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PRÁCTICA 3 DETERMINACIÓN DE LA ESTEQUIOMETERÍA DEL COMPLEJO DTPA-Fe POR ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN UV-V La utilización del radiofármaco 99m Tc-DTPA (Ácido dietilenaminopentacético marcado con 99m Tc) es una práctica habitual en Medicina Nuclear para la obtención y estudio de imágenes cerebrales, circulación renal, medida de la filtración glomerular y en la preparación de aerosoles en estudios de ventilación pulmonar. El DTPA es un típico agente quelante capaz de formar complejos con diversos metales. El marcaje con 99m Tc requiere la utilización de un agente reductor, que transforme de +7 a +4 el estado de oxidación del 99m Tc obtenido en un Generador de 99 Mo/ 99m Tc, para obtener el complejo deseado. Del mismo modo, la posibilidad de formación de diversos complejos requiere el conocimiento preciso de la relación molar DTPA/Reductor y de la proporción DTPA-Fe/ 99m Tc, ya que la distribución y fijación posterior del Radiofármaco dependerá de las mismas. La determinación estequiométrica del complejo DTPA-Fe, se puede determinar por Espectroscopía de Absorción UV-V, lo que permitirá conocer las cantidades adecuadas de ligando y metal necesarias para formar el complejo requerido. Procedimiento experimental Reactivos: Disolución de DTPA 10 -3 M y Disolución de Cl 2 Fe 10 -3 M En el Espectrofotómetro de Barrido Rápido de Diodos en Serie, realizar un espectro de absorción de ambas disoluciones para comprobar que no existe interferencia espectral con el complejo que se formará a partir de ellas. Formación del complejo DTPA-Fe (II) 1.- Método de JOB Preparar las siguientes mezclas: Nº 1 Nº 2 Nº 3 Nº 4 Nº 5 Nº 6 Nº 7 Nº 8 Nº 9 X DTPA 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 mL. DTPA 1 2 3 4 5 6 7 8 9 mL. Fe ++ 9 8 7 6 5 4 3 2 1 H 2 O 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Absorbancia Con cualquiera de las disoluciones realizar un espectro de absorción para determinar si el complejo formado presenta algún máximo de absorción. Seleccionar la λ y medir fotométricamente las absorbancias de todas las mezclas preparadas. Representar Absorbancia del complejo formado frente a X DTPA y determinar la razón estequiométrica del mismo. 2.- Método de las relaciones molares (Método de JOE JONES) Preparar las siguientes mezclas: Nº 1 Nº 2 Nº 3 Nº 4 Nº 5 Nº 6 Nº 7 Nº 8 Nº 9 DTPA/Fe ++ 1:0.25 1:0.4 1:0.5 1:0.75 1:1 1:1.5 1:2 1:3 1:4 mL. DTPA 4 4 4 4 4 4 4 4 4 mL. Fe ++ 1 1.6 2 3 4 6 8 12 16 H 2 O 20 19.4 19 18 17 15 13 9 5 Absorbancia

T_a3 Determinacion de Un Complejo Por Espectroscopia de Absorcion Uv-V

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  • PRCTICA 3 DETERMINACIN DE LA ESTEQUIOMETERA DEL COMPLEJO DTPA-Fe POR ESPECTROSCOPA DE

    ABSORCIN UV-V

    La utilizacin del radiofrmaco 99mTc-DTPA (cido dietilenaminopentactico marcado con 99mTc) es una prctica habitual en Medicina Nuclear para la obtencin y estudio de imgenes cerebrales, circulacin renal, medida de la filtracin glomerular y en la preparacin de aerosoles en estudios de ventilacin pulmonar.

    El DTPA es un tpico agente quelante capaz de formar complejos con diversos metales. El marcaje con 99mTc requiere la utilizacin de un agente reductor, que transforme de +7 a +4 el estado de

    oxidacin del 99mTc obtenido en un Generador de 99Mo/99mTc, para obtener el complejo deseado. Del mismo modo, la posibilidad de formacin de diversos complejos requiere el conocimiento preciso de la relacin molar DTPA/Reductor y de la proporcin DTPA-Fe/ 99mTc, ya que la distribucin y fijacin posterior del Radiofrmaco depender de las mismas.

    La determinacin estequiomtrica del complejo DTPA-Fe, se puede determinar por Espectroscopa de

    Absorcin UV-V, lo que permitir conocer las cantidades adecuadas de ligando y metal necesarias para formar el complejo requerido.

    Procedimiento experimental Reactivos: Disolucin de DTPA 10-3 M y Disolucin de Cl2 Fe 10-3 M En el Espectrofotmetro de Barrido Rpido de Diodos en Serie, realizar un espectro de absorcin de

    ambas disoluciones para comprobar que no existe interferencia espectral con el complejo que se formar a partir de ellas.

    Formacin del complejo DTPA-Fe (II) 1.- Mtodo de JOB Preparar las siguientes mezclas:

    N 1 N 2 N 3 N 4 N 5 N 6 N 7 N 8 N 9 X DTPA 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

    mL. DTPA 1 2 3 4 5 6 7 8 9 mL. Fe++ 9 8 7 6 5 4 3 2 1

    H2O 10 10 10 10 10 10 10 10 10 Absorbancia Con cualquiera de las disoluciones realizar un espectro de absorcin para determinar si el complejo

    formado presenta algn mximo de absorcin. Seleccionar la y medir fotomtricamente las absorbancias de todas las mezclas preparadas.

    Representar Absorbancia del complejo formado frente a X DTPA y determinar la razn estequiomtrica del

    mismo. 2.- Mtodo de las relaciones molares (Mtodo de JOE JONES) Preparar las siguientes mezclas:

    N 1 N 2 N 3 N 4 N 5 N 6 N 7 N 8 N 9 DTPA/Fe++ 1:0.25 1:0.4 1:0.5 1:0.75 1:1 1:1.5 1:2 1:3 1:4 mL. DTPA 4 4 4 4 4 4 4 4 4 mL. Fe++ 1 1.6 2 3 4 6 8 12 16

    H2O 20 19.4 19 18 17 15 13 9 5 Absorbancia

  • Con cualquiera de las disoluciones realizar un espectro de absorcin para determinar si el complejo formado presenta algn mximo de absorcin. Seleccionar la y medir fotomtricamente las absorbancias de todas las mezclas preparadas.

    Representar Absorbancia del complejo formado frente a Razn molar y determnese la estequiometra del

    mismo.