• СТАДИИ СЕРИЙНЫХ ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ

• Геохимические методы включают следующие основные операции: отбор геохимических проб по выбранной сети, механическую обработку проб, пробоподготовку, определение главных и сопутствующих компонентов в пробе вещества объекта анализа, статистическую обработку результатов анализов, графическое изображение результатов анализа совместно с геологическими, геологическую интерпретацию геохимических полей и аномалий.

• Анализ конкретного геологического объекта – задача сложная, требующая большой теоретической подготовки, знания аналитических возможностей разных методов анализа, интуиции и опыта. Трудность анализа реальных веществ обусловлена сложностью и разнообразием их природы и состава, сильной зависимостью результатов измерений содержания конкретного компонента от общего состава вещества, его агрегатного состояния, внешний условий.

• Химический анализ это сложный многостадийный процесс, он проводится в определенной последовательности, которая обычно описана в методике анализа конкретного объекта.

• Полевые условия• 1 Отбор геохимических проб - от нескольких граммов до 50 кг

• Лаборатория механической разделки и обработки (истирания) проб

• 2 Получение дроблением, измельчением, перемешиванием, сокращением лабораторной представительной пробы массой примерно 10 г

• Представительная проба вещества [материала]: проба вещества [материала], которая по химическому составу и/или свойствам, и/или структуре принимается идентичной объекту анализа, от которого она отобрана.

• Аналитическая лаборатория

• 3. Получение аналитической пробы, обычно не более 1 г

• 4. Пробоподготовка

• 4.1 Перевод вещества в необходимое для анализа агрегатное состояние• 4.2 Разделение, маскирование или отделение мешающих анализу компонентов• 4.3 Концентрирование определяемого компонента• 4.4 Получение аналитической формы определяемого компонента

• Любой физический метод химического анализа

• 5. Градуировка средства измерения

• 5.1. Метод градуировочного графика

• Модификации метода градуировочного графика:

• 5.2. Метод добавок. Используют всегда, когда надо учесть влияние матрицы образца на величину АС. В идентичных условиях измеряют интенсивность АС пробы и пробы с известной добавкой стандартного раствора определяемого компонента.

• 5.3. Метод сравнения со стандартом. В идентичных условиях измеряют интенсивность АС в образце сравнения с известным содержанием определяемого или равноценного компонента (эталоне) и в анализируемой пробе.

• Химический метод химического анализа – титриметрия

• 5. Приготовление титранта с точно известной концентрацией

• 5.1 Растворением точно взятой навески чистого реактива титранта В с точно известным содержанием основного компонента m(В)

• СМэ (В) = nэ(В)/ Vм.к = m(В) /( Mэ(В) Vм.к) ,

• где СМэ (В) - молярная концентрация эквивалентов компонента В ;• (Мэ(В)) - молярная масса эквивалента компонента В ;• Vм.к. – объём мерной колбы;

• 5.2 Установлением точной концентрации титранта В путём проведения химической реакции и применения для расчетов закона эквивалентов

• СМэ (В) = СМэ (ВС) V(ВС)э/ V(В)ал; • где СМэ (ВС) - молярная концентрация эквивалентов компонента стандартного раствора

вещества сравнения;• V(ВС)э - эквивалентый объём компонента стандартного раствора вещества сравнения;• V(В)ал – объём аликвоты раствора компонента В ;

• 6 Проведение определений (прямых и косвенных измерений)

• 7 Обработка результатов определений. Идентификация компонентов. Расчет содержания искомого компонента в пробе вещества объекта анализа

– Любой физический метод химического анализа• I•

Ix--- -- --- -- - • I• I• I• Cx C

– Химический метод химического анализа – титриметрия

m(А) = СМэ(В)·V(В)э·Мэ(А)·V(А)мк /V(А)ал;

• где СМэ (В) - молярная концентрация эквивалентов титранта В, моль/дм3 • V(B)э. - эквивалентный объём титранта B, измеренный по бюретке, дм3;.• V(А)ал – объём аликвоты, измеренный мерной пипеткой, см3;.• V(А)мк – объём мерной колбы

• 8 Оценка качества результата анализа: • -- проверка повторяемости, • -- проверка воспроизводимости • -- проверка правильности

• например проверка повторяемости, пример записи в стандарте: Расхождение между результатами двух определений окиси калия методом пламенной фотометрии при содержании её в пробе от 1 до 2 % не должно превышать 0,15%. при доверительной вероятности =0,95.

• • 9. Оформление результатов анализа: •

• ω(А) = ( ω ± Δω) %; Р = 0.95;

• 10. Выдача результатов анализа заказчику (геологу)

• На рабочем столе геолога

• 11. Интерпретация и применение результатов анализа совокупности геологических проб