《复杂物质分析》实验

《复杂物质分析》实验

复杂物质分析实验实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

实验一动物胶凝聚重量法测定二氧化硅量

一 . 实验目的与要求

掌握动物胶凝聚硅酸的机理，熟悉重量法测定 SiO2 的主要测定条件，获得可靠结果。


二 . 实验原理 ( 电性中和理论 ) (1) 动物胶是一种含氨基酸的蛋白质，在水中能形成胶体溶液，属亲水性胶体。在酸性溶液中，由于硅酸质点带负电荷，动物胶质点带正电荷，正负电荷相互吸引，彼此中和电性，硅酸凝聚而析出。

(2) 由于动物胶是亲水性很强的胶体，它能从硅酸质点夺取水分，破坏其水化外壳，促使硅酸凝聚。


三、主要仪器及试剂

1. 高温炉2. 干燥器3. 氢氧化钠，固体（粒状）4. 盐酸溶液 [c （ HCl ） = 25% ， 5% ，2%

5. 动物胶溶液（ 10g/L）6. 硝酸银溶液（ 10g/L水溶液）7. 无水乙醇


四、实验步骤

将空的银坩埚置于电子天平中，将读数置零。

加入样品。

称取0.5000g左右的样品。

用无水乙醇将样品润湿。另取一空坩埚做空白对照。


加入 4-6g氢氧化钠固体。

置于马弗炉中，低温逐去水分后升温至 650-700℃ 熔融30min 。

取出坩埚，趁热摇动。

冷凝熔融物。


先用5% 的盐酸冲洗净坩埚外侧

再用 5%的盐酸清洗内部的未溶出的熔块，并洗入到烧杯之中


擦净坩埚底，将其直立于250mL 烧杯中。

往坩埚内加满沸水，立即盖上表面皿。

浸泡数分钟，待熔块溶出。

用扁头玻璃棒挑起坩埚。


置低温电热板上蒸发

在蒸发过程中要经常搅拌溶液，破坏盐类覆盖壳

至湿盐状

加入20-25 mL 盐酸


并捣碎团块

加热微沸 1min（或放置过夜）

于 60-70℃加入 10mL动物胶溶液（ 10g/L）

充分搅拌1min


保温 10min

取下，用25%盐酸冲洗杯壁，搅拌，使盐类溶解

待沉淀沉降后，趁热用快速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL容量瓶中


用热盐酸冲洗杯壁和沉淀各数次


用一小片定量滤纸擦净玻璃棒及烧杯内壁上粘附的硅酸沉淀并置于漏斗中

继续用热盐酸溶液 25% 洗涤滤纸及沉淀至无三氯化铁黄色，最后用热水洗涤滤纸及沉淀 8-10 次

接取滤液用硝酸银溶液检查，至无 Cl -


将沉淀连同滤纸一并移入已恒重的坩埚中

置于高温炉中，低温灰化


待青烟冒尽后，关上炉门继续升温至1000℃ ，灼烧 1h 。

打开炉门，稍冷，取出


置于干燥器中冷却 30min ，称重再灼烧，称重，直至恒重为止。


按下式进行计算：

2

1 2SiOm mW m

式中：m1—二氧化硅的质量（ g）； m2—随同试样空白的质量（ g）； m—试样的质量（ g）。

复杂物质分析实验实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量

一、实验目的与要求掌握氟化物置换和 EDTA返滴定法的基本原理。熟悉测定条件，获得可靠结果。

实验二氟化物取代络合滴定法测定三氧化二铝量


二、实验原理氟化物置换法主要是消除铁的干扰， EDTA返滴定法测定的铝量实为铝、钛合量。通过计算扣除与TiO2 相当的三氧化二铝量后，才能得到试样中三氧化二铝量。

HZnInHInZn

ZnYZnY

YAlFFAlY

HAlYYHAl

2

224

436

22

3

6

2


三、实验主要试剂

1. 盐酸（ 1:1）2. 硝酸（ 1:1）3. 氨水（ 1:1）4. 氟化钾溶液（ 200g/L水溶液，盛于塑料瓶中）5. 乙酸 -乙酸钠缓冲溶液（ pH=5.2）


6. 二甲酚橙指示剂溶液（ 1g/L水溶液）7. 铝标准溶液。8. EDTA溶液（ 0.03mol/L）9. 乙酸锌标准溶液（ 0.02mol/L）


四、实验步骤

吸取分离二氧化硅后的滤液25.00mL 于250ml锥形瓶

加入 3-4滴 1:1 硝酸煮沸

趁热加入25mLEDTA溶液（ 0.03mol/L）


滴加 1:1 氨水至溶液刚变成黄色

加入 1滴甲基橙指示剂溶液（ 1g/L）


加入 10mL乙酸 -乙酸钠缓冲溶液（ pH=5.2），煮沸 3-5min

冷却至室温，加入 3-5滴二甲酚橙指示剂溶液 (1g/L)


用乙酸锌标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为终点（不计读数）

加入 10mL氟化钾溶液（ 200g/L）


煮沸 3-5min

取下冷却至室温，补加1-2滴二甲酚橙指示剂溶液 (1g/L)

用乙酸锌标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为终点


2 3 2

2 3 2

/ ( ) 1 0( )0.6381Al O Zn Ac

Al O TiO

T V VW W

m

2

2 3 2

( ) 1 0( ) 0.050980.6381Zn Ac

Al O TiO

C V VW W

m

按下式进行结果计算：

或


式中：

— 乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度（ g/mL ） ;

V1 — 加氟化钾后滴定耗乙酸锌标准溶液体积（ g/mL ） ;

V0 — 随同试样空白溶液消耗的乙酸锌标准溶液体积 (mL);

— 乙酸锌标准溶液的浓度（mol/L） m — 试样的质量 ;

0.6381 — 二氧化钛换算成三氧化二铝的因数 ;

0.05098 — （ Al2O3）的摩尔质量（g ）1

2

2( )Zn AcC

2 3 2/ ( )Al O Zn AcT

复杂物质分析实验实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

实验三过氧化氢分光光度法测定二氧化钛量

一、实验目的与要求掌握方法原理及消除干扰元素（如铁的干扰）的措施。熟悉工作曲线的绘制、获得可靠结果。


二、实验原理在硫酸介质中，用过氧化氢作显色剂，分光光度法测定二氧化钛量。

nm

OHTiOOHTiO

420

)]([

max

22222

2


三、主要仪器及试剂

1.分光光度计2. 硫酸（ 1:1）3. 磷酸（ 1:1）4. 硝酸5. 过氧化氢溶液 [c(H2O2)=3%]

6. 钛标准溶液


四、实验操作要点

取含0 ， 50 ， 100 ， 200 ， 300 ，400 ， 500 μg 二氧化钛的标准溶液，分别置于 50mL比色管中


加入 5mL1:1硫酸， 2mL1:1磷酸，3mL 过氧化氢溶液 [c(H2O2)= 3%] ，用水稀释至刻度，摇匀。


用 2cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长 420nm处测量吸光度


从标准曲线上查出二氧化钛量，按下式进行计算：

2

61 2

1

( )10TiO

m m VW

m V

式中：

m1—从标准曲线上查得的试液中二氧化钛的质量（ μg） m0— 从标准曲线上查得的随同试样空白溶液中

二氧化钛的质量（ μg）； V—试样溶液总体积（mL）； V1—分取试液的体积（mL）； m—式样的质量（ g）。

复杂物质分析实验实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

实验四 EDTA滴定法测定氧化钙、氧化镁量

一、实验目的与要求

掌握利用 pH 的不同分别测定钙镁含量和钙量的原理以及利用 R2O3 沉淀分离和络合掩蔽法相结合减免干扰的机理，获得可靠结果。


二、实验原理分别滴定法 : ① pH≥12，测 CaO ② pH=10，测 CaO+MgO 连续滴定法： ① pH=10，测 CaO+MgO

pH≥12 （ Mg(OH)2↓释出 EDTA用钙标液反滴定测MgO ② pH≥12，测 CaO ， pH=10 测 MgO

本实验采用分别滴定法，利用六次甲基四胺联合铜试剂进行小体积沉淀分离 R2O3和锰（Ⅲ ），并结合三乙醇胺络合掩蔽消除干扰后，用 EDTA滴定法在不同 pH条件下分别测定钙镁含量和钙量，差减求镁量。


三、主要试剂1. 六次甲基四胺（固体）2. 铜试剂溶液（ 20g/L）3. 三乙醇胺溶液（ 1:5）4. 氢氧化钠溶液（ 200g/L水溶液）5. 氨水 -氯化铵缓冲溶液（ pH=10）6. K-B指示剂溶7. 钙指示剂8. 铬黑 T指示剂9. EDTA标准溶液（ 0.1mol/L）10. 钙标准溶液


四、实验步骤

吸取分离二氧化硅后的滤液 100.0

mL 于 200mL烧杯中，置电热板上加热蒸发至湿盐状。


取下冷却，加入 2-3g六次四甲基四胺

搅匀


加入15mL铜试剂溶液（ g/L ）

搅匀，加水稀释至约 30mL，使可溶性盐类溶解


将溶液连同沉淀一起转移至容量瓶


用水稀释至度

用蒸馏水洗涤烧杯中的沉淀，并转移至容量瓶


摇匀，静置 0.5h

干过滤，滤液供测钙镁


吸取干过滤滤液25.00mL 于 250mL锥形瓶中，用水稀释至约 80mL。

加入 5mL氢氧化钠溶液（ 200g/L），加入 5mL1:5三乙醇胺溶液摇匀


加入 3-4 滴 K-B 指示剂溶液

（或少许铬黑 T指示剂）

用EDTA滴定

由红色到达蓝色即为终点

标准溶液

待测溶液


吸取干过滤滤液25.00mL 于 250mL锥形瓶中，用水稀释至约 80mL。

加入 10mL缓冲溶液（ pH=10），加入5mL1:5三乙醇胺溶液，摇匀


加入 3-4滴 K-B指示剂（或少许铬黑 T指示剂）

用 EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色为终点


按下式进行结果计算： / 1 0( )CaO EDTA

CaO

T V VW

m

/ 2 1 0( )MgO EDTAMgO

T V V VW

m

/ 2 1 0( )0.7186CaO EDTA

MgO

T V V VW

m

或

式中： TCaO/EDTA—EDTA 标准溶液对氧化钙的滴定度（ g/mL）； TMgO/EDTA—EDTA 标准溶液对氧化镁的滴定度（ g/mL）；

/ 1 0( )CaO EDTACaO

T V VW

m


V1—滴定氧化钙耗 EDTA标准溶液体积（mL）；

V2—滴定钙、镁合量耗 EDTA标准溶液体积（mL）；

V0—随同试样空白溶液耗 EDTA标准溶液体积（mL）；

m—标定所取氧化钙质量（mg）；

0.7186—氧化钙换算为氧化镁的因数。

复杂物质分析实验实验五硅酸盐岩石矿物的 X射线荧光光谱分析

实验五硅酸盐岩石矿物的 X射线荧光光谱分析


学习和掌握 X射线荧光光谱仪各单元的作用及使用的基本操作规定。学习使用岛津 x 射线荧光光谱仪对硅酸盐岩石矿物进行定性定量分析测定。


二、实验原理

X射线荧光光谱分析是一种对元素进行定性定量分析的分析方法。它采用高能辐射来使试样激发而产生荧光 X射线，将产生的特征 X射线光谱经梭拉光栏准直后，导于分光系统进行波长分析或能量分析（即定性分析）和以计数管进行其强度测量，按事先确定出的 X射线强度与含量之关系式而求出分析元素的含量（即定量分析）。


三、仪器设备 1. 岛津 XRF-1800型 X射线荧光光谱仪

2. YY-600压片机。

四、主要试剂 1. 乙醇（分析纯）

2. 未知样品


五、实验步骤

将 200目的烘干样品约 4g均匀地放在塑料环内，使用塑料环模具进行压片。


装载的样品置于压片机上进行压片。


将压好的未知样品薄片放在样品盒中，盖上盒盖。

将压好的未知样品薄片取出


将装有未知样品的样品盒置于仪器进样器中


根据样品，选择合适的条件，设定标准参数，用计算机程序执行样品分析，计算荧光强度。


根据选定的方法所设定的参数，在选定的仪器工作条件下，测定未知样品的成分、含量，在计算机上，直接读取计算结果。

复杂物质分析实验实验六氢化物发生原子荧光法测定化探样品中痕量砷

实验六氢化物发生原子荧光光谱法测定化探样品中痕量砷


掌握方法原理，了解观察氢化物发生原子荧光光谱仪的仪器工作条件。绘制工作曲线。获得可靠结果。


一、实验原理

样品经盐酸、硝酸混合酸消解后，在酸性条件下，无机的五价砷被预还原剂还原为三价砷，加入硼氢化钠（钾）使之还原为砷化氢，经载气载入石英原子化器，受热分解为原子态砷。在特制砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定的浓度范围内，其荧光强度与砷浓度成正比，与标准系列比较定量。


三、主要试剂1. 氢氧化钠（钾）溶液（ 5g/L）2. 硼氢化钠（钾）溶液（ 20g/L）3. 载流（ 3mol/L盐酸溶液）4. 预还原剂（ 5%硫脲+5%抗坏血酸）5. 砷标准贮备溶液（含砷 0.1mg/mL）6. 砷标准使用溶液（含砷 0.1μg/mL）7. 混酸：盐酸 + 硝酸（ 9+1）混合酸8. 盐酸溶液（ 3mol/L ，含 5.0g/L酒石酸）


四、仪器设备 1. AFS-2202型双道原子荧光光度计

2. 编码砷空心阴极灯；可变成断续流动进样装置。

3. 水浴锅、电炉。

http://www.18show.cn/show/3080/Category_307150_4.html


五、实验步骤

称取 0.2500

g 左右的试样于比色管中。


以水润湿后，加入 5 mL混酸：盐酸+硝酸（ 9+1）

振荡后置于沸水浴中分解 1h

中途摇动2-3次


取下冷却，加入 5%硫脲 +5%

抗坏血酸的混合溶液 5mL，摇匀后，用含 5.0g/L酒石酸的 3mol/LHCl稀释至刻度，标准系列配制：分别吸取砷标使用溶液0.00 ， 0.25 ， 0.50, 1.00, 2.50 mL

于 25 mL容量瓶中，加入 5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液 5mL，以下同上。此标准系列砷的浓度分别为0.00 ， 0.01 ， 0.02 ， 0.04 ， 0.10μ

g/mL。澄清后，在于绘制标准工作曲线相同的条件下测定


五、测定条件1. 仪器条件灯电流： 60mA；负高压： 300V；原子化器高度： 8mm；炉温： 200℃；载气流量：300-400mL/min；屏蔽气流量： 1000mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间： 1s；读数时间： 10.0s；标准或试样加入体积：约 0.8mL。


2. 测定方法

按第 1 条设定好仪器最佳条件，将炉温逐渐升至所需温度，稳定 10-20min后开始测量，连续用载流进样读数稳定后，用标准系列零管进样，确定空白值，然后转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测定之前，先进入空白值测量状态，用样品空白液进样，让仪器取均值作为空白值，随后依次测定样品溶液。测定完毕后，

“ ”选择打印即可将测定结果打印出来。


六、结果计算

样品中砷的含量（ μg/g ） = 25.00ml

g

固体试样重（）

式中， ρ为样品溶液中 As的浓度（ μg/mL）。

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