MÉTODOS DE MUESTREO DE AGUAS.

○ INTRODUCCIÓN.○ CONSIDERACIONES PARTICULARES PARA EL MUESTREO.○ PROGRAMAS DE MUESTREO.○ TIPOS DE MUESTRAS.○ TOMA DE MUESTRAS DE AGUA PARA ANÁLISIS FQ.○ TOMA DE MUESTRAS DE AGUA PARA ANÁLISIS

MICROBIOLÓGICOS.○ RECOMENDACIONES PARA EL MUESTREO.○ IDENTIFICACIÓN Y REGISTRO.○ TRANSPORTE DE MUESTRAS.○ RECEPCIÓN DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO.○ PRECAUCIONES GENERALES DE SEGURIDAD.○ NORMAS SOBRE TOMAS DE MUESTRAS DE VERTIDOS DE

AGUAS RESIDUALES.

INTRODUCCIÓN:○ El objetivo de la toma de muestras es obtener

una porción de agua lo suficientemente pequeño para ser transportado y manipulado en el laboratorio con facilidad.

○ La muestra se toma siguiendo un protocolo con el fin de que la muestra sea representativa del agua de donde procede y la determinación tenga validez.

○ Desde la toma de muestra hasta su análisis no se deben producir alteraciones significativas en los caracteres que tengan influencia en las pruebas que se van a realizar.

Marco legal:● Orden 1 diciembre 1981. Anexo II. Toma

de muestras de agua.● Orden 27 julio 1983. Métodos de análisis

microbiológicos de aguas potables de consumo público.

● Orden MAM/85/2008, de 16 enero. Criterios técnicos para la valoración de los daños al dominio público hidráulico y las normas sobre tomas de muestras y análisis de vertidos de AR

● Orden MAM/3207/2006, de 25 septiembre. Aprueba la instrucción técnica MMA-EECC-1/06, determinaciones químicas y microbiológicas para el anàlisis de las aguas.

● Normas ISO 5667-1:1980 Calidad de las aguas.

● Norma ISO 5667- 2:1991 Calidad del agua.● Norma ISO 5667- 3:1994 Calidad del agua.

CONSIDERACIONES PARTICULARES PARA EL MUESTREO.

1.ESTABLECIMIENTO DE LOS PROGRAMAS DE MUESTREO.2.IDENTIFICACIÓN DEL LUGAR DE TOMA DE MUESTRA.3.CARACTERÍSTICAS DE LA CORRIENTE DE AGUA.4.VARIACIÓN DE LAS CARACTERÍSTICAS DE LA CORRIENTE CON EL

TIEMPO.5.VARIACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DEL LÍQUIDO CON EL TIEMPO.6.TOMA DE MUESTRA EN LAS CANALIZACIONES.7.NATURALEZA DEL LÍQUIDO.8.VARIACIONES DE TEMPERATURA.9.TOMA DE MUESTRAS DESTINADA A LA DETERMINACIÓN DE

MATERIAS EN SUSPENSIÓN.10.TOMA DE MUESTRAS DESTINADA A LA DETERMINACIÓN DEL

CONTENIDO EN COMPUESTOS VOLÁTILES.11.MEZCLAS DE AGUAS DE DIFERENTES DENSIDADES.12.LÍQUIDOS PELIGROSOS.13.EFECTO DE LAS CONDICIONES METEOROLÓGICAS.

MUESTRA:○ Debe de ser homogénea.○ Representativa.○ No modificar las características fisicoquímicas

o biológicas del agua.

❖ENVASES:○ Dependen del tipo de análisis a realizar. ○ Requieren un tratamiento previo de limpieza,

esterilización… en función de los parámetros a determinar.

❖ EQUIPOS O APARATOS A UTILIZAR: Condiciones físicas del lugar de

muestreo. Función Parámetros a analizar.

TIPOS DE MUESTRAS:○ Simples.

○ Compuestas.

○ Integradas.

MUESTRAS SIMPLES:Tomadas en un tiempo y lugar determinado,

para su análisis individual.

MUESTRAS COMPUESTAS:Obtenidas por mezcla y homogeneización de

muestras simples recogidas en el mismo punto y en diferentes tiempos.

MUESTRAS INTEGRADAS:Obtenidas por mezcla y homogeneización de

muestras simples recogidas en diferentes puntos, simultáneamente.

○ Ejemplar de la muestra para el laboratorio: cada una de las partes obtenidas por reducción de la muestra.

Las muestras de agua para el examen microbiológico deben ser muestras simples, nunca compuestas o integradas, de modo que la muestra para el laboratorio sea la obtenida en el punto de muestreo. En ríos, embalses, etc.

Para análisis F-Q se aconsejan integradas.

MATERIALES EMPLEADOS EN LA TOMA DE MUESTRAS:○ Frascos nuevos de vidrio neutro o de plástico.

○ Material específico para ciertos análisis.

REQUISITOS DE LOS MATERIALES:• No deben desprender materia orgánica, elementos

alcalinos, boro, sílice u otros que puedan contaminar la muestra.

● La adsorción ejercida por sus paredes sea mínima, sobre cualquiera de los componentes presentes en la muestra.

● Que el material constituyente del recipiente no reaccione con los componentes de la muestra.

● Deberán poderse cerrar y sellar herméticamente.● Fácilmente transportables y manejables.● Todo el material que se emplee para la toma de muestras

deberá estar escrupulosamente limpio (estéril para análisis microbiológico) debiendo haberse enjuagado con agua destilada o desmineralizada (análisis físico-químico).

● En el momento de la toma los frascos deben ser enjuagados 3 veces con el agua a analizar y después llenados completamente.

● En muestras para análisis microbiológicos no se debe llenar totalmente el frasco, debiendo dejarse un espacio interior para la homogeneización previa al comienzo del análisis, mientras que para análisis F-Q se aconseja llenar totalmente el frasco, evitando que queden burbujas de aire entre el agua y el tapón.

● La utilización de recipientes metálicos no es aconsejable debido a los problemas de corrosión.

TÉCNICAS DE MUESTREO:○ Directamente.

○ Equipos de toma de muestras.

DIRECTAMENTE:○ En la botella o recipiente que se va a enviar al

laboratorio o que se utilice para determinaciones “in situ”.

○ Recomendado en: - grifos de redes de distribución, - fuentes, - canales de riego,- arroyos de poca profundidad, - pozos dotados de bombas de extracción y casos

similares.

Dejar fluir el agua durante cierto tiempo para conseguir que la muestra sea verdaderamente representativa.

MEDIANTE EQUIPOS DE TOMA DE MUESTRA:○ Estos equipos se utilizan en ríos, embalses, pozos

sin bomba, grandes depósitos de almacenamiento…○ En estos casos es preciso considerar diversos

factores como: Profundidad, flujo de corriente, distancia a la orilla, etc.

○ Si es posible es recomendable obtener muestras integradas, y de no ser posible, se tomarán muestras simples en los lugares más apropiados de la masa de agua (centro, orilla, a profundidades distintas…)

○ Dependiendo de las necesidades se tomarán muestras compuestas como en el caso del estudio de vertidos urbanos, industriales…

 TÉCNICAS DE MUESTREO SEGÚN LOS PUNTOS DE MUESTREO:

○ Grifos.○ Pozos y Depósitos.○ Lagos y Ríos.○ Manantiales y fuentes de caudal continuo.○ Bocas de riego.○ Piscinas.○ Aguas de Baño (de carácter marítimo o continental,

estancadas o embalsadas donde el baño esté expresamente autorizado).

○ Aguas Residuales.○ Aguas de Bebida Envasadas.

GRIFOS:● Retirar los filtros y otros accesorios.● Limpiar cuidadosamente el grifo con agua

o alcohol.● Con el grifo cerrado este se flamea.● Antes de tomar la muestra dejar fluir el

agua al menos 5 minutos (renovación agua tubería).

● Destapar el frasco sin tocar su boca ni el interior del tapón y llenarlo, cerrándolo a continuación.

POZOS Y DEPÓSITOS:● Si dispone de bomba de captación se opera

igual que el anterior.● Si no dispone de bomba de captación,

introducir en el agua el frasco de muestreo o un cubo limpio, sostenidos con una cuerda y tomar la muestra tras haber agitado la superficie.

● Se pueden emplear aparatos especiales lastrados (con frasco estéril en su interior).

LAGOS Y RÍOS:● Hay que tener en cuenta una serie de factores

como profundidad, caudal, distancia a la orilla, etc.

● Tomar las muestras lo más lejos posible de la orilla, sin remover el fondo.

● Evitar las zonas de estancamiento.● Sujetar el frasco por el fondo en posición

invertida sumergiéndolo completamente y dándole la vuelta en sentido contrario a la corriente (río) o desplazándolo horizontalmente a la boca del frasco (lago).

 MANANTIALES Y FUENTES DE CAUDAL CONTINUO:○ Tomar la muestra directamente.

BOCAS DE RIEGO:○ Usar acoplamientos que permitan operar

como un grifo.

PISCINAS:○ La toma de muestras se realizará en puntos

diferentes del vaso, preferentemente en los que se sospeche una más lenta renovación o cualquier otra posible causa de deterioro.

AGUAS DE BAÑO (DE CARÁCTER MARÍTIMO O CONTINENTAL, ESTANCADAS O EMBALSADAS DONDE EL BAÑO ESTÉ EXPRESAMENTE AUTORIZADO):○ Se tomarán en aquellos lugares donde la

densidad media diaria de bañistas sea mayor.

AGUAS RESIDUALES:○ Aguas residuales urbanas○ Aguas blancas○ Aguas residuales industriales○ Aguas residuales agrícolas

Esta agua aparece como un líquido turbio grisáceo que contiene materias en suspensión de origen mineral y orgánico, en cantidades muy variables.

○ Objetivo de la toma de muestras:Obtener muestras representativas del vertido y del

medio receptor, para lo cuál debe conocerse profundamente la situación del lugar para definir el o los emplazamientos de toma de muestras.

o El muestreo debe practicarse a una distancia suficiente del punto de vertido, teniendo en cuenta factores como caudal y velocidad de la corriente, influencia de diques, barreras, puentes, etc.

TIPOS DE MUESTREO EN AGUAS RESIDUALES:○ Muestreo en continuo (controles

continuos): Emplean aparatos de toma de muestras automáticos y equipos analíticos “on line”. Tienen el inconveniente que la representatividad y homogeneidad de las muestras está limitada por estar emplazado el equipo en un sitio fijo.

○ Muestreo en controles discontinuos: Dentro de este sistema de muestreos tenemos:

➢ Muestreo aleatorio Simple: muestras al azar (Poco usado).

➢ Muestreo estratificado: se divide la población a muestrear en estratos relativamente homogéneos que se muestrean siguiendo un programa aleatorio, ponderando proporcionalmente los resultados según la importancia de los estratos.

➢ Muestreo sistemático (el más usado): consiste en tomar muestras en intervalos constantes en el espacio y el tiempo.

➢ Muestreo estratificado sistemático Ejemplo: en periodo de estabilidad (Ej.: ausencia de lluvias) la toma de muestras se realiza semanalmente y en periodos en los que se prevean variaciones se practica diariamente.

○ Anotar los tratamientos realizados sobre las aguas residuales y las características habituales (aspecto, color, olor...).

○ Dado que la composición de los efluentes residuales varía a lo largo del día, se aconseja tomar muestras en horas repartidas, a fin de tener una muestra correspondiente a la composición media.

○ Se aconseja seguir la toma de muestras de noche y los días festivos.

○ Examinar las mismas aguas varias veces durante el año, al menos cada estación.

○ Puede ser útil muestrear en distintos puntos de una misma red.

○ Las tomas de muestras se efectuarán en frascos limpios provistos de tapón esmerilado, que se enjuagarán con el agua a examinar antes de ser completamente llenos y tapados bajo el agua.

○ No se recomienda la adición de antisépticos. ○ Estas muestras se transportarán en hielo hasta el

laboratorio, en un plazo máximo de 36 horas, debiendo practicarse determinaciones “in situ” de temperatura, pH, oxigeno disuelto, DBO5, etc.

○ Las determinaciones físicas o químicas se han de practicar después del libre paso de la muestra a través de un tamiz de mallas de 5 mm. de poro ( modelo AFNOR n° 38). Este agua así preparada se llama agua bruta tamizada.

AGUAS DE BEBIDA ENVASADAS:○ El muestreo en este caso tiene por objeto separar

un número de muestras de un lote, remesa, partida, etc. para obtener una muestra representativa del total que permita resultados analíticos fiables.

○ Si los lotes provienen de industrias cuyo control se desconoce el número de muestras se corresponda con la raíz cuadrada del número total de unidades constituyentes del lote. También hay que tener en cuenta el volumen del lote, aconsejándose que se tome el 1% del total cuando el lote es grande y el 10% cuando es pequeño.

○ Si se tratan de aguas de bebida sometidas a un control regular, es suficiente analizar 5 - 10 muestras de cada lote. El número de muestras recogidas en el muestreo constituye la muestra de campo o población.

○ El método de muestreo aleatorio consiste en separar del lote un número de muestras calculado previamente, utilizando una tabla de números al azar.

○ R.D. 1074/2002, de 18 de octubre.

VOLUMEN DE LA MUESTRA:○ Función del número de determinaciones que

se vayan a realizar. ○ Para la mayoría de los análisis físicos y

químicos se necesitan muestras de 2L. ○ Para determinadas pruebas pueden

requerirse volúmenes mayores.

CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA:○ La conservación completa de la muestra nunca

se consigue.○ Lo que se consigue con las técnicas de

conservación es retrasar los procesos químicos o biológicos que continúan tras la toma de muestras.

ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO:○ El tiempo entre toma de muestras y comienzo

del análisis debe ser el mínimo.

○ Ver tabla.

ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS:○ Una vez tomada la muestra se acondicionará para que

quede en oscuridad, remitiéndose cuanto antes al laboratorio, siendo conveniente iniciar el análisis antes de que transcurran 6 horas.

○ Se podrá demorar el análisis hasta 24 h. cuando haya sido conservada a 4°C.

○ Como precaución especial cuando se estime probable que el agua a analizar contenga trazas de cloro, cloraminas, u ozono, será necesario neutralizar su efecto bactericida en el momento del muestreo, para ello, antes de esterilizar el frasco se le añadirá cantidad suficiente de tiosulfato sódico. Esta solución se puede añadir sistemáticamente a todos los frascos, pues en caso que el agua no contenga cloro, el tiosulfato a estas concentraciones no posee efectos nocivos sobre el contenido bacteriano del agua.

TRANSPORTE DE LA MUESTRA:○ Debe ser lo más rápido posible.○ Utilizar durante el trayecto neveras portátiles.

CERRADO, PRECINTADO Y ETIQUETADO:○ Antes de la toma de muestras se marcará el

frasco con rotulador resistente al agua para su identificación.

○ La muestra se acompañará de una ficha o etiqueta que debe llevar como mínimo los siguientes datos:

DATOS MÍNIMOS:● Datos del solicitante, nombre y dirección

completa de la persona o entidad.● Origen de la muestra (pozo, grifo, manantial...).● Denominación y/o referencia.● Dirección, municipio y provincia.● Fecha y hora de la captación.● Observaciones.

 

OTROS DATOS:● Consignar si el agua es natural o está sometida a

algún proceso de depuración (cloro, filtración, etc. ) ● Identificación de la persona que realiza la toma de

muestras. ● Temperatura, pH y ppm de cloro de la muestra (“in

situ") ● Caudal aproximado. ● Naturaleza geológica de los terrenos atravesados. ● Indicar las causas de manchas permanentes o

accidentales a las que el agua está expuesta (establecimientos agrícolas o industriales, aguas residuales de ciudad o de fábricas,...).

● Temperatura atmosférica y condiciones meteorológicas en el momento de la toma (lluvia, viento, presión atmosférica).

PROTOCOLO DE MUESTREO :1.- Establecer los puntos de muestreo considerando los

factores necesarios, como el lugar más adecuado, el tipo de agua, el tipo de muestreo y la técnica concreta a realizar.

2.- Establecer la frecuencia y los periodos de muestreo.3.- Conocer los parámetros a determinar para caracterizar las

aguas según los métodos normalizados de análisis.4.- Preparar el material necesario para la toma de muestra y

determinar el número y volumen de muestras a obtener.5.- Mantener las condiciones más adecuadas para el

transporte y conservación de las muestras, así como para la estabilidad de las mismas.