T_a3 Determinacion de Un Complejo Por Espectroscopia de Absorcion Uv-V

PRCTICA 3 DETERMINACIN DE LA ESTEQUIOMETERA DEL COMPLEJO DTPA-Fe POR ESPECTROSCOPA DE

ABSORCIN UV-V

La utilizacin del radiofrmaco 99mTc-DTPA (cido dietilenaminopentactico marcado con 99mTc) es una prctica habitual en Medicina Nuclear para la obtencin y estudio de imgenes cerebrales, circulacin renal, medida de la filtracin glomerular y en la preparacin de aerosoles en estudios de ventilacin pulmonar.

El DTPA es un tpico agente quelante capaz de formar complejos con diversos metales. El marcaje con 99mTc requiere la utilizacin de un agente reductor, que transforme de +7 a +4 el estado de

oxidacin del 99mTc obtenido en un Generador de 99Mo/99mTc, para obtener el complejo deseado. Del mismo modo, la posibilidad de formacin de diversos complejos requiere el conocimiento preciso de la relacin molar DTPA/Reductor y de la proporcin DTPA-Fe/ 99mTc, ya que la distribucin y fijacin posterior del Radiofrmaco depender de las mismas.

La determinacin estequiomtrica del complejo DTPA-Fe, se puede determinar por Espectroscopa de

Absorcin UV-V, lo que permitir conocer las cantidades adecuadas de ligando y metal necesarias para formar el complejo requerido.

Procedimiento experimental Reactivos: Disolucin de DTPA 10-3 M y Disolucin de Cl2 Fe 10-3 M En el Espectrofotmetro de Barrido Rpido de Diodos en Serie, realizar un espectro de absorcin de

ambas disoluciones para comprobar que no existe interferencia espectral con el complejo que se formar a partir de ellas.

Formacin del complejo DTPA-Fe (II) 1.- Mtodo de JOB Preparar las siguientes mezclas:

N 1 N 2 N 3 N 4 N 5 N 6 N 7 N 8 N 9 X DTPA 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

mL. DTPA 1 2 3 4 5 6 7 8 9 mL. Fe++ 9 8 7 6 5 4 3 2 1

H2O 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Absorbancia Con cualquiera de las disoluciones realizar un espectro de absorcin para determinar si el complejo

formado presenta algn mximo de absorcin. Seleccionar la y medir fotomtricamente las absorbancias de todas las mezclas preparadas.

Representar Absorbancia del complejo formado frente a X DTPA y determinar la razn estequiomtrica del

mismo. 2.- Mtodo de las relaciones molares (Mtodo de JOE JONES) Preparar las siguientes mezclas:

N 1 N 2 N 3 N 4 N 5 N 6 N 7 N 8 N 9 DTPA/Fe++ 1:0.25 1:0.4 1:0.5 1:0.75 1:1 1:1.5 1:2 1:3 1:4 mL. DTPA 4 4 4 4 4 4 4 4 4 mL. Fe++ 1 1.6 2 3 4 6 8 12 16

H2O 20 19.4 19 18 17 15 13 9 5 Absorbancia

Con cualquiera de las disoluciones realizar un espectro de absorcin para determinar si el complejo formado presenta algn mximo de absorcin. Seleccionar la y medir fotomtricamente las absorbancias de todas las mezclas preparadas.

Representar Absorbancia del complejo formado frente a Razn molar y determnese la estequiometra del

mismo.