1

Сканирующая зондовая микроскопия

Лекция № 08

Теоретические основы работы кантилеверных сенсоров

Содержание лекции

1.Статический режим.2.Динамический режим.

Лектор: Ерофеев Александр Сергеевич

2

Методы зондовой микроскопии

Статический режимДинамический режим

Кантилевер:Типичная длина 100 – 900 мкм, типичная ширина 30 - 100 мкм, типичная толщина <5 мкм

Статический режим

συ ∆−≈∆2

2)1(3ET

LZ

Формула Стоуни ν и E – коэффициент Пуассона и модуль Юнга;l и t – длина и толщина прямоугольного кантилевера;Δσ - поверхностное натяжение;Δz – величина отклонения кантилевера

Межмолекулярные взаимодействия в монослое

Отталкивание

Притяжение

При взаимодействии с анализируемым веществом в слое между молекулами могут возникнуть:

Способы детекции отклонения кантилевера

5

Оптические

Пьезоэлектрические

Пьезорезистивные

6

Лазерно-оптическая система

Биметаллический эффект

,)(

1313

13

21

1

2

2

12

2

2

1

2

1

2

2

1

2

2

1

21

2

2

1

T

E

E

t

t

t

t

E

E

t

t

t

t

t

t

tt

lz ∆−

+

++

+

+

+=∆ αα

где α1, α2, λ1, λ2, Е1, Е2 – температурные

коэффициенты расширения, теплопроводности и модули Юнга материалов двухслойного сенсора соответственно, t1 и t2 – толщины слоев, l и w

– длина и ширина кантилевера соответственно, ΔT- изменение температуры.

T∆

Кантилеверная система с детектором в виде CCD матрицы

8

Кантилеверная система для определения латеральных напряжений в тонких пленках

Система фокусировки

Тепловые колебания кантилевера

10

k

Tkx b=∆

, где x – среднее значение отклонения кантилевера, Т – температура, kb – константа

Больцмана, k – жесткость кантилевера.

Определение суммарных шумов системы

V– флуктуации считываемого напряжения с фотодиода, R – резистор обратной связи усилителя сигнала идущего от фотодиода, η –фоточувствительность фотодиода, α – коэффициент пропускания оптической системы, P – мощность лазера, a-длина пятна на фотодиоде

zla

sPRV ∆=∆ 3ηα

P. A. Rasmussen, J. Thaysen, S. Bouwstra, and A. Boisen, // Sens. Actuators A, Phys., 2001, Vol. 92, Iss. 1–3, p. 96–101‑ ‑ ‑ ‑

Определение суммарных шумов системы

Δz=0,1 нм

Δσ=10-4 Н/м

Спектральная чувствительность фотодиода

Схема считывания перемещения лазерного рефлекса на

фотодиоде

График флуктуации считываемого напряжения с фотодиода

Пьезорезистивная детекция

13

Преимущества:Компактность,Низкая цена

Недостатки:Низкая чувствительность

Количественный анализ

14

Воспользуемся адсорбционным уравнением Гиббса: где Г – величина адсорбции; C – концентрация аналита в растворе; R – газовая постоянная; T – температура. Уравнение адсорбции Лэнгмюра :

где К – это константна равновесия реакции, которая является постоянной величиной, не зависимой от концентрации и поверхностного натяжения.

где B и K – постоянные коэффициенты, которые могут быть определены из экспериментальных результатов с известными концентрациями.

Определение концентрации

15

K

eС

B 1+=

∆σ

0

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0 20 40 60 80 100 120

Концентрация ПСА, нг/мл

Мак

сим

аль

ная

раз

но

сть

си

л п

ов

ерхн

ост

но

го

нат

яж

ени

я,

Н/м

Линия аппроксимации

Экспериментальные данные

• Напишем уравнения для двух точек с известными параметрами в общем виде:

• Т.к. у нас изменение концентраций в выбранных точках отличается в два раза, то

• где С 1 и С 2 – концентрации, соответствующие значениям σ1 и σ 2 .• Зная К можно легко посчитать В.

• 16

Определение концентрации

Использование оптических меток для определения положения кантилеверов

17

18

Динамический режим

−= 2

022

11

4 ννπk

M

δm – присоединенная масса;

К – коэффициент жесткости кантилевера;

ν1 – резонансная частота кантилевера

ν2 - резонансная частота кантилевера с

присоединенной массой.

Методы определения массы. RMS

19

Позволяет определять высокочастотный сигнал применяя низкочастотный АЦП

Автоколебательный режим

20

Фазовая автоподстройка частоты

21

Побочные резонансные пики системы

0 20 40 60 80 100 120 140 160

0

5

10

15

20

Frequency, kHz

MA

G, n

A

0 20 40 60 80 100 120 140 160

0

5

10

15

MA

G, n

A

При работе в динамическом режиме на воздухе у резонансной характеристике обычно присутствует один пик, который и является резонансным пиком кантилевера.

В жидкости же резонансная характеристика имеет совершенно иной вид: множество острых пиков практически на всех частотах. Трудно определить какой из них соответсвует кантилеверу

Зависимости амплитуды от частоты для нитридного треугольного кантилевера жесткостью 0.5 Н/м, на воздухе и в воде.

Побочные резонансные пики системы

100 120 140 160 180 200 220 240 260

0,0

0,2

0,4

Frecuency, kHz

MA

G, n

A

100 120 140 160 180 200 220 240 260

0

5

10

15

20

MA

G, n

A

( 1)

( 2)

( 2)

( 1)

Определение резонансных колебаний по тепловым шумам

24

Анализ существующих математических моделей для определения массы кантилеверов. Выбор формулы.

−= 2

022

11

4 ννπk

M

δm – присоединенная масса;К – коэффициент жесткости кантилевера;ν1 – резонансная частота кантилевераν2 - резонансная частота кантилевера с присоединенной массой;

−= 2

022

11

4 ννπ n

kM

−= 2

02

11

4 ννπnk

M

−=

20

22

21 11

34 ννπkС

M

−=

20

22

11

72,0 ννπk

M

R. Berger, Ch. Gerber, J.K. Gimzewski, E. Meyer, H.J. GuÈntherodt, // Appl. Phys. Lett., 1996, 69, 40

Y. Chen, T. Thundant, E. A. Wachter, R. J. Warmack // J. Appl. Phys.,1995, 77, 3618-3622

F.M. Battiston, J.-P. Ramseyer, H.P. Lang, M.K. Baller, Ch. Gerber, J.K.Gimeziwski, E. Meyer, H.-J. Günterodt // Sensors Actuators B, 2001, 77, 122-131.

T. Braun, V. Barwich, M.K. Ghatkesar, A.H. Bredekamp, C. Gerber, M. Hegner, H.P. Lang, // Phys. Rev. E, 2005, 72, 031907

H.P. Lang, R. Berger, F. Battiston, J , J.K. Gimzewski // Appl. Phys. A, 1998, 66, S61–S64

Факторы влияющие на изменение резонансной частоты

G. Y. Chen et al. Adsorption-induced surface stress and its effects on resonance frequency of microcantilever // J. Appl. Phys. 77 (8), 15 April 1995

Ks – изменение коэффициента жесткости кантилевера, вызванное напряжением пленки на его поверхности s – напряжение с одной стороны кантилевера;n1 – геометрический фактор

)(4 21

1

2

ssn

nK s += π

mnm

KKv

∂+∂+=

π21

Чувствительность определения массы

NSG11( ) пгv

vk

vvv

km 1

2

11

4 32222≈

∆≈

−

∆−=∆

ππ

Метрологическое обеспечение

28

В Англии и США до сих пор используются единицы длины "ступня" - фут (31 см), "большой палец" - дюйм (25,4 мм) и ярд (91 см.). Он был

равен расстоянию от кончика носа короля Генриха I до конца пальцев его вытянутой руки.

1фут=12 дюймам.

Мера массы менее 1 нг

?

Полистирольные сфера как мера массы

Размер частиц 7,0±0,1 мкм

Масса частиц 0,19±0,01 нг

Определение коэффициента жесткости

J. E. Sader, J. W. M. Chon and P. Mulvaney, Rev. Sci. Instrum.,

70, 3967 (1999)

Ρ – плотность среды;

B – ширина кантилевера;

L – длина кантилевера;

Q – добротность;

W – резонансная частота;

Г – гидродинамическая функция

http://www.ampc.ms.unimelb.edu.au/afm/calibration.html

Sader Method

Прикрепление сфер

1

2

3

Расчет массы шарик

Присоединенная масса F1, кГц F2, кГц M, нг M среднее, нг

3 сферы 185,91 178,34 0,64

0,20±0,03 1 сферы 178,32 175,91 0,22

2 сферы 175,93 174,14 0,17

−= 2

022

11

4 ννπk

M

Компьютерное моделирование первой моды колебаний кантилевера

m

Измерение предельно малых масс

33

Взвешивание микроскопических объектов с массой менее чем один этограмм (10-18 г)

Mo Li, H.X. Tang, M.L. Roukes. Ultra-sensitive NEMS-based Cantilevers for Sensing, Scanned Probe and Very High-frequency Applications // Nature Nanotechnology,- February 2007, pp114-120.

Чем меньше размер кантилевера, тем выше чувствительность