View
19
Download
4
Category
Preview:
DESCRIPTION
Spektroskopi Uv-Vis
Citation preview
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Masalah pencemaran lingkungan menjadi salah satu topik yang ramai
dibicarakan. Salah satunya adalah pencemaran air. Hal ini disebabkan karena air
merupakan salah satu kebutuhan esensial bagi makhluk hidup. Seiring dengan
meningkatnya jumlah penduduk dunia, maka kebutuhan akan air pun ikut
meningkat. Oleh karena itu, masih banyak penduduk yang menggunakan sumber
air alam untuk memenuhi kebutuhan airnya. Namun, telah banyak sumber air
yang mengalami pencemaran. Akibatnya, sumber air tersebut menjadi berbahaya
untuk digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Salah satu bahan pencemar dalam
pencemaran air adalah ion sulfat. Ion sulfat berasal dari air limbah cucian, seperti
cucian laundydan mobil. Kandungan sulfat dalam air limbah ini diperoleh dari
penggunaan detergen.
Beberapa laundry bahkan berdekatan dengan depot air minum dan limbah
yang dihasilkan oleh laundry tersebut dikhawatirkan akan mencemari dan
memberikan efek negatif terhadap depot air minum tersebut. Seperti sebuah
Laundry yang kami temukan di Jl. Merpati sakti, Panam yang tepat bersebelahan
dengan tempat penjualan air minum dalam galon.
Pengambilan sampel dilakukan di selokan air tepat di depan laundry
tersebut yang merupakan tempat aliran akhir dari air hasil cucian. Pengukuran pH
menunjukkan bahwa air limbah bersifat asam dengan pH 9. Hal ini karena air
limbah laundry tersebut telah bercampur dengan limbah lain yang bersifat asam di
dalam selokan.
Salah satu bahan tambahan pada detergen adalah filler (bahan pengisi).
Bahan pengisi merupakan bahan tambahan detergen yang tidak mempunyai
kemampuan meningkatkan daya cuci, tetapi hanya menambah kuantitas. Salah
satu contohnya adalah sodium sulfat (Na2SO4). Oleh karena itu, air limbah cucian
yang menggunakan detergen memiliki kandungan sulfat. Jika air limbah cucian
ini dibuang ke lingkungan maka akan memberikan dampak negatif yang
tergantung dari konsentrasi sulfat dalam air limbah tersebut. Oleh karena itu, perlu
1
diketahui kandungan ion sulfat di dalam air limbah cucian sehingga dapat
memperkirakan apakah kandungan sulfatnya masih berada di bawah ambang batas
dan lingkungan masih sanggup untuk menetralisis ion sulfat tersebut atau tidak
1.2. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang percobaan dengan maraknya jasa pencucian
Loundry yang mana limbah dari hasil pencucian tidak ditangani secara bagus
serta jarak loundry dengan depot air minum begitu dekat. Hal ini dapat
menyebabkan air depot akan tercemar oleh limbah air minum yang mana jika air
yang telah tercemar dikonsumsi oleh manusia akan menyebabkan gangguan
kesehatan terhadap masyarakat.
1.3. Tujuan
Adapun tujuan dari praktikum yang telah dilakukan diantaranya :
1. Mengetahui prinsip kerja dari spektrofotometer UV-Vis
2. Mengetahui konsentrasi dari ion sulfat dalam sampel air limbah laundry
3. Mengetahui panjang gelombang optimum yang dipakai pada percobaan ini
4. Mengetahui persamaan persamaan regresi linearnya
1.4. Waktu dan Tempat
Praktikum ini dilaksanakan pada Minggu, 13 Maret 2016 yang dimulai pukul
08.00 – 12.00 WIB. Praktikum ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik dan
Instrumen, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Universitas Riau, Pekanbaru.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Air Limbah
Air tanah adalah air yang tersimpan atau terperangkap di dalam lapisan
batuan yang mengalami pengisian atau penambahan secara terus menerus oleh
alam.Air tanah secara umum mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan,
khususnya dari segi bakteriologis, namun dari segi kimiawi air tanah mempunyai
beberapa karakteristik tertentu tergantung pada lapisan kesadahan, kalsium,
magnesium, sodium, bikarbonat, pH, dan lain-lainnya (Harmayani, 2007).
Limbah adalah zat, energi, dan atau komponen lain yang dikeluarkan atau
dibuang akibat sesuatu kegiatan baik industry maupun non-industri (Peraturan
Daerah Propinsi Daerah Tingkat I Bali, 1988).
Air limbah adalah cairan atau buangan dari rumah tangga, industry maupun
tempat-tempat umum lain yang mengandung bahan–bahan yang dapat
membahayakan kehidupan manusia maupun makhluk hidup lain serta
mengganggu kelestarian lingkungan (Metcalf &Eddy dalamSupradata, 2005).
Air limbah domestik, menurut Keputusan Menteri Lingkungan Hidup
Nomor 112 Tahun 2003 tentang Baku Mutu Air Limbah Domestik disebutkan
pada Pasal 1 ayat 1, bahwa air limbah domestic adalah air limbah yang berasal
dari usaha dan atau kegiatan permukiman (real estate), rumah makan (restaurant),
perkantoran, perniagaan, apartemen dan asrama (Hidayah, 2007).
2.2. Ion Sulfat (SO42-)
Ion sulfat adalah salah satu anion yang banyak terjadi pada air
alam.Merupakan sesuatu yang penting dalam penyediaan air untuk umum karena
pengaruh pencucian perut yang bias terjadi pada manusia apabila ada dalam
konsentrasi yang cukup besar. Sulfat penting dalam penyediaan air untuk umum
maupun untuk industri, karena kecendrungan air untuk mengandungnya dalam
jumlah yang cukup besar untuk membentuk kerak air yang keras pada ketel dan
alat pengubah panas.Konsentrasi standar maksimal yang ditetapkan oleh
3
Dep.Kes.R.I. untuk SO4 dalam air minum adalah sebesar 200-400 mg/L (Sutrisno,
2006).
Sulfat adalah anion yang terjadi secara alami.Kandungan konsentrasi yang
tinggi dalam air minum dapat menyebabkan diare.Dalam studi pada orang-orang
dewasa ditemukan laxative yang sangattinggi di atas 1000 mg/L. Diare yang akut
dapat menyebabkan dehidrasi, terutama pada bayi dan anak kecil yang sudah
mengidap mikroba diare dalam tubuh (Letterman, 1999).
2.3. Spektrofotometer UV-Vis
Metode – metode yang tergolong spektroskopi di dasarkan pada interaksi
antara zat kimiadengan energy, biasanya energy cahaya .Metode Spektroskopi
sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oeleh suatu larutan
bewarna.Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode
kalorimetri .Hanya larutan senyawa bewarna yang dapat ditentukan dengan
metode ini.Senyawa yang tak bewarna dapat dibuat bewarna dengan
mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa yang
bewarna.Contoh ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan bewarna merah.
Lazimnya, kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan
cuplikan yang dibuuat dalam keadaan sama dengan menggunakan tabung Nesler
atau calorimeter dubosq. Kalorimeter elektronik umlah cahaya yang diserap
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan (Hendayana,1994)
Perangkat pemilah panjang gelombang berfungsi memilah jangka panjang
gelombang tertentu dengan cara menapiskan cahaya yang tak dikehendaki.
Detektor yang paling umum yang digunaka adalah transuder optik yang merubah
energi cahaya menjadi energi listrik yang dapat dipantau dengan mudah oleh
beragam perangkat baca. Perangkat baca adalah sebuah peralatan listrik yang
menampilkan arus dari detector dalam satuan yang bertalian (misalnya daya serap
atau transimitan). Perangkat baca yang paling sering digunakan adalah meter
analog, yang berpijak pada galvanometer (Munson, 1991).
Warna adalah salah satu kriteria untuk mengindentifikasi suatu objek pada
analisis spektrokimia, spectrum radiasi elektromagnetik digunakan untuk
menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksi dengan radiasi
4
elektromagnetik. Suatu foton memiliki energy tertentu dan dapat menyebabkan
transisi tingkat energy suatu atom atau molekul. Karena tiap spesies kimia
mempunyai tingkat – tingkat energy yang berbeda, maka transisi perubahan
energy juga berbeda. Berarti suatu spectrum yang diperoleh dengan memplot
beberapa fungsi frekuensi terhadap frekuensi radiasi elektromagnetik adalah untuk
identifikasi.Pada analisis spektrokimia dari frekuensi 10 – 1000 Hz perubahan
energy disebabkan oleh transisi energy, vibrasi, elektronik, dan inti. Dasar analisis
spektroskopi adalah interaksi radiasi dengan spesies kimia (Khopkar,1990).
Kebanyakan penerapan spektrofotometri ultra violet dan tampak pada
senyawa organic didasarkan pada transisi n – π* atau π – π* dank arena itu perlu
adanya kromator dalam molekul itu. Transisi ini terjadi dalamdaerah spectrum
(sekitar 200-700 nm) yang baik dugunakan untuk ekperimen. Spektroforometri
UV-Vis yang komersial biasanya beroperasi sekitar 175 atau 200-1000 nm)
(Day dan underwood,1999).
Spektrofotometer menghasilkan sinar spectrum dengan panjang
gelombang tertentu. spektofotometer digunakan untuk energi relatif, jika energi
tersebut ditranmisikan, direfleklsikan atau diemisikan sebagai fungsi panjang
gelombang (Pranowo,1011)
5
BAB III
METODE PRAKTIKUM
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat yang digunakan
Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah Erlenmeyer 50 mL,
beaker gelas 100 mL, kaca arloji, pipet tetes, spatula, magnetik stirrer, Pipet mikro
1 mL, labu ukur 100 mL, labu ukur 50 mL, labu ukur 25 mL, labu ukur 10 mL,
labu ukur 500 mL, penjepit, botol semprot, P Selecta V-1100D
Spectrophotometer, hot plate stirrer PMC 502 series.
3.1.2 Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah Natrium Sulfat
(Na2SO4), Akuades (H2O), Barium Clorida (BaCl2. 2H2O), Larutan kondisi
(SO42-), sampel limbah laundry.
3.2 Prosedur Praktikum
3.2.1 Pengambilan Sampel
Sampel air limbah diambil pada tempat pencucian laundry dengan
menggunakan botol yang posisinya bersebelahan dengan depot air.
3.2.2 Pembuatan Larutan Standar
Sebanyak Natrium Sulfat (Na2SO4), 0,74 gram ditimbang, dilarutkan
dengan akuades sebanyak 500 mL dan dihomogenkan. Diambil 10 mL larutan
tadi, kemudian diencerkan di dalam labu takar 100 mL.
3.2.3 Penentuan Panjang Gelombang
Diambil sebanyak 10 mL larutan standar 10 ppm dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer. Distirrer dengan magnetik stirrer, kemudian ditambahkan 1
mL larutan kondisi. Selanjutnya 0,08 gram Barium Clorida (BaCl2) ditambahkan.
Campuran dihomogenkan. Perlakuan yang sama untuk larutan blanko. Kemudian
larutan standar dan larutan blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan
6
spektrofotometri UV- Vis dengan rentang panjang gelombang 300-450 nm
dengan interval 5 nm. Kemudian absorbansi yang dihasilkan dicatat.
3.2.4 Penentuan Kestabilan Warna
Diambil sebanyak 10 mL larutan standar 10 ppm dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer. Distirrer dengan magnetik stirrer, kemudian ditambahkan 1
mL larutan kondisi. Selanjutnya 0,08 gram Barium Clorida (BaCl2) ditambahkan.
Campuran dihomogenkan. Perlakuan yang sama untuk larutan blanko. Kemudian
larutan standar dan larutan blanko diukur absorbansinya pada 0 –20 menit dengan
menggunakan spektrofotometri UV- Vis serta panjang gelombangnya 410 nm.
Absorbansi yang dihasilkan dicatat.
3.2.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Sebanyak 10 mL larutan standar terdiri 0,5 ; 10 ; 15 ; 20 ; 25 ppm.
Kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 1 mL larutan
kondisi. 0,08 BaCl2 ditambahkan dan distirrer hingga homogen. Absorbansi
diukur dengan panjang optimum dan waktu kestabilan. Melalui data yang didapat
dibuat grafik absorbansi terhadap waktu.
3.2.6 Penentuan Absorbansi Sampel
Sebanyak 6 sampel digolongkan, yaitu sampel A terdiri dari komposit
sampel laundy1 dan 6 (1:1), sampel B terdiri dari sampel laundy2, sampel C
terdiri dari komposit sampel laundy3 dan 4 (1:1), dan sampel D terdiri sampel
laundy5. Masing –masing sampel diambil sebanyak 10 mL, kemudian
ditambahkan larutan kondisi sebanyak 1 mL dan BaCl2 sebanyak 0,08 g
campuran distrirrer dengan magnetik stirrer sampai homogen. Perlakuan yang
sama untuk larutan blanko. Kemudian larutan masing-masing sampel dan larutan
blanko diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometri UV- Vis
dengan panjang gelombang 410 nm. Kemudian absorbansi yang dihasilkan
dicatat.
7
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
4.1.1 Data Pengamatan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh data sebagai
berikut :
Tabel 4.1. Absorbansi larutan standar pada penentuan panjang gelombang
optimum
Panjang Gelombang (nm) Absorbansi
390 0,066
395 0,065
400 0,066
405 0,067
410 0,069
415 0,063
420 0,062
425 0,061
430 0,059
435 0,058
440 0,056
Tabel 4.2. Absorbansi larutan standar pada penentuan kestabilan turbiditas
Waktu (menit) Absorbansi
0 0,061
1 0,062
2 0,063
3 0,063
4 0,066
5 0,066
6 0,066
7 0,066
8
8 0,066
9 0,066
10 0,066
11 0,066
12 0,066
13 0,064
14 0,062
15 0,061
Tabel 4.3. Absorbansi larutan standar untuk pembuatan kurva kalibrasi pada
panjang gelombang 410 nm
Konsentrasi (ppm) Absorbansi
0 0,000
5 0,032
10 0,120
15 0,153
20 0,288
25 0,956
Tabel 4.4. Data Pengukuran pH dan Absorbansi Sampel
Sampel pH Absorbansi
Larutan Blanko 7 0,000
A (Sampel laundy1 dan 6) 7 0,641
4.1.2 Perhitungan
9
4.1.2.1 Pembuatan larutan natrium sulfat (Na2SO4)
1. Berat natrium sulfat (Na2SO4)
Diketahui : Konsentrasi awal : 1000 ppm
Volume : 50 mL
Ditanya : Berat kristal Na2SO4 yang diambil?
Penyelesaian :
ppm= ArMr
x mgL
1000 ppm= 96 g/mol142 g /mol
x mg0,5 L
71000=96 xmg
mg=7100096
mg=739,58 mg
g=0,73958 gram
2. Pengenceran
A ppm1 . v1=ppm2 . v2
1000 . v1=100 .100 mL
v1=10 mL
b. p pm1 . v1=ppm2 . v2
100 . v1=10 .100 mL
v1=10 mL
c. ppm1 . v1=ppm2 . v2
100 . v1=25 .50 mL
v1=12,5 mL
3. Perhitungan konsentrasi dari sampel air limbah laundry
y=0,0242 x
10
D .p pm1 . v1=ppm2 . v2
100 . v1=20 . 500 mL
v1=10 mL
ep pm1 . v1=ppm2 . v2
100 . v1=15 . 50 mL
v1=7,5 mL
f. p pm1 . v1=ppm2 . v2
10 . v1=5 . 50mL
v1=25 mL
0,641=0,0242 x
0,641=0,242 x
x= 0,6410,0242
x=26,4876 ppm
4.1.3 Reaksi Kimia
Adapun reaksi kimia dari praktikum ini adalah sebagai berikut :
Na2SO4(s) + H2O(aq) 2Na (aq) + SO42-
BaCl2(s) + SO42- BaSO4 (l) + 2Cl-
(l)
4.1.4 Tugas
1. Apa yang dimaksud dengan panjang gelombang optimum?
Jawab : Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang yang
digunakan untuk melakukan analisis kuantitatif pada UV-Vis,
merupakan panjang gelombang dimana zat yang bersangkutan
memberikan serapan yang maksimum, sebab panjamg gelombang ini
lebih akurat.
2. Kenapa harus dicari waktu kestabilan warna?
Jawab : kestabilan warna harus dicari karena UV-Vis hanya dapat bekerja pada
sinar tampak.
4.2 Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan analisis kadar sulfat dalam sampel air
limbah laundy dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis berdasarkan
prinsip turbiditas/kekeruhan. Kekeruhan ini terjadi karena sulfat yang ada dalam
sampel bereaksi dengan kristal BaCl2.2H2O dan reagen kondisi sehingga
membentuk koloid tersuspensi. Semakin tinggi konsentrasi sulfat dalam sampel
maka akan semakin keruh pula larutan yang terbentuk.
Ada dua zat yang ditambahkan ke dalam sampel, yaitu kristal BaCl2.2H2O
dan reagen kondisi. Penambahan kristal BaCl2.2H2O bertujuan agar ion sulfat
11
dalam sampel berikatan dengan ion Ba2+ dari kristal sehingga terbentuk garam
BaSO4. Kelarutan garam ini sangat kecil dalam air sehingga akan mengendap
dalam bentuk endapan koloid putih. Pengukuran spekrofotometri tidak dapat
dilakukan jika sulfat berada dalam bentuk endapan. Oleh karena itu, ditambahkan
reagen kondisi untuk menstabilkan koloid yang terbentuk sehingga garam BaSO4
berada dalam bentuk koloid tersuspensi.
Reagen kondisi terbuat dari campuran HCl 37 %, NaCl, etanol 96 %,
gliserol, dan aquadest. Adanya campuran HCl 37 % dan NaCl menyebabkan
reagen kondisi bersifat sebagai buffer asam. Oleh karena itu, penambahan reagen
kondisi ini bertujuan untuk menjaga pH larutan agar tetap konstan karena jika pH
berubah maka sulfat di dalam sampel pun akan berubah bentuk. Apabila pH > 8,
sulfat akan membentuk ion sulfida (S2-), sedangkan jika pH < 8, sulfat cenderung
berada dalam bentuk H2S yang merupakan suatu gas yang berbau busuk. Selain
itu, gliserol dan etanol dalam reagen kondisi bertujuan untuk menstabilkan
suspensi koloid BaSO4 yang terbentuk setelah ditambahkan BaCl2.2H2O dan
menghasilkan larutan yang menjadi agak kental. Kekentalan ini akan menjaga
suspensi koloid stabil dan merata (endapan tidak mengendap) sehingga kekeruhan
dapat diukur pada spektrofotometer.
Namun, sebelum pengukuran absorbansi dilakukan, terlebih dahulu harus
diketahui panjang gelombang optimum dan waktu kestabilan warna dari suspensi
koloid yang akan diukur. Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang
yang memberikan nilai absorbansi tertinggi. Dari pengukuran ini didapatkan
bahwa panjang gelombang optimumnya berada pada 410 nm, yaitu dengan nilai
absorbansi sebesar 0,069. Hasil yang diperoleh ini sesuai dengan panjang
gelombang optimum pada berbagai literatur.
Setelah data panjang gelombang optimum diperoleh, dilakukan
pengukuran waktu kestabilan warna, yaitu waktu ketika suspensi koloid yang
terbentuk berada dalam kondisi stabil. Waktu kestabilan warna ini ditandai dengan
nilai absorbansi yang sama pada range waktu tertentu. Pengukuran waktu
kestabilan warna dilakukan pada menit 1-15 dengan interval 1 menit. Pengukuran
ini memperoleh hasil bahwa kestabilan warna terjadi pada range 4-12 menit
dengan nilai absorbansi sebesar 0,066.
12
Hasil pengukuran panjang gelombang optimum dan waktu kestabilan
warna kemudian digunakan untuk mengukur absorbansi larutan standar dengan
variasi konsentrasi 0, 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm. Larutan standar 0 ppm
merupakan larutan blanko yang berfungsi sebagai faktor koreksi terhadap pelarut
dan reagen yang digunakan. Oleh karena itu, pada pengukuran blanko ini nilai
absorbansi yang diperoleh harus 0 (nol) karena yang diukur adalah serapan untuk
pelarut dan reagennya. Dengan demikian, diharapkan pada pengukuran larutan
standar dan sampel yang diukur adalah serapan sulfatnya. Data pengukuran ini
menunjukkan bahwa semakin tinggi konsentrasi larutan standar maka semakin
tinggi pula nilai absorbansinya. Hubungan ini membentuk garis linier dalam
grafik yang menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi.
Garis regresi yang diperoleh memiliki persamaan y = 0,0242x dengan
nilai R2 sebesar 0,6406. Nilai ini menunjukan bahwa linearitas dari kurva adalah
cukup baik dan dapat digunakan dalam penentuan konsentrasi sampel. Nilai
absorbansi sampel air limbah laundy yang diperoleh adalah 0,641. Setelah
melalui perhitungan, diperoleh konsentrasi sulfat dalam sampel tersebut adalah
26,4876 ppm
Penelitian ini menunjukkan bahwa kadar sulfat dalam sampel air limbah
laundyyang diambil masih berada di bawah ambang batas menurut Permenkes
No.416/MENKES/PER/IX/1990, yaitu 400 ppm untuk kualitas air bersih. Di sisi
lain, ditinjau dari segi kualitas air bersih, penelitian ini menunjukkan bahwa kadar
sulfat ini masih dapat diterima oleh lingkungan karena daya dukung lingkungan
masih sanggup untuk menetralkannya. Namun, sampel ini tidak hanya
mengandung sulfat sehingga belum dapat disimpulkan apakah sampel ini ikut
berkontribusi dalam mencemari lingkungan perairan sekitar atau tidak.
13
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut :
1. Prinsip dari spektrofotometri UV-Vis adalah intensitas cahaya yang
diserap oleh suatu materi
2. Konsentrasi atau kadar ion sulfat dalam air limbah buana laundydi
merpati adalah sebesar 26,4876 ppm
3. Panjang gelombang optimum larutan standar NA2SO4 adalah pada
panjang gelombang 410 nm.
4. Garis regresi yang diperoleh memiliki persamaan y = 0,0242x dengan
nilai R2 sebesar 0,6406.
4.2. Saran
Dari hasil praktikum ini maka disarankan pada praktikan yang ini
mengembangkan praktikum ini selanjutnya untuk melakukan praktikum terhadap
penentuan sulfat dari limbah cair lainnya.
14
Daftar Pustaka
Day, RA dan underwood.1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Erlangga,
Jakarta.
Hendayana, S. 1994. Kimia Analisis Instrumen Edisi Pertama. IKIP Semarang-
Press, Semarang.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta.
Munson. 1991. Analisis Farmasi Metode Modren. Universitas Airlangga- Press,
Surabaya.
Prawono. 2011. Kimia Komputasi. Lubuk Agung, Bandung.
15
Recommended