实验 9. 氟离子电化学传感器测定水中微量氟

指导教师：高 娜

助 教：李伟利

一、实验目的：

1. 熟悉氟离子选择性电极的结构与性能

2. 学习用直接电位法测定氟离子浓度的方法3. 掌握标准曲线法和标准加入法的计算技能

二、实验原理：

氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。将氟化镧单晶封在塑料管的一端，管内装 0.1mol/L NaF 和 0.1mol/L

NaCl 溶液，以 Ag-AgCl 为参比电极，构成氟离子选择电极。

二、实验原理：

Hg | Hg2Cl2 ， KCl （饱和）‖试液｜ LaF3 ｜ NaF ， NaCl ， AgCl ｜ Ag

E= 2.303RTnF

lgaFK -

aF = FcF

F 跟离子强度有关，在实际工作中，采用在标准溶液和未知溶液中加入等量的高浓度惰性电解质，使标液和试液的总离子强度相等。

二、实验原理：

Hg | Hg2Cl2 ， KCl （饱和）‖试液｜ LaF3 ｜ NaF ， NaCl ， AgCl ｜ Ag

E= 2.303RTnF

lgaFK -

在离子强度和 pH 不变的情况下：

E= 2.303RTnF

pcFK +

二、实验原理：

标准曲线法：

pcF

根据样品所测得的 E 水样可直接在坐标图上读出浓度

标准加入法：

Cx =c

10ES - 1

S = 2.303RT

nF

c =csVs

V0

pcFx

E1

E

E = E2 – E1

二、实验原理：

实验条件： pH = 5 ~ 7

酸性溶液中： H+ 与 F- 生成 HF 或者 HF2- ，降低氟离子浓度碱性溶液中：使测定浓度偏高

LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F-

OH- 与 F- 在氟离子电极上产生竞争相应；

三、仪器与药品：

pHS—3C 型精密 pH 计 1 台， HDF 氟离子选择电极 1 支，232 型甘汞电极 1 支，电磁搅拌器 1 台， 50mL 容量瓶 7

个， 1mL 、 25mL 移液管各 1 支， 10mL 移液管（刻度） 2 支， 50mL 烧杯 7 个。

仪器

药品510-2 molL-1 氟标准溶液； 510-3 molL-1 氟标准溶液；总离子强度调节缓冲溶液（简称 TISAB ）。

四、实验步骤：

2 、标准曲线法： （ 1 ）吸取 510-3 molL-1 氟标准溶液2.0 、 4.0 、 6.0 、 8.0 、 10.0mL 于 1 ~ 5 号 50mL 容量瓶中，加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

1 、 pHS—3C 型精密 pH 计的调节

按附录中的仪器使用说明测量电极电位（ mV ）值准调试好仪器。

四、实验步骤： 2 、标准曲线法：

（ 2 ）将氟电极和甘汞电极夹在电极夹上，把氟电极插头插入电极插孔，并旋紧螺丝，甘汞电极引线接到电极接线柱上，将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入烧杯中，浸入氟电极和甘汞电极、电磁搅拌数分钟，读取稳定的平衡电位值，测定结果，移上电极，并用滤纸吸干附着在电极上的溶液。

（ 3 ）水样测定：准确移取水样 25.00mL 于 6 号 50mL

容量瓶中，加入 10mL 总离子强度调节缓冲溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。按上述步骤用已经清洗至空白值的电极测量电位 E1 ，读数。

四、实验步骤： 3 、标准加入法： 在上述被测溶液中准确加入 0.50mL浓度为 510-2

molL-1的氟标准溶液，测量电位值 E2。

4 、数据记录与计算：标准溶液

水样1 2 3 4 5

离子浓度 / molL-1 2×10-4 4×10-4 6×10-4 8×10-4 1×10-3

pcF

E/mV

四、实验步骤： 4 、数据记录与计算：

（ 1）标准曲线法：从标准曲线上查出被测溶液含 F- 离子浓度 CFx ，则水样中 F- 离子浓度为：

150( ) / 1

25xCF

CF mo L 原水样

（ 2）标准加入法：10 1

x

cCF

E

S

2 15.0 10 / 1 0.5 /

50.0 /s s

x

c V mo L mLc

V mL

五、思考题：

1 、用氟电极测定 F- 离子浓度的原理是什么？

2 、总离子 强度调节缓冲液包含哪些部分？测定是为什么要加入此溶液？

3 、标准曲线法和标准加入法各有何特点？比较本实验用这两种方法测得的结果是否相同。如果不同说明原因。