Embed Size (px)
DESCRIPTION
ГПХ-анализ кремнийорганических соединений на колонках Phenogel ( Phenomenex , USA ). Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С.Ениколопова РАН, Москва. Полимерные и высокомолекулярные соединения, Анализируемые в лаборатории методом ГПХ. S. i. M. e. S. i. M. e. - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
ГПХ-анализ кремнийорганических соединений на колонках Phenogel (Phenomenex, USA)
Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С.Ениколопова РАН,
Москва
Линейные органосилоксаны
Сверхразветвленныe поликарбосиланы
ПолимерныеПолимерные и высокомолекулярные соединения, и высокомолекулярные соединения, Анализируемые в лаборатории методом ГПХАнализируемые в лаборатории методом ГПХ
Si O
CH
CH2
n
CH3
Карбосилановые дендримеры
SiMe
H
Si
Si
Si
Si
Si
SiSi
Si
Si
Me
Me
Me
Me
Me
MeMeMe
Me
Si Me
= C3, C11
G-3, 6
Si Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si Si
Si
Si
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSi
Si SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSi
Si
SiSiSiSiSi
SiSi
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si Si SiSi
SiSi
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si Si Si SiSi
SiSi
SiSi
Si
Si
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSiSi
SiSi
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si Si
Si
Si
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSi
Si SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSi
Si
SiSiSiSiSi
SiSi
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si Si SiSi
SiSi
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si Si Si SiSi
SiSi
SiSi
Si
Si
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
SiSiSi
SiSi
SiSi
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Si
Колонки Phenogel, используемые при аналитическом
и препаративном разделении
аналитические: 300 х 7,8 мм, размер частиц 5 мкм:• Phenogel 500Å, 5 µm (MW Range 1-15K)• Phenogel 103Å, 5 µm (MW Range 1-75K)• Phenogel 104Å, 5 µm (MW Range 5-500K)• Phenogel 105Å, 5 µm (MW Range 10-1000K)
препаративные: 300 х 21,2 мм, размер частиц 10 мкм:• Phenogel 103Å, 10 µm (MW Range 1-75K)• Phenogel 104Å, 10 µm (MW Range 1-500K)
ГПХ-кривая смеси полистирольных стандартов (950-68000 D) (Merck, Germany),
колонка Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), элюент - ТГФ
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 мин
200 mV
ch1
6800
0
3450
0
1160
0
5100
2200
950
ГПХ-кривая смеси полистирольных стандартов(2200-68000 D) (Merck, Germany),
колонка Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), толуол
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 мин
100 mV
ch1
68
00
0
34
50
0 11
60
0
51
00
22
00
Кривая ГПХ полидиметилсилоксана ПМС 200 (колонка Phenomenex Phenogel 104Å, (5-500KD),
элюент - толуол + 2% ТГФ)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 мин
400 mV
ch1
1
В
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
мин0 5 10
t=4
,79
8 -
0
t=7
,41
9 -
1
t=8
,75
5 -
2
Кривая ГПХ полиметилфенилсилоксана на колонке Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), элюент- ТГФ
Хроматограммы метилфенилциклотетра- и метилфенилциклотрисилоксана(колонка Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), ТГФ)
Â
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
ìèí0 5 10
Сигнал 2
0
Имя пика Время выхода, мин ММ 408,7 (CH3C6H5SiO)3 9,556
Имя пика Время выхода, мин(CH3C6H5SiO)4 9,358 ММ 544,9
Расчетные молекулярные массы дендримеров различных генераций аллильного и бутильного рядов
Кривая ГПХ аллилкарбосиланового дендримера 6-й генерации(колонка Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD), элюент - ТГФ)
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0 5 10
t=6,
282
- 0
t=6,
909
- 1
5 10
A
Б
Кривые ГПХ дендримера G-6 (Bu)до (А) и после (Б) очистки с помощью
препаративной ГПХ.
Кривые ГПХ дендримера G-9(Bu) (1) и G-8(All) (2)
Выделение и подтверждение чистоты дендримеров методом ГПХ (колонки Phenomenex Phenogel 103Å (1-75KD) и 104Å (5-500KD),
элюент - ТГФ)
1
2
t / мин
0.08
0.06
0.04
0.02
5 10
Кривая ГПХ продуктов бромирования триметилсилильного производного тиофенового дендримера (колонка Phenomenex Phenogel 500Å (1-15KD)
S
SSi Si
S
S
S
S
Si
Si
NBS
DMF /
S
SSi
S
S
S
S
Br
Br
Br
0 C
864Retention Time (min)
Оценка чистоты битиофенового поизводного методом ГПХ на колонке Phenomenex Phenogel 500Å (1-15KD), элюент - ТГФ
CH3
CH3
CH3
Si
S
S
10864Retention Time (min)
10864Retention Time (min)
ГПХ-кривые ряда последовательных генераций тиофеновых дендримеров и соответствующих монодендронов, снятых на колонке
Phenomenex Phenogel 500Å (1-15KD)
0
2
4
6
8
10
12
4 5 6 7 8 9 10 11 12
Время удерживания, мин
Ин
тен
си
вн
ос
ть,
ус
л.
ед
.
D4 D3 D2 D1 M4 M3 M2 M1
