4
Хүнсний бүтээгдхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай байх элементүүдийг 4100 МР-АЕS ашиглан бага өртгөөр тодорхойлох Ажилент Технологи компани, Австрали, Мелбурн хот, Tran Nham, Craig Taylor ТАНИЛЦУУЛГА Зорилго нь хүнсний аюулгүй байдлын төлөө байсан ч гэсэн, ер нь бид идэж, хэрэглэж байгаа хоол хүнс, ундаан дахь ул мөр төдий байх элементүүдийн агууламжийг тодорхойлон чанарыг баталгаажуулж, гарал үүслийг нь мэддэг байх маш чухал ач холбогдолтой байдаг. Зарим элементүүдийн хувьд хэдийгээр өчүүхэн, зөвхөн ул мөр төдий хэмжээнд агуулагдаж байхдаа ч бидний эрүүл мэндэд ач холбогдолтой, зайлшгүй чухал байдаг бол, өөр бусад жишээлбэл, хар тугалга, хром гэх мэтийн элементүүд нь агууламжийн хувьд өчүүхэн хэмжээнд яригдах боловч хүний эрүүл мэндэд хортой, вирусын, мэдрэлийн болон бусад төрлийн өвчинг үүсэхэд нөлөөлдөг гэж үздэг. Хүнсний бүтээгдхүүний бохирдол болон чанар нь эргэлзээтэй байдлаас үүдэн хэрэглэгчид эрүүл мэнддээ эрсдэл учруулахаас айдаг төдийгүй хэрэглэгчдийн итгэлийг алдахад хүргэдэг. Энэхүү нөхцлөөс болж хэт их өрөөсгөл сөрөг мэдээлэл олон түмэнд тархаж, хүнсний бүтээгдхүүний худалдаанаас олох ашиг орлого мэдэгдэхүйцээр буурахад хүргэж болно. Хүнсний бүтээгдхүүн дэх металлын агууламжийг тодорхойлоход атомын спектроскопийг түгээмэл хэрэглэж заншсан. Харин ямар төрлийн техник аргачлалаар шинжилгээг хийх гэж байгаа нь тухайн дээжний төрөл, хэмжээ, тодорхойлох гэж буй элементийн концентрац, шинжлэх гэж буй элементийг тодорхойлох арга гэх мэт хүчин зүйлүүдээс хамаарна. Мөн багажны сонголт хийхэд зайлшгүй авч үзэх ёстой хүчин зүйлд шинжилгээ хийхэд шаардлагатай урвалж, дагалдах хэрэгсэл, хий, цахилгаан, хүн хүч, байнгын засвар үйлчилгээний хөлс гэх мэт үйл ажиллагааны зардал зэрэг ордог. Ер нь жилээс жилд лабораторийн төсвийн асуудал улам л төвөгтэй, хэцүү болж байгаа учраас Ажилентийн зүгээс атомын спектроскопийн багажныхаа төрлийг өргөжүүлж 4100 Микродолгионы Плазмийн Атомын Цацаргалтын Спектрометр (MP-AES)-ийг шинээр үйлдвэрлэж эхэлсэн. Бусад спектрометрүүдийн адил атомын эмиссийн спектрийн эрчмийг хэмжих зарчим дээр суурилагдан бүтээгдсэн, харин микродолгионоор үүсэх азотын плазмыг ашиглан элементийн түвшинд шинжилгээг хийх шинэ технологи бөгөөд дөлөн болон өндөр үнэтэй хийг хэрэглэхгүйгээр азотын хийг ашиглан плазмыг гарган авч ингэснээр үйл ажиллагааны зардлыг бодит хэмжээгээр бууруулж чаддаг. ТУРШИЛТ Энэхүү туршилтанд доор жагсааж бичсэн итгэмжлэгдсэн, стандарт жиших материалуудыг дээж бүрт авч ашигласан. NIES CRM No.7Цайны навч: Хүрээлэн буй орчны судалгааны үндэсний хүрээлэнгээс (National Institute of Environmental Studies), Япон NIES CRM No.10c Цагаан будаан гурил: Хүрээлэн буй орчны судалгааны үндэсний хүрээлэнгээс (National Institute of Environmental Studies), Япон NIES SRM No.1577 Үхрийн элэг: Станрт, шинжилгээний үндэсний хүрээлэн, АНУ CRM-Улаан буудайн гурил: Өндөр цэвэршилтийн стандарт, АНУ CRM-Хуурай сүү: Өндөр цэвэршилтийн стандарт, АНУ CRM-Хясаан эд: Өндөр цэвэршилтийн стандарт, АНУ ДЭЭЖ БЭЛТГЭЛ Гурван дээжийг бэлдэхэд энгийн хүчлээр задлах аргыг хэрэглэсэн. Эхлээд 0,25 гр CRM дээж болох цайны навч, 0,5 гр SRM үхрийн элэг, 1 гр CRM цагаан будаан гурилыг жигнэж 250 мл шилэн саванд тус тусад нь хийнэ. Үүний дараа 10 мл HNO3-ыг шилэн сав руу нэмээд нэвт харагдах тагаар таглана. Ингээд дээжүүдийг бүрэн уустал нь халаана. Үүний дараа өрөөний температурт хөргөөд, энэхүү дээж тус бүрээс колбо саванд шилжүүлж хийгээд нэмж 100 мл хүртэл нь Milli-Q усыг нэмж өгнө. Өмнө нь бэлдсэн 4%-ийн HNO3 дахь дээжний уусмалууд болох CRM-улаан буудай, CRM-хуурай сүү, CRM-хясаан эдийг АНУ-ын Өндөр цэвэршилттэй стандартаас худалдаж авсан. Ажлын стандарт болон цэвэр дээжүүд нь шинжлэх гэж буй дээжний матрицтай адилхан байсан. БАГАЖ Шинэлэг Микродолгионы өдөөлтөөр плазмыг үүсгэх технологи бүхий 4100 MP- AES багаж нь атомын спектрийн хэрчмийг хэмжих спектроскопийн арга бөгөөд азотын плазмаг ашиглан маш богино хугацаанд янз бүрийн концентрац бүхий олон төрлийн элементийн шинжилгээг хийх чадамжтай. Микродолгионы өдөөлтийн техник нь бамбарын эргэн тойронд үүсч буй хэвтээ соронзон орны орчимд төвлөрсөн миколдолгионы энерги дээр төвлөрч түүнийг ашигладаг. Ингэснээр маш хүчтэй, торойдал плазмаг үүсгэж шингэн дээжийг тогтвортойгоор оруулах боломжийг олгодог. Бамбарын хамгийн гол хэсгийн температур нь ойролцоогоор 5000 К градуст хүрснээр өндөр идэвхижилттэй атомын эмиссийн спектрийн эрчмийг үүсгэх бөгөөд энэ нь 4100 MP-AES-ийг спектроскопийн шинжилгээг хийхэд нэн тохиромжтой болгож байгаа юм. Спектрийг энгийн болгосноос гадна, азотын хийн 4100 MP-AES багажтай болсноор үйл ажиллагааныхаа зардлыг бодит хэмжээгээр бууруулах, мөн ацетелин гэх мэт өндөр өртөгтэй, аюултай, шатамхай хийгээр ажилладаг дөлөн ААС-тай харьцуулахад лабораторийн аюулгүй ажиллагааг илүү хангаж өгдөг. Энэхүү шинжилгээг стандартын MP-AES бамбар, өтгөрүүлэгч мананжуулагч, шилэн циклоник шүршигч тасалгаа бүхий Ажилентийн 4100 MP-AES багажийг ашиглан хийсэн. Хүснэгт 1-д багажны ажиллах нөхцлүүдийг бичсэн. Хүснэгт 1. Ажилентийн 4100 MP-AES багажны ажиллах техник үзүүлэлтүүд ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГЫН ИЛРҮҮЛЭЛТИЙН ХЯЗГААР (METHOD DETECTION LIMIT, MDL) Шинжилгээний аргын илрүүлэлтийн хязгаарыг шинжилж буй цэвэр дээжний шинжилгээгээр тодорхойлогдоно. Сонгож авсан шинжилгээний долгионы уртууд болон шинжилгээний илрүүлэлтийн хязгаарыг (3σ) Хүснэгт 2-д жагсааж бичлээ. Хүснэгт 2. Ажилентийн 4100 MP-AES-ийн элементийн долгионы урт болон шинжилгээний аргын илрүүлэх хязгаар (ppb= μg/L) Багажны үзүүлэлтүүд Тохируулга Манажуулагчийн даралт Унших хугацаа Давтамжийн тоо Тогтворжуулах хугацаа Арын тохируулга 160-180 кпа 3 s (10 s for MDL) 3 (10 for MDL) 15s автомат Элементүүд Долгионы урт (nm) MDL (ppb)

хүнсний бүтээгдэхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай байх элементүүдийг 4100 mp aes ашиглан

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: хүнсний бүтээгдэхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай байх элементүүдийг 4100 mp aes ашиглан

Met 7

Хүнсний бүтээгдхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай байх элементүүдийг

4100 МР-АЕS ашиглан бага өртгөөр тодорхойлох

Ажилент Технологи компани, Австрали, Мелбурн

хот, Tran Nham, Craig Taylor ТАНИЛЦУУЛГА

Зорилго нь хүнсний аюулгүй байдлын төлөө байсан ч гэсэн, ер нь бид идэж,

хэрэглэж байгаа хоол хүнс, ундаан дахь ул мөр төдий байх элементүүдийн

агууламжийг тодорхойлон чанарыг баталгаажуулж, гарал үүслийг нь мэддэг байх

маш чухал ач холбогдолтой байдаг. Зарим элементүүдийн хувьд хэдийгээр

өчүүхэн, зөвхөн ул мөр төдий хэмжээнд агуулагдаж байхдаа ч бидний эрүүл

мэндэд ач холбогдолтой, зайлшгүй чухал байдаг бол, өөр бусад жишээлбэл, хар

тугалга, хром гэх мэтийн элементүүд нь агууламжийн хувьд өчүүхэн хэмжээнд

яригдах боловч хүний эрүүл мэндэд хортой, вирусын, мэдрэлийн болон бусад

төрлийн өвчинг үүсэхэд нөлөөлдөг гэж үздэг. Хүнсний бүтээгдхүүний бохирдол

болон чанар нь эргэлзээтэй байдлаас үүдэн хэрэглэгчид эрүүл мэнддээ эрсдэл

учруулахаас айдаг төдийгүй хэрэглэгчдийн итгэлийг алдахад хүргэдэг. Энэхүү

нөхцлөөс болж хэт их өрөөсгөл сөрөг мэдээлэл олон түмэнд тархаж, хүнсний

бүтээгдхүүний худалдаанаас олох ашиг орлого мэдэгдэхүйцээр буурахад хүргэж

болно.

Хүнсний бүтээгдхүүн дэх металлын агууламжийг тодорхойлоход атомын

спектроскопийг түгээмэл хэрэглэж заншсан. Харин ямар төрлийн техник

аргачлалаар шинжилгээг хийх гэж байгаа нь тухайн дээжний төрөл, хэмжээ,

тодорхойлох гэж буй элементийн концентрац, шинжлэх гэж буй элементийг

тодорхойлох арга гэх мэт хүчин зүйлүүдээс хамаарна. Мөн багажны сонголт

хийхэд зайлшгүй авч үзэх ёстой хүчин зүйлд шинжилгээ хийхэд шаардлагатай

урвалж, дагалдах хэрэгсэл, хий, цахилгаан, хүн хүч, байнгын засвар үйлчилгээний

хөлс гэх мэт үйл ажиллагааны зардал зэрэг ордог.

Ер нь жилээс жилд лабораторийн төсвийн асуудал улам л төвөгтэй, хэцүү болж

байгаа учраас Ажилентийн зүгээс атомын спектроскопийн багажныхаа төрлийг

өргөжүүлж 4100 Микродолгионы Плазмийн Атомын Цацаргалтын Спектрометр

(MP-AES)-ийг шинээр үйлдвэрлэж эхэлсэн. Бусад спектрометрүүдийн адил

атомын эмиссийн спектрийн эрчмийг хэмжих зарчим дээр суурилагдан бүтээгдсэн,

харин микродолгионоор үүсэх азотын плазмыг ашиглан элементийн түвшинд

шинжилгээг хийх шинэ технологи бөгөөд дөлөн болон өндөр үнэтэй хийг

хэрэглэхгүйгээр азотын хийг ашиглан плазмыг гарган авч ингэснээр үйл

ажиллагааны зардлыг бодит хэмжээгээр бууруулж чаддаг.

ТУРШИЛТ

Энэхүү туршилтанд доор жагсааж бичсэн итгэмжлэгдсэн, стандарт жиших

материалуудыг дээж бүрт авч ашигласан.

NIES CRM No.7Цайны навч: Хүрээлэн буй орчны судалгааны

үндэсний хүрээлэнгээс (National Institute of Environmental Studies),

Япон

NIES CRM No.10c Цагаан будаан гурил: Хүрээлэн буй орчны

судалгааны үндэсний хүрээлэнгээс (National Institute of Environmental

Studies), Япон

NIES SRM No.1577 Үхрийн элэг: Станрт, шинжилгээний үндэсний

хүрээлэн, АНУ

CRM-Улаан буудайн гурил: Өндөр цэвэршилтийн стандарт, АНУ

CRM-Хуурай сүү: Өндөр цэвэршилтийн стандарт, АНУ

CRM-Хясаан эд: Өндөр цэвэршилтийн стандарт, АНУ

ДЭЭЖ БЭЛТГЭЛ

Гурван дээжийг бэлдэхэд энгийн хүчлээр задлах аргыг хэрэглэсэн. Эхлээд 0,25 гр

CRM дээж болох цайны навч, 0,5 гр SRM үхрийн элэг, 1 гр CRM цагаан будаан

гурилыг жигнэж 250 мл шилэн саванд тус тусад нь хийнэ. Үүний дараа 10 мл

HNO3-ыг шилэн сав руу нэмээд нэвт харагдах тагаар таглана. Ингээд дээжүүдийг

бүрэн уустал нь халаана. Үүний дараа өрөөний температурт хөргөөд, энэхүү дээж

тус бүрээс колбо саванд шилжүүлж хийгээд нэмж 100 мл хүртэл нь Milli-Q усыг

нэмж өгнө.

Өмнө нь бэлдсэн 4%-ийн HNO3 дахь дээжний уусмалууд болох CRM-улаан

буудай, CRM-хуурай сүү, CRM-хясаан эдийг АНУ-ын Өндөр цэвэршилттэй

стандартаас худалдаж авсан.

Ажлын стандарт болон цэвэр дээжүүд нь шинжлэх гэж буй дээжний матрицтай

адилхан байсан.

БАГАЖ

Шинэлэг Микродолгионы өдөөлтөөр плазмыг үүсгэх технологи бүхий 4100 MP-

AES багаж нь атомын спектрийн хэрчмийг хэмжих спектроскопийн арга бөгөөд

азотын плазмаг ашиглан маш богино хугацаанд янз бүрийн концентрац бүхий олон

төрлийн элементийн шинжилгээг хийх чадамжтай. Микродолгионы өдөөлтийн

техник нь бамбарын эргэн тойронд үүсч буй хэвтээ соронзон орны орчимд

төвлөрсөн миколдолгионы энерги дээр төвлөрч түүнийг ашигладаг. Ингэснээр

маш хүчтэй, торойдал плазмаг үүсгэж шингэн дээжийг тогтвортойгоор оруулах

боломжийг олгодог. Бамбарын хамгийн гол хэсгийн температур нь ойролцоогоор

5000 К градуст хүрснээр өндөр идэвхижилттэй атомын эмиссийн спектрийн

эрчмийг үүсгэх бөгөөд энэ нь 4100 MP-AES-ийг спектроскопийн шинжилгээг

хийхэд нэн тохиромжтой болгож байгаа юм. Спектрийг энгийн болгосноос гадна,

азотын хийн 4100 MP-AES багажтай болсноор үйл ажиллагааныхаа зардлыг бодит

хэмжээгээр бууруулах, мөн ацетелин гэх мэт өндөр өртөгтэй, аюултай, шатамхай

хийгээр ажилладаг дөлөн ААС-тай харьцуулахад лабораторийн аюулгүй

ажиллагааг илүү хангаж өгдөг.

Энэхүү шинжилгээг стандартын MP-AES бамбар, өтгөрүүлэгч мананжуулагч,

шилэн циклоник шүршигч тасалгаа бүхий Ажилентийн 4100 MP-AES багажийг

ашиглан хийсэн.

Хүснэгт 1-д багажны ажиллах нөхцлүүдийг бичсэн.

Хүснэгт 1. Ажилентийн 4100 MP-AES багажны ажиллах техник үзүүлэлтүүд

ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГЫН ИЛРҮҮЛЭЛТИЙН ХЯЗГААР (METHOD

DETECTION LIMIT, MDL)

Шинжилгээний аргын илрүүлэлтийн хязгаарыг шинжилж буй цэвэр дээжний

шинжилгээгээр тодорхойлогдоно. Сонгож авсан шинжилгээний долгионы

уртууд болон шинжилгээний илрүүлэлтийн хязгаарыг (3σ) Хүснэгт 2-д жагсааж

бичлээ.

Хүснэгт 2. Ажилентийн 4100 MP-AES-ийн элементийн долгионы урт болон

шинжилгээний аргын илрүүлэх хязгаар (ppb= µg/L)

Багажны үзүүлэлтүүд Тохируулга

Манажуулагчийн даралт

Унших хугацаа

Давтамжийн тоо

Тогтворжуулах хугацаа

Арын тохируулга

160-180 кпа

3 s (10 s for MDL)

3 (10 for MDL)

15s

автомат

Элементүүд Долгионы урт (nm) MDL (ppb)

Page 2: хүнсний бүтээгдэхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай байх элементүүдийг 4100 mp aes ашиглан

8 Metals

ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДХҮҮНИЙ ШИНЖИЛГЭЭ

Зургаан төрлийн хүнсний бүтээгдхүүн дэх их, бага болон зөвхөн ул мөр төдий агууламжтай

илрүүлж болох элементүүдийн шинжилгээний үр дүнг Хүснэгт 3-8-д жагсааж бичсэн байна.

Хүснэгт 3. NIES CRM No.7Цайны навч

Элементүүд Хэмжилтийн үр дүн Баталгаажсан үр дүн

Хүснэгт 4. NIES CRM No.10c Цагаан будаан гурил

Элементүүд Хэмжилтийн үр дүн Баталгаажсан үр дүн

Page 3: хүнсний бүтээгдэхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай байх элементүүдийг 4100 mp aes ашиглан

Met 9

Хүснэгт 5. NIES SRM No.1577 Үхрийн элэг

Элементүүд Хэмжилтийн үр дүн Баталгаажсан үр дүн

Хүснэгт 6. CRM-Улаан буудайн гурил

Элементүүд Хэмжилтийн үр дүн Баталгаажсан үр дүн

Page 4: хүнсний бүтээгдэхүүн дэх их, бага болон ул мөр төдий агууламжтай байх элементүүдийг 4100 mp aes ашиглан

Хүснэгт 7. CRM-Хуурай сүү

Элемент Хэмжилтийн үр дүн Баталгаажсан үр дүн

Хүснэгт 8. CRM-Хясаан эд

Элемент Хэмжилтийн үр дүн Баталгаажсан үр дүн

ДҮГНЭЛТ.

Хүнсний бүтээгдхүүний шинжилгээг хийхэд асетелинаар ажилладаг багажийг

орлох илрүүлэлтийн хязгаар болон мэдрэмжийн хувьд эн тэнцэхүйц, олон

элементийг нэг дор, богино хугацаанд шинжлэх боломжийг Ажилентийн 4100

MP-AES багаж хэрэглэгчдэд олгож байгаа бөгөөд мөн давуу талууд болох үйл

ажиллагааны зардлыг бууруулж, шатамхай бус азотыг хийн ашигласнаар

лабораторийн аюулгүй ажиллагааг илүү найдвартай болгож өгч байна.

Энэхүү судалгаагаар богино хурдан хугацаанд хийх, энгийн хүчлийн аргаар

дээжүүдийг задлан бэлтгэж, бүгд 6 баталгаажигдсан болон стандарт жишиг

материалуудад агуулагдаж буй агууламж ихтэй болон ул мөр төдий

элементүүдийн шинжилгээг маш сайн нарийвчлалтайгаар MP-AES багажаар

хийсэн. Үүнээс гадна хийн зарцуулалтын өртгийг бууруулах ба эсвэл хийн

хангамж хүндрэлтэй, өртөг ихтэй газруудад Ажилентийн 4107 Азотын

генераторыг нэмж захиалан авч болно.