ICP QC Solutions & Protocol

G A M A L A B D U L H A M I D

2

• Introduction

• Quality control

• ICP QC Criteria

• ICP Checks Software

Contents

3

ICP

An inductively coupled plasma 

• Is a plasma that is energized (ionized)

by inductively heating the gas with

an electromagnetic coil, and contains a

sufficient concentration of ions

and electrons to make the gas electrically

conductive

4

ICP Mechanism

• Samples are nebulized and the resulting aerosol is 

transported to the plasma torch. 

• Element specific emission spectra are produced by a 

radio-frequency inductively coupled plasma. 

• The spectra are dispersed by a grating 

spectrometer, and the intensities of the line spectra 

are monitored at specific wavelengths by a 

photosensitive device. 

• Photocurrents from the photosensitive device are 

processed and controlled by a computer system. 

Quality Contro

l

QC

6

Quality

       It is the best possible expected outcome of an effort under given conditions and terms of skill, experience, financial and available resources.

QC (Quality Control)

       Is the type of system/s or programs that are specifically                            applied to ensure the conformity of the results (outcome,                             products) to established criteria or standards.

QA (Quality Assurance)

        Is the total efforts and activities by a group of specialists to achieve quality results (products, outcome)

TQM (Total Quality Management)

        Is the continued observation and monitoring by the institution of all sections and groups under a specific task or mission to meet the set Goals of Quality for the institution.

Quality

7

QC & QAQuality control

       The maintenance and statement of the quality of a 

product (data set, etc.) specifically that it meets or 

exceeds some minimum standard based on known, 

testable criteria.

Quality assurance

        The guarantee that the quality of a product (analytical 

data set, etc.) is actually what is claimed on the basis of 

the quality control applied in creating that product. 

•  Quality assurance is not synonymous with quality control. •  Quality assurance is meant to protect against failures of quality control.

8

Accuracy

• The degree of agreement of test results with the 

true value or the closeness of the results obtained by 

the procedure to the true value. Or

• How close results are to true values.

• Accuracy is usually reported as a percentage of the 

observed value divided by the reference value 

(percent recovery) using the following equation: 

                       %R = observed value X 100

reference value

                   Where %R = percent recovery 

9

Accuracy verification

To verified the accuracy of laboratory it should check; 

• Laboratory Control Samples (LCS)

• Matrix Spikes and Matrix Spike Duplicates (MS & MSD)

• Internal Standards (IS)

• Initial Calibration (IC)

• Continuing Calibration (CC)

• Standard Reference Material (SRM)

10

Precision • Precision is a measure of the reproducibility of 

sample results. Or

• How close results are to each other

• Precision is measured through the calculation of the 

relative percent difference (RPD) of two data sets 

generated from a similar source or percent relative 

standard deviation (%RSD) from multiple sets of data.

RSD = ( s/ X) × 100 Where  s is the standard deviation &  

                 X is mean of replicate samples

11

Precision Verification

• Laboratory Control Sample/

• Laboratory Control Sample

Duplicate Pair

• Matrix Spike Duplicates

• Historical Data Trends

To verified the precision of laboratory it should check; 

12

Bias• Bias is the ± deviation of the measured value from 

the true value. 

• This can be analytical bias within the analytical 

procedure, or it can be due to matrix effects. 

• There is inherent bias within all analytical 

procedures. 

• Quality control measurement tools that can be 

used to evaluate bias include laboratory control

samples, check standards, matrix spikes, or any

other standards used for analysis. 

ICP Quality Contro

l Crite

ria

The analyst is required to analyze a

number of QC samples throughout the run

where there are decisions to be made

based on a window of acceptance for each

QC sample analyzed.

14

QC Criteria for ICP

1. Preservation and Holding Times

2. Calibration

3. Blanks

4. Interference Check Sample (ICS)

5. Laboratory Control Sample (LCS)

6. Duplicate Sample Analysis

7. Spike Sample Analysis

8. Serial Dilution

9. Quality Assurance (QA) and Quality Control (QC)

15

1. Preservation and Holding Times

• If properly acid preserved, the sample( Aqueous / 

water, Wipe and air filter, Soil and Sediments)  can 

be held up to six months before analysis.

• Acidify the filtrate with (1+1) nitric acid immediately 

following filtration to pH <2.

• For the determination of total recoverable elements 

in aqueous samples, samples are not filtered, but 

acidified with (1+1) nitric acid to pH <2 (normally, 3 

mL of (1+1) acid per liter of sample is sufficient for 

most ambient and drinking water samples).

16

2. Calibration

        The set of operations which establish, under specified 

conditions, the relationship between values indicated by 

the analytical instrument and the corresponding known 

values of an analyte.

2.1 Initial Calibration (IC)

2.2 Initial Calibration Verification (ICV)

2.3 Continuing Calibration Verification (CCV)

17

2.1 Initial Calibration (IC)

The instruments shall be successfully calibrated each time the instrument is set up, and after 

Continuing Calibration Verification (CCV) failure. 

• The calibration date and time shall be included in the raw data. 

• A blank and at least five calibration standards shall be used to establish each curve. 

• All measurements shall be within the instrument working range where the interelement 

correction factors are valid. 

• A minimum of three replicate exposures are required for standardization.

• The calibration curve shall be fitted using linear regression or weighted linear regression.

•  The curve may be forced through zero. 

• The curve must have a correlation coefficient ≥ 0.995. 

• The percent differences calculated for all of the non-zero standards must be within ±30% of 

the true value of the standard. 

18

2.2 Initial Calibration Verification (ICV) (ICV) demonstrates that the instrument is capable of acceptable performance at the 

beginning of the analytical run.

• Immediately after system has been calibrated, the accuracy of the initial calibration must 

be verified and documented for each target analyte by the analysis of an ICV solution(s). 

• If the ICV %R falls outside of the control limits (10%), the analysis should be 

terminated, the problem corrected, the instrument recalibrated, and all affected 

samples reanalyzed. 

• Analyses shall be conducted using a certified solution(another source), at a 

concentration level other than that used for instrument calibration, but within the 

calibrated range. 

• The ICV solution shall be run at each analytical wavelength used for analysis.

• ICV is the same as the CCV but analyzed after calibration.

19

2.3 Continuing Calibration Verification (CCV), (IPC)  (CCV) demonstrates that the initial calibration is still valid by checking the performance of 

the instrument on a continuing basis. Instrument performance check (IPC) solution

• To ensure accuracy during the course of each analytical run, the CCV shall be analyzed 

and reported for each wavelength used for the analysis of each analyte. 

• The CCV standard shall be analyzed at a frequency of every two hours during an 

analytical run, at the beginning of the run, and after the last analytical sample. 

• The analyte concentration(s) in the CCV standard(s) shall be different than the 

concentration used for the IC, and at mid range of curve.

• The CCV shall be analyzed in the same way as an actual sample. 

• If the %R of the CCV was outside(±10%) of the control limits, the analysis should be 

terminated, the problem corrected, the instrument recalibrated, and all analytical 

samples analyzed since the last compliant CCV reanalyzed. 

20

RM & CRMReference Material (RM)                                                                                                                               

                   Material or substance one or more of whose property values are sufficiently 

homogeneous, stable, and well established to be used for the calibration of an apparatus, 

the assessment of a measurement method, or for assigning values to materials.

Certified Reference Material (CRM)                                                                                                     

Reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values 

are certified by a procedure which establishes its traceability to an accurate realization of 

the unit in which the property values are expressed, and for which each certified value is 

accompanied by an uncertainty at a stated level of confidence. 

In-house Reference Material (in-house RM)

 Reference material developed by a laboratory for its own internal use. 

        CRMs and in-house RMs are simply types of RMs. 

21

3. Blanks

       The objective of blank analysis results assessment is to determine the existence and magnitude of contamination resulting from laboratory (or field) activities.

       A lot of blanks are required for the analysis according the methods. 

• The calibration blank is used in establishing the analytical curve, 

• The method blank is used to assess possible contamination from the sample 

preparation procedure,

• The laboratory fortified blank is used to assess routine laboratory performance 

• Rinse blank is used to flush the instrument uptake system and nebulizer between 

standards, check solutions, and samples to reduce memory interferences.

22

3.1 Laboratory Reagent Blank (LRB)

Method Blank , Preparation blank, Sample blank, Matrix Blank

• LRB Laboratory Reagent Blank Checks the laboratory reagents, 

apparatus and sample preparation process for contamination 1 per 

batch of 20 or fewer samples < 2.2 x MDL

• A blank prepared to represent the matrix as closely as possible. 

• The method blank results must be less than the RL.

•  A method blank containing an analyte concentration >RL may be 

used in instances when the sample concentrations are at least 10 

times the method blank concentration. 

23

Reporting Limits (RL) Solutions

The RL is the lowest concentration that a method can 

achieve for a target analyte with the necessary 

degree of accuracy and precision. 

The RL for an inorganic compound is derived from the 

concentration of that analyte in the lowest level 

check standard (which could be the lowest 

calibration standard in a multi-point calibration 

curve).

 RLs are method and laboratory-specific. Laboratories 

are required to report the RLs for all compounds for 

all samples 

24

3.2 Field Blank• A field blank is a sample of uncontaminated reagent water which is free of the 

analyte of interest. 

• This sample is prepared by the laboratory and is taken to the sampling site, 

opened and exposed to the sampling environment while the sampling is 

performed, preserved as necessary then closed and returned to the laboratory 

for analysis.

• This type of QC sample will identify environmental contamination from the field 

and/or laboratory such as extraneous volatile fractions present in the 

atmosphere or contamination from the handling of the sampling containers.

• Frequency: 1 blank/day/matrix or 1 blank/20 samples/matrix, whichever is 

more frequent.

25

3.3 Rinsate/Equipment Blank

• Equipment Blank results include total field and laboratory 

sources of contamination.

• A sample of analyte free water poured over or through 

decontaminated field sampling equipment prior to the 

collection of environmental samples. Purpose: Assess the 

adequacy of the decontamination process. Assess 

contamination from the total sampling, sample preparation 

and measurement process, when decontaminated sampling 

equipment is used to collect samples.

•  Frequency: 1 blank/day/matrix or 1 blank/20 

samples/matrix, whichever is more frequent.

Nice logo

26

3.4 The Initial Calibration Blank (ICB), (CCB)

Instrument Blank , Reagent blank, Calibration Blank, Standard blank.

• CCB  Checks calibration validity After calibration, after <IDL Blank 

every 10 analyses and at the end of analyses

• CCB is the same as the ICB but analyzed after each CCV.

• If the CCB is greater than three times the IDL, then the ten previous 

samples must be reanalyzed for the failed analyte(s).

•  However, if any of the ten previous samples are greater than ten 

times the failed CCB, then these sample(s) do not have to be 

reanalyzed.

27

3.5 Laboratory Fortified Blank (LFB)

•  Fortified method blank (FMB) - was fortified (spiked) with analyte(s) before  digestion.

•  The FMB is used to determine if the fortification and analysis methodology is in control.

• LFB Laboratory Fortified Blank Checks the recovery of analytes by spiking a known 

quantity into a blank 1 per batch of samples 85-115% recovery or within ± 3 standard 

deviations of the mean recovery :

                      Where:

                      R = percent recovery

                      LFB = laboratory fortified blank

                      LRB = laboratory reagent blank                                                        

                      s = concentration equivalent of analyte added to fortify the LBR solution  

28

4. Interference Chick Sample (ICS), (SIC) •  Spectral interference check (SIC) solutions (containing similar 

concentrations of the major components in the samples, e.g., 

≥10 mg/L) can serve to verify the absence of effects at the 

wavelengths selected. 

• These data must be kept on file with the sample analysis data. 

• If the SIC solution (Interference Chick Sample ICS) confirms an 

operative interference that is ≥10% of the analyte 

concentration, the analyte must be determined using a 

wavelength and background correction location free of the 

interference or by another approved test procedure. 

• Any analyte(s) that falls outside the error window of 10% must 

be reanalyzed.

29

5. Quality Control Sample (QCS), (LCS),(CCV)

• Quality control sample (QCS) on a quarterly basis to verify the calibration 

standards and acceptable instrument performance.

• To verify the calibration standards the determined mean concentrations from 

three analyses of the QCS must be within ±5% of the stated values. 

• Percent recovery (%R) must be within 75-125% and calculated as: where: 

             LCS =  LCS result, :g/L or mg/kg 

               B  =  Method blank result, :g/L or mg/kg 

              SA =  Spike added, :g/L or mg/kg 

• Aqueous and solid LCSs must be obtained from an independent source, and 

must be prepared with each analytical batch of samples 

30

• Laboratory duplicates measure laboratory precision. 

• The analytical results for laboratory duplicates are reported as the RPD (The Relative 

Percent Difference) between the sample and duplicate results.

where:      S = %R for matrix spike sample        D = %R for matrix spike duplicate sample

•  Laboratory duplicates are replicate samples and are prepared by taking two aliquots 

from one sample container. 

• Duplicate results are only used to determine precision and not compliance with a 

standard and/or criteria. 

6. Duplicate Sample Checks

31

7. Matrix Spike/Matrix Spike DuplicateAt least one MS and one MSD sample must be digested with every 10 samples of the 

same matrix, or with each batch type to verify the accuracy of the method.

  calculate the Recoveries .

The Relative Percent Difference (RPD) of MS/MSD samples must be within ±20%.

where:      SSR = Spiked sample result      SR = Sample result      SA = Spike added

A separate MS/MSD (matrix spike/matrix spike duplicate) must be prepared for waters, 

soils, and extracts. 

The relative percent difference (RPD) of the MSD must fall within 20% error and the 

spike recovery must be within 25% error.

32

8.1 Serial Dilution• A sample (typically the sample chosen for the MS/MSD) from each project in an analytical 

batch is analyzed at a 5x dilution in conjunction with the samples. 

• The concentration in the undiluted sample must be greater than or equal to 50x the IDL to 

obtain a meaningful comparison. 

• The results of the serial dilution are multiplied by the dilution factor and compared to the 

original determination (undiluted sample).

•  Agreement within + 10% between the concentrations for the undiluted sample and the 

diluted sample indicates the absence of matrix interferences for undiluted samples meeting 

the 50x IDL criteria.

• If the concentration of all analytes in all samples is less than 50x the IDL, serial dilution is not 

performed.

• Samples may also be successively diluted and analyzed to eliminate interferences. These 

samples will be identified as dilution samples and not as serial dilutions. 

33

Dilution Test• Dilution test: If the analyte concentration is sufficiently 

high (minimally, a factor of 50 above the instrument 

detection limit in the original solution but <90% of the 

linear limit), an analysis of a 1+4 dilution should agree 

(after correction for the fivefold dilution) within ±10% 

of the original determination. 

• If not, a chemical or physical interference effect should 

be suspected and the associated data flagged 

accordingly. 

• The method of standard additions or the use of an 

internal-standard element may provide more accurate 

data for samples failing this test.

34

8.2 Dilution Analysis• If the concentration of any analyte in any sample exceeds the linear range, the 

sample must be diluted and re-analyzed. 

• An appropriate dilution or series of dilutions (for example, 5x, 10x, 20x) may be required depending on the concentration in the undiluted sample. 

• Results are reported from the lowest dilution that falls within the linear range.

• If chemical/physical matrix effects are suspected or for analytes that saturate the detector, samples must be diluted and re-analyzed. 

• An appropriate dilution or series of dilutions may be required depending on the concentrations in the undiluted sample. 

• Comparisons are first made with respect to the undiluted sample and then, within the series. 

• Based on the analyst's professional judgment, results are reported from the diluted sample that has the smallest dilution factor and indicates the absence of interferences.

• An optional approach to determine if chemical/physical matrix effects are present is to use post digestion spike (PDS) analysis. 

35

9. QC & QA

 9.1 Initial Calibration Verification

9.2 Interference Check Standards

9.3 Continuing Calibration Verification

9.4 Initial/Continuing Calibration Blanks

9.5 Method Blank

9.6 Laboratory Control Sample

9.7 Matrix Spike/Matrix Spike Duplicate

9.8 Linear Analytical Range

9.9 Serial Dilution9.10 Dilution Analysis9.11 Initial Demonstration of Capability9.12 Method Detection Limit Studies 

9.13 Reporting Limit Standards* 

9.14 Instrument Detection Limits 

9.15 System Troubleshooting 

9.16 Nonconformance Memo 

36

QC &QA

The Best Way To Address QA & QC Is By Preparing A LABORATORY

QUALITY MANUAL (LQM) In Line With

ISO/IEC 17025 General Requirements For The Competence Of Testing And

Calibration Laboratories

37

Quality ControlCheck Name  Check Code  Purpose  Frequency  Limits 

QCS  Quality Control Standard 

Checks the accuracy of the calibration with a second source 

standard 

Post Calibration  95-105% recovery 

SIC  Spectral Interference 

Check Solution(s) 

Checks for the presence of spectral interference and the effectiveness of inter-element corrections 

Periodically  No specific requirements 

IPC  Instrument Performance Check 

A continuing check of accuracy and drift normally done by re-

measuring a standard as a sample 

Every 10 analyses and at the end of run 

95-105% recovery immediately following calibration; 90-110% 

recovery thereafter 

Blank  Check Blank  A continuing check of the blank level by re-measuring the calibration blank as a sample 

Every 10 analyses and at the end of run 

< IDL 

LRB  Laboratory Reagent Blank 

Checks the laboratory reagents and sample preparation process 

for contamination 

1 per batch of 20 or fewer samples 

< 2.2 x MDL 

LFB  Laboratory Fortified Blank 

Checks the recovery of analytes by spiking a known quantity into a 

blank 

1 per batch of samples 

85-115% recovery or within ± 3 standard deviations of the mean 

recovery 

LFM  Laboratory Fortified Matrix 

Checks the recovery of analytes in a matrix by spiking a known quantity into a batch sample 

1 in 10 samples  85-115% recovery or within ± 3 standard deviations of the mean 

recovery  

 

38

Sequence of analysis 1. Calibrate the ICP using a blank and the working calibration standard.

2. Immediately following calibration, analyze the ICV standard. The percent recovery must be within ±10%. 

3. Immediately following the ICV, analyze the ICB. The concentration must be less than (<) the reporting limit (RL) for each element. 

4.  Analyze the appropriate RL standard (RLW or RLS), ICSA, ICSAB, continuing calibration verification (CCV), and continuing calibration blank (CCB) standards. 

5. Analyze the method blank, LCS, and samples. 

6. A CCV/CCB must be run every 10 samples. At the end of the analytical sequence, a ENDCCV/CCB must be analyzed. 

7. The ICSA and ICSAB must be run at the beginning of the sequence and when the sequence exceeds an 8-hour shift. 

8. If the concentration found is greater than the linear analytical range ,the sample must be diluted with 10% HNO3 and reanalyzed .

9. To verify the absence of interference, follow the serial dilution analysis procedure.

39

An Example Analytical Sequence for ICP-AES No. Example (1) QC error limits Example (2)

1 Calibration blank 1 SO

2 Calibration standard 2 S

3 ICV standard ± 10% 3 S

4 ICV blank <3 × IDL 4 S

5 ICS[A] ± 20% 5 S

6 MB <3× IDL 6 S

7 Sample 1 7 ICV

8 Sample 1 C MS ± 25% 8 ICB

9 Sample 1 C MSD ± 20% RPD 9 ICSA

10 Sample 2 10 ICSAB

11 Sample 3 11 CCV

12 Sample 4 12 CCB

13 Sample 5 13 Samples ( 10 -20)

14 Sample 6 14 CCV

15 CCV ± 10% 15 CCB

16 CCB <3 × IDL 16 Samples ( 10 -20)

17 Sample 7 17 CCV

18 Sample 8 18 CCB etc.

Assessi

ng Instrument

Pe

rform

ance

1. Liner Dynamic Range “LDR”

2. Accuracy “QCS”

3. Detection Limit “IDL & MDL”

4. Interference “SIC”

41

1. Linear Dynamic Range (LDR)

• The LDR should be determined by analyzing 

succeeding higher standard concentrations of the 

analyte until the observed analyte concentration is 

no more than 10% below the stated concentration 

of the standard. 

• Determined LDRs must be documented and kept 

on file. 

• Samples greater than 90% of  upper LDR limit 

must be diluted and reanalyzed. 

• LAR standards must be analyzed and reported on a 

quarterly basis.

42

2. Accuracy (QCS), (LCS),(CCV)

• Quality control sample (QCS) on a quarterly basis to verify the calibration 

standards and acceptable instrument performance.

• To verify the calibration standards the determined mean concentrations from 

three analyses of the QCS must be within ±5% of the stated values. 

• Percent recovery (%R) must be within 75-125% and calculated as: where: 

             LCS =  LCS result, :g/L or mg/kg 

               B  =  Method blank result, :g/L or mg/kg 

              SA =  Spike added, :g/L or mg/kg 

• Aqueous and solid LCSs must be obtained from an independent source, and 

must be prepared with each analytical batch of samples 

43

3. Method Detection Limit (MDL)• MDLs must be established for all wavelengths utilized, using reagent water (blank) 

fortified at a concentration of two to three times the estimated instrument detection limit.

• To determine MDL values, take seven replicate aliquots of the fortified reagent water and process through the entire analytical method. 

• Calculate the MDL as follows:

                         Where:

                           t = students' t value for a 99% confidence level and a standard deviation  

                           estimate with n-1 degrees of freedom [t = 3.14 for seven replicates]

                            S = standard deviation of the replicate analyses

• (MDL) studies will be run on an annual basis and when a new operator begins work to verify the minimum concentration that can be measured and reported with 99% confidence.

44

IDL, LOD, ASDLThree types of detection limits are discussed - method limit of detection (LOD), 

instrument detection limit (IDL), and analytical solution detection limit (ASDL). 

The terms LOD and IDL are relevant to all methods, although the exact procedure for calculating them differs. In contrast, ASDL is relevant for only some methods.

IDL is the lowest level that an instrument's detector can measure and ASDL is the lowest level that can be detected in a test solution obtained after a test portion is digested.

 Whereas IDL represents an ideal case (e.g., without matrix effect), LOD and ASDL apply to a real-world sample. 

  

                     where: n = number of blank measurements

                     (standard blanks for IDL and method blanks for ASDL)

                     t95 = one-sided Student’s t at 95% confidence level

                     s = standard deviation of blank measurements (3 significant digits)

45

4. Interference Chick Sample (ICS), (SIC) •  Spectral interference check (SIC) solutions (containing similar 

concentrations of the major components in the samples, e.g., 

≥10 mg/L) can serve to verify the absence of effects at the 

wavelengths selected. 

• These data must be kept on file with the sample analysis data. 

• If the SIC solution (Interference Chick Sample ICS) confirms an 

operative interference that is ≥10% of the analyte 

concentration, the analyte must be determined using a 

wavelength and background correction location free of the 

interference or by another approved test procedure. 

• Any analyte(s) that falls outside the error window of 10% must 

be reanalyzed.

46

Physical InterferencesA characteristic difference  between sample and standard

 which affects sample introduction  or nebulization

1. Viscosity

2. High Dissolved Solids (density)

3. Acid type or concentration

4. Surface tension

5. Organic solvents

Physical interfaces can be easily over come by matrix matching of the standards, and/or use of a an internal standard

ICP Check

s Soft

ware

Check Protocols

1. QC

2. Recovery

3. Limit

4. Duplicate

5. IECs

6. Internal Standard

48

• These protocols are used to set limits for various 

activities, indicate the acceptable range for a QC 

sample, and to indicate the limits for a warning or 

failure.

• Standard Normalization type;

       Only a QC check can initiate actions to be taken

such as, Re-calibrate, Repeat Sample Analyses,

etc. Any other check type, such as Recovery, Limit

check or Duplicate can only pass or fail.

Check Protocols

49

• The QC sample elements concentrations should 

 with a high degree of accuracy, but it need not 

be a standard.

•  Slope - Will adjust the calibration curve re-

slope value as displayed in Method, Element, 

Fit, so that the instrument response for the 

highlighted QC sample corresponds to its known 

concentration. 

• Offset - Will adjust the Y-intercept so that the 

instrument response for the highlighted QC 

sample corresponds to its known concentration.

1. QC Checks

50

If QC Actions were defined in the method, the

following options can be selected:

• Normalize Slope,

• Normalize Y-intercept,

• Normalize From QC table,

• Matrix Normalize From QC table,

• Autocalc IECs,

• Calibrate QC failed,

• Standardize QC failed.

QC Actions

51

• An unknown sample is spiked (an additional 

concentration of the element(s) of interest is 

added and then reanalyzed). 

• The analytical result should be the original 

result plus the concentration of the added 

spike (the spike is then said to be "100 % 

recovered"). 

• To use the recovery function, you must first 

analyze an unknown, then select Results/Run

Recovery and select the appropriate recovery 

check table from the dropdown menu.

2. Recovery Checks

52

SpikeCheck Type, Recovery

•  When Recovery is selected on the New Check 

Table dialog box, the Default Check Range fields 

are Low Failure, Low Warning, Spike, High 

Warning and High Failure. 

• The range units are the same as for a QC check. 

• Selection of parameters in the Checks dialog box 

is identical to that for QC check, except for the 

Std Normalization type.

•  The Spike value is the concentration of the 

element(s) of interest that was added to the 

sample.

53

• These are applied to unknown 

samples.

•  A limit check table contains a list of 

elements along with a high and low 

acceptable result for each. 

• A result which falls above its high limit 

check, or below its low limit check will 

be flagged. 

3. Limit Checks

54

• Laboratory duplicates measure laboratory precision. 

• The analytical results for laboratory duplicates are 

reported as the RPD (The Relative Percent Difference) 

between the sample and duplicate results.

•  Laboratory duplicates are replicate samples and are 

prepared by taking two aliquots from one sample 

container. 

• Duplicate results are only used to determine precision 

and not compliance with a standard and/or criteria. 

4. Duplicate Checks

55

• This is used to determine if two (or more) 

analyses of a given sample provide the 

same analytical result within a user-

specified tolerance.

• To run a Duplicate:

        1. Analyze a sample in the normal fashion.

        2. Select Run Duplicate on the Results 

menu to present the Run Duplicate dialog 

box.

Run Duplicate

56

5. Interfering Element Correction (IECs)• Inter-element interferences occur when elements in 

the sample emit radiation at wavelengths so close to 

that of the analyte that they contribute to the 

intensity of the light striking the analyte pixels.

•  These are direct spectral overlaps, and the IEC 

correction attempts to correct for this overlap (and 

subsequent contaminated data) by applying a 

ratioed correction factor to all samples.   

•   Requires the wavelengths used for analysis to be 

checked for the presence of interfering elements. 

•  For this purpose, a series of Spectral Interference 

Check (SIC) solutions are used 

57

6. Internal StandardInternal standard can help compensate for sample viscosity effects and plasma loading and can 

improve the accuracy and precision of analytical results in emission spectrometry.

1. Choose an element that is not present in your samples or matrix. 

2.  Then add it in equal concentration to all samples and standards .

3. Internal standard is introduced at a constant rate, its signal should remain constant. 

4. The analytical lines referenced to an internal standard report a corrected concentration 

value based on the ratio of analyte to internal standard intensities.

5. Software determining concentrations of analytes are based on Intensity Ratio.

6.  This value is defined as the background corrected intensity signal of the analyte line  (Ia) 

divided by an internal standard value (Iis).

IR = I[a]/I[is]

58

• Sequence Automation refers to the addition of a series of 

steps before, during or after an analysis run.

• Initial Actions Operations which qualify the sample 

preparation, standards, method and instrument may    be 

required for every sequence of samples run.

• Continuing actions operations such as blanks, calibration 

checks, and recoveries and need to be run frequently 

throughout the entire sequence of samples to ensure the 

instrument is operating constantly.

• End Actions These are identical to the Initial Actions field 

and the only operations that can be performed   are QC 

methods.

Sequence Automation

Thanks

Gamal A. Hamid