子任务一：确定工作流程子任务二：测定 2﹟采样点水样中总铬和六价铬的含量

任务 6 ：测定 2﹟ 采样点水样中的六价铬和总铬

各小组派代表向大家展示工作流程 要求：能用简单扼要的语言介绍小组拟定的工作流程，并能详

细的说明时间分配。 小组互评工作流程，主要从以下几个方面：

试样的预处理方法是否正确； 时间的分配是否合理； 工作流程是否最合理。

工作流程 小组修改、调整工作流程

子任务一、确定工作流程

2﹟采样点水样中六价铬和总铬含量测定工作流程 测定方法： GB7467-87《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》 GB7466-87《水质 总铬的测定》 前期工作：

列出所用试剂、仪器清单； 计算所需药品、试剂的量，并按要求配制； 熟悉 7230分光光度计的操作； 检查、洗涤采水器、水样容器 , 做好重新采样的准备。

工作流程 到 2 采样点按规范重新采集六价铬和总铬的水样 分析流程

子任务一、确定工作流程

锌盐沉淀法处理六价铬水样

取适量试份于50ml 比色管后稀

释到刻度

蒸馏水为参比、 10mm 比色皿、波长 540nm

测定吸光度

用硝酸－硫酸消解法消解总铬水

样

用高锰酸钾氧化水样

配制标准色列

处理数据

取适量试份于50ml 比色管后稀

释到刻度

按工作流程测定 2﹟采样点水样的六价铬和总铬，并填写测定原始记录表。

安全、规范操作，

尤其是在消解水样的时候

做好结束整理工作 整理操作台面，洗涤玻璃

仪器； 废液倒入废液缸。

子任务二、测定 2﹟ 采样点水样中的总铬和六价铬

总铬 六价铬

处理数据 绘制工作曲线 利用工作曲线定量由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度

后，从标准曲线上查得铬含量（ ug）。六价铬或总铬的含量计算式为： C （ mg/L）＝ m/V 

式中： m——由校准曲线查得的铬含量（ ug）；

V——试份的体积（ mL）。

数据处理

小组讨论分析过程及结果 交流分析中碰到的问题及解决方法 交流各组的工作曲线 在测定吸光度前要取“适量”试份，如何是适量？ 样品预处理时要取“适量”水样，适量是如何把握的？

讨论、总结

为什么要重新采样？ 因为样品已超过了保存期。测定六价铬和总铬的水样均要求采集后尽快测定，如放置也不超过 24h.

测总铬的水样在消解后要加高锰酸钾，为什么？ 因为二苯碳酰二肼只与六价铬反应会生成紫红色化合物，因此要先把三价铬氧化成六价铬。

取“适量”试份来测定其吸光度，何谓“适量”？ 因为结果是用工作曲线法来定量的，此法要求测定的吸光度最好介

于 0.2 ～ 0.8 之间，所以只要吸光度在此范围内都属于适量。 也可以用目视法，即试样的颜色深度介于标准色列中间。 在水样预处理时也必须取“适量”水样，何谓“适量”？ 适量是指所取的水样中铬含量要少于 50ug 。

讨论、总结

如何消除二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质对六价铬测定的干扰？

取适量样品（含六价铬少于 50ug ）于比色管中，用水稀释至标线，加入显色剂，混匀，放置 5min 后，加入 1ml （ 1 ＋1 ）硫酸溶液，摇匀。 5-10min 后，在 540nm 波长处，用10nm 的比色皿，以水做参比测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬的含量。

如何消除六价铬测定中次氯酸盐等氧化性物质的干扰？ 取适量样品（含六价铬少于 50ug ）于比色管中，用水稀释至标线，加入 0.5ml （ 1 ＋ 1 ）硫酸、 0.5ml （ 1 ＋ 1 ）磷酸、1ml （ 200g/l) 尿素，摇匀，逐滴加入亚硝酸钠 (20g/l) 溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，加显色剂，测吸光度。

讨论、总结

如何消除总铬测定中铁、铜、钒、钼等离子的干扰？ 取适量样品（含六价铬少于 50ug ）于 100ml 分液漏斗中，

用氢氧化钠调至中性，加入 3ml 硫酸溶液。用冰水冷却后，加入5ml 铜铁试剂后振摇 1min ，置冰水中冷却 2min ，每次用 5ml氯仿共萃取三次，弃去氯仿层。

将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水并入锥形瓶中，加热煮沸，使水层中氯仿挥发。然后再进行消解处理。

结果保留几位有效数字？ 根据《地表水和污水监测技术规范》要求，总铬和六价铬的测

定结果均保留最多 3 位有效数字，小数点后最多 3 位。

讨论、总结

任务 7 ：测定 1﹟采样点水样中总磷的含量 （ 4 学时） 小组讨论学习 GB11893-89《水质 总磷的测定 钼酸

铵分光光度法》； 小组讨论、拟定测定总磷的工作流程和所需仪器、设备清

单； 列出所需药品、试剂的名称及量。

参考资料： 《环境监测》王英键主编 《环境监测技术》网络课程

http://www.sepa.gov.cn/tech/hjbz/

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