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实验 60 乙酰苯胺的制备. 60.1 实验目的 ( 1 )掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。 ( 2 )熟悉分馏的实际应用。 ( 3 )进一步熟悉固体有机物提纯的方法 —— 重结晶。. 6 0 .2 实验原理 反应式: 本实验用冰乙酸作为乙酰化试剂进行芳胺的酰化反应。该反应为可逆反应,在实际操作中,加入过量的冰乙酸,同时蒸出生成的水(含少量的乙酸),以提高乙酰苯胺的产率。 本实验包括熔点的测定、重结晶、回流、分馏、抽滤等基本操作。. 合成装置:. 60.3 操作流程 1. 合成. ① 5 mL 苯胺 - PowerPoint PPT Presentation
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大学通用化学实验技术
乙酰苯胺的制备
实验 60 乙酰苯胺的制备
60.1 实验目的 ( 1 )掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。( 2 )熟悉分馏的实际应用。( 3 )进一步熟悉固体有机物提纯的方法——重结晶。
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60.2 实验原理 反应式:
本实验用冰乙酸作为乙酰化试剂进行芳胺的酰化反应。该反应为可逆反应,在实际操作中,加入过量的冰乙酸,同时蒸出生成的水(含少量的乙酸),以提高乙酰苯胺的产率。 本实验包括熔点的测定、重结晶、回流、分馏、抽滤等基本操作。
NH2 + CH3COOH NH CO
CH3 + H2O
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60.3 操作流程 1.合成
50 mL圆底烧
瓶
小火加热 ,微沸
15min
冷却
渐升温,维持柱顶温度
105℃50min
① 5 mL 苯胺② 7.5mL 冰乙酸及少许 Zn 粉(约0.1g )
析出颗粒状乙酰苯胺(粗
品)
搅拌 停止反应
将反应物趁热以细流状慢慢倒入盛有 100mL 冷水的烧杯中
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60.3操作流程 2.纯化处理 采用重结晶法,用水作溶剂对乙酰苯胺粗品进行纯化。
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60.4 注意事项 ( 1 )苯胺易氧化,本实验宜用新蒸的苯胺; ( 2 )锌粉在酸性介质中可防止苯胺被氧化,但要控量; ( 3 )乙酰苯胺在不同温度下溶解度不同。所以重结晶要加热水,控量,以免造成乙酰苯胺的损失。 ( 4 )乙酰苯胺与水会生成低熔混合物,熔融态的低熔混合物呈油珠状;当水足够时,随温度提高,油珠会溶解并消失。 ( 5 )加活性炭脱色时,不能加入沸腾的液体中。 ( 6 )本实验是关键是:控制分馏柱柱顶温度在 100 ~110℃;重结晶操作的效果。
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60.5 问题讨论 ( 1 )实验中,为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃左右?温度过高有什么不好? ( 2 )在本实验中,采取什么措施可以提高乙酰苯胺的产量? ( 3 )反应后生成的混合物中含有未作用的苯胺和过量的乙酸,如何除去? ( 4 )重结晶提纯的原理是什么 ?重结晶时,怎样才能使产品产率高、质量好?
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60.6 参考答案 ( 1 )实验中,为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃左右?温度过高有什么不好?
答:主要由原料 CH3COOH ( b.p.118℃ )生成
物水( b.p.100℃ )的沸点所决定。控制在 105℃ 这
样可以保证原料 CH3COOH充分反应而不被蒸出,生成的
水立即移走促使反应向生成物方向移动,有利于提高产率。
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( 2 )在本实验中,采取什么措施可以提高乙酰苯胺的产量? 答:苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的反应为可逆反应,在实际操作中,加入过量的冰乙酸,同时蒸出生成的水(含少量的乙酸),以提高乙酰苯胺的产率。
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( 3 )反应后生成的混合物中含有未作用的苯胺和过量的乙酸,如何除去? 答:乙酰化反应完全后,在不断搅拌下,将反应物趁热慢慢倒入盛有 100ml冷水的烧杯中,以除去过量的乙酸及未作用的苯胺(它可成为苯胺乙酸盐而溶于水)。 继续搅拌,充分冷却,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出,否则反应物冷却后,固体产物析出沾于瓶壁不易处理。
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( 4 )重结晶提纯的原理是什么 ?重结晶时,怎样才能使产品产率高、质量好? 答:①原理:利用不同物质在同一溶剂中的溶解度的差异,对含有杂质的化合物进行纯化。 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体,让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯目的。
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② 在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂。选择溶剂应符合下列条件: a与被提纯的物质不发生反应。 b对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小。 c对杂质的溶解度非常大(被提纯物质成结晶析出时,杂质仍留着母液中)或非常小(被提纯物质溶解在溶剂中,杂质不溶解,在热过滤时被除去)。 d 对被提纯物质能生成较整齐的晶体。第一步:溶剂的量要控制,一般可比需要量多加 20% 。第二步:趁热过滤要快速。第三步:结晶要完全。第四步:分离结晶。 ③固体物质的溶解: