ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й

С Т А Н Д А Р Т

Р О С С И Й С К О Й

Ф Е Д Е Р А Ц И И

ГОСТР51999 -

2002

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ

И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ

Технические условия

Издание официальное

СтандартИ1ф<цм2011

скатерть круглая

ГОСТ Р 51999—2002

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК «Биотехнологическая продукция немедицинского назначения» и Федеральным государственным унитарным предприятием «Государственный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ» (ФГУП «ГОСНИИСИНТЕЗБЕЛОК»)

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 30 декабря 2002 г. N9 528-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 Издание (май 2018 г.) с Изменениями № 1. N9 2 (ИУС 6—2011, 2—2018)Изменение Ne 1 утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по

техническому регулированию и метрологии от 22.03.2011 № 33-стИзменение № 2 утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по

техническому регулированию и метрологии от 03.11.2017 № 1642-ст

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. No 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном {по состоянию на 1 января текущего года) информациотюм указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. оформление. 2018

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас­пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо­му регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р 51999—2002

Содержание

1 Область применения..........................................................................................................................................12 Нормативные ссылки..........................................................................................................................................13 Технические требования............................................................................. 24 Требования безопасности................................................................................................................................. 45 Требования охраны окружающей среды........................................................................................................ 56 Правила приемки................................................................................. 67 Методы анализа.................................................................................... 68 Транспортирование и хранение ..................................................................................................................... 199 Гарантии изготовителя....................................................................................................................................19Приложение А (обязательное) Предупредительная маркировка...............................................................20Приложение Б (справочное) Библиография................................................................................................21

ГОСТ Р 51999—2002

Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ СИНТЕТИЧЕСКИЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ И ДЕНАТУРИРОВАННЫЙ

Технические условия

Technical rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications

Дата введения — 2004— 01— 01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на ректификованный и денатурированный синтетический технический этиловый спирт {далее — спирт), предназначенный для изготовления различной химиче­ской продукции, парфюмерно-косметических изделий, для медицинской и фармацевтической продук­ции при производстве средств наружного применения, а также для поставки на экспорт.

Формула: С2Н5ОН.Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 2007 г.) — 46.06.Раздел 1. (Измононная редакция, Изм. № 1, № 2).

2 Нормативные ссы лки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие

требованияГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика­

ция и общие требования безопасностиГОСТ 12.1.010—76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезоласность. Общие тре­

бованияГОСТ 12.1.018—93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность стати­

ческого электричества. Общие требованияГОСТ 12.1.044—89 (ИСО 4589—84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрыво-

опасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определенияГОСТ 12.4.011—89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих.

Общие требования и классификацияГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие

требованияГОСТ 12.4.026—2015 Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки

безопасности и разметка сигнальная. Назначение и правила применения. Общие технические требова­ния и характеристики. Методы испытаний

ГОСТ 12.4.121—2015 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защи­ты органов дыхания. Противогазы фильтрующие. Технические условия

ГОСТ 12.4.296—2015 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защи­ты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 245— 76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водиый. Технические условия

ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробир­ки. Общие технические условия

Издание официальное

1

ГОСТ Р 51999-2002

ГОСТГОСТГОСТГОСТгостгостгостгостгостгостгостгостгост

2517—85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб 3022—80 Водород технический. Технические условия 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия3639—79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта 5799—78 Фляги для лакокрасочных материалов. Технические условия 6016—77 Реактивы. Спирт изобутилоеый. Технические условия6247—79 Бочки стальные сварные с обручами катания на корпусе. Технические условия6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия13950—91 Бочки стальные сварные и закатные с гофрами на корпусе. Технические условия14192—96 Маркировка грузов14870—77 Продукты химические. Методы определения воды17366—80 Бочки стальные сварные толстостенные для химических продуктов. Техниче­

ские условияГОСТ 18995.1—73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности ГОСТ 19433—88 Грузы опасные. Классификация и маркировкаГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного

кварцевого стекла. Общие технические условияГОСТ 21029—75 Бочки алюминиевые для химических продуктов. Технические условия ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры

и размерыГОСТ 26319—84 Грузы опасные. УпаковкаГОСТ 26663—85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования.

Общие технические требованияГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы

испытанийГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.

Часть 1. Общие требованияГОСТ 29228—91 (ИСО 835-2—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные.

Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожиданияГОСТ 30852.5—2002 (МЭК 60079-4:1975) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4.

Метод определения температуры самовоспламененияГОСТ 30852.11—2002 (МЭК 60079-12:1978) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 12.

Классификация смесей газов и паров с воздухом по безопасным экспериментальным максимальнымзазорам и минимальным воспламеняющим токам

ГОСТ 31340—2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования ГОСТ 31497—2012 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания

денатурирующих добавок (битрекса. керосина, бензина)ГОСТ 32036—2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа ГОСТ Р 51330.5—99 (МЭК 60079-4—75) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4.

Метод определения температуры самовоспламененияГОСТ Р 57251—2016 Спирт этиловый технический. Правила приемки и методы анализа Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 Технические требования

3.1 Спирт изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическо­му регламенту, утвержденному в установленном порядке.

3.2 Характеристики

Спирт выпускают двух марок А и Б:А — ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получаемый химической

очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирта, а также тех­нического синтетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присут­ствии катализатора:2

ГОСТ Р 51999—2002

Б — денатурированный ректификованный синтетический технический этиловый спирт, получа­емый денатурацией денатониум бензоатом (битрекс) ректификованного синтетического технического этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).3.2.1 По физико-химическим показателям спирт должен соответствовать требованиям и нормам,

указанным в таблице 1.

Т а б л и ц а 1

Н аименование показателя

Норма

М етод анализаМ арка А

О КП 24 2102М арка Б

О КП 24 2105

Высшимсорт 1-й сорт

Высш ийсорт 1-й сорт

1 Внешний вид Бесцветная прозрачная жидкость без механических при примесей

По 7.3

2 Запах Характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ

По 7.3

3 Объемная доля этилового спирта, %. не менее 96,2 96,0 96.2 96,0 По ГОСТ 3639. Раздел 2

4 Окисляемость при температуре 20 °С. мин, не менее

15 15 15 15 По ГОСТ 32036

5 Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту в безводном спирте, мг/дм3, не более

8 15 8 15 По ГОСТ 32036

6 Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм3. не более

4 8 4 8 По 7.7

7 Массовая концентрация этилового эфира ук­сусной кислоты в пересчете на безводный спирт. мг/дм3, не более

5 12 5 12 По 7.7

8 Массовая концентрация спиртов С3 + С4 (про­панол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобу­танол) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более

8 10 8 10 По 7.7

9 Массовая концентрация кротонового альдегида. мг/дм3

Отсутствие По 7.7

10 Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %. не более

0.005 0,01 0,005 0.01 По 7.7

11 Массовая доля двнатониума бензоата (битрек- са). %, не менее

— — 0.0015 0.0015 По 7.8 и 7.9

П р и м е ч а н и е — Для медицинской и фармацевтической продукции при производстве средств наруж­ного применения, а также для производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта.

3.2.2 При производстве ректификованного синтетического технического этилового спирта мар­ки А, поставляемого на экспорт, допускается добавлять на 100 литров абсолютного этилового спирта:1.0 л изопропилового спирта (1 об. %): 1,0л мотилэтилкетона (1 об.% )и 1,0 г (не менее 0.00127% масс.) денатониум бензоата в соответствии со спецификацией к договору. При наличии в ректификованном синтетическом техническом этиловом спирте марки А изопропилового спирта и метилэтилкетона допу­скается снижение нормы по показателю 3 до 94.0 %.

3.2.3 При производстве денатурированного ректификованного синтетического технического эти­лового спирта марки Б, поставляемого на экспорт, допускается добавлять на 100 литров абсолютного

3

ГОСТ Р 51999-2002

этилового спирта: 1.0 л изопропилового спирта (1 об. %); 1.0 л метилэтилкетона (1 об. %) в соответствии со спецификацией к договору. Содержание денатониум бензоата в спирте марки Б соответствует требо­ваниям к спирту, поставляемому на экспорт (не менее 0,0015 % масс.). При наличии в денатурирован­ном ректификованном синтетическом техническом этиловом спирте марки Б изопропилового спирта и метилэтилкетона допускается снижение нормы по показателю 3 до 94,0 %.

3.2.2, 3.2.3 (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.3 Маркировка

3.3.1 Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных дан­ных. характеризующих продукт:

- наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;- наименования, марки и сорта продукта;- номера партии;- объема в декалитрах;- даты изготовления;- обозначения настоящего стандарта;- предупредительной маркировки — по ГОСТ 31340 (см. приложение А).Способ нанесения надписей — по ГОСТ 14192.(Измененная редакция, Изм. № 1).3.3.2 Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, — по ГОСТ 19433.Спирт относится к классу 3, подклассу 3.2 (знак опасности — по чертежу 3, классификационный

шифр 3212). Номер ООН 1170.3.3.3 Маркировка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям

договора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.

3.4 Упаковка

3.4.1 Спирт заливают в следующую транспортную тару: алюминиевые бочки типа 1 по ГОСТ 21029; стальные бочки типа 1 по ГОСТ 17366; стальные или оцинкованные бочки типа 1 по ГОСТ 13950 и ГОСТ 6247; стальные фляги по ГОСТ 5799.

Вместимость бочек — 85—275 дм3, фляг — 40 дм3.Допускается при транспортировании автомобильным транспортом упаковывать спирт в транс­

портную тару потребителя. Ответственность за сохранность и качество упакованного в нее продукта несет потребитель.

3.4.2 Упаковка продукта, поставляемого на экспорт, должна соответствовать требованиям до­говора поставки или условиям внешнеэкономического контракта с учетом требований настоящего стандарта.

3.4.3 Коэффициент заполнения транспортной тары — 0.9.Транспортная тара с продуктом должна быть герметично закупорена, опломбирована или опечатана.3.4.4 Упаковка должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319.

4 Требования безопасности

4.1 Спирт по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относит­ся к 4-му классу опасности (веществам малоопасным).

Предельно допустимая концентрация (ПДК) ларов этилового спирта в воздухе рабочей зоны — 2000/1000 мг/м3 по [1].

(Измененная редакция. Изм. № 1).4.2 Контроль концентрации паров спирта в воздухе рабочей зоны проводят по методике [2].Периодичность контроля — по [3].4.3 Спирт обладает наркотическим действием, вызывает сухость кожи, пары спирта раздражают

слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Кумулятивными и кожно-резорбтивными свой­ствами спирт не обладает.

4.4 Спирт в воздушной среде, сточных водах и в присутствии других веществ или факторов, а также при высоких температурах (в условиях пожара) токсичных соединений не образует, в химическое взаимодействие с кислородом воздуха при обычных условиях не вступает.4

ГОСТ Р 51999—2002

4.5 Деиатониум бензоат (битрекс) по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паров битрекса в воздухе рабочей зоны — 0.01 мг/м3 [4]. Битрекс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у челове­ка при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).4.6 Индивидуальные средства защиты: в аварийных ситуациях — фильтрующий промышленный

противогаз типа 1 марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121; в замкнутых пространствах — изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2; защитные очки, перчатки, спецодежда в соответствии с типовы­ми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке, и требованиями ГОСТ 12.4.011, респираторы по ГОСТ 12.4.296.

(Измененная редакция, Изм. № 2).4.7 Этиловый спирт — легковоспламеняющаяся жидкость.Температура вспышки в закрытом тигле — 13 °С. температура самовоспламенения — 400 °С.

Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения). % об.: нижний 3.6; верхний — 17,7.

Температурные пределы распространения пламени (воспламенения). °С: нижний — 11; верх­ний — 41.

Показатели пожаровзрывоопасности определены по методикам ГОСТ 12.1.044.Битрекс взрывобезопасен, не горюч, но поддерживает горение.(Измененная редакция, Изм. № 1).4.8 При пожаре для тушения применяют следующие вещества и материалы: пену, порошок ПСБ,

двуокись углерода, воду, песок; в помещениях — объемное тушение.4.9 При работе с продуктом, отборе проб, сливно-наливных операциях должны соблюдаться тре­

бования электростатической искробезоласности по ГОСТ 12.1.018.4.10 В производственных помещениях должны быть предусмотрены следующие меры предо­

сторожности: герметизация оборудования и аппаратов, общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соответствии с ГОСТ 12.4.021. запрещение применения открытого огня и источников ис- крообразования.

Электрооборудование и освещение должны быть во взрывозащищенном исполнении, оборудова­ние и трубопроводы — заземлены.

Следует использовать следующие знаки безопасности по ГОСТ 12.4.026: запрещающий знак Р02 «Запрещается пользоваться открытым огнем и курить»; предупредительный знак W01 «Пожароопасно. Легковоспламеняющиеся вещества».

4.11 Пожаровзрывобезопасность при производстве спирта должна обеспечиваться в соответ­ствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

Категория взрывоопасности смеси паров этилового спирта с воздухом — НА по ГОСТ 30852.11, группа взрывоопасных смесей — Т2 по ГОСТ 30852.5.

Довзрывооласную концентрацию в помещениях определяют с помощью автоматических стацио­нарных сигнализаторов.

В соответствии с требованиями пожарной безопасности по совместному хранению материалов и веществ (ГОСТ 2.1.004. приложение 7) спирт относится к разряду опасных веществ категории 321.

4.10, 4.11 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).4.12 При производстве спирта и работе с ним должны соблюдаться санитарные правила и прави­

ла по технике безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися химическими вещества­ми, а также требования, предусмотренные ГОСТ 12.1.007.

5 Требования охраны окружающ ей среды

5.1 Во избежание попадания спирта в окружающую среду необходимо использовать в технологи­ческом процессе производства герметичные оборудование и трубопроводы, а также исключить попада­ние спирта в атмосферный воздух.

5.2 ПДК паров этилового спирта в атмосферном воздухе населенных мест — 5 мг/м3 (4 класс опасности) по [5].

5

ГОСТ Р 51999-2002

Контроль воздушной среды проводят по методикам, утвержденным в установленном порядке или согласованным с органами санитарного надзора.

(Измененная редакция. Изм. № 2).5.3 Спирт полностью используют, утилизация не требуется.

6 Правила приемки

6.1 Спирт принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим по­казателям качества спирта, сопровождаемое одним документом о качестве.

При отгрузке продукта в цистернах партией считают каждую цистерну.6.2 Документ о качестве должен содержать:- наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак и юридический адрес: наименова­

ние страны-изготовителя:- наименование, марку и сорт продукта:- номер партии, количество мест в партии, их номера;- объем в декалитрах,- дату изготовления;- результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требо­

ваниям настоящего стандарта;- обозначение настоящего стандарта.6.3 При поставке продукта на экспорт документ о качестве оформляют в соответствии с требова­

ниями договора поставки или условиями внешнеэкономического контракта.6.4 Объем выборки продукта, упакованного в транспортную тару. — 10 % от партии, но не менее

трех упаковочных единиц.При отгрузке спирта в цистернах проверке подвергают каждую цистерну;Допускается изготовителю отбирать пробу из товарного резервуара-хранилища или отпускного

мерника.6.5 При получении неудовлетворительных результатов анализа спирта хотя бы по одному из по­

казателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, товарного резервуара-хранилища или отпускного мерника той же партии. Результаты повтор­ного анализа распространяют на всю партию.

7 Методы анализа

7.1 Отбор проб — по ГОСТ 2517.(Измененная редакция. Изм. № 1).

7.2 Общие указания

Результаты анализа должны быть записаны с той же степенью точности, с которой установлена по показателю норма.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и обо­рудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже, чем в предусмотренных настоящим стандартом методах анализа.

7.3 Определение вношного вида и запаха

Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой ор­ганолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом по­мещении без посторонних запахов.

7.3.1 Определение цвета и прозрачностиМетод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.7.3.1.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посудаШтатив для пробирок.Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.7.3.1.2 Проведение анализаВ две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 см3: в одну — анализируемый спирт, в

другую — дистиллированную воду.6

ГОСТ Р 51999—2002

Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.

7.3.2 Определение запахаМетод основан на органолептической оценке запаха анализируемого спирта.7.3.2.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посудаТермометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0.1 °С или 0.5 °С по ГОСТ 28498.Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.Бокалы дегустационные.Склянка с пришлифованной пробкой.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.7.3.2.2 Проведение анализаАнализируемый спирт разбавляют дистиллированной водой, получая водно-спиртовой раствор

с объемной долей спирта 40% при температуре {20 + 2) °С. Полученный водно-спиртовой раствор по­мещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.

Запах анализируемого спирта должен иметь характерный запах ректификованного спирта без за­паха посторонних веществ.

7.4 Определение объемной доли этилового спирта по ГОСТ 3639, раздел 2.При добавлении к денатурированному и ректификованному синтетическому техническому этило­

вому спирту изопропилового спирта и метилэтилкетона объемную долю этилового спирта Хс, %. опре­деляют по разности, вычитая из 100 % сумму объемных долей нормируемых примесей и добавляемых компонентов, а также объемную долю воды по формуле

Xc = 1 0 0 -S X n . k - X B, (1а)

где XXn 4 k — сумма объемных долей нормируемых примесей и добавляемых компонентов. %:Х0 — объемная доля воды в анализируемом продукте. %. вычисленная по формуле

х„ = х ; • р. (1б)где Х’в — массовая доля воды, определенная по ГОСТ 14870. раздел 2. %.

р — плотность анализируемого продукта, определенная по ГОСТ 18995.1. г/см3.Определение изопропилового спирта и метилэтилкетона проводят по аттестованным методи­

кам [21] и (22].7.3, 7.4 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).7.5 Определение окисляемости — по ГОСТ 32036, 6.67.6 Определение массовой концентрации кислот в пересчете на уксусную кислоту — по

ГОСТ 32036, 6.9.7.5, 7.6 (Измененная редакция, Изм. № 2).

7.7 Определение массовой концентрации уксусного альдегида, этилового эфирауксусной кислоты, спиртов С3 + С4 (пропанола-1, пропанола-2, бутанола-1, бутанола-2,изобутанола), кротонового альдегида, объемной доли метилового спирта

Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснащенном капил­лярной колонкой с применением абсолютной градуировки.

7.7.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посудаГазовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуации шумов ну­

левого сигнала не более 2 10 '12 А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более 2 • 10 '12 А/ч. с пределом детектирования 2 • 10 12 гС/с.

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м * 0,32 мм * 0.52 мкм или колонка газохроматографическая капиллярная ВИТОКАП 50 м * 0.5 мм * 0.52 мкм.

Микрошприц вместимостью 10 мм3 фирмы Hewlett Packard. Agilent Technologies или аналогичный.Микрошприц вместимостью 100 мм3 фирмы Agilent Technologies или аналогичный.Компьютер, имеющий программное обеспечение, позволяющий производить обработку хромато­

грамм.Термометр ртутный стеклянный лабораторный (6]Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относи­

тельную погрешность измерения не более ±1 %.7

ГОСТ Р 51999-2002

Газ-моситель: азот по ГОСТ 9293. особой чистоты или 1-го сорта повышенной чистоты или гелий газообразный очищенный марки А или Б по [7]. Допускается использовать генераторы азота.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или водород от генератора водорода.Воздух сжатый в баллоне. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие

необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.Спирт этиловый синтетический ректификованный с объемной долей основного вещества не ме­

нее 96,2 %.Альдегид уксусный технический по [8].Эфир этиловый уксусной кислоты по 9].Пропанол-1 для хроматографии, х. ч., по [10].Пропанол-2 для хроматографии, х. ч.. по [11].Бутанол-1 для хроматографии, х. ч.. по [12].Бутанол-2 для хроматографии, х. ч., по [13].Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016, ч. д. а., или спирт изобутиловый {изобутанол) для хроматогра­

фии. х. ч., по [14].Альдегид кротоновый с массовой долей основного вещества не менее 98 %.Метанол-яд (метиловый спирт) для хроматографии х. ч.. по [15].Межгосударственный стандартный образец состава растворов токсичных микропримесей в эти­

ловом спирте (комплект PC-1. PC-2. РС-3) по [16].Аттестованная градуировочная смесь для анализа спирта (комплект ГСПС-1. ГСПС-2, ГСПС-3) по

МЛ-Государственный стандартный образец состава раствора этанола. Аттестованные смеси для ана­

лиза спирта по [18].Колбы 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770.Пипетки 1-1-2-1 (2.10. 25) по ГОСТ 29228.Пипетки 1-2-20 по ГОСТ 29169.Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.Склянки для хранения градуировочных смесей с пробками, обеспечивающими герметичность.(Измененная редакция. Изм. N9 1, 2).7.7.2 Подготовка к анализу7.7.2.1 Подготовка хроматографаКапиллярную колонку помещают в термостат хроматограмма и. не подсоединяя к детектору, про­

дувают газом-носителем при объемном расходе 0,100—0,144 дм3/ч при (160 ♦ 20) °С не менее 8 ч. За­тем колонку присоединяют к детектору и продолжают продувать до установления стабильной нулевой линии при максимальной температуре термостата, указанной в 7.7.2.3.

Монтаж, накладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструк­цией. прилагаемой к прибору.

7.7.2.2. Приготовление градуировочных растворов определяемых веществДля приготовления градуировочных растворов готовят сначала три рабочих раствора определя­

емых веществ в этиловом спирте. Первый раствор должен содержать только уксусный альдегид (рас­твор А). Второй — этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1, пропанол-2, бутанол-1, бутанол-2, изобутанол, кротоновый альдегид, метиловый спирт (раствор В).

Результат вычислений массовой концентрации /-х компонентов в рабочих и градуировочных рас­творах записывают с точностью до первого десятичного знака.

Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружа­ющего воздуха 18 °С—22 °С. Градуировочные растворы хранят в холодильнике в герметически закры­той посуде. Срок хранения — 1 мес.

7.7.2.2.1 Приготовление рабочих растворова) Приготовление рабочего раствора АВ мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 этилового спирта и вносят пипеткой,

охлахзденной в морозильной камере, 0,1 см3 уксусного альдегида. Содержимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают и определяют точную концентрацию уксусного альдеги­да по ГОСТ Р 57251. Результат определения округляют до целого числа.

8

ГОСТ Р 51999—2002

б) Приготовление рабочего раствора ВВ мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 25 см3 этилового спирта, взвешивают, затем

последовательно вносят микрошприцем вместимостью 100 мм3 по 50 мм3 кахщого определяемого ве­щества. метилового спирта — 250 мм3. После внесения каждого компонента колбу взвешивают. Со­держимое колбы перемешивают взбалтыванием, доводят объем раствора в колбе этиловым спиртом до уровня на 1 см ниже метки и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин. Затем доводят объем раствора в колбе до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.Массовую концентрацию /-го компонента С,. мг/дм3, вычисляют по формуле

^ _ т,Л°Ю ЮОО (1).

где mi — масса навески определяемого вещества, г;А массовая доля основного вещества в определенном веществе. %:50 — вместимость мерной колбы, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).77.2.2.2 Приготовление градуировочных растворовРастворы готовят объемным методом путем последовательного разбавления. Готовят пять граду­

ировочных растворов.а) Приготовление градуировочного раствора № 1В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 этилового спирта. Далее в колбу вносят

пипеткой вместимостью 2 см3 по 2.0 см3 каждого из двух рабочих растворов А и В. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого определяемого компонента С 'р. мг/дм3, вычислят по формуле

C 'P = ^ L > 100 (3)**

где V — объем рабочего раствора А или В. взятого для приготовления градуировочного раствора, см3: С. — массовая концентрация /-го компонента в рабочем растворе, мг/дм3:

100 — вместимость мерной колбы, см3.б) Приготовление градуировочного раствора № 2В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 этилового спирта. Далее в колбу вносят

пипеткой вместимостью 1 см3 по 1.0 см3 каждого из двух рабочих растворов А и В. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого определяемого компонента с [р. мг/дм3. вычисляют по форму­ле (3). где V — объем рабочего раствора А или В. взятого для приготовления градуировочного раство­ра, см3.

в) (Исключен, Изм. № 1).г) Приготовление градуировочного раствора № 4В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 этилового спирта. Далее в колбу вносят

пипетками вместимостью 10 и 20 см3 соответственно 10.0 см3 градуировочного раствора № 1. Объем раствора в колбе доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого определяемого компонента С^р. мг/дм3. вычисляют по форму­ле (3). где V— объем градуировочного раствора № 1, см3. С, — массовая концентрация/-го компонента в градуировочном растворе N° 1. мг/дм3.

д) Приготовление градуировочного раствора № 5В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 этилового спирта. Далее в колбу вносят

пипетками вместимостью 10 см3 по 10,0 см3 градуировочного раствора N° 2. Объем раствора в колбе доводят этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию каждого определяемого компонента С,р . мг/дм3. вычисляют по форму­ле (3). где V— объем градуировочного раствора N° 2, см3; С, — массовая концентрация /-го компонента в градуировочном растворе N° 2. мг/дм3.

* Формула (2). (Исключена. Изм. № 1). " Формула (4). (Исключена, Изм. № 1).

9

ГОСТ Р 51999-2002

7.7.2.3 Условия хроматографического анализа Измерения выполняют при следующих условиях:

колонка: HP-FFAP (США) ВИТОКАП

температура термостата. °С:начальная.............................................................................. 60—75 (5—8 мин) 40 (5 с)

программированный нагрев.............................................. до 120 (со скоростью до 66 (со скоростью5 °С/мин) 3 °С/мин)до 220 (со скоростью до 220 (со скоростью20 °С/мин) 7 °С/мин)

выдержка при конечной температуре, м и н ..................... 23 20

температура испарителя (инжектора). ° С ....................... 220 220инжектор с делением потока — коэффициент деления 50:1 50:1потока ....................................................................................температура детектора, °С ................................................ 200-250 190

объемный расход газа-носителя. дм3/ч ........................... 0,06-0,144 0.065-0.144объемный расход воздуха. дм3/ч ...................................... 18 20объемный расход водорода. дм3/ч .................................... 1,8 2объем пробы, мм3 ............................................................... 1 1.2

Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, обеспечивающих ана­логичное разделение компонентов.

При проведении анализа необходимо проводить контроль и оценку степени разделения пиков определяемых веществ. Рассчитывают коэффициент разделения.

Коэффициент разделения пиков определяемых веществ R вычисляют по формуле

W 2 (5 )

где L — расстояние между вершинами пиков на хроматограмме, ед. времени;/,. /2 — ширина основания соседних пиков, ед. времени.

Хроматограммы пригодны для дальнейшей обработки, если R £ 0.5: для ликов пропанола-2 и этанола R £ 0,07.

Если условия разделения не выполняются, рекомендуется провести корректировку коэффициен­та деления потока в сторону уменьшения количества пробы, вводимой в колонку.

7.7.2А Построение градуировочной характеристикиДо построения градуировочной характеристики проводят анализ этилового спирта, применяемого

для приготовления градуировочных растворов, для учета количества примесей, вносимых со спиртом в градуировочные растворы при их приготовлении. Этиловый спирт (растворитель) хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.7.2.3. Если при анализе детектируются пики определяемых при­месей, при этом отношение сигнал (высота пика): шум превышает значение 2:1, построение градуиро­вочной характеристики проводят, как указано в 7.7.2.4.2 (по методу стандартных добавок). В противном случае построение градуировочной характеристики проводят по 7.7.2.4.1.

Прибор градуируют по готовым аттестованным градуировочным смесям по (16). или по [17]. или по(18) методам абсолютной градуировки.

При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте их готовят из реактивов массовой долей основного вещества не менее указанной для этих веществ в 7.7.1.

(Измененная редакция. Изм. № 1).7.7.2.4.1 Для построения градуировочной характеристики проводят анализ не менее трех граду­

ировочных растворов с содержанием определяемого вещества, соответствующим началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.

Записывают хроматограммы анализа каждого градуировочного раствора, регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков с использованием ка­пиллярной колонки HP-FFAP представлен на рисунке 1. Порядок выхода пиков с использованием ка­пиллярной колонки ВИТОКАП аналогичен.

10

ГОСТ Р 51999—2002

1 — уксусны й альдегид: 2 — эти левы й эф ир уксусной кислоты 3 — метиловый спирт 4 — лропа иол-2 : 5 — этиловый спирт; 6 — бу тамол-2.7 — пропанол-1; 8 — крото новый альдегид; 9 - изобутанол

10 • ■ бутанол - 1

Рисунок 1 — Типовая хрома­тограмма градуировочного

раствора

Каждый градуировочный раствор хроматографируют три раза при условиях, указанных в 7.7.2.3, усредняя полученные значения площадей пиков и контролируя сходимость результатов измерения d по формуле (14).

Процедуру градуировки повторяют для каждого градуировочного раствора.Градуировку хроматографа выполняют один раз в 3 мес в том случае, если за этот период не про­

водились никакие мероприятия, вызывающие ее изменения.Рассчитывают коэффициенты а и b градуировочного уравнения

у{ - a * bch (6)где у.' — значение площади пика. уел. ед.;

с, — массовая концентрация определяемого вещества, мг/дм3.Расчет коэффициентов а и Ь осуществляют методом наименьших квадратов по алгоритму, зало­

женному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по формулам:

(7)П

п £ с / У / - 1 с Ъ у ,

f 'где ц — среднее значение площади пика /-го градуировочного раствора, уел. ед.;

с; — массовая концентрация определяемого вещества в/-м градуировочном растворе, мг/дм3: п — число градуировочных растворов.

11

ГОСТ Р 51999-2002

7.7.2А.2 Построение градуировочной характеристики по методу стандартных добавок Определение проводят по 77.2.4.1.Рассчитывают коэффициенты а и b градуировочного уравнения

( У , - У 0) = а + Ьс1. (9)

где (у. - у0) — разница площадей пиков в градуировочном растворе и слирте-растеорителе, уел. ед.; с. — массовая концентрация определяемого вещества (стандартная добавка), мг/дм3.

Расчет коэффициентов а и Ь осуществляют методом наименьших квадратов по алгоритму, зало­женному в компьютерной программе хроматографа, или вычисляют по формулам:

1<У; -У о )-Ь £ с , п

( 10)

п Х с , ( У / - У о > - 1 с/1(У/ - У о )

"Хс,2 - ( £ с/ ) 2( 11)

где {у. - у0) — разница средних значений площадей пиков определяемого вещества в j -м градуировоч­ном растворе и спирте-растворителе, уел. ед.;

cf — массовая концентрация определяемого вещества (стандартная добавка) в у-м градуиро­вочном растворе, мг/дм3;

п — число градуировочных растворов.77.2.5 Проведение анализаАнализ пробы спирта выполняют в условиях, приведенных в 77.2.3.Проводят три параллельных определения содержания определяемого вещества в пробе анали­

зируемого спирта.Определяемые вещества идентифицируют по временам удержания в соответствии с градуировкой. 77.2.4.1. 77.2.4.2 (Измененная редакция, Изм. № 1).77.2.6 Обработка результатов77.2.6.1 Обработку результатов измерений проводят с помощью компьютера в соответствии с

градуировочными характеристиками.Массовую концентрацию определяемого вещества С. мг/дм3, вычисляют по формуле:

С У - аЬ * ( 12)*

где у — площадь пика определяемого вещества, уел. ед.; а. b — коэффициенты градуировочного уравнения.

Полученные значения содержания определяемых веществ усредняют и контролируют сходимость результатов измерения.

Контролируемым параметром является относительный размах измеряемых площадей хромато­графических пиков или относительный размах концентраций определяемых веществ. Результат кон­троля признается положительным при выполнении условия (для Р = 0,95)

Утля. 100 S d, (14)У

где утах — максимальная площадь хроматографического пика или максимальная концентрация опре­деляемого вещества, уел. ед.;

Утю — минимальная площадь хроматографического пика или минимальная концентрация опреде­ляемого вещества, уел. ед.;

у — среднеарифметическое значение площадей хроматографических пиков или концентраций определяемого вещества, полученных при параллельных определениях, уел. ед.;

d — норматив контроля сходимости. % (таблица 3).

12

* Формула (13). (Исключена. Изм. № 1).

ГОСТ Р 51999—2002

7.7.2.6 2 Результаты измерений определяемых веществ выражают следующим образом: Уксусный альдегид, этиловый эфир уксусной кислоты, пропанол-1, проланол-2, бутанол-1.

бутанол-2, изобутанол, кротоновый альдегид — массовая концентрация в пересчете на безводный спирт (мг/дм3).

Метиловый спирт — объемная доля в пересчете на безводный спирт (%).Объемную долю метилового спирта X, %. вычисляют по формуле

X С10000 ,1 '

(15)

где С — массовая концентрация метилового спирта, мг/дм3; р — плотность метилового спирта, г/см3.

Для пересчета на безводный спирт результат умножают на коэффициент П. вычисляемый по фор­муле

П = 100 : Р, (16)

где Р — объемная доля этилового спирта в анализируемое пробе. %;100 — объемная доля безводного спирта. %.

Массовую концентрацию каждого определяемого вещества X ,. мг/дм3. объемную долю метилово­го спирта Х3, %, вычисляют по формуле

(17)

где X — среднеарифметические значения результатов определения массовой концентрации, мг/дм3. и объемной доли. %, определяемых веществ соответственно:

6 — границы относительной погрешности результата измерения, % (таблица 2).

Т а б л и ц а 2

Наименование определяемого вещества

Диапазон массовой ■ омцеитрации, мг/дм3

Диапазон массовой доли. %

Границы относительной погрешности результата измерения

8. % (для Р -• 0.95)

Этиловый эфир уксусной кислоты

Бутанол-2Пропанол-1 От 0.7 до 3.2 включ. — ±20Кротоновый альдегид Изобутанол Бутанол-1

Св. 3.2 » 18 в ±10

Метиловый спирт От 3.5 до 90 включ. — ±15

Уксусный альдегид От 0.7 до 3.2 включ. _ ±25Проланол-2 Св. 3.2 » 18 » — ±15

Результаты анализа массовых концентраций спиртов С3 + С4 представляют как сумму массовых концентраций пропанола-1, проланола-2. бутанола-1,буманола-2. изобутанола, идентифицированных в образце (мг/дм3), в пересчете на безводный спирт.

Считают, что кротоновый альдегид отсутствует в анализируемом спирте, если его пик не де­тектируется или отношение сигнал (высота пика кротонового альдегида) : шум не превышает значе­ние 2 :1.

7.7.2.7 Контроль точности результатов измерений7.7.2.7.1 Контроль правильности построения градуировочной характеристики проводят каждый

раз при построении градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.

13

ГОСТ Р 51999-2002

Результат контроля признается положительным при выполнении условия

|X™ - X' WX, (18)

где Хизм — среднее значение массовой концентрации определяемого вещества, мг/дм3, полученное из градуировочной характеристики;

X — массовая концентрация определяемого вещества, мг/дм3, в /-м градуировочном растворе;L — норматив контроля правильности построения градуировочной характеристики, %.

Значения L в зависимости от диапазона массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ приведены в таблице 3.

77.2.7.2 Контроль стабильности градуировочной характеристикиКонтроль проводят не реже одного раза в месяц. Частоту контроля следует увеличить при боль­

шой интенсивности работы прибора.Контроль проводят по готовым аттестованным градуировочным смесям по [16]. или по [17], или по

[18]. или по свежеприготовленным по 77.2.2 градуировочным растворам. Используют два раствора в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляют в соответствии с 77.2.3.

Обработку результатов проводят в соответствии с 77.2.6.Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

где Хк — массовая концентрация определяемого вещества, мг/дм3. в контрольном растворе.Хизм — среднее значение массовой концентрации определяемого вещества, мг/дм3, полученное из

градуировочной характеристики:К — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. %.Значения К в зависимости от диапазона массовой концентрации и массовой доли определяемых

веществ приведены в таблице 3.77.27.3 Оперативный контроль погрешностиКонтроль погрешности результатов измерений проводят с использованием в качестве образцов

для контроля готовых аттестованных смесей по [16]. или по [17], или по [18]. значения аттестованных концентраций должны находиться в диапазоне массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ, указанных в таблице 2.

Норматив контроля погрешности вычисляют по формуле

где 6 — граница относительной погрешности результата измерения. % (таблица 2);Дсо — абсолютная погрешность аттестованного значения массовой концентрации определяемого ве­

щества. мг/дм3. стандартном образце (СО);Хсо — аттестованное значение массовой концентрации определяемого вещества, мг/дм3. в стандарт­

ном образце.Результат контроля погрешности признается удовлетворительным, если выполняется условие

где X — среднеарифметическое значение измерений массовой концентрации определяемого веще­ства. мг/дм3;

Хсо — аттестованное значение массовой концентрации определяемого вещества, мг/дм3, в аттесто­ванном или стандартном образце для контроля;

N — норматив оперативного контроля погрешности, %.

(19)

(20 )

со(21)

14

ГОСТ Р 51999—2002

При превышении норматива оперативного контроля погрешности определение повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины, приводящие к неудовлетвори­тельным результатам контроля, и устраняют их.

Т а б л и ц а 3

Наименование определяемого вещества Диапазон массовой концентрации, мг.'дм3

Диапазон массовой доли. % L, % К, %. d. %

Этиловый эфир уксусной кислоты Бутанол-2Проланол-1 От 0 .7 до 3 2 включ. — 10 13 30Кротоновый альдегид Иэобутанол Бутанол-1

Св. 3 .2 * 18 » 7 10 15

Метиловый спирт От 3,5 до 90 включ. - 6 8 10

Уксусный альдегид От 0 .7 до 3.2 включ. — 15 18 35Пропанол-2 Св. 3 .2 » 18 » 9 12 20

77.2.7.1—7.7.2.7.3 (Измененная редакция, Изм. № 1).

7.8 Определение массовой доли битрекса

Определение проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ис­пользованием спектрофотометрического детектора.

7.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посудаХроматограф изократический «Стайер — UV/VS» со спектрофотометрическим детектором (СФД).Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 4 мм длиной 250 мм.Фаза неподвижная Диасфер — 110-С-18 зернением 5 мкм или «Phenomenex LUNAC18» зернени­

ем 5 мкм.Комплекс программно-аппаратный «МультиХром» ЗАО «Амлерсенд» (г. Москва) либо любое дру­

гое аттестованное программное обеспечение, позволяющее проводить градуировку и количественное определение методом абсолютной градуировки.

Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относи­тельную погрешность измерения не более ±1 %.

pH-метр микропроцессорный, модель «рН-410» производства «НПКФ АКВИЛОН» (г. Москва).Микрошприцы вместимостью 100 мкл фирмы «Rheodyne» серия 1700. модель 810.Фильтры мембранные с размером пор 0.45 мкм. диаметром 13 мм или 47 мм (каталог фирмы ЗАО

«БиоХимМак СТ» (г. Москва). Каталожный номер 7.5 А 045.Комплект для фильтрации образцов НФ-13 с фильтрами (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ»)

(г. Москва).Комплект для фильтрации и дегазации растворов с насадкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ),

колбой вместимостью 500 см3 и переходником. Каталожный номер 7.5 А 153 (каталог фирмы ЗАО «БиоХимМак СТ») (г. Москва).

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии ОП-3, ос. ч. [19].Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.Битрекс (денатониум бензоат) фирмы Макфарлан Смит Лимитед. или No 30914 (каталог фирмы

Sigma-Aldrich 2000 г.), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 99,0 %.Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245, х. ч.Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.Натрия додецилсульфат, х. ч. фирмы AppiChem (Германия), или No 55422 (каталог фирмы Sig­

ma-Aldrich 2000 г), или любой другой фирмы с содержанием основного вещества не менее 98,0 %.Спирт этиловый ректификованный по действующей нормативной или технической документации

с объемной долей не менее 96,2 %.Пипетки 1-2-0,5 по ГОСТ 29169.Цилиндры 2-100-2, 2-500-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.Колбы 2-10-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

15

ГОСТ Р 51999-2002

Пипетки 4-2-1-1,4-2-1-5. 4-2-1-10 по ГОСТ 29227.Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.Флаконы стеклянные для градуировочных и анализируемых растворов вместимостью 1.8 и 5.0 см3

с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками фирмы «Supelco», номера по каталогу 2-6951, 2-7037 и 2-7039.

7.8.2 Подготовка к анализу7.8.2.1 Подготовка хроматографаХроматограф включают и подготавливают к работе в соответствии с его описанием и руковод­

ством по эксплуатации.7.8.2.2 Подготовка посудыСтеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с любым моющим сред­

ством. ополаскивают дистиллированной водой и сушат.7.8.2.3 Приготовление пробыОбъем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения определений, делят на

две части и из каждой части готовят образец.В стеклянный флакон вместимостью 1.8 см3, предварительно ополоснув его отобранной пробой,

пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1 см3 образца.7.8.2.4 Приготовление подвижной фазы (элюента)Фосфатный буферный раствор молярной концентрацией c(NaH2P04 2Н20 ) = 0.1 моль/дм3 го­

товят следующим образом, растворяют 13.8 г натрия фосфорнокислого однозамещенного 2-водного в 900 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Затем 100 см3 полученного буферного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют воду до метки, одновременно добавляя раствор соляной кислоты молярной кон­центрации с{НС1) = 2 моль/дм3 до pH = 3.

Полученный буферный раствор молярной концентрации 0.01 моль/дм3 с pH = 3 смешивают с аце­тонитрилом в соотношении 40 : 60 (соответственно), затем добавляют из расчета на 1 дм3 подвижной фазы 7.38 г додецилсульфата натрия. Требуемые объемы ацетонитрила и буферного раствора отме­ряют мерными цилиндрами.

Готовый элюент фильтруют через мембранный фильтр и проводят вакуумную дегазацию.7.8.2.5 Приготовление градуировочных растворовПриготовление градуировочных растворов проводят при температуре окружающего воздуха

18 °С—22 °С.Точно взвешенного в стаканчике 100 мг битрекса помещают в мерную колбу вместимостью

100 см3, куда предварительно вносят 50 см3 этилового спирта. Раствор перемешивают до полного рас­творения битрекса и доводят до метки этиловым спиртом (раствор А). Результаты взвешивания в грам­мах записывают до четвертого десятичного знака.

От полученного раствора отбирают пипеткой 10 см3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом (раствор Б). Полученный раствор Б, содержащий 100 мг/дм3 битрекса в этиловом спирте, фильтруют через мембранный фильтр, а затем используют для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией 0,5; 1.0; 10,0; 50.0 мг/дм3 битрек­са в подвижной фазе.

а) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 50 мг/дм35.0 см3 раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 5 см3 в мерную колбу вмести­

мостью 10 см3 и доводят до метки раствором подвижной фазы (элюента).б) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 10 мг/дм31.0 см3 раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 см3 в мерную колбу вмести­

мостью 10 см3 и доводят до метки раствором подвижной фазы.в) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/дм31.0 см3 раствора Б помещают с помощью пипетки вместимостью 1 см3 в мерную колбу вмести­

мостью 100 см3 и доводят до метки раствором подвижной фазы.г) Приготовление градуировочного раствора с массовой концентрацией 0.5 мг/дм30.5 см3 раствора Б помещают с помощью микропипетки вместимостью 0.5 см3 в мерную колбу

вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором подвижной фазы.Все полученные растворы после фильтрования помещают в стеклянные флаконы вместимостью

5 см3 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками и хранят в холодильнике. Срок хранения — 6 месяцев.

16

ГОСТ Р 51999—2002

7.8.2.6 Условия хроматографического анализа:температура окружающего воздуха, °С 21 ± 3атмосферное давление, мм рт. ст. 760 ± 40относительная влажность воздуха, % 20—70напряжение в электросети. В 220 ± 20частота в электросети. Гц 50 ±2Режим работы ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектором задают либо с клавиатуры хро­

матографа в соответствии с руководством по эксплуатации, либо с клавиатуры ЭВМ в соответствии с руководством пользователя и контролируют на мониторах в следующем виде:

число длин волн 1длина волны, нм 210объем пробы, см3 0.02объемный расход потока подвижной фазы. см3/мин 1.0 ± 1,5 время удерживания битрекса. мин 10 —20Для улучшения технических и метрологических характеристик работы хроматографической систе­

мы рекомендуется использовать термостат колонок и проводить анализ при температуре 35 °С.Перед началом анализа прокачивают через хроматографическую систему элюент до стабилиза­

ции базовой линии детектора о указанном режиме.7.8.2.7 Градуировка хроматографаГрадуировку хроматографа осуществляют последовательным вводом (в условиях проведения из­

мерения) градуировочных растворов в порядке возрастания их массовых концентраций. Кахздый рас­твор вводят в хроматограф не менее двух раз. Полученные значения площадей пиков усредняют и проверяют приемлемость выходных сигналов хроматографа по 7.8.7.1.

После математической обработки хроматограмм фиксируют параметры удерживания и площади пиков, строят градуировочные характеристики (ГХ). отражающие зависимость среднего значения пло­щади пика от массовой концентрации битрекса в градуировочном растворе.

Градуировочный коэффициент К) вычисляют по формуле

« ■ 4( 22 )

где С, — массовая концентрация битрекса в градуировочном растворе, мг/дм3;S, — среднее значение площади пика битрекса в градуировочном растворе, уел. ед.

За градуировочный коэффициент для определяемого компонента К принимают среднеарифмети­ческое результатов всех К, после проверки их приемлемости no 7.8.7.3.

Градуировку хроматографа проводят при внедрении методики, после мероприятий заведомо при­водящих к ее изменению, а также при отрицательных результатах контроля по 7.8.7 4.

Типовая хроматограмма анализа градуировочного раствора представлена на рисунке 2.

yavm-

1, 2 — иеидентиф ицмроааниы е компоненты ; 3 • • битрекс

Рисунок 2 — Типовая хроматограмма градуировочного раствора

7.8.3 Проведение анализаКоличественный анализ пробы выполняют в условиях, приведенных в 7.8.2.6.Определяемое вещество идентифицируют по времени удерживания в соответствии с градуировкой. Проводят два параллельных определения массовой концентрации битрекса.

17

ГОСТ Р 51999-2002

7.8.4 Обработка результатовМассовую концентрацию битрекса в анализируемом продукте Х4. мг/дм3, вычисляют по формуле

Х4 = К S. (23)

где К — градуировочный коэффициент битрекса:S — площадь пика битрекса в анализируемом продукте, уел. ед.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опреде­лений. Проверку приемлемости результатов параллельных определений проводят по 7.8.7.2.

Массовую долю битрекса Х5, %, вычисляют по формуле

* 4

р -10000 (24)

где Х4 — массовая концентрация битрекса в растворе, мг/дм3;р — плотность раствора, определяемая по ГОСТ 18995.1. г/см3;

10000 — коэффициент пересчета.7.8.5 Характеристики погрешности измеренийРасширенную неопределенность измерений U, % (при коэффициенте охвата к = 2)*. вычисляют

по формулеU = 0,25 • С. (25)

где С — среднеарифметическое значение результатов измерения массовой доли битрекса, %.7.8.6 Оформление результатов измеренийРезультаты анализа при записи в документах представляют в следующем виде:

(С ± U) %. к = 2, (26)

где U — значение расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата к = 2), при­веденное в 7.8.5, %.

7.8.7 Контроль точности результатов измерений7.8.7.1 Проверка приемлемости выходных сигналов хроматографаПроверяемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа,

который осуществляется при проведении градуировки, выполнении измерений и контроле стабильно­сти градуировочной характеристики.

Результат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:

Sm**.~S™ln -100 <М 0, (27)

где Smax — максимальная площадь хроматографического пика, уел. ед.:Smjn — минимальная площадь хроматографического пика. уел. ед.;

S — среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах пробы, уел. ед.

7.87.2 Проверка приемлемости результатов параллельных определенийРезультат проверки признается положительным при выполнении (для Р = 0,95) условия:

£ n ii^£s ii2 ..io0^10 , (28)О

где Стах — максимальное значение массовой доли битрекса. %;Cmjn — минимальное значение массовой доли битрекса. %:

С — среднеарифметическое значение массовой доли битрекса, полученное при параллельных вводах пробы. %.

7.8.7.3 Проверка приемлемости градуировочной характеристикиПроверка приемлемости градуировочной характеристики проводится каждый раз при построении

градуировочной зависимости для всех градуировочных растворов.

* Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолютной погрешности (±Л) при Р = 0,95.18

ГОСТ Р 51999—2002

Результат контроля признается положительным при выполнении условия:

(29)

где К . — максимальное значение градуировочного коэффициента,'ms»К, — минимальное значение градуировочного коэффициента;

min

К — среднеарифметическое значение градуировочного коэффициента.7.8.7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристикиРекомендуемая периодичность контроля — один раз в месяц. Контроль проводят по свежепри­

готовленным по 7.8.2.5 градуировочным растворам. Используют по одному раствору в начале и конце диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется в соответствии с 7.8.2.6, после чего проверяют выполнение условия 7.8.7.3.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

где /С — среднее значение градуировочного коэффициента, вычисляемое по 7.8.2.7;К — ранее установленное значение градуировочного коэффициента.7.9 Допускается определение массовой доли битрекса по ГОСТ 31497 или по [20).При разногласиях в оценке массовой доли битрекса определение проводят методом высокоэф­

фективной жидкостной хроматографии по 7.8.7.8. 7.9 (Введен дополнительно, Изм. № 1).

8 Транспортирование и хранение

8.1 Спирт транспортируют железнодорожным транспортом в соответствии с правилами перево­зок опасных грузов по железным дорогам и правилами перевозок грузов (часть 2, раздел 41); авто­мобильным транспортом — в соответствии с правилами перевозки опасных грузов автомобильным транспортом.

8.2 Цистерны заполняют с учетом полного использования их вместимости, а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температуры в пути следования, но не более грузо­подъемности.

8.3 Спирт в транспортной таре перевозят в крытых транспортных средствах, по железной доро­ге — повагонными или мелкими отправками.

8.4 Продукт, упакованный в транспортную тару вместимостью до 100 дм3 включительно, транс­портируют в пакетированном виде. Пакетирование — по ГОСТ 26663.

8.5 Хранение спирта осуществляют в соответствии с инструкцией по приемке, хранению, отпуску, транспортированию и учету этилового спирта, утвержденной в установленном порядке.

9 Гарантии изготовителя

9.1 Изготовитель гарантирует соответствие спирта требованиям настоящего стандарта при со­блюдении условий транспортирования и хранения.

9.2 Гарантийный срок хранения этилового спирта — 1 год со дня изготовления.9.3 Срок годности спирта — не ограничен.

(30)К

19

ГОСТ Р 51999-2002

Приложение А (обязательное)

П р е д у п р е д и те л ь н а я м ар ки р о в ка

Содержание предупредительной маркировки:- наименование продукции: спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатури­

рованный;- сведения об организации-производителе;- описание опасности;- символ: пламя:- сигнальное слово: опасно (danger);- краткая характеристика опасности;- легковоспламеняющаяся жидкость. Пары образуют с воздухом взрывоопасные смеси (Highly flammable

liquid and vapour);- меры по предупреждению опасности;- держать в герметичной таре;- беречь от источников воспламенения, искр, открытого огня;- использовать перчатки и защитные очки, респираторы по ГОСТ 12.4.296 с фильтрующими патронами мар­

ки А. в замкнутых пространствах — изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2;- использовать взрывобезопасное оборудование и освещение:- беречь от статического электричества;- использовать искробеэопасный инструмент;- тушить пеной, порошком ПСБ. двуокисью углерода, распыленной водой, песком:- при попадании на кожу немедленно снять всю загрязненную одежду, загрязненные участки кожи промыть

водой;- условия безопасного хранения;- хранить в прохладном, хорошо вентилируемом месте.Более полная информация по безопасному обращению продукции содержится в паспорте безопасности. ПРИЛОЖЕНИЕ А. (Измененная редакция. Изм. № 1).

20

ГОСТ Р 51999—2002

Приложение Б (справочное)

Ш

12]

13]

14]

15]

(6)17]

18]

19] 110] Ц1] [ 12]

[13]

[14]

[15]

[16]

[17]

[18]

(19]

[20]

[21]

[ 22]

Библиография

ГН 2.2.5.1313-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочейзоны

МУ № 4470-87 Газохроматографическое измерение концентраций алифатических спиртов С , — Свв воздухе рабочей зоны. — М.: 1988. выпуск XXII. — С.6.

Р 2.2.2006-05 Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды итрудового процесса. Критерии и классификация условий труда

ГН 2.2.5.2308-07

ГН 2.1.6.1338-03

ТУ 25-2021.003-88

ТУ 51-940-80

ТУ 38.402-62-148-94

ТУ 6-09-667-76

ТУ 6-09-783-76

ТУ 6-09-4522-77

ТУ 6-09-1708-77

ТУ 6-09-664-76

ТУ 6-09-4354-77

ТУ 6-09-1709-77

МСО 1748:2011

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воз­духе рабочей зоны

Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферномвоздухе населенных мест

Термометры ртутные стеклянные лабораторные

Гелий газообразный

Альдегид уксусный технический

СТХ зтилацетат

1- пропанол для хроматографии (пропиловый спирт) химически чистый

2- пропанол для хроматографии (изопропиловый спирт) химически чистый

1- бутанол для хроматографии (бутиловый спирт) химически чистый

2- бутанол для хроматографии (вгор-бутиловый спирт, метилэтилкарбинол) химиче­ски чистый

2-метил-1-пропанол для хроматографии (изобутиловый спирт) химически чистый

Метанол-яд для хроматографии (метиловый спирт) химически чистый

Межгосударственный стандартный образец состава растворов токсичных микро- примесей в этиловом спирте (комплект PC-1. PC-2. РС-3)

Аттестованная градуировочная смесь для анализа спирта на подлинность (ГСПС-1. ГСПС-2. ГСПС-3) по ГОСТ 32039—2013

ГСО 8355— 2003 Государственный стандартный образец состава этанола

ТУ 6-09-14-2167-84 Ацетонитрил для жидкостной хроматографии 3 осч.

МУК 4.1.1489-03 Определение массовой доли битрекса (денатоний бензоата) в этиловом спирте испиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографии

СТО 55871762-004-2010 Стандарт организации. Спирт этиловый синтетический технический и денатуриро­ванный. Газохроматографический метод определения содержания изопропилового спирта

МИ № 1-2013-04-01 Методика измерений объемных долей ацетона, метипэтилкетона, н-бутилового.втор-бутилового. трет-бутиловото и иэобушлового спиртов в пробах этилового спир­та. спиртосодержащей гфодукции методом газовой хроматографии

ПРИЛОЖЕНИЕ Б. (Введено дополнительно. Изм. №1 , 2 ) .

21

ГОСТ Р 51999-2002

УДК 661.722:006.354 ОКС 71.080.60 Л25 ОКП 24 2101

Ключевые слова: спирт этиловый технический синтетический ректификованный, спирт этиловый тех­нический синтетический ректификованный денатурированный денатониум бензоат (битрекс) марки А и Б. назначение, маркировка, упаковка, требования безопасности, легковоспламеняющаяся жидкость, охрана окружающей среды, правила приемки, методы анализа, газохроматографический метод, хрома­тограмма. транспортирование и хранение, гарантии изготовителя

22

Редактор М.И. Максимова Технический редактор И.Е. Черепкова

Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка Е.Е. Кругова

С дано в набор 03.05.2018 П одписано в печать 31.05.2010 . Ф ормат 6 0 *8 4 V e Гарнитура Ариал Усп. печ я . 3.26. Уч.-изд. я. 2 95

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Создано в единичном исполнении Ф ГУП «СТАНДАРТИНФО РМ » для комплектования Ф едеральною инф орм ационною ф онда стандартов. 123001 М осква, Гранатный пер.. 4

w w w.gosbnfo.ru in fo@ gosbnfo .n j

Изменение № 1 ГОСТ Р 51999—2002 Спирт лиловый синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию н метрологии от 22.03.2011 № 33-ст

Дата введения 2011—07—01

Содержание. Заменить слова: «Приложение А Библиография» на «При­ложение А (обязательное)*; дополнить словами: «Приложение Б (спра­вочное) Библиография».

Наименование стандарта изложить и новой редакции:-Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и де­

натурированный. Технические условияTechnical rectified and denatured synthetic ethyl alcohol. Specifications*. Раздел I. Первый абзац после слова «синтетический» дополнить сло­

вом: «технический»;третий абзац. Заменить значение: «1987 г.» на «2007 г.*; последний абзац исключить.Раздел 2 дополнить ссылками:«ГОСТ 12.4.021 —75 Система стандартов безопасности труда. Системы

вентиляционные. Общие требованияГОСТ 245—76 Реактивы. Натрии фосфорнокислый однозамешенный

2-волный. Технические условияГОСТ 2517—85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 18995.1—73 Продукты химические жидкие. Методы определения

плотностиГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и

наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические ус­ловии

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие техни­ческие требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 31340—2007 Предупредительная маркировка химической про­дукции. Общие требования

ГОСТ Р 51330.5—99 (МЭК 60079-4—75) Электрооборудование нзрыво- зашишенное. Часть 4. Метод определения температуры самовоспламене­ния

ГОСТ Р 52473—2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила при­емки и методы анализа

ГОСТ Р 52826— 2007 Спирт этиловый. Сисктрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса. кероси­на, бензина)»:

I

(Продолжение Изменения Л$> / к ГОСТ Р 51999—2002)

ссылки на ГОСТ 5%4—93. ГОСТ 24104—2001 и их наименования ис­ключить.

Пункт 3.2. Второй, третий абзацы изложить и ноной редакции:«А — ректификованный синтетический технический этиловый спирт,

получаемый химической очисткой и ректификацией водно-спиртового конденсата синтетического этилового спирга. а также технического син­тетического этилового спирта, вырабатываемого прямой гидратацией этилена в присутствии катализатора;

Б — денатурированный ректификованный синтетический техничес­кий этиловый спирт, получаемый денатурацией дснатониум бензоатом (битрскс) ректификованного синтетического технического этилового спирта».

Подпункт 3.2.1. Таблицу I изложить в новой редакции:

Т а б л и ц а IНаименование Норма Метод

HOKUM теля Марка Л ОКП 24 2102

Марка Б ОКП 24 2105

диализа

Высшийсорт

1 Асорт

Высшийсорт

1 -ft сорт

I Внешний вид Бесцветная пр кость без меха мсссй

озрачнаяничсских

жид-при-

По 7.3

2 Залах Характерный запах ректифи­кованного спирга без запаха посторонних веществ

По 7.3

3 Объемная доля этилово­го спирга. %. не менее 96.2 %,0 96.2 96.0

По ГОСТ 3639.

раздел 2

4 Окислясмость при темпе­ратуре 20 °С, мин. нс ме­нее 15 15 15 15

По ГОСТ Р 52473.6.6

5 Массовая концентрация кислот в пересчете на ук­сусную кислоту в безвод­ном спирте, м г/дм д, нс более 8 15 8 15

По ГОСТ Р 52473.6.9

2

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 51999—2002)

Окончание ма&гицы I

11 лимснооание показателя

Норма Методзнали»

М а рки Л О К П 2-1 2102

М а р ка Б О К П 24 2105

Высшийсорт

1 Иcopi

Высш и и сорт

1-ЙCOpf

6 Массовая концентрация уксусного альдегида в пере­счете на безводный спирт, мг/дм’, нс более 4 8 4 8

По 7.7

7 Массовая концентрация лилового зфира уксусной кислоты в пересчете на без­водный спирт, мг/дм5, нс более 5 12 5 12

По 7.7

8 Массовая концентрация спиртов C j+ C 4 (пропа­нол-1. пропанол-2, бута­нол-1, бутанол-2, изобута­нол) в пересчете на безвод­ный спирт, мг/дм5, нс бо­лее 8 10 8 10

По 7.7

9 Массовая концентрации кротонового альдегида, мг/дм5

Отсутствие По 7.7

10 Объемная лазя метило­вого спирта в пересчете на безводный спирт. %, не более 0,005 0,01 0,005 0.01

По 7.7

11 Массовая доля дснато- ниума бензоата (битрекса), %, нс менее

- - 0.0015 0.0015По 7.8 и 7.9

П р и м е ч а н и е — Для производства парфюмерно-косметических изделий предназначен спирт марок А и Б высшего сорта.

Подпункт 3.3.1 дополнить абзацем (перед последним):«- предупредительная маркировка — но ГОСТ 31340 (см. приложе­

ние А)*.

3

(Продолжение Изменения Л$> / к ГОСТ Р 51999—2002)

Пункт 4.1. Второй абзац. Заменить значение: 1001) мг/м* на2000/1000 мг/м1.

Пункт 4.5 ИЗЛОЖИТЬ в новой редакции:«4.5 Дснатониум бензоат (битрскс) по степени воздействия на орга­

низм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 3-му классу опасности (вещество умеренно опасное).

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) паровбит* рекса в воздухе рабочей зоны — 0.01 мг/м5 |17|. Битрскс раздражает кожу, вызывает ожог глаз и раневых поверхностей, у человека при вдыхании или проглатывании вызывает рвотный рефлекс и чувство сильной горечи».

Пункт 4.7. Последний абзац изложить в новой редакции:«Битрскс взрывобезопасен, нс горюч, но поддерживает горение».Пункт 4.10. Первый абзац изложить в новой редакции:«В производственных помещениях должны быть предусмотрены сле­

дующие меры предосторожности: герметизация оборудования н аппара­тов. общеобменная приточно-вытяжная и местная вентиляции в соот­ветствии с ГОСТ 12.4.021. запрещение применения открытого огня и ис­точников пскрооб разовая ия».

Пункт 4 .11. Второй абзац дополнить словами: «группа взрывоопасных смесей - Т2 по ГОСТ Р 51330.5».

Пункт 7.1 изложить в новой редакции:«7.1 Отбор проб — по ГОСТ 2517».П ун кт 7.3 изложить в новой редакции: дополнить подпунктами — 7.3.1,

7.3.I.1—7.3.2Д:«7.3 Определение внешнего вида и запахаСущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха

спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без по­сторонних запахов.

7.3.1 Определение цвета и прозрачностиМетод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и

дистиллированной воды.7.3.1.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посудаШтатив для пробирок.Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла. Вода дис­

тиллированная по ГОСТ 6709.7.3.1.2 Проведение анализаВ две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 см': в одну —

анализируемый спирт, в другую — дистиллированную воду.Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете,

устанавливают различные отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в анализируемом спирте.

4

(Продолжение Изменении № I к ГОСТ Р 51999—2002)

7.3.2 Определение запахаМетод основан на органолептической оценке запаха анализируемого

спирта.7.3.2.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посудаТермометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 ‘С или

0 ,5 'С по ГОСТ 2849S.Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.Бокалы дегустационные.Склянка с пришлифованной пробкой.Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.7.3.2.2 Проведение анализаАнализируемый спирт разбаатяют дистиллированной водой, получая

водно-спирговый раствор с объемной долей спирта 40 % при температу­ре (20+2) ‘С. Полученный водно-спиртовый раствор помешают в склян­ку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.

Запах анализируемого спирта должен иметь характерный Запах ректи­фикованного спирта без запаха посторонних веществ».

Пункт 7.5. Заменить ссылки: «по ГОСТ 5964. 5.6.2* на «по ГОСТ Г52473.6.6..

П у н к т 7.6. Заменить ссылки: «но ГОСТ 5964. 5.9* на «по ГОСТ Р 52473,6.9..

Пункт 7.7. Наименование. Исключить слова: «и массовой доли дизтнл- фталата-.

Подпункт 7.7.1. Седьмой абзац изложить в новой редакции:«Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок

массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения нс более±1 %*;

двадцать первый абзац исключить.Подпункт 1.1.2.2. Первый абзац. Исключить слова: «Третий — диэтил-

фгалат (раствор С)*;второй абзац исключить;третий абзац. Исключить слова: «и массовой доли дизтилфталага в ра­

бочих и градуировочных растворах».Подпункт 7.7.2.2.1. Перечисление в) исключить.Подпункт 7.7.2.2.2. Перечисление в) исключить; перечисление г). Первый абзац. Исключить слона: «и 15.0 см’ рабочего

раствора С»: последний абзац исключить;перечисление д). Первый абзац. Исключить слова; «и 6.0 см-' рабочего

раствора С»; последний абзац исключить.Подпункт 7.7.2.4.1. Рисунок 1. Хроматограмма. Исключить обозначение

и пик: 11; подрисуночная подпись. Исключить слова: « //-дизтилфталат»;

S

(Продолжение Изменения Л$> / к ГОСТ Р 51999—2002)

формула (6 ) . Экспликация. Исключить слова: «ИЛИ массовая доля ди­этилфталата, %•:

формулы (7), (8). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %».

Подпункт 7.7.2.4.2. Формула (9). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, % к

формулы (10), (1 1). Экспликация. Исключить слова: «или массовая доля диэтилфталата, %».

Подпункт 7.7.2.6.1. Второй абзац. Исключить слова: «или массовую долю диэтилфталата /1Д;М). %*:

формула (12). Экспликация. Исключить слова: «или площадь пика ди­этилфталата*;

формулу (13) исключить.Подпункт 7.7.2.6.2. Т рети абэап исключить;седьмой абзац и формулу (17) изложить в ноной редакции:«Массовую концентрацию каждого определяемого вещества Xt ,

мг/дм', объемную долю метилового спирта Ху, % , вычисляют но фор­муле

= 7 1 ИЮ; <|7)

формула (17). Экспликация. Исключить слова: «массовой доли, %»;таблица 2. Наименование «Диэтилфгалат» и соответствующие значе­

ния исключить.Подпункт 7.7.2.7.1. Формула (18). Экспликация. Исключить слова: «или

массовой доли диэтилфталата, %•>. «массовая доля диэтилфталата, %».Подпункт 7.7.2.7.2. Формула (19). Экспликация. Исключить слова:

«или массовая доля диэтилфталата. %*. «или массовой доли диэтилфта­лата, %*.

Подпункт 7.7.2.7.3. Формула (20). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли диэтилфталата. %» (2 раза);

формула (21). Экспликация. Исключить слова: «или массовой доли ди­этилфталата, %• (2 раза);

таблица 3. Наименование «Диэтилфгалат» и соответствующие значе­ния исключить.

Раздел 7 дополнить пунктами и подпунктами — 7.8, 7.8.1 — 7.S.7.4,7.9:«7.8 Определение массовой доли бнтрексаОпределение проводят методом высокоэффективной жидкос тной хро­

матографии (ВЭЖХ) с использованием спектрофотометрического де­тектора.

6

(Продолжение Изменении Л& I к ГОСТ Р 51999—2002)

7 . 8 . 1 А п п а р а т у р а , м а т е р и а л ы , р е а к т и в ы , п о с у д а

Х р о м а т о г р а ф и з о к р а т и ч с с к и й « С т а й е р — U V / V S * с о с п е к т р о ф о т о -

м с т р и ч с с к и м д е т е к т о р о м ( С Ф Д > .

К о л о н к а х р о м а т о г р а ф и ч е с к а я с в н у т р е н н и м д и а м е т р о м 4 м м д л и н о й

2 5 0 м м .

Ф а т а н е п о д в и ж н а я Д и а с ф е р — 1 1 0 - С - 1 8 з е р н е н и е м 5 м к м и л и

« P h c n o m e n c x L U N A С 1 8 * з е р н е н и е м 5 м к м .

К о м п л е к с п р о г р а м м н о - а п п а р а т н ы й « М у л ь т и Х р о м » З А О « А м п с р с с н л »

( г . М о с к в а ) , л и б о л ю б о е д р у г о е а т т е с т о в а н н о е п р о г р а м м н о е о б е с п е ч е ­

н и е , п о з в о л я ю щ е е п р о в о д и т ь г р а д у и р о в к у и к о л и ч е с т в е н н о е о п р е д е л е ­

н и е м е т о д о м а б с о л ю т н о й г р а д у и р о в к и .

В е с ы н е а в т о м а т и ч е с к о г о д е й с т в и я , о б е с п е ч и в а ю щ и е д л я н а в е с о к м а с ­

с о й о т 0 . 0 5 д о 2 0 0 г о т н о с и т е л ь н у ю п о г р е ш н о с т ь и з м е р е н и я н с б о л е е

±1 %.p H - м е т р м и к р о п р о ц е с с о р н ы й , м о д е л ь « p H - 4 1 0 » п р о и з в о д с т в а « Н П К Ф

А К В И Л О Н » ( г . М о с к в а ) .

М и к р о ш п р и ц ы в м е с т и м о с т ь ю 1 0 0 м к л ф и р м ы « R h e o d y n e » с е р и я 1 7 0 0 .

м о д е л ь 8 1 0 .

Ф и л ь т р ы м е м б р а н н ы е с р а з м е р о м п о р 0 . 4 5 м к м . д и а м е т р о м 1 3 м м

и л и 4 7 м м ( к а т а л о г ф и р м ы З А О « Б и о Х п м М а к С 'Т » ( г . М о с к в а ) . К а т а л о ж ­

н ы й н о м е р 7 . 5 А 0 4 5 .

К о м п л е к т д т я ф и л ь т р а ц и и о б р а з ц о в Н Ф - 1 3 с ф и л ь т р а м и ( к а т а л о г

ф и р м ы З А О « Б и о Х п м М а к С Т » ( г . М о с к в а ) .

К о м п л е к т д т я ф и л ь т р а ц и и п д е г а з а ц и и р а с т в о р о в с н а с а д к о й и з п о л и ­

т е т р а ф т о р э т и л е н а ( П Т Ф Э ) . к о л б о й в м е с т и м о с т ь ю 5 0 0 с м 3 и п е р е х о д н и ­

к о м . К а т а л о ж н ы й н о м е р 7 . 5 А 1 5 3 ( к а т а л о г ф и р м ы З А О « Б и о Х п м М а к С Т »

( г . М о с к в а ) .

А ц е т о н и т р и л д т я ж и д к о с т н о й х р о м а т о г р а ф и и О П - 3 . о с . ч . ( 1 8 ] .

В о д а д и с т и л л и р о в а н н а я п о Г О С Т 6 7 0 9 .

Б и г р с к с ( л е н а т о н и у м б е н з о а т ) ф и р м ы М а к ф а р л а н С м и т Л и м н т с д ,

и л и Кч 3 0 9 1 4 ( к а т а л о г ф и р м ы S i g m a - A l d r i c h 2 0 0 0 г . ) , и л и л ю б о й д р у г о й

ф и р м ы с с о д е р ж а н и е м о с н о в н о г о в е щ е с т в а н с м е н е е 9 9 , 0 %.Н а т р и й ф о с ф о р н о к и с л ы й о л н о з а м е ш е н н ы й 2 - в о д н ы й п о Г О С Т 2 4 5 .

х . ч .

К и с л о т а с о л я н а я п о Г О С Т 3 1 1 8 . х . ч .

Н а т р и я д о д с и и л с у л ь ф а т . х . ч . ф и р м ы A p p i i C h c m ( Г е р м а н и я ) , и л и

N > 5 5 4 2 2 ( к а т а л о г ф и р м ы S i g m a - A l d r i c h 2 0 0 0 г . ) , и л и л ю б о й д р у г о й ф и р ­

м ы с с о д е р ж а н и е м о с н о в н о г о в е щ е с т в а н с м е н е е 9 8 . 0 %.С п и р т э т и л о в ы й р е к т и ф и к о в а н н ы й п о д е й с т в у ю щ е й н о р м а т и в н о й и л и

т е х н и ч е с к о й д о к у м е н т а ц и и с о б ъ е м н о й д о л е й н с м е н е е 9 6 . 2 %.П и п е т к и 1 - 2 - 0 , 5 п о Г О С Т 2 9 1 6 9 .

Ц и л и н д р ы 2 - 1 0 0 - 2 . 2 - 5 0 0 - 2 , 2 - 1 0 0 0 - 2 п о Г О С Т 1 7 7 0 .

7

(Продолжение Изменения .\S> I к ГОСТ Р 51999—2002}

К о л б ы 2 - 1 0 - 2 , 2 - 5 0 - 2 , 2 - 1 0 0 - 2 , 2 - 1 0 0 0 - 2 п о Г О С Т 1 7 7 0 .

I I и л е п е и 4 - 2 - 1 - 1 , 4 - 2 - 1 - 5 , 4 - 2 - 1 - 1 0 п о Г О С Т 2 9 2 2 7 .

С т а к а н ч и к С В - 1 4 / 8 п о Г О С Т 2 5 3 3 6 .

Ф л а к о н ы с т е к л я н н ы е я т я г р а д у и р о в о ч н ы х и а н а л и з и р у е м ы х р а с т в о ­

р о в в м е с т и м о с т ь ю 1 . 8 и 5 , 0 с м ’ с з а в и н ч и в а ю щ и м и с я к р ы ш к а м и и т е ф ­

л о н о в ы м и п р о к л а д к а м и ф и р м ы « S u p c k o » , н о м е р а п о к а т а л о г у 2 - 6 9 5 1 ,

2 - 7 0 3 7 и 2 - 7 0 3 9 .

7 . 8 . 2 П о д г о т о в к а к а н а л и з у

7 . 8 . 2 . 1 П о д г о т о в к а х р о м а т о г р а ф а

Х р о м а т о г р а ф в к л ю ч а ю т и п о д г о т а в л и в а ю т к р а б о т е в с о о т в е т с т в и и с

е г о о п и с а н и е м и р у к о в о д с т в о м п о э к с п л у а т а ц и и .

7 . 8 . 2 . 2 П о д г о т о в к а п о с у д ы

С т е к л я н н у ю п о с у д у п е р е д у п о т р е б л е н и е м т щ а т е л ь н о м о ю т г о р я ч е й

в о д о й с л ю б ы м м о ю щ и м с р е д с т в о м , о п о л а с к и в а ю т д и с т и л л и р о в а н н о й

в о д о й и с у ш а т .

7 . 8 . 2 . 3 П р и г о т о в л е н и е п р о б ы

О б ъ е м о т о б р а н н о й п р о б ы , н а п р а в л е н н о й в л а б о р а т о р и ю я т я п р о в е ­

д е н и я о п р е д е л е н и й , д е л я т н а д в е ч а с т и и и з к а ж д о й ч а с т и г о т о в я т о б р а ­

з е н .

В с т е к л я н н ы й ф л а к о н в м е с т и м о с т ь ю 1 . 8 с м 5, п р е д в а р и т е л ь н о о п о ­

л о с н у в е г о о т о б р а н н о й п р о б о й , п и п е т к о й в м е с т и м о с т ь ю 1 с м 5 в н о с я т

1 с м 5 о б р а з ц а .

7 . 5 . 2 . 4 П р и г о т о в л е н и е п о д в и ж н о й ф а з ы ( э л ю е н т а )

Ф о с ф а т н ы й б у ф е р н ы й р а с т в о р м о л я р н о й к о н ц е н т р а ц и е й

с ( N a H : P O 4 2 H , O ) - 0 . 1 м о л ь / д м ' г о т о в я т с л е д у ю щ и м о б р а з о м : р а с т в о р я ­

ю т 1 3 , 8 г н а т р и я с |ю с ф о р н о к и с л о г о о д н о з а м е щ е н н о г о 2 - в о д н о г о в 9 0 0 с м 5

в о д ы в м е р н о й к о л б е в м е с т и м о с т ь ю 1 0 0 0 с м 5. Р а с т в о р т щ а т е л ь н о п е р е м е ­

ш и в а ю т и д о в о д я т д о м е т к и в о д о й . З а т е м 1 0 0 с м 5 п о л у ч е н н о г о б у ф е р н о г о

р а с т в о р а п о м е щ а ю т в м е р н у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 1 0 0 0 с м 5, д о б а в л я ю т

в о д у д о м е т к и , о д н о в р е м е н н о д о б а в л я я р а с т в о р с о л я н о й к и с л о т ы м о ­

л я р н о й к о н ц е н т р а ц и и с ( Н С ! ) » 2 м о л ь / д м 5 д о p H » 3 .

П о л у ч е н н ы й б у г ] к * р н ы й р а с т в о р м о л я р н о й к о н ц е н т р а ц и и 0 . 0 1 м о л ь / д м ’

с р Н ~ 3 с м е ш и в а ю т с а ц е т о н и т р и л о м в с о о т н о ш е н и и 4 0 : 6 0 ( с о о т в е т с т ­

в е н н о ) , з а т е м д о б а в л я ю т и з р а с ч е т а н а 1 д м 1 п о д в и ж н о й ф а з ы 7 , 3 8 г д о д е -

ц и л с у л ь ф а т а н а т р и я . Т р е б у е м ы е о б ъ е м ы а ц е т о н и т р и л а и б у ф е р н о г о р а ­

с т в о р а о т м е р я ю т м е р н ы м и ц и л и н д р а м и .

Г о т о в ы й з л ю е н г ф и л ь т р у ю т ч е р е з м е м б р а н н ы й ф и л ь т р и п р о в о д я т

в а к у у м н у ю д е г а з а ц и ю .

7 . 8 . 2 . 5 П р и г о т о в л е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х р а с т в о р о в

П р и г о т о в л е н и е г р а д у и р о в о ч н ы х р а с т в о р о в п р о в о д я т п р и т е м п е р а т у р е

о к р у ж а ю щ е г о в о з д у х а 1 8 ‘С — 2 2 'С .

х

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ Р 51999—2002)

Т о ч н о в з в е ш е н н о г о в с т а к а н ч и к е 1 0 0 м г б и т р е к с а п о м е ш а ю т в м е р ­

н у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 1 0 0 с м 3, к у д а п р е д в а р и т е л ь н о в н о с я т 5 0 с м 3

э т и л о в о ю с п и р т а . Р а с т в о р п е р е м е ш и в а ю т д о п о л н о г о р а с т в о р е н и я б и т ­

р е к с а и д о в о д я т д о м е т к и э т и л о в ы м с п и р т о м ( р а с т в о р А ) . Р е з у л ь т а т ы в з в е ­

ш и в а н и я в г р а м м а х з а п и с ы в а ю т д о ч е т в е р т о г о д е с я т и ч н о г о з н а к а .

О т п о л у ч е н н о г о р а с т в о р а о т б и р а ю т п и п е т к о й 1 0 с м 3 и п е р е н о с я т в

м е р н у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 1 0 0 с м 3, д о в о д я т д о м е т к и э т и л о в ы м с п и р ­

т о м ( р а с т в о р Б ) . П о л у ч е н н ы й р а с т в о р Б . с о д е р ж а щ и й 1 0 0 м г / д м 3 б и т р с к -

с а в э т и л о в о м с п и р т е , ф и л ь т р у ю т ч е р е з м е м б р а н н ы й ф и л ь т р , а з а т е м

и с п о л ь з у ю т д л я п р и г о т о в л е н и я г р а д у и р о в о ч н ы х р а с т в о р о в с м а с с о в о й

к о н ц е н т р а ц и е й 0 . 5 : 1 , 0 ; 1 0 , 0 ; 5 0 . 0 м г / д м 3 б и т р е к с а в п о д в и ж н о й ф а з е .

а ) П р и г о т о в л е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о р а с т в о р а с м а с с о в о й к о н ц е н т р а ­

ц и е й 5 0 м г / д м 3

5 . 0 с м 3 р а с т в о р а Б п о м е ш а ю т С п о м о щ ь ю п и п е т к и в м е с т и м о с т ь ю

5 с м 3 в м е р н у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 1 0 с м 3 и д о в о д я т д о м е т к и р а с т в о р о м

п о д в и ж н о й ф а з ы ( э л ю е н т а ) .

б ) П р и г о т о в л е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о р а с т в о р а с м а с с о в о й к о н ц е н т р а ­

ц и е й 1 0 м г / д м 5

1 .0 с м 5 р а с т в о р а Б п о м е ш а ю т с п о м о щ ь ю п и п е т к и в м е с т и м о с т ь ю

I с м 3 в м е р н у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 1 0 с м 3 и д о в о д я т д о м е т к и р а с т в о р о м

п о д в и ж н о й ф а з ы .

в ) П р и г о т о в л е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о р а с т в о р а с м а с с о в о й к о н и е з г т р а -

и и с й I м г / д м 3

1 . 0 с м 5 р а с т в о р а Б п о м е ш а ю т с п о м о щ ь ю п и п е т к и в м е с т и м о с т ь ю

I с м 3 в м е р н у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 1 0 0 с м 3 и д о в о д я т д о м е т к и р а с т в о -

р о м п о д в и ж н о й ф а з ы .

г ) П р и г о т о в л е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о р а с т в о р а с м а с с о в о й к о н ц е н т р а ­

ц и е й 0 . 5 м г / д м 3

0 , 5 с м 3 р а с т в о р а Б п о м е ш а ю т с п о м о щ ь ю м и к р о п и п е т к и в м е с т и м о с ­

т ь ю 0 . 5 с м ' в м е р н у ю к о л б у в м е с т и м о с т ь ю 1 0 0 с м 5 и д о в о д я т д о м е т к и

р а с т в о р е » ! п о д в и ж н о й ф а з ы .

В с е п о л у ч е н н ы е р а с т в о р ы п о с л е ф и л ь т р о в а н и я п о м е щ а ю т в с т е к л я н ­

н ы е ф л а к о н ы в м е с т и м о с т ь ю 5 с м 3 с з а в и н ч и в а ю щ и м и с я к р ы ш к а м и и

т е ф л о н о в ы м и п р о к л а д к а м и и х р а н я т в х о л о д и л ь н и к е . С р о к х р а н е н и и —

6 м е с я ц е в .

7 . 8 . 2 . 6 У с л о в и я х р о м а т о г р а ф и ч е с к о г о а н а л и з а :

г с м п е р а г у р а о к р у ж а ю щ е г о в о з д у х а , "С 2 1 ± 3

а т м о с ф е р н о е д а в л е н и е , м м р т . с т . 7 6 0 ± 4 0

о т н о с и т е л ь н а я в л а ж н о с т ь в о з д у х а . % 2 0 — 7 0

н а п р я ж е н и е в э л е к т р о с е т и . В 2 2 0 ± 2 0

ч а с т о т а в э л е к т р о с е т и . Г ц 5 0 ± 2

9

( Продолжение Изменения j VS> / к ГОСТ Р 51999—2002)

Р е ж и м р а б о т ы В Э Ж Х с о с п о с т р о ф о т о м е т р и ч е с к и м д е т е к т о р о м з а д а ­

ю т л и б о с к л а в и а т у р ы х р о м а т о г р а ф а н с о о т в с т с т т и ш с р у к о в о д с т в о м н о

э к с п л у а т а ц и и , л и б о с к л а в и а т у р ы Э В М в с о о т в е т с т в и и с р у к о в о д с т в о м

п о л ь з о в а т е л я и к о н т р о л и р у ю т н а м о н и т о р а х в с л е д у ю щ е м в и д е :

ч и с л о д л и н в о л н I

д л и н а в о л н ы , н м 2 1 0

о б ъ е м п р о б ы . с м * 0 . 0 2

о б ъ е м н ы й р а с х о д п о т о к а п о д в и ж н о й ф а з ы , с м - ' / м и н 1 , 0 ± 1 ,5

в р е м я у д е р ж и в а н и я б и т р с к с а , м и н 1 0 — 2 0

Д л я у л у ч ш е н и я т е х н и ч е с к и х и м е т р о л о г и ч е с к и х х а р а к т е р и с т и к р а б о ­

т ы х р о м а т о г р а ф и ч е с к о й с и с т е м ы р е к о м е н д у е т с я и с п о л ь з о в а т ь т е р м о с т а т

к о л о н о к и п р о в о д и т ь а н а л и з п р и т е м п е р а т у р е 3 5 °С.П е р е д н а ч а т о м а н а л и з а п р о к а ч и в а ю т ч е р е з х р о м а т о г р а ф и ч е с к у ю с и с ­

т е м у э л ю е н т д о с т а б и л и з а ц и и б а з о в о й л и н и и д е т е к т о р а в у к а з а н н о м р с -

жиые.7 . S . 2 . 7 Г р а д у и р о в к а х р о м а т о г р а ф а

Г р а д у и р о в к у х р о м а т о г р а ф а о с у щ е с т в л я ю т п о с л е д о в а т е л ь н ы м в в о д о м

( в у с л о в и я х п р о в е д е н и я и з м е р е н и я ) г р а д у и р о в о ч н ы х р а с т в о р о в в п о р я д -

к е в о з р а с т а н и я и х м а с с о в ы х к о н ц е н т р а ц и й . К а ж д ы й р а с т в о р в в о д я т в х р о ­

м а т о г р а ф н е м е н е е д в у х р а з . П о л у ч е н н ы е з н а ч е н и я п л о щ а д е й п и к о в у с ­

р е д н я ю т и п р о в е р я ю т п р и е м л е м о с т ь в ы х о д н ы х с и г н а л о в х р о м а т о г р а ф ы

п о 7 . 8 . 7 . 1.

П о с л е м а т е м а т и ч е с к о й о б р а б о т к и х р о м а т о г р а м м ф и к с и р у ю т п а р а м е т ­

р ы у д е р ж и в а н и я и п л о щ а д и п и к о в , с т р о я т г р а д у и р о в о ч н ы е х а р а к т е р и с ­

т и к и ( Г Х ) , о т р а ж а ю щ и е з а в и с и м о с т ь с р е д н е г о з н а ч е н и я п л о щ а д и п и к а

о т м а с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и б и т р с к с а в г р а д у и р о в о ч н о м р а с т в о р е .

Г р а д у и р о в о ч н ы й к о э ф ф и ц и е н т К, в ы ч и с л я ю т н о ф о р м у л е

г д е С , — м а с с о в а я к о н ц е н т р а ц и я б и т р с к с а в г р а д у и р о в о ч н о м р а с т в о ­

р е . м г / д м 1;

Л — с р е д н е е з н а ч е н и е п л о щ а д и н и к а б и т р с к с а в г р а д у и р о в о ч н о м

р а с т в о р е , у е л . с д .

З а г р а д у и р о в о ч н ы й к о э ф ф и ц и е н т д л я о п р е д е л я е м о г о к о м п о н е н т а К п р и н и м а ю т с р е д н е а р и ф м е т и ч е с к о е р е з у л ь т а т о в в с е х А', п о с л е п р о в е р к и

и х п р и е м л е м о с т и n o 7 . 8 . 7 . 3 .

Г р а д у и р о в к у х р о м а т о г р а ф ы п р о в о д я т п р и в н е д р е н и и м е т о д и к и , п о с л е

м е р о п р и я т и й з а в е д о м о п р и в о д я щ и х к с е и з м е н е н и ю , а т а к ж е п р и о т р и ц а ­

т е л ь н ы х р е з у л ь т а т а х к о н т р о л я п о 7 . 8 . 7 . 4 .

ш

(Продолжение Изменении № I к ГОСТ Р 51999—2002)

Т и п о в а я х р о м а т о г р а м м а а н а л и з а г р а д у и р о в о ч н о г о р а с т в о р а п р е д с т а в ­

л е н а н а р и с у н к е 2 .

1 , 2 - 11СИ 11Снтнф ||||иропаш 1ы в к о м п о н е н т . 3 - С т р о к е

Р и с у н о к 2 — Т и п о в а я х р о м а т о г р а м м а г р а д у и р о в о ч н о г о р а с т в о р а

7 . 8 . 3 П р о в е д е н и е а н а л и з а

К о л и ч е с т в е н н ы й а н а л и з п р о б ы в ы п о л н я ю т в у с л о в и я х , п р и в е д е н н ы х

в 7 .S .2 .6 .

О п р е д е л я е м о е в е щ е с т в о и д е н т и ф и ц и р у ю т п о в р е м е н и у д е р ж и в а н и я в

с о о т в е т с т в и и с г р а д у и р о в к о й .

П р о в о д и т д в а п а р а л л е л ь н ы х о п р е д е л е н и я м а с с о в о й к о н ц е н т р а ц и и

бктрскса.7 . 8 . 4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в

М а с с о в у ю к о н ц е н т р а ц и ю б и т р с к с а в а н а л и з и р у е м о м п р о д у к т е ХА, м г / д м 5. в ы ч и с л я ю т п о ф о р м у л е

ХА = 7 S , ( 2 3 )

г д е А — г р а д у и р о в о ч н ы й к о э ф ф и ц и е н т б и т р с к с а :

S — п л о ш а л ь п и к а б и т р с к с а в а н а л и з и р у е м о м п р о д у к т е , у е л . е д .

З а р е з у л ь т а т а н а л и з а п р и н и м а ю т с р е д н е а р и ф м е т и ч е с к о е р е з у л ь т а т о в

д в у х п а р а л л е л ь н ы х о п р е д е л е н и й . П р о в е р к у п р и е м л е м о с т и р е з у л ь т а т о в п а ­

р а л л е л ь н ы х о п р е д е л е н и й п р о в о д я т п о 7 . S . 7 . 2 .

М а с с о в у ю д о л ю б и т р с к с а Ху %, в ы ч и с л я ю т п о ф о р м у л е

Xi = р 1оиио' <24>г д е -V , — м а с с о в а я к о н ц е н т р а ц и я б и т р с к с а в р а с т в о р е , м г / д м 3:

р — п л о т н о с т ь р а с т в о р а , о п р е д е л я е м а я п о Г О С Т 1 8 9 9 5 . 1 . г / с м ' ;

1 0 0 0 0 — к о э ф ф и ц и е н т п е р е с ч е т а .

(Продолжение Изменения Л$> / к ГОСТ Р 51999—2002)

7 . 5 . 5 Х а р а к т е р и с т и к а п о г р е ш н о с т и и з м е р е н и й

Р а с ш и р е н н у ю н е о п р е д е л е н н о с т ь и з м е р е н и й U, % ( п р и к о з ф ф и н и с н -

т с о х в а т а к ~ 2)*. в ы ч и с л я ю т ф о р м у л е

U = 0 . 2 5 С . ( 2 5 )

г д е "с — с р е д н е а р и ф м е т и ч е с к о е з н а ч е н и е р е з у л ь т а т о в и з м е р е н и я м а с с о ­

в о й д о л и б и г р е к с а . %.7 . 8 . 6 О ф о р м л е н и е р е з у л ь т а т о в и з м е р е н и й

Р е з у л ь т а т ы а н а л и з а п р и з а п и с и в д о к у м е н т а х п р е д с т а в л я ю т в с л е д у ю ­

щ е м в и д е :

{ C ± V ) %, k = 2 , ( 2 6 )

г д е U — з н а ч е н и е р а с ш и р е н н о й н е о п р е д е л е н н о с т и и з м е р е н и й ( п р и к о ­

э ф ф и ц и е н т е о х в а т а к - 2 ) , п р и в е д е н н о е в 7 . 8 . 5 . %.7 . 8 . 7 К о н т р о л ь т о ч н о с т и р е з у л ь т а т о в и з м е р е н и й

7 . 8 . 7 . 1 П р о в е р к а п р и е м л е м о с т и в ы х о д н ы х с и г н а л о в х р о м а т о г р а ф а

П р о в е р я е м ы м п а р а м е т р о м я в л я е т с я о т н о с и т е л ь н ы й р а з м а х в ы х о д н ы х

с и г н а л о в х р о м а т о г р а ф а , к о т о р ы й о с у щ е с т в л я е т с я п р и п р о в е д е н и и г р а ­

д у и р о в к и . в ы п о л н е н и и и з м е р е н и й и к о н т р о л е с т а б и л ь н о с т и г р а д у и р о ­

в о ч н о й х а р а к т е р и с т и к и .

Р е з у л ь т а т п р о в е р к и п р и з н а е т с я п о л о ж и т е л ь н ы м п р и в ы п о л н е н и и ( д л я

Р « 0 , 9 5 ) у с л о в и я :

Sm*x ~ S» * l o o s , о . ( 2 7 )

r a c 5 L , v — м а к с и м а л ь н а я п л о ш а л ь х р о м а т о г р а ф и ч е с к о г о п и к а . у е л . е д . :

Smin — м и н и м а л ь н а я п л о щ а д ь х р о м а т о г р а ф и ч е с к о г о п и к а . у е л . с д . :

j — с р е д н е а р и ф м е т и ч е с к о е з н а ч е н и е п л о щ а д е й п и к о в , п о л у ч е н ­

н ы х п р и п а р а л л е л ь н ы х в в о д а х п р о б ы , у е л . е л .

7 . S . 7 . 2 П р о в е р к а п р и е м л е м о с т и р е з у л ь т а т о в п а р а л л е л ь н ы х о п р е д е л е ­

н и й

Р е з у л ь т а т п р о в е р к и п р и з н а е т с я п о л о ж и т е л ь н ы м п р и в ы п о л н е н и и ( д л я

Р =■ 0 , 9 5 ) у с л о в и я :

100 S 10. ( 2 8 )

• Значение расширенной неопределенности соответствует границе абсолют­ной погрешности (± А ) при Р - (1.95.

12

(Продолжение Изменении № I к ГОСТ Р 51999—2002)

г д е С пы> — м а к с и м а л ь н о е з н а ч е н и е м а с с о в о й д а ч и б и т р с к с а , & ;

С„ип — м и н и м а л ь н о е з н а ч е н и е м а с с о в о й д а ч и б и т р с к с а , % ;

С - — с р е д н е а р и ф м е т и ч е с к о е з н а ч е н и е м а с с о в о й д о л и б и т р с к с а .

п а т у ч с н н о с п р и п а р а л л е л ь н ы х в в о д а х п р о б ы . %.7 . 8 . 7 . 3 П р о в е р к а п р и е м л е м о с т и г р а д у и р о в о ч н о й х а р а к т е р и с т и к и

П р о в е р к а п р и е м л е м о с т и г р а д у и р о в о ч н о й х а р а к т е р и с т и к и п р о в о д и т с я

к а ж д ы й р а з п р и п о с т р о е н и и г р а д у и р о в о ч н о й з а в и с и м о с т и д л я в с е х г р а ­

д у и р о в о ч н ы х р а с т в о р о в .

Р е з у л ь т а т к о н т р а т я п р и з н а е т с я и а т о ж и т с л ь н ы м п р и в ы п о л н е н и и у с ­

л о в и я :

К — К— ‘",|Г 100 s IS. (29)К

г д е К,ты — м а к с и м а л ь н о е з н а ч е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о к о э ф ф и ц и е н т а ;

АГ,т(м — м и н и м а л ь н о е з н а ч е н и е г р а д у и р о в о ч н о ю к о э ф ф и ц и е н т а ;

JT — с р е д н е а р и ф м е т и ч е с к о е з н а ч е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о к о э ф ф и ­

ц и е н т а .

7 . 5 . 7 . 4 К о и г р а т ь с т а б и л ь н о с т и г р а д у и р о в о ч н о й х а р а к т е р и с т и к и

Р е к о м е н д у е м а я п е р и о д и ч н о с т ь к о н т р а т я — о д и н р а з в м е с я ц . К о н т ­

р о л ь п р о в о д я т п о с в е ж е п р и г о т о в л е н н ы м п о 7 . 8 . 2 . 5 г р а д у и р о в о ч н ы х ! р а ­

с т в о р а м . И с п о л ь з у ю т п о о д н о м у р а с т в о р у в н а ч а л е и к о н ц е д и а п а з о н а

и з м е р е н и й . В в о д п р о б в х р о м а т о г р а ф о с у щ е с т в л я е т с я в с о о т в е т с т в и и с

7 . S . 2 . 6 . п о с л е ч е г о п р о в е р я ю т в ы п о л н е н и е у с л о в и я 7 . 8 . 7 . 3 .

Р е з у л ь т а т ы к о н т р о л я с ч и т а ю т п о л о ж и т е л ь н ы м и п р и в ы и а т н е н и и у с ­

л о в и я :

IK’ _ jf]— = — M O O S 1 7 , ( 3 0 )

А

г д е А ’ — с р е д н е е з н а ч е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о к о э ф ф и ц и е н т , в ы ч и с л я е ­

м о е п о 7 . S . 2 . 7 ;

— р а н е е у с т а н о в л е н н о е з н а ч е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о к о э ф ф и ц и е н ­

т а .

7 . 9 Д о п у с к а е т с я о п р е д е л е н и е х ш с с о в о й д о л и б и т р с к с а п о Г О С Т Р 5 2 8 2 6

и л и п о 1 1 9 ) .

П р и р а з н о г л а с и я х в о ц е н к е м а с с о в о й д а т и б и т р с к с а о п р е д е л е н и е п р о ­

в о д я т м е т о д о м в ы с о к о э ф ф е к т и в н о й ж и д к о с т н о й х р о м а т о г р а ф и и п о 7 . 8 * .

П р и л о ж е н и е А и з л о ж и т ь в н о в о й р е д а к ц и и :

13

( Продолжение Изменения jVS> / к ГОСТ Р 5/999—2002)

« П р и л о ж е н и е А

( о б я з а т е л ь н о е )

П р е д у п р е д и т е л ь н а я м а р к и р о в к а

С о д е р ж а н и е п р е д у п р е д и т е л ь н о й м а р к и р о в к и :

- н а и м е н о в а н и е п р о д у к ц и и : С п и р т э т и л о в ы й т е х н и ч е с к и й с и н т е т и ч е с ­

к и й р е к т и ф и к о в а н н ы й и д е н а т у р и р о в а н н ы й ;

- с в е д е н и я о б о р г а н и з а ц и и - п р о и з в о д и т е л е ;

- о п и с а н и е о п а с н о с т и :

- с и м в о л : п л а м я ;

- с и г н а л ь н о е с л о в о : о п а с н о ( d a n g e r ) :

- к р а т к а я х а р а к т е р и с т и к а о п а с н о с т и :

- л е г к о в о с п л а м е н я ю щ а я с я ж и д к о с т ь . П а р ы о б р а з у ю т с в о з д у х о м в з р ы ­

в о о п а с н ы е с м е с и ( H i g h l y f l a m m a b l e l i q u i d a n d v a p o u r ) ;

- м е р ы н о п р е д у п р е ж д е н и ю о п а с н о с т и :

- д е р ж а т ь в г е р м е т и ч н о й т а р е ;

- б е р е ч ь о т и с т о ч н и к о в в о с п л а м е н е н и я , и с к р , о т к р ы т о ю о г н я ;

- и с п о л ь з о в а т ь п е р ч а т к и и з а щ и т н ы е о ч к и , р е с п и р а т о р ы н о Г О С Т 1 7 2 6 9

с ф и л ь т р у ю щ и м и п а т р о н а м и м а р к и А. в з а м к н у т ы х п р о с т р а н с т в а х — и з о ­

л и р у ю щ и й ш л а н г о в ы й п р о т и в о г а з Г 1 Ш - 1 и л и П Ш - 2 ;

- и с п о л ь з о в а т ь в з р ы в о б е з о п а с н о е о б о р у д о в а н и е и о с в е щ е н и е :

- б е р е ч ь о т с т а т и ч е с к о г о э л е к т р и ч е с т в а ;

- и с п о л ь з о в а т ь и с к р о б е з о п а с н ы й и н с т р у м е н т ;

- т у ш и т ь п е н о й , п о р о ш к о м П С Б . д в у о к и с ь ю у г л е р о д а , р а с п ы л е н н о й

в о д о й , п е с к о м ;

- п р и п о п а д а н и и н а к о ж у н е м е д л е н н о с н я т ь в с ю з а г р я з н е н н у ю о д е ж ­

д у . з а г р я з н е н н ы е у ч а с т к и к о ж и п р о м ы т ь в о д о й :

- у с л о в и я б е з о п а с н о г о х р а н е н и я :

- х р а н и т ь в п р о х л а д н о м , х о р о ш о в е н т и л и р у е м о м м е с т е .

Б о л е с п о л н а я и н ф о р м а и и я п о б е з о п а с н о м у о б р а щ е н и ю п р о д у к ц и и

с о д е р ж и т с я в п а с п о р т е б е з о п а с н о с т и » .

С т а н д а р т д о п о л н и т ь п р и л о ж е н и е м — Б :

« П р и л о ж е н и е Б

( с п р а в о ч н о е )

Б и б л и о г р а ф и я

| 1 ] Г Н 2 . 2 . 5 . 1 3 1 3 — 0 3 П р е д е л ь н о д о п у с т и м ы е к о н ц е н т р а п и и ( П Д К )

в р е д н ы х в е щ е с т в в в о з д у х е р а б о ч е й з о н ы

N

(Продолжение Изменении № I к ГОСТ Р 51999—2002)

| 2 ) М У S t 4 4 7 0 — 8 7 Г а з о х р о м а т о г р а ф и ч с с к о с и з м е р е н и е к о н ц е н т ­

р а ц и й а л и ф а т и ч е с к и х с п и р т о в С , — С 8 в в о з д у х е

р а б о ч е й з о н ы . М . : 1 9 8 8 . в ы п у с к 2 ^ X 1 1 . с . 6

| 3 | Р 2 . 2 . 7 5 5 - 9 9

( п р и л о ж е н и е 9 )

Г и г и е н и ч е с к и е к р и т е р и и о ц е н к и и к л а с с и ф и ­

к а ц и и у с л о в и й т р у д а п о в р е д н о с т и и о п а с н о с т и

|4 1 Г Н 2 . 1 . 6 . 1 3 3 8 - 0 3

ф а к т о р о в п р о и з в о д с т в е н н о й с р е д ы

П р е д е л ь н о д о п у с т и м ы е к о н ц е н т р а ц и и ( П Д К )

з а г р я з н я ю щ и х в е щ е с т в в а т м о с ф е р н о м в о з д у х е

| 5 | Т У 2 5 - 2 0 2 1 . 0 0 3 - 8 8

н а с е л е н н ы х м е с т

Т е р м о м е т р ы р т у т н ы е с т е к л я н н ы е л а б о р а т о р ­

н ы е

| 6 | Т У 5 1 - 9 4 0 — 8 0 Г е л и й г а з о о б р а з н ы й

1 ? ) Т У 3 8 . 4 0 2 - 6 2 - 1 4 8 — 9 4 А л ь д е г и д у к с у с н ы й т е х н и ч е с к и й

|8 ) Т У 6 - 0 9 - 6 6 7 — 7 6 Э ф и р э т и л о в ы й у к с у с н о й к и с л о т ы

|9 J Г У 6 - 0 9 - 7 8 3 - 7 6 П р о п и л о в ы й с п и р т д л я х р о м а т о г р а ф и и ( п р о п а ­

н о л - 1 ) х . ч .

| 1 0 | Г У 6 - 0 9 - 4 5 2 2 - 7 7 И з о п р о п и л о в ы й с п и р т ( п р о п а н о л - 2 ) д л я х р о ­

м а т о г р а ф и и х . ч .

| 1 1 | Т У 6 - 0 9 - 1 7 0 8 - 7 7 Б у т и л о в ы й с п и р т д л я х р о м а т о г р а ф и и ( б у т а ­

н о л - 1 ) х . ч .

1 1 2 | Т У 6 - 0 9 - 6 6 4 - 7 6 В т о р - б у т и л о в ы й с п и р т д л я х р о м а т о г р а ф и и ( б у -

| 1 3 | Т У 6 - 0 9 - 4 3 5 4 — 7 7

т а н о л - 2 ; м е т и л э т и л к а р б и н о л ) х . ч .

И з о - б у т и л о в ы й с п и р т ( и з о б у т а н о л , 2 - м е т и л -

п р о и а н а т - 1 ) д л я х р о м а т о г р а ф и и х . ч .

| 1 4 | Т У 6 - 0 9 - 1 7 0 9 - 7 7

| 1 6 | Г С О 7 8 6 9 - 2 0 0 0

М е т а н а л - я д ( м е т и л о в ы й с п и р т ) х . ч .

Г о с у д а р с т в е н н ы й с т а н д а р т н ы й о б р а з е ц : с о с т а в

| 1 7 | Г Н 2 . 2 . 5 . 2 2 4 0 - 0 7

с и н т е т и ч е с к о г о э т и л о в о г о с п и р т а

О р и е н т и р о в о ч н ы е б е з о п а с н ы е у р о в н и в о з д е й ­

с т в и я ( О Б У В ) в р е д н ы х в е щ е с т в в в о з д у х е р а ­

б о ч е й з о н ы

| 1 8 | Т У 6 - 0 9 - 1 4 - 2 1 6 7 — 8 4 А ц е т о н и т р и л д л я ж и д к о с т н о й х р о м а т о г р а ф и и

11 9 ) М У К 4 . 1 . 1 4 8 9 - 0 3

О П - З о с . ч .

О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д а л и б и т р с к с а ( д е н а т о -

н и й б е н з о а т а ) в э т и л о в о м с п и р т е и с п и р т о с о ­

д е р ж а щ е й п р о д у к ц и и и з в с е х в и д о в с ы р ь я м е т о ­

д а м и с п е к т р о ф о т о м е т р и и и т о н к о с л о й н о й х р о ­

м а т о г р а ф и и » .

Б и б л и о г р а ф и ч е с к и е д а н н ы е . К л ю ч е в ы е с л о в а п о с л е с л о в « с п и р т э т и л о ­

в ы й » д о п о л н и т ь с л о в о м : « т е х н и ч е с к и й * < 2 р а л а ) ; п о с л е с л о в а « д е н а т у р и ­

р о в а н н ы й » д о п о л н и т ь с л о в а м и : « д е н а т о н и у м б е н з о а т ( б и т р с к с ) » .

( И У С № 6 2 0 » I г . )

i s

ОКС 71.080.60

Изменение № 2 ГОСТ Р 51999—2002 Спирт этиловый технический синтетический ректификован­ный и денатурированный. Технические условия

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулиро­ванию и метрологии от 03.11.2017 № 1642-ст

Дата введения — 2018—03—01

Раздел 1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на ректификованный и денатурированный синтетический технический этиловый спирт (далее — спирт), предназначенный для изготовления различной химической продукции, парфюмерно-косметических из­делий. для медицинской и фармацевтической продукции при производстве средств наружного приме­нения. а также для поставки на экспорт».

Раздел 2. Ссылки на ГОСТ 10749.3—80. ГОСТ 17269-71. ГОСТ Р 12.4.026—2001. ГОСТ Р 51330.5—99 (МЭК 60079-4—75), ГОСТ Р 51330.11—99 (МЭК 60079-12—78). ГОСТ Р 52473—2005. ГОСТ Р 52826—2007 и их наименования исключить:

заменить ссылки:«ГОСТ 12.4.121—83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные филь­

трующие. Технические условия» на «ГОСТ 12.4.121—2015 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Противогазы фильтрующие. Технические усло­вия»,

ГОСТ 2517—85 на ГОСТ 2517—2012;ГОСТ 31340—2007 на ГОСТ 31340—2013; дополнить ссылками.«ГОСТ 12.4.026—2015 Система стандартов безопасности труда. Цвета сигнальные, знаки без­

опасности и разметка сигнальная. Назначение и правила применения. Общие технические требования и характеристики. Методы испытаний

ГОСТ 12.4.296—2015 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защи­ты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 14870—77 Продукты химические. Методы определения водыГОСТ 30852.5—2002 (МЭК 60079-4:1975) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 4. Ме­

тод определения температуры самовоспламененияГОСТ 30852.11—2002 (МЭК 60079-12:1978) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 12.

Классификация смесей газов и паров с воздухом по безопасным экспериментальным максимальным зазорам и минимальным воспламеняющим токам

ГОСТ 31497—2012 Спирт этиловый. Спектрофотометрический метод определения содержания денатурирующих добавок (битрекса, керосина, бензина)

ГОСТ 32036—2013 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа ГОСТ Р 57251—2016 Спирт этиловый технический. Правила приемки и методы анализа».Раздел 3. Подпункт 3.2.1. Таблица 1. Графа «Метод анализа». Для показателя 4 заменить ссылку:

«По ГОСТ Р 52473. 6.6» на «По ГОСТ 32036»: для показателя 5 заменить ссылку: «По ГОСТ Р 52473, 6.9» на «По ГОСТ 32036»;

примечание изложить в новой редакции:

« П р и м е ч а н и е — Д л я м е д и ц и н с к о й и ф а р м а ц е в т и ч е с к о й п р о д у к ц и и п р и п р о и з в о д с т в е с р е д с т в н а р у ж н о г о

п р и м е н е н и я , а т а к ж е д л я п р о и з в о д с т в а п а р ф ю м е р н о - к о с м е т и ч е с к и х и з д е л и й п р е д н а з н а ч е н с п и р т м а р о к А и Б в ы с ­

ш е г о с о р т а » .

Подраздел 3.2 дополнить пунктами — 3.2.2. 3.2.3:«3.2.2 При производстве ректификованного синтетического технического этилового спирта мар­

ки А. поставляемого на экспорт, допускается добавлять на 100 литров абсолютного этилового спирта: 1,0 л изопропилового спирта (1 об. % ): 1,0 л метилэтилкетона (1 об.%) и 1.0 г (не менее 0.00127 % масс.) денатониум бензоата в соответствии со спецификацией к договору. При наличии в ректификованном синтетическом техническом этиловом спирте марки А изопропилового спирта и метилэтилкетона допу­скается снижение нормы по показателю 3 до 94,0 % .

3.2.3 При производстве денатурированного ректификованного синтетического технического эти­лового спирта марки Б, поставляемого на экспорт, допускается добавлять на 100 литров абсолютного этилового спирта: 1,0 л изопропилового спирта (1 об. %); 1.0 л метилэтилкетона (1 об.%) в соответствии со спецификацией к договору. Содержание денатониум бензоата в спирте марки Б соответствует требо-

1

(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТР 51999—2002)

ваниям к спирту, поставляемому на экспорт (не менее 0,0015 % масс.). При наличии в денатурирован­ном ректификованном синтетическом техническом этиловом спирте марки Б изопропилового спирта и метилэтилкетона допускается снижение нормы по показателю 3 до 94,0 %».

Раздел 4. Пункт 4.5. Второй абзац. Заменить ссылку: [17] на [4]: пункт 4.6 изложить в новой редакции:«4.6 Индивидуальные средства защиты, в аварийных ситуациях — фильтрующий промышлен­

ный противогаз типа I марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121; в замкнутых пространствах — изолирующий шланговый противогаз ПШ-1 или ПШ-2; защитные очки, перчатки, спецодежда в соответствии с типовы­ми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке, и требованиями ГОСТ 12.4.011; респираторы по ГОСТ 12.4.296»:

пункт 4.10. Третий абзац. Заменить ссылку: ГОСТ Р 12.4.026 на ГОСТ 12.4.026; пункт 4.11. Второй абзац изложить в новой редакции:«Категория взрывоопасности смеси паров этилового спирта с воздухом - ПА по ГОСТ 30852.11,

группа взрывоопасных смесей — Т2 по ГОСТ 30852.5».Раздел 5. Пункт 5.2. Первый абзац изложить в новой редакции:«ПДК паров этилового спирта в атмосферном воздухе населенных мест — 5 мг/м3 (4 класс опас­

ности) по [5]».Раздел 7. Пункт 7.4 дополнить словами:«При добавлении к денатурированному и ректификованному синтетическому техническому эти­

ловому спирту изопропилового спирта и метилэтилкетона объемную долю этилового спирта Хс, %, определяют по разности, вычитая из 100 % сумму объемных долей нормируемых примесей и добавля­емых компонентов, а также объемную долю воды по формуле

Хс = 100 - £Хп, к - Хв, (1а)

где ХХп. К — сумма объемных долей нормируемых примесей и добавляемых компонентов, %;Хв — объемная доля воды в анализируемом продукте, %. вычисленная по формуле

* в = Х в' - Р, (16)

где Хв' — массовая доля воды, определенная по ГОСТ 14870. раздел 2, %;р — плотность анализируемого продукта, определенная по ГОСТ 18995.1, г/см3.

Определение изопропилового спирта и метилэтилкетона проводят по аттестованным методикам [21] и [22]»;

пункты 7.5 и 7.6 изложить в новой редакции:«7.5 Определение окисляемости — по ГОСТ 32036. 6.6.7.6 Определение массовой концентрации кислот в пересчете на уксусную кислоту — по

ГОСТ 32036, 6.9»;пункт 7.7.1. Шестой абзац «Термометр ртутный...». Заменить ссылку: [5] на [6]; восьмой абзац «Газ-носитель...». Заменить ссылку: [6] на [7]; двенадцатый абзац «Альдегид...». Заменить ссылку: [7] на [8]; тринадцатый абзац «Эфир этиловый...». Заменить ссылку: [8] на [9]: четырнадцатый абзац «Пропанол-1...». Заменить ссылку: [9] на [10]; пятнадцатый абзац «Пропанол-2...». Заменить ссылку: [10] на [11]: шестнадцатый абзац «Бутанол-1...». Заменить ссылку: [11] на [12]; семнадцатый абзац «Бутанол-2...». Заменить ссылку: [12] на [13]; восемнадцатый абзац «Спирт изобутиловый...». Заменить ссылку: [13] на [14]; двадцатый абзац «Метанол-яд...». Заменить ссылку [14] на [15]; дополнить абзацами (после двадцатого):«Межгосударственный стандартный образец состава растворов токсичных микропримесей в эти­

ловом спирте (комплект PC-1, РС-2, РС-3) по [16].Аттестованная градуировочная смесь для анализа спирта (комплект ГСПС-1. ГСПС-2. ГСПС-3)

по [17].Государственный стандартный образец состава раствора этанола. Аттестованные смеси для ана­

лиза спирта по [18]»;подпункт 7.7.2.2.1. Перечисление а). Заменить ссылку: ГОСТ 10749.3 на ГОСТ Р 57251: подпункт 7.7.2.4 дополнить абзацами:«Прибор градуируют по готовым аттестованным градуировочным смесям по [16], или по [17], или

по [18] методом абсолютной градуировки.2

(Продолжение Изменения № 2 к ГОСТ Р 51999—2002)

При отсутствии готовых аттестованных градуировочных смесей определяемых веществ в спирте их готовят из реактивов массовой долей основного вещества не менее указанной для этих веществ в7.7.1»;

подпункт 7.7.2.7.2. Второй абзац. Заменить слова: «Контроль проводят по свежеприготовленным по 7.7.2 2 градуировочным растворам» на «Контроль проводят по готовым аттестованным градуировоч­ным смесям по [16]. или по [17], или по [18]. или по свежеприготовленным по 7.7.2 2 градуировочным растворам»:

подпункт 7.7.2.7.3. Первый абзац изложить в новой редакции:«Контроль погрешности результатов измерений проводят с использованием в качестве образцов

для контроля готовых аттестованных смесей по [16], или по [17]. или по [18]. значения аттестованных концентраций должны находиться в диапазоне массовой концентрации и массовой доли определяемых веществ, указанных в таблице 2»;

пункт 7.8.1. Одиннадцатый абзац «Ацетонитрил...». Заменить ссылку: [18] на [19]:пункт 7.9. Первый абзац. Заменить ссылки: «по ГОСТ Р 52826 или по [19]» на «по ГОСТ 31497 или

по [20]».Раздел 9 дополнить пунктом 9.3:«9.3 Срок годности спирта — не ограничен».Приложение А. Заменить ссылку: ГОСТ 17269 на ГОСТ 12.4.296.Приложение Б изложить в новой редакции:

« [ 1]

[2]

13]

И]

[5]

[6][7][8 ]

[9][ 10]

[11] [ 12]

[13]

[14][15][16]

[17]

[18][19][20]

[21 ]

[22]

ГН 2.2.5.1313-03

МУ № 4470-87

Р 2.2.2006-05

ГН 2.2.5.2308-07

ГН 2.1.6.1338-03

ТУ 25-2021.003-88 ТУ 51-940-80 ТУ 38.402-62-148-94 ТУ 6-09-667-76 ТУ 6-09-783-76 ТУ 6-09-4522-77 ТУ 6-09-1708-77 ТУ 6-09-664-76

ТУ 6-09-4354-77 ТУ 6-09-1709 - 77 МСО 1748:2011

ГСО 8355-2003 ТУ 6-09-14-2167-64 МУК 4.1.1489-03

СТО 55871762-004-2010

Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоныГазохроматографическое измерение концентраций алифатических спиртов С , — Сд в воздухе рабочей зоны. — М.: 1988. выпуск XXII. — С.6Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и тру­дового процесса. Критерии и классификация условий трудаОриентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воз­духе рабочей зоныПредельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферномвоздухе населенных местТермометры ртутные стеклянные лабораторныеГелий газообразныйАльдегид уксусный техническийСТХ этилацетат1- пропанол для хроматографии (пролиловый спирт) химически чистый2- лропанол для хроматографии (изопропиловый спирт) химически чистый1- бутанол для хроматографии (бутиловый спирт) химически чистый2- бутанол для хроматографии (втор-бутиловый спирт: метилзтилкарбинол) химиче­ски чистый2-метип-1-пропанол для хроматографии (изобутиловый спирт) химически чистый Метанол-яд для хроматографии (метиловый спирт) химически чистый Межгосударственный стандартный образец состава растворов токсичных микропри­месей в этиловом спирте (комплект PC-1, PC-2, РС-3)Аттестованная градуировочная смесь для анализа спирта на подлинность (ГСПС-1. ГСПС-2. ГСПС-3) по ГОСТ 32039— 2013 Государственный стандартный образец состава этанола Ацетонитрил для жидкостной хроматографии 3 осч.Определение массовой доли битрекса (денатоний бензоата) в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья методами спектрофотометрии и тонкослойной хроматографииСтандарт организации. Спирт этиловый синтетический технический и денатуриро­ванный. Гаэохроматографический метод определения содержания изопропилового спирта

МИ № 1-2013-04-01 Методика измерений объемных долей ацетона, метилэтилкетона. н-бутилового,втор-бутилового. трет-бутилового и изобутилового спиртов в пробах этилового спирта, спиртосодержащей продукции методом газовой хроматографии».

(ИУС № 2 2018 г.)

3ГОСТ Р 51999-2002