View
107
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
Raios X
Feixe transmitido
Imagem
Elétrons espalhados
elasticamente
Feixe de elétrons incidente
Elétrons secundários
STEM*
Elétrons absorvidos
Amostra
EDS
Difração
Interação feixe Interação feixe amostra no METamostra no MET
* Imagem de varredura combinação com a transmitida
Geração dos sinais depende da qualidade da fonte de elétrons.Quanto mais fino, maior a “resolução analítica” - Neste caso os melhores situam-se < 10nm até 1nm. - MET COPPE = 10 nm
Profundidade de focoProfundidade de foco Quanto a imagem fica em foco em função da espessura da lâmina fina. Também é governado pelas lentes do microscópio, mas fatalmente em
MET a profundidade de foco não é grande. Quanto menor o feixe, maior a profundidade de foco, ao mesmo tempo
menor iluminação – busca do compromisso. Terminologia: profundidade de campo – refere-se à amostra
profundidade de foco – refere-se à imagem
Feixe incidente
Imagem no plano
Folha fina
Difração – Difração – Talvez o aspecto analítico mais importante do METTalvez o aspecto analítico mais importante do MET(estrutura cristalina e distâncias inter-planares)(estrutura cristalina e distâncias inter-planares)
Darvisson e Gunter mostraram que elétrons podem ser difratados atravessando um cristal de Ni e em 1939, Kossel e Möllenstedt levantam a possibilidade de combinar esse efeito com o TEM – fotografando o plano focal.
Difração – coluna do microscópioDifração – coluna do microscópio
Difração – abertura de área selecionadaDifração – abertura de área selecionada
Relação entre a figura de difração e a imagem analisada.
Difração – figura de difraçãoDifração – figura de difração
[1 1 1 ]
CFC
2 0 22 2 0
0 2 2
2 0 2
0 2 2
2 2 0
___ _
_
__
Rd = λL
R
A área/volume observados em MET são sempre muito pequenos, ou seja sempre uma pequena parte da amostra a ser examinada.
Volume típico observado para folhas finas = 0,6 mm3
Não faz sentido levar uma amostra ao TEM sem:- ter conhecimento da amostra- ter observado em microscópio de luz
visível- ter observado em MEV- ter planejado o que vai observar e analisar.
AmostragemAmostragem
Interpretação da imagemInterpretação da imagem
A imagem do TEM é uma vista em 2D de uma amostra 3D.A interpretação tem que levar em conta isso.
David Willians – Barry Carter, volume 1
Discordâncias não podem terminar no interior do cristal?Projeção da imagem tridimensional mostrada anteriormente.
λ (nm) ≈ . 1,22__ .
E1/2 (eV)
Propriedades do feixe de elétronsPropriedades do feixe de elétrons
-Corrente do feixe típica em um MET é de 0,1 a 1 μA (1A=1C/s)
-A carga de um elétron é (e) = - 1,602 x 10-19 C
-Isso corresponde a ≈ 1012 elétrons passando através de um plano
- Com 100keV de energia o elétron viaja a 0,5c (c=velocidade da luz), ou seja a 1,6x108 ms
- Com isso cada elétron passa separado do próximo de 0,16 cm
- Portanto nunca há mais de um eletron passando pela amostra de cada vez
Propriedades do feixe de elétronsPropriedades do feixe de elétrons
Relação entre o momento (p) e seu comprimento de onda:
λ = h p
h = constante de Plankp = movNo TEM o momento é imposto ao elétron acelerando-o com a diferença de potencial V, fornecendo a ele a energia cinética eV.A energia cinética tem que ser igual a energia potencial.
eV = mov2
2mo (massa do elétron, 9,1x10-31kgv (velocidade do elétron)
p = movEntão, como
p=(2moeV)1/2
como λ = h p
λ = h (2moeV)1/2
≈ . 1,22__ . E1/2 (eV)
Aberração em lentes magnéticasAberração em lentes magnéticas
As mais importantes são
• aberração esférica
• aberração cromática
• astigmatismo
Plano da imagem
• surge pelas diferenças de qualidade da lente (poder) no centro e nas bordas
• resulta na formação de um disco mínimo de confusão ao invés de um único ponto em foco
• pode ser mecanicamente minimizado nas lentes de vidro
• não há como corrigir em lentes eletromagnéticas
Aberração esféricaAberração esférica
Plano do objeto
• o diâmetro mínimo de confusão é dado por
d (ou Δrs) = Cs
C = constante (tipicamente 1 ou 2 mm para lentes objetivas),
abertura da lente
• Reduzindo tem-se uma grande redução de d
• ... Mas por outro lado precisamos grande para uma boa resolução
• o melhor compromisso é = 10-3 radians (= f/500)
• resolução máxima (teórica) = 0.1 nm – não pode ser melhorada
Plano da imagem
• surge do espalhamento do feixe durante a sua passagem pela lente, gerando decomposição em diferentes comprimentos de onda, o que leva a diferentes posições do plano focal
• instabilidades na aceleração de voltagem e na corrente contribuem para a formação da aberração cromática, é controlado pela kV escolhida e pela corrente das lentes
• também muda com a interação com a amostra, o que leva a uma regra básica que a resolução é maior ou igual a espessura folha fina10
Aberração cromáticaAberração cromática
Plano do objeto1 2
Δrc = Cc
Aberração cromáticaAberração cromática
Constante de aberração cromática
AstigmatismoAstigmatismo
Plano do objeto Disco mínimo de confusão - ΔrA
- Ocorre quando as lentes favorecem a formação de diferentes planos focais dependendo do feixe, ou seja a lente é mais potente em do que em (diferente comprimento focal) , formando um disco de confusão, deslocado em 90 graus-é inerente aos defeitos de borda das lentes-inerente as heterogeneidades nas propriedades magnéticas da peça polar
ΔfA
ΔrA = ΔfA ΔrA raio do disco de confusão
ΔfA Máximo de diferença em comprimento focal
-também tem origem na contaminação das bordas da peça polar e das aberturas dando origem a depósitos não condutores que ficam “carregados” quando atingido pelos elétrons.- portanto o astigmatismo é dependente do tempo de uso do microscópio, não pode ser eliminado e, invariavelmente, requer correção contínua.•correção:• lentes astigmadoras que opõem corrente às lentes principais corrigindo a potência e direção.•no caso prático somente as lentes objetivas necessitam uma correção fina de astigmatismo (1 a 2h de trabalho)
Recommended