch số 0- Nhỏ từng giọt NaOH 0,1N từ Buret vào bình nón (luôn lăc đêu) cho tới khi

xuất hiện màu hồng bền vững.- Khoá Buret và ghi thể tích VNaOH 0,IN.- Tính nồng độ đương lượng, nồng độ % DD acid Acetic.

9

II. Xác định nồng độ NaHC03 bằng DD chuẩn độ HCI 0,1 N:1/ Chuẩn bị:

- Bình nón - DDHC10,1N- Buret - Chỉ thị màu Metyl da cam.- DD NaHC03

2/ Tiến hành:- Hút chính xác lOml DD NaHCƠ3 cần xác định, cho vào bình nón.- Thêm 5 giọt Metyl da cam.- Rót dung dịch chuẩn độ HC1 0,1N vào Buret, điều chỉnh về vạch 0.- Nhỏ từng giọt HC1 0,1N vào bình nón, lắc đều cho tới khi xuất hiện màu

hồng da cam.- Khoá Buret và ghi thể tích Vhci 0,in.- Tính nồng độ đương lượng, nồng độ % DD NaHC03.

c. HƯỚNG DẪN KẾT THÚC* Tính kết quả phần I:

L Tính nồng đô đương lương:Áp dụng công thức

N,v, =N2V2 -» N I = - Ụ v - 2 = a ( N )

Trong đó 1: CH3COOH 2: NaOHNhung DD CH3COOH làm phản ứng định lượng là DD CH3COOH ban đầu (chế

phẩm) đã pha loãng từ5ml thành 20ml (2Q lần). Nên nồng độ đương lượng của DD CH3COOH ban đầu là: CN = 20.a(N)

II. Tính nồng đô %: có nhiều cách

Cách 1. Theo nồng độ đương lượng (bàiphân tích thể tích, mục 6. Ivà 6.2.3)1.1. Tính khối ỉượng chất tan có trong lOOml chế phâm

cN=-^-.mo => ma = CN'Eyjd" e.vm 1000

Thay thế: Cn = a(N), Vdd = 100 (ml), ECH3COOH = M/l = 60 (g)ữ.60.100

m = —-——--------------------- = b (g)ct 1000

1.2. Theo định nghĩa nồng độ % của dung dịch (dung môi là nước) được biểu thị bằng số gam chất tan có trong lOOml dung dịch (ký hiệu c%)

Vậy nồng độ phần trăm của dung dịch chính là b(%)c% = b(%)

10

Cách 2: Theo nồng độ đương lượng (theo mục 7.1 bài phương pháp phân tích thểtích)- Tính khối lượng chất tan có trong lOOOml (1 lít) dung dịch:

p (g/1) = Cn.E- Tính khối lượng chất tan có trong vdd chế phẩm

T,mct = IQQQ yàd (Vdd = 5ml)

- Tính nồng độ %ĨYIc = -—^-.100Vdd

Cách 3: Tính theo độ chuẩn {bài phân tích thể tích, mục 6.3.2 và 7.1)- Tính độ chuẩn

N ET A / B = 1000 = a ( g I m l ) (Trong đó, A là: NaOH, B là: CH3COOH)

- Tính lượng chất B có trong Vj ml đung dịch: m = v2. Tạ/b = b(g)(V,: thể tích CH3COOH, v2: thể tích NaOH)

- Tính nồng độ %:

c% = —.100 = e (%)V, _

Cách 4: Theo DĐVN (khi ra công tác bắt buộc thực hiện)-Tra DĐVN, trong đó có ghi rõ:1ml dung dịch NaOH 0,1N tương ứng với 0,00605g CH3COOH- Có nghĩa là:

Ta/b = 0,00605g (A: NaOH, B: CH3COOH)- Các bước tiếp theo giống cách 3.

* Tính kết quả phần II:Tương tự như tính kết quả phần I, chỉ khác:

- 1: NaHC03 2: HC1- A: HC1 B:NaHCƠ3

Bài 4:ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KẾT TỦA

A - HƯỚNG DẪN MỞ ĐẦU1/ Nguyên tắc chung;Dựa vào sự tạo thành chất kết tủa ít tan trong các phản ứng trao đổi

2/ Phân loaiĩ2.1. Phép định lượng bằng bạc nitrat. chia ra 2 phương pháp

+ Phương pháp định lượng trực tiếp {phương pháp Mohr)+ Phương pháp định lượng thừa trừ (phương pháp Fonhard)

2.2. Phép định lượng bằng thuỷ ngân (ít dùng)

3. Phương pháp Mohr3.1. Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng hoá học tạo kết tủa ít tan giữa bạc nitrat với các muối halogenid (ký hiệu X')

Ag+ + X' -» AgX ị3.2. Xác định điếm tương đương:

- Dùng chỉ thị: kali cromat- Tại thời điểm tương đương, dư 1 giọt AgNƠ3 làm kết tủa chuyển màu hồng nhạt.

3.3. Điều kiện tiến hành:Môi trường định lượng phải trung tính hoặc kiềm nhẹ (7 < pH < 10)

B. HƯỚNG DẢN THƯỜNG XUYÊN Xác định hàm lượng NaCl trong Natri clorid dược dụng bằng pp Mohr.1/ Chuẩn bị:

- Cân điện - Cốc có chân.- Kính đồng hồ (hoặc cốc có mỏ) - Đũa thuỷ tinh.- Bình định mức 50ml - Natri clorid dược dụng- Pipet chính xác (5ml) - DD chuẩn độ AgN03 0,1N- Buret - Chỉ thị KaliCromaí.

2/ Tiến hành:- Cân chính xác 0,45g Natri Clorid dược dụng trong cốc có mỏ, sau đó

chuyển vào cốc có chân.- Hoà tan NaCl trong cốc có chân với lOml nước cất.- Chuyển hết vào bình định mức 50ml (tráng cốc có chân bằng khoảng 10

ml nước), thêm nước tới vạch định mức rồi lắc đều (tạo dung dịch 0,9%).

12

- Hút chính xác 5ml DD NaCl vừa pha vào bình nón, thêm 30ml nước cất và 5 giọt chỉ thị Kali Cromat.

- Rót DD AgNƠ3 0,1N vào Buret rồi điều chỉnh về vạch số 0.- Nhỏ từng giọt DD AgNƠ3 0,1N xuống bình nón (lắc đều) cho tới khi kết

tủa trắng chuyển hồng nhạt.- Khoá Buret và ghi thể tích DD AgN03 0,1N đã dùng.- Tính hàm lượng NaCl tinh khiết trong natri clorid dược dụng.

c. HƯỚNG DẪN KÉT THÚCTính kết quả: Tính hàm lượng NaCl tinh khiết trong Natri clorid dược dụng 1 Tính nồng độ đương lượng:Dựa vào công thức

NN,v, =N2V2 N,-

y 1Trong đó 1: NaCl 2: AgNOỉ

2. Tính khối lượng chất tan có trong lOOOml (llỉt) dung dịch:P(g/1) = N1.E^ (ENact — 58,5 gam) 7

3. Tính khôi ỉượng chất tan có trong V d d chếphâmr,

m “ = m 0 M (Vdd = 50ml)4 Tính hàm lượng % NaCl tinh khiết trong Natri cỉorid dược dụng:

p% = ^ .100 (a = 0,45 gam)

13

Bài 5:ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP OXY HOÁ KHỬ

A - HƯỚNG DẪN MỞ ĐÀU1/ Nguyên tắc chung:

- Phương pháp oxy hoá khử là pp định lượng thể tích dựa vào phản ứng oxy hoá khử.

- Phương pháp này được sử dụng để định lượng các chất có tính oxy hoá hoặc có tính khử.

2/ Phân loai:Định lượng bằng phương pháp oxy hoá khử gồm nhiều phương pháp khác nhau, trong đó có 2 phương pháp phổ biến nhất.2.1. Phương pháp định lượng bằng kalipermaganaí (KMn04)- Nguyên tắc: dựa vào khả năng oxy hoá mạnh của KMnơ4

Thường dùng dung dịch KMn04 0,1N hoặc 0,05N để định lượng một số chất có tính khử. tịy

- Điều kiện tiến hành:+ Tiến hành trong môi trường acid suníuric+ Nhiệt độ cao phản ứng xảy ra nhanh hơn (chỉ nên đun nóng nhẹ, nêu nhiệt

độ cao KM11O4 có íhể bị phân hủy).- Xác định điểm tương đương:

Tại điểm tương đương, 1 giọt dung dịch KM11O4 dư làm toàn bộ dung dịch trong bình nón chuyển từ không inàu sang màu hồng nhạt (phép định lượng tự chỉ thị).

2.2. Phương pháp định lượng bằng Iod.- Nguyên tắc:

+ Dựa vào tính oxy hoá mạnh của I2 để định lượng 1 số chất có tính khử (S2O32', SO32', As03

3\...bằng phương pháp định ỉượng trực tiêp. Định lượng Glucose, aldehyd acetic... bằng phương pháp định lượng thừa trừ.

I2 + 2e = 21'+ Ngược lại ion ĩ có tính khử, dựa vào tính chất này để định lượng 1 sổ chất

có tính oxy hoá như KMn04, H202, Fe+++’Cu++.... (bằng phương pháp định lượng thế).

21' - 2e = h- Điều kiện tiến hành:

+ Trong môi trường acid yếu hoặc trung tính: pH = 5 - 8

+ Ở nhiệt độ thường- Xác định điểm tương đương: dùng chỉ thị hồ tinh bột.

14

PHẦN I.B. HƯỚNG DẪN THƯỜNG XUYÊN

Định lưcmg DD acid Oxalic (HụCSCM bằng DD chuẩn đô KMnOiÍLỊN:

1/ Nguyên tắc:

Acid Oxalic là một acid hữu cơ ( °̂ 0H ), anion C2Oj' ( ) có tínhkhử, nên dùng KMn04 để định lượng.

Phản ứng tiến hành trong môi trường acid Sulíìiric, nếu nóng thì phản ứng sẽ diễn ra nhanh hơn.

5H2C204 + 2KMn04 +3H2SO4 = 2MnS04 + 10CƠ2 + K2SO4 + 8H202 I Mn+7 + 5e = Mn+2

5 I c2042- - 2e = 2CO2

2/ Chuẩn bị:- Bình nón lOOml - DD acid Oxalic(~ 0,1N)- Buret - DDKMn040,lN- Pipet chính xác (lOml) - Acid H2SO4 10%.- Cốc có mỏ

3/ Tiến hành:- Hút chính xác lOml DD acid Oxalic vào bình nón.- Thêm lOml nước cất và 3ml H2SO4 10% rồi đun nóng nhẹ.- Rót DD KM11O4 0,1N vào Buret, điều chỉnh về vạch số 0.- Nhỏ từ từ DD KM11O4 0,1N xuống bình nón (lắc đều) cho tới khi xuất hiện

màu hồng nhạt bền vững.- Khoá Buret, ghi thể tích DDKMn04 0,IN đã dùng.- Tính nồng độ đương lượng, nồng độ % DD acid Oxalic.

c. HƯỚNG DÂN KẾT THÚC

Tính kết quả: tương tự cách 1 & 2 trong bài “Định lượng bằng pp Acid- Base "V NKMnOd KMnO,

1. Nồng độ Đương lương: Y-Ni ^2-^2 => NH2C204vh2Cj04

2. Nồng độ %: 2 cách

+ CN = -^_.1000 => mcl = ; E h c o , Vdd= 10(ml)^ c%= ^ . 1 0 0E.Vdd ct 1000 2 2 4 2 V

+ c%= p (g/l)/10 = Cn-E/10

15

PHẢN II.

B. HƯỚNG DẢN THƯỜNG XUYÊN

Xác đỉnh nồng đỏ Glucose trong DD Glucose đẳng trương 5% bằng DD chuẩn đô Iod 0,1N:

1/ Nguyên tăc:- Đường Glucose (C6H1206) có tính khử, nên dùng DD I2 có tính oxy hóa

mạnh để định lượng.- Dùng phương pháp định lượng thừa trừ, qua hai bước:

© Dùng một thê tích chính xác và quá dư DD I2 0,1N cho tác dụng với Glucose,

trong môi trường kiềm để oxy hoá triệt để glucose.

CsHnOs-CHO + ĩ2(đư) + 3NaOH =C5Hn05-C00Na + 2NaI + 2H20

(D Sau đó dùng DD Natri Thiosulfat 0,1N (có cùng nồng độ với DD I2) để định lượng I2 có dư. +

I2dư + 2Na2S203 Na2s406 + 2NaI

- Điều kiện tiến hành phản ứng là môi trường acid yếu (phải dùng H2SO4 để trung hoà kiềm).

- Chỉ thị là: Hồ tinh bột, cho vào lúc DD chuyển sang màu vàng nhạt.

2/ Chuẩn bỉ:- Bình nón nút mài - DD Glucose 5%- Binh định mức 5Oml - DDI20,1N- Buret - DDNa2S203 0,1N- Pipet - DDNaOH 10%- Cốc có mỏ - DpH2S0410%

- Hồ tinh bột3/ Tiến hành

- Hút chính xác lOml DD Glucose 5% (Huyết thanh ngọt đảng trương) cho vào bình định mức 50ml, thêm nước tới vạch, lắc đều.

- Hút chính xác 5ml DD Glucose đã pha loãng trên cho vào bình nón.- Hút chính xác 1 Oml DD I2 0. IN cho vào bình nón.- Lấy 2ml NaOH 10% nhỏ từng giọt vào bình nón, để yên 5’- Thêm5mlH2S04 10%.- Rót dung dịch Na2S2Ơ3 0,1N vào buret, chỉnh về vạch 0.- Nhỏ từ từ dung dịch Na2s203 0,1N xuống bình nón (lắc đều) tới khi vàng

rơm thì khoá buret.- Nhỏ 5 giọt hồ tinh bột vào bình nón tới khi xuất hiện màu xanh.

16

- Nhỏ tiếp dung dịch Na2s203 0,1N tới khi mất màu xanh (nhỏ từ từ từng giọt, chỉ khoảng 3-4 giọt).

- Khoá buret và ghi thể tích Na2s203 0,1N đã dùng (V ml).- Tính CN, c% của chế phẩm Glucose đẳng trương.

c. HƯỚNG DẪN KÉT THÚC

I. Tính nồng độ đương lượng chế phẩm Glucose đẳng trương.1. Thê tích dung dịch Ỉ2 0, ỈN còn dư sau khỉ đã tác dụng với Glucose:- Thể tích dung dịch I2 0,1N tác dụng với Na2s203 0,1N

V,N1=V2N2 -> r,=-^rp-=a(ml) I: 12 II: Na2S2°3

TVị2. Thế tích dung dịch I2 0, IN đã tác dụng với dung dịch glucose:

10 - a = b3. CN Glucose đã pha loãng: ViNi = V2N2

^ V N N , =-2—2.' f\

4. Nồng độ đương lượng của DD Glucose chế phẩm ban đầu: Vì DD đe định lượng đã được pha loãng 5 lần, nên nồng độ đương lượng của DD Cilucose chế phẩm banđầu là:

Cn = 5.N,

II. Tính nồng độ % chế phẩm Glucose đẳng trương.

Có nhiều cách, tương tự cách 1 & 2 trong bài “Định lượng bằng pp Acid- Base ”

Cách 1. Theo nồng độ đương lượng (bàiphân tích thể tích, mục 6.1 và 6.2.3)1.1. Tính khối lượng chất tan cỏ trong lOOml chếphấm

cJ,=-^a-.iooo =>" e.vm 1000

Trong đó: f ,vdd=100(ml)

1.2. Theo định nghĩa nồng độ % của dung dịch (dung môi là nước) được biểu thị bằng số gam chất tan có trong 1 OOml dung dịch (ký hiệu c%)

Vậy nồng độ phần trăm của dung dịch chính là b(%)c% = b(%)

Cách 2: Theo nồng độ đương lượng (theo mục 7.1 bài phưongpháp phần tích thể tích)

17

- Tính khối lượng chất tan có trong lOOOml (1 lít) dung dịch:p (g/1) = Cn.E

- Tính k±ioi lượng chất tan có trong Vdd chế phẩm_P(g//) 7

m"= 1000 ^ (Vdd = 50ml)

- Tính nồng độ %m , . 1 0 0

c % = ctVdd

18