szesro.bakalari.cz - produkty... · Web viewPracovní listy PaedDr. Lenka Těžká Zemědělská a přírodovědná Rožnov pod Radhoštěm DUSIČNANY A DUSITANY VE VODĚ

Modernizace výuky odborných předmětůReg. č. projektu: CZ.1.07/1.1.08/03.0032

Pracovní listy

Monitorování a analýzy

PaedDr. Lenka Těžká

Zemědělská a přírodovědná

Rožnov pod Radhoštěm


DUSIČNANY A DUSITANY VE VODĚ

Dusičnany se od se vždy v jistých (nízkých) koncentracích vyskytovaly v půdě a ve vodách Země, neboť vždy docházelo k atmosférickým výbojům v ovzduší (vznikají oxidy dusíku), k bakteriální fixaci molekulárního dusíku některými rostlinami a k rozkladu bílkovinné hmoty (organického dusíku). Koncentrace dusičnanů ve vodách a půdě v přírodě, nepoškozené civilizací, se pohybuje kolem 2 mg/l

Koloběh dusíku: Je založen na biochemické oxidaci sloučenin dusíku nitrifikačními bakteriemi nebo naopak redukci bakteriemi denitrifikačními. Schéma biochemické oxidace lze vyjádřit takto: organický dusík - amonný ion NH4+ - dusitany NO2- - dusičnany NO3- - organický dusík. Dusičnany jsou spotřebovávány rostlinami, které je zabudovávají do svých buněk jako organický dusík. Tím se koloběh dusíku uzavírá. Podmínkou biochemické oxidace (nitrifikace) v půdě a vodě je přítomnost kyslíku. Za nepřítomnosti kyslíku (anoxie) probíhají tyto biochemické procesy obráceně (denitrifikace). Znakem anoxických pochodů je zvýšená koncentrace dusitanů (NO2-). Standard tedy tolerováním vyšších koncentrací dusitanů toleruje vodu s nedostatkem kyslíku.

Přirozené podmínky výskytu dusičnanů ve vodách byly postupně narušovány růstem lidských sídlišť. Ještě v roce 1960 bylo konstatováno: "Povrchové vody českých zemí, odebírané pro vodárenskou úpravu, obsahují malé množství dusičnanů, které z hlediska zdravotního nepředstavují nebezpečí" . V tomtéž roce 1960 byly na vodárenských profilech Vltavy, Jizery a Želivky naměřeny max. koncentrace dusičnanů (NO3-) kolem 10 mg/l. V roce 1980 byly zjištěny trojnásobky - max. 29-34 mg/l. Spotřeba dusíkatých hnojiv (N-hnojiv) v ČSR zároveň vzrostla čtyřnásobně, ze 100 tisíc (1960) na 420 tisíc tun (1980), přepočteno na čistý dusík (N). Hlavní příčinou vysokých koncentrací dusičnanů je intenzifikace zemědělství, tedy vysoké dávky N - hnojiv. Ty se smyvem dostávají do povrchových a průsakem do podzemních vod. Poznámka: Rok 1960 je startem strmého a setrvalého růstu nejen spotřeby N-hnojiv, ale i strmého a setrvalého růstu onemocnění kolorektálním karcinomem.

Plošné znečištění: Dusičnanový problém bývá označován za největší pohromu světového vodárenství, od vyřešení problém přenosu infekčních chorob vodou ve 20. století. N - hnojivy a dalšími zemědělskými chemikáliemi je zasažena celá zemědělská krajina. Tuto tzv. plošnou kontaminaci nelze řešit výstavbou čistíren, jak

PaedDr. Lenka Těžká

Zemědělská a přírodovědná

Rožnov pod Radhoštěm


je to obvyklé u kontaminace bodové, tedy u odpadních vod, svedených kanalizací do jednoho místa. Dnešní plošné znečištění převyšuje 50% celkového znečištění vod. Sezónní kolísání koncentrací: N - hnojiva z půdy odčerpávají zemědělské plodiny. Koncentrace dusičnanů ve vodách by tedy měly být v době růstu plodin nižší, v zimních měsících - v době vegetačního klidu - vyšší. Skutečně to platí I když koncentrace dusičnanů ve vodách jsou ovlivňovány režimem hnojení, typem půdy i řadou klimatických vlivů, je závislost obsahu dusičnanů na vegetační aktivitě rostlin zřejmá.

Zdravotní nebezpečí dusičnanů (NO3-) vyplývá z redukce dusičnanů na dusitany (NO2-) v organismu lidí a teplokrevných zvířat. Tato dusitanová zátěž je zvyšována i dusitany, přítomnými ve vodě a v potravinách - např. v uzeninách. Dusičnanový problém je tedy vlastně problémem prekurzorů dusitanů. Ohrožení kojenců: V případě tzv. dusičnanové alimentární methemoglobinaemie (DAM) kojenců (dětí do jednoho roku) dochází reakcí dusitanů s krevním barvivem kojenců (tzv. hemoglobinem F) ke vzniku methemoglobinu,

který není schopen přenášet kyslík. Bez včasné lékařské pomoci se kojenec udusí, podobně jako při otravě oxidem uhelnatým.

Ohrožení dospělých: Dusitany mohou v žaludku reagovat s nitrosačními sloučeninami, (tj. sekundárními aminy a amidy rovněž z potravy) na Nnitrosoaminy a N-nitrosoamidy, které patří mezi nejsilnější známé karcinogeny. Nitrosaci dusitanů na karcinogenní nitrosaminy omezuje vitamin C. Chemická forma výskytu dusičnanů v pitné vodě jsou ionty; jejich biovyužitelnost je tedy velmi vysoká (udává se kolem 90%), navíc v pitné vodě není obsažen vitamin C.

Statisticky byla prokázána závislost vyšších koncentrací dusičnanů v pitné vodě na výskytu rakoviny jater, žaludku, močového měchýře a (opět) tlustého střeva a konečníku. Česká republika je od r. 1989 držitelem neblahého světového prvenství ve výskytu tohoto onemocnění: 7 600 nemocných a více než 5 300 mrtvých v České republice každý rok!

Vaše sebeobrana je proto v požívání pitné vody bez dusičnanů, dusitanů a THM. Tak významně snížíte jejich celkový denní příjem. Vlajkovou lodí společnosti Aqua Aurea je domácí úpravna Dionela FDN2. Odstraňuje na nejvyšší technologické úrovni dusičnany a dusitany. Zároveň však i organochlorové deriváty a THM, u kterých je prokázaný vliv na rakovinu tlustého střeva a konečníku.


Chemický rozbor vody

1. Sledované parametry

1.1 Dusitany ( NO2-)

Najdeme je ve všech typech vod. Vznikají biochemickou oxidací amoniakálního dusíku nebo taky biochemickou redukcí dusičnanů.

Dusitany jsou anorganického původu a do vod se dostávají oxidací elementárního atmosférického dusíku při jeho elektrických výbojích v atmosféře. Bývají obsaženy hlavně v podzemních vodách a v hlubokých nádržích s velmi nízkým nebo žádným obsahem kyslíku.

1.2. Dusičnany (NO3-)


S dusičnany se můžeme setkat jak v potravinách (zelenina, brambory..) tak i v pitné vodě. V běžné koncentraci nejsou pro dospělé osoby nebezpečné- jeden litr pitné vody může obsahovat max. 50mg dusičnanů, balená voda jich může obsahovat max. 25mg/litr.

V organické chemii jsou dusičnany estery kyseliny dusičné, v anorganické chemii jsou pro změnu její soli.

Vysoký obsah dusičnanů ve vodě může způsobit úhyn ryb- brání jejich růstu a oslabují jejich imunitní systém. Jejich nadměrné množství také zvyšuje růst řas.

1.3. Fosforečnany (PO4-3)

Mají emulgační schopnosti, používají se jako regulátory kyselosti, jsou dobré stabilizátory, zlepšují vaznost vody. V současnosti se bez nich průmysl ani domácnosti neobejdou, a to také vede k vážnějšímu zatížení životního prostředí.

Část z nich konzumujeme- přidávají se do potravin jako aditiva a zbytek jich pochází z čistících a pracích prostředků. Fosforečnany se dostávají kanalizací do městských čistíren odpadních vod, ty je pak mění na těžko rozpustnou formu, která se filtruje a v podobě hnojiva se vrací zpět do „fosfátového koloběhu“ .

Patří mezi nejpoužívanější hnojiva, ale díky přílišnému hnojení se dostávají do povrchových a spodních vod, které znečišťují. Nadbytek fosforečnanů ve vodě vede k až moc bujnému růstu vegetace, což způsobuje zvýšení hnilobných procesů na úkor obsahu kyslíku ve vodách.

V současnosti se omezuje podíl fosforečnanů v detergentech. Sledování jejich obsahu v pitné vodě je hodně důležité- zvýšený obsah poukazuje na znečištění vody fekáliemi.

1.4. Amonné ionty (NH4+)

Přítomnost kationtů NH4+ , (nebo amoniaku v alkalických vodách), je většinou

ukazatelem hrubého znečištění pitné vody produkty rozkladu dusíkatých organických


látek, hlavně proteinů a močoviny (průsaky z kanalizace, žump, silážních jam, aj.). Nejvyšší mezní koncentrace NH4

+ v pitné vodě je 0,5 mg/l.

1.5. Hořčík ( Mg)

Je stříbřitě bílý, lesklý kov. V přírodě se vyskytuje pouze ve sloučeninách ( např. minerál magnezit, dolomit, azbest, v mořské vodě jako chlorid a síran). Používá se v lehkých konstrukčních slitinách, jeho sloučeniny slouží ve stavebnictví jako plnidlo a k výrobě žáruvzdorných cihel. Je to reaktivní, silně elektropozitivní prvek. Významnými sloučeninami hořčíku jsou například oxid, chlorid, síran, uhličitan. V organismech živočichů je hořečnatý kationt důležitý pro aktivitu enzymů a pro správnou srdeční činnost. Jeho nedostatek zvyšuje nervosvalovou dráždivost.

1.6. Železo (Fe)

Patří mezi nejrozšířenější těžké kovy na Zemi. Vyšší obsah bývá v podzemních a kyselejších vodách.V rostlinách, živočiších a lidském organismu se podílí na buněčném dýchání. Je součástí hemoglobinu, myoglobinu a různých enzymů. Zdrojem železa v potravě je hlavně maso (játra) a některé druhy listové zeleniny. Vysoký obsah železa ve vodě způsobuje zanášení vnitřních částí potrubí a spotřebičů, popřípadě ovlivňuje chuťové vlastnosti vody. Především u starých

http://www.wikiskripta.eu/index.php/Urea

http://www.wikiskripta.eu/index.php/Protein


vodovodních řádů se objevuje tzv. "rezavá voda". Sloučeniny železa se usazují v trubkách – může dojít až k ucpání přívodu vody do bojlerů nebo koupelen.

1.7. Mangan (Mn)

Překročení mezní hodnoty 0,05mg/l může způsobit zhoršení chuťových vlastností vody a barvení prádla. Způsobuje také technologické potíže v podobě usazenin a zarůstání potrubí manganovými bakteriemi. Dlouhodobé překročení této hodnoty může vést k zdravotním rizikům.

Jeho sloučeniny se projevují „mastnými“ skvrnami na povrchu vody, vodu nelze používat ani pro užitkové účely.

1.8. Tvrdost vod

Jedná se o obsah minerálů rozpuštěných ve vodě- nejčastěji jsou to vápník a hořčík. Tvrdost vody je zdrojem vytváření vodního a kotelního kamene a ovlivňuje chuťové vlastnosti vody i jídel připravovaných v této vodě.

Rozlišujeme uhličitanovou (přechodnou) a neuhličitanovou (trvalou) tvrdost vody.

V uhličitanové vodě se nachází rozpuštěný hydrogenuhličitan vápenatý, po jeho vysrážení vzniká vodní kámen (CaCo3 ). Voda neuhličitanová obsahuje rozpuštěné chloridy, dusičnany, sulfidy a křemičitany.

Obsah solí, které způsobují tvrdost vody ( tedy soli vápníku a hořčíku), již neměříme v německých stupních °N, ale v mmol/l.

Přepočet je 1mmol/ l = 5,6°N.

1.9. Hodnota pH


Hodnota pH je jedna z nejdůležitějších vlastností vody a patří k nejfrekventovanějším měřením. Stanovíme jej tak, že naměřenou hodnotu vzorku porovnáme podle pH stupnice, která má rozsah od 0 do 14. Voda s hodnotou 7,0 je neutrální, pod touto hodnotou acidická a nad ní bazická.

Kyselost může ve vodě vzniknout poutáním vzdušného kyslíku, kdy se ve vodě vytvoří slabá kyselina uhličitá. Zásaditost může vznikat nadměrným vodním ekosystémem nebo vlivem detergentů z domácností.

1.10. Vodivost vody- mS

Je ovlivněna koncentrací rozpuštěných solí ve vodě a hlavně teplotou vody. Čím vyšší je teplota vody a větší koncentrace solí, tím je větší měrná vodivost vody. Podstatou zkoušky je pomocí mS metru změřit elektrolytický odpor vody měřeného platinovými elektrodami. Měrná vodivost vody se udává v (μS/cm).

Principem je migrace iontů v elektrickém poli mezi katodou a anodou. Iontům jsou do cesty střídavě rozestavěny polopropustné ionexové membrány, které propouštějí výhradně kationty (katexové membrány) nebo anionty (anexové membrány). Kationt putuje směrem ke katodě, pokud narazí na katexovou membránu, může jí projít, ale následující anexová membrána je pro něj nepropustná. V opačném směru migrující aniont touto membránou projde, ale katexová membrána je pro něj nepřekonatelná. Místo, kde se oba ionty střetnou, se nazývá koncentrátový oddíl.

1.11. Zákal

Zákal vody způsobují suspendované, nerozpuštěné organické a anorganické látky ve vodě- dodává ji nežádoucí vzhled, což je důležité při hodnocení pitných a užitkových vod i vod určených k rekreaci.


Povrchové vody jsou zakalené velmi často, buď splachem půdních vrstev (jílovitých částic), hydratovanými oxidy železa a manganu, bakteriemi, planktonem nebo organickými látkami.

Zvýšení zákalu podporuje i jarní tání sněhu, suché a větrné podnebí nebo nárust fytoplanktonu v jarním období.

Podzemní vody nebývají zakalené a zákal je tvořen převážně nerozpuštěnými anorganickými látkami.

2. MĚŘENÍ FOTOMETREM LF 2400

2.1. Princip měření

Stanovení měřených parametrů, ( Dusičnanů, Dusitanů a Fosforečnanů), jsem prováděla analýzou fotometrem, což patří do skupiny spektrálních analýz.

Princip fotometru spočívá v průchodu světla přes molekuly zkoumané látky, které vykazují jistý útlum a na tomto základě dokáže fotometr přesně stanovit obsah dané látky ve vzorku. Podmínkou je změřit „slepý vzorek“, což je čistá, žádnou chemikálií neupravená voda. Dále se do přístroje vloží upravený vzorek a ten na základě rozdílu obou vzorků dokáže správně určit výsledek měření.

2.1.1. Fotometr LF 2400

Jedná se o přenosný terénní přístroj, který lze propojit s počítačem. Součástí jsou chemikálie potřebné pro analýzu jednotlivých látek či iontů. Fotometr měří okamžitou koncentraci a pomocí metody útlumu i obsah dané látky. Naměřená data je možné ukládat do paměti a další, složitější funkce ( např. reakční čas, hraniční hodnoty..) jdou nastavit přes program v počítači.


2.1.2. Postup při měření s Fotometrem LF 2400

Před zahájením analýzy každé látky si připravíme dva vzorky zkoumané vody. Prvním je slepý vzorek ( neupravená, odebraná voda) a druhým je voda, kterou podle přesného návodu upravíme chemikáliemi. Oba vzorky mají obsah 5ml.

Fotometr zapneme tlačítkem ON/OFF Pomocí šipek (nahoru/dolů) zvolíme typ měřené látky Do otvoru v přístroji zasuneme kyvetu se slepým vzorkem, zakryjeme víčkem

a stiskneme tlačítko 0.0. Počkáme, až se na displeji objeví OK Slepý vzorek vyndáme a vyměníme jej za druhý vzorek, který je upravený

chemikáliemi. Přikryjeme jej víčkem, stiskneme tlačítko mg/l a počkáme na výsledek

Naměřené hodnoty můžeme vložit do paměti fotometru pomocí tlačítka MEMO a v počítači pak jdou tyto hodnoty evidovat.

Pokud provedeme měření špatně nebo jsou výsledné hodnoty mimo stupnici fotometru, objeví se na displeji Fehler (chyba). Jestliže je koncentrace malá nebo naopak velká, ukáže se na displeji Messbereich ubersritten (rozsah měření pod limit) nebo Messbereich untersritten (rozsah měření přes limit).

2.2. Postup při měření daných vzorků

Při měření pomocí Fotometru, jsem potřebovala vždy dva vzorky vody o objemu přibližně 250 ml, z čehož byl jeden vzorek slepý a druhý měřený. Dále mi pomáhal návod s postupem pro měřenou látku.


2.2.1. Dusičnany A

( norma: 0,5- 50mg/l)

1) Do kyvety naplněné vzorkem měřené vody, jsem přidala zarovnanou lžičku činidla 1, a po uzavření 30 vteřin protřepávala.

2) Poté jsem přidala zarovnanou lžičku činidla 2, 30 vteřin protřepávala a následně jsem zkoumaný vzorek nechala 5 minut stát.

3) Nakonec jsem na fotometru zvolila Nitrat A NO3, porovnala jsem výsledné číslo s hraniční hodnotou a zapsala do tabulky.

2.2.2. Dusitany

( norma: 0,02- 1 mg/l)

1) Do kyvety jsem přidala dvě zarovnané lžičky činidla 1, uzavřela jsem ji, díky protřepávání rozpustila a pak jsem vzorek nechala stát 3 minuty.

2) Nakonec jsem zvolila na fotometru Nitrit NO2 a dále měřila podle obecného postupu.

2.2.3. Fosforečnany

( norma: 1,0 mg/l)

1) Do kyvety jsem dala 12 kapek činidla 1, uzavřela a protřepala. 2) Pak jsem přidala 2 kapky činidla 2 a po protřepání jsem vzorek nechala stát 5

minut.3) Na závěr jsem na fotometru zvolila Phosphat A PO4 a změřila vzorek podle

obecného postupu.

2.2.4. Amonium


( norma: 0,1 – 3,0mg/l)

1) Pomocí injekční stříkačky jsem přidala 0,6ml činidla 1, zavřela a protřepala. Po

otevření jsem přidala zarovnanou lžičku činidla 2 a nechala 5minut stát.

2) Zkumavku jsem opět otevřela, přidala 4 kapky činidla 3, uzavřela a nechala 7minut

stát.

3) Na fotometru jsem zvolila Amonium NH4+

2.2.5. Železo

( norma: 0,2 – 15,6mg/l)

1) Do kyvety jsem přidala zarovnanou lžičku činidla 1 a za protřepávání 3 minuty rozpouštěla.

2) Otevřela jsem zkumavku, přidala 10 kapek činidla 2, opět jsem zkumavku uzavřela a promíchala.

3) Po otevření zkumavky jsem přidala 10 kapek činidla 3, uzavřela, promíchala a nechala jsem vzorek stát 1 minutu.

4) Dále jsem na Fotometru zvolila Eisen A Fe a vzorek jsem změřila podle obecného postupu.


2.2.6. Mangan

( norma: max. 20mg/l)

1) Do kyvety jsem dala 8 kapek činidla 1, uzavřela a protřepala.

2) Po otevření jsem přidala 4 kapky činidla 2, opět uzavřela a protřepala.

3) Naposledy jsem do zkumavky přidala 4 kapky činidla 3, uzavřela, protřepala a nechala jsem vzorek 5 minut stát.

4) Poté jsem na Fotometru zvolila Manganese ( Mn) a dále měřila podle obecného postupu.

3. Princip stanovení pH, vodivosti a tvrdosti vody

3.1. Měření pH - metrem

Pomocí pH- metru zjišťujeme hodnotu pH. Přístroj musí vykazovat vysoký počáteční odpor a na základě měřeného napětí mezi elektrodami přímo přepočítá na hodnotu pH, která se objeví na displeji. Měření je rychlé a přesné. Výslednou hodnotu porovnáme se stupnicí (tabulka č. 14).

3.2. Měření konduktometrem

3.3. Stanovení tvrdosti vody


Spočívá v titraci vápenatých a hořečnatých iontů roztoku komplexonu III s eriochromčerni, která indikuje přítomnost ústojného roztoku.

3.3.1. Pomůcky

Titrační baňka (500ml), pipeta (100ml a 5ml), automatická byreta,

odměrný roztok (= 13,2700g komplexonu III rozpustit v destilované vodě a roztok v odměrné baňce doplnit destilovanou vodou na 1000ml), ústojný roztok (= 8,92g NH4Cl rozpustit v destilované vodě, přidat 62,3ml 25% NH4Cl, dále 56ml odměrného roztoku komplexonu III a 20ml roztoku MgCl2 /připravíme jej rozpuštěním 20,3g MgCl2

X 6 H2 O v 1000ml destilované vody/, nakonec roztok doplníme v odměrné baňce na 1000ml destilovanou vodou.

3.3.2. Pracovní postup

Do titrační baňky o obsahu 500ml odpipetujeme 100ml vzorku testované vody. Poté přidáme 5ml ústojného roztoku a 0,1g eriochromčerni T jako indikátoru. Pak roztok titrujeme roztokem komplexonu III až se vínově červené zbarvení změní na fialové a nakonec na jasně modré, což značí konec titrace. Samotná titrace nesmí trvat déle než 5minut.

Každý ml odměrného roztoku komplexonu III odpovídá při 100ml zkoušeného vzorku vody dvěma německým stupňům tvrdosti vody.

3.3.3. Výpočet

Vycházíme z toho, že 1ml komplexonu = 2°N celkové tvrdosti vody.


1°N = 10mg CaO v 1000ml vody.

Množství odtitrovaného komplexonu (v ml) vynásobíme dvěmi a dostaneme výsledek v německých stupních.

3.3.4. Hodnocení tvrdosti vody

Voda °N

velmi měkká 0 – 4,2 °N

měkká 4,2 - 8,4 °N

středně tvrdá

8,4 - 16,8 °N

tvrdá 16,8 - 25,2 °N

velmi tvrdá 25,2 – 50,5 °N


4. Zjišťování parametrů podle kufříkové sady AQUANAL – EKOTEST

Aquanal- Ekotest zahrnuje kompletní sadu pro rychlou, jednoduchou a pro životní prostředí šetrnou analýzu vody.

Abychom rychle, jednoduše a spolehlivě zjistili jakost testované vody, stanovíme čtyři základní ukazatele znečištění vody

(dusičnany, dusitany, amonium a fosforečnany) a také hodnoty tvrdosti a pH.

4.1. Stanovení dusičnanů

( norma pro pitnou vodu: max. 50mg/l)

1) Zkumavku naplníme testovanou vodou po značku. Přidáme 2 odměrky činidla 1,

uzavřeme a protřepáváme dokud se vše nerozpustí.

2) Zkumavku otevřeme, přidáme 1 odměrku činidla 2, zkumavku uzavřeme a minutu

protřepáváme.

3) Necháme stát 10 minut. Zkumavku otevřeme a vzniklé zabarvení vody porovnáme

s barevnou stupnicí, platnou pro tuto zkoušku.

4. 2. Stanovení amonia

( norma pro pitnou vodu: max. 0,5mg/l)

1) Zkumavku naplníme zkoušenou vodou po značku. Přidáme 10 kapek činidla 1 a zkumavkou chvíli kroužíme.


2) Přidáme 1 odměrku činidla 2, zkumavku uzavřeme, protřepáváme do rozpuštění a necháme 5minut stát.

3) Otevřeme, přidáme 15 kapek činidla 3, zkumavkou zakroužíme až se voda s činidlem dobře promísí. Necháme 7 minut stát.

4) Zabarvení vzorku porovnáme s barevnou stupnicí platnou pro tuto zkoušku.

4.3. Stanovení dusitanů

( norma pro pitnou vodu max. 0,1mg/l)

1) Do zkumavky naplněné zkoušenou vodou po značku přidáme 2 odměrky činidla, uzavřeme a protřepáváme až se vše rozpustí.

2) Necháme 3 minuty stát. Zkumavku otevřeme a vzniklé zabarvení porovnáme s barevnou stupnicí platnou pro dusitany.

4.4. Stanovení fosforečnanů

(norma pro pitnou vodu: max. 6,95mg/l)

1) Zkumavku naplníme testovanou vodou po značku, přidáme 10 kapek činidla 1 a lehce zakroužíme, až se voda s činidlem dobře promísí.

2) Přidáme 1 kapku činidla 2 a opět zakroužíme zkumavkou, až se voda s činidlem promísí.

3) Necháme 5 minut stát a vzniklé zabarvení porovnáme s barevnou stupnicí platnou pro fosforečnany.

-15-

4.5. Stanovení pH

( norma pro pitnou vodu: min. 6,5- max. 9,5)

1) Zkumavku naplníme zkoušenou vodou po značku. Přidáme 3 kapky činidla, zkumavkou lehce zakroužíme až se voda s činidlem dobře promísí.

2) Vzniklé zabarvení vzorku porovnáme s barevnou stupnicí platnou pro stanovení pH.


4.6. Stanovení celkové tvrdosti vody Ca/Mg

1) Zkumavku naplníme testovanou vodou po značku. Přidáme 1 kapku činidla a zkumavkou zakroužíme, aby se směs dobře promísila. Je-li vzorek světle růžový, pokračujeme podle bodu 2. Jestliže je zbarven modře, jde o velmi měkkou vodu, která má méně než 1 °N a tím je zkouška ukončena.

2) Za svislého držení zkumavky přidáváme činidlo po jedné kapce a vždy kroužením dobře promícháme. Kapky počítáme. Jakmile se zabarvení vzorku změní z červené na modrou, je zkouška ukončena. Celková tvrdost, vyjádřená v německých stupních tvrdosti se rovná celkovému počtu kapek činidla, spotřebovaných k uvedené barevné změně.

Hodnocení stupňů tvrdosti vody:

0 - 4 °N Velmi měkká voda

4- 8 °N Měkká voda

8 – 18 °N Středně tvrdá voda

18 – 30 °N Tvrdá voda

Přes 30 °N Velmi tvrdá voda

Tabulka č.3

4.7. Vyhodnocení a využití výsledků měření


Tyto rychlotesty jsou velmi přesné ale nemohou nahrazovat laboratorní metody používané odborníky. Rychlometody dávají rychlé podněty na možné problémy, přesné rozbory takto zjištěných „problémových“ vod ale musí provést odborník z profesionální laboratoře.

Rozbor vody laboratoře SŠZePř

Stanoviště:

Chemikálie hodnota (Fotometr 2400)

(mg/l)

norma

(mg/l)

hodnocení

Dusičnany 50

Dusitany 0,1

Amonné ionty 0,5

Fosforečnany 1


Další

Tvrdost vody °N 8

5. Návody

Určení obsahu draslíku v půdě

Úkol : Určete obsah draslíku v půdě

Chemikálie:

Pomůcky:

Teorie: Celkový obsah draslíku v horních 20 cm půdy kolísá mezi 0,2 až 3%.

To znamená 6000 – 9000 kg/ha. Jedná se především o primární křemičitany, slídu a živec, nebo sekundární hlínotvorné minerály, vzniklé zvětráváním.Rostliny přijímají


draslík ve formě K+. Ty se však nevytvářejí v organické hmotě.Draslík řídí hospodaření rostlin s vodou.

Nedostatek draslíku výrazně ovlivňuje řadu metabolických a fyziologických funkcí rostliny, které jsou spojené s poklesem výnosu i jeho kvalitou. U zelenin se snižuje jejich skladovatelnost a chuťové vlastnosti. Nižší je obsah vitamínu C. U obilovin se snižuje pružnost stébla, což zvyšuje nebezpečí poléhání, snižuje odolnost proti nízkým teplotám, suchu aj.

Při nedostatku draslíku dochází zpočátku k mírnému poškození rostlin, které později nabude plošných a zřetelných projevů. Nedostatek vyvolává: a) změnu habitu rostlin - tvoří se rosetové stadium. Hlavní stonek není vzpřímený a

dlouhý, ale zkrácený a vytváří boční výhony. Rostliny nabývají keřovitý nebo metlovitý vzhled (hrách, obiloviny, brambory, rajčata). Příčinou je odumření hlavních výhonů od bazálních částí;

b) změny na listech - čepele jsou úzké, okraje listů se stáčejí směrem dolů, list má zvlněnou formu (réva, solanaceae). Nekrózy listů se objevují od okrajů a rozšiřují se až ke střední ose - listová spála, list u ovocných stromů neopadává;

c) generativní fáze je méně ovlivněna. Pouze při špatném zásobení draslíku květy jsou předčasně shazovány. Semena a plody jsou zakrnělé.

Nedostatek draslíku v rostlinných produktech se promítá do potravního řetězce. Snížený jeho obsah v potravinách má nepříznivý vliv na hypertenzi a může docházet ke vzniku hypokálie (tzv. tetanický záchvat).

Přehnojení draslíkem vede k jeho luxusnímu příjmu rostlinou a může se projevit vedlejšími antagonistickými nebo synergickými účinky. Nadbytek K+ iontů v živném prostředí brzdí příjem Mg2+, Ca2+, Zn2+, Mn2+, Na+ aj. a v důsledku toho na rostlině se mohou projevit příznaky jejich nedostatku. Naopak zvyšuje se příjem Cl-, NO3

- aj. Vysoký obsah K v krmivech při nízkém obsahu Ca a Mg způsobuje u zvířat hypomagnézii až pastevní tetanii (při přehnojení travních porostů kejdou, močůvkou). U některých rostlin zvýšený obsah draslíku v prostředí stimuluje tvorbu látek fytoestrogenní povahy (jetel, chmel, krmná kapusta, jílek vytrvalý aj.), které ovlivňují reprodukční procesy živočichů.

Postup:

1/ Doplněním 20 ml extrakčního roztoku I pro draslík

2/ destilovanou vodou na 100 ml získáme extrakční roztok II.

3/ K 10 g vzduchem vysušení, pokud možno jemně hrudkovité půdy


4/ přidáme 100 ml extrakčního roztoku II

5/ a na špičku lžičky aktivní uhlí

6/ a silně protřepáváme ve 250 ml umělohmotné láhvi

7/ Poté zfiltrujeme roztok přes skládaný filtr a bezbarvý roztok prověříme na draselné ionty.

8/ K 5 ml filtrátu

9/ přidáme 5 kapek reagencie na draslík a silně mícháme ( při existenci draselných iontů v roztoku se zformuje bílý zákal ).

10/ Okamžitě potom změříme extinkci zelenou diodou ( tzn. 565 nm ) včetně slepého vzorku ( destilovaná voda ).

11/ Pomocí kalibrační křivky je možné určit obsahy draslíku od 5 do 100 mg/l.

12/ 1 ml draslíku odpovídá 2,41 mg K2O na 100 g půdy.

Třídy obsahu draslíku : v mg K2O na 100g půdy

Druh velmi nízká nízká střední vysoká velmi vysoká extrémně vysoká

půdy zásoba draslíku

Těžší půdy 0-5 6-12 13-20 21-30 31-40 41-120

Lehčí půdy 0-10 11-20 21-20 31-40 41-60 61-120



Kvantitativní analýza

Gravimetrie, vážková analýza

Úkol č.1 : Stanovte hodnotu vzorku vápenaté hmoty (v CaO) a posuďte její hnojivou hodnotu

Pomůcky: Analytické váhy, muflová pec, exsikátor, kádinky, pipety, odměrná baňka, porcelánové kelímky, hodinová sklíčka,…

Chemikálie: HCl, (COONH4)2 , AgNO3 ), lakmusové papírky, fenolftalein, vzorek vápenaté hmoty

Princip stanovení : Ze vzorku vápence se vyloučí šťavelan vápenatý pomocí šťavelanu amonného, který se přefiltruje a vyžíhá. Váží se jako CaO.

Probíhají tyto reakce:

1/ CaO + 2 HCl → CaCl2 + H2O + CO2 rozpoušťění

2/ CaCl2 + (COONH4)2 → (COO)2Ca + 2 NH4Cl srážení

3/ (COO)2Ca + ½ O2 → CaO + CO2 žíhání

Pracovní postup:

1/ Porcelánový kelímek vyžíháme

2/ Odvážíme kolem 1 g vzorku přesně a kvantitativně ho vpravíme do Erlenmayerovy baňky nebo vyšší kádinky

3/ Vyžíhaný kelímek dáme do exsikátoru, označený


4/ Ke vzorku vápenaté hmoty budeme přidávat HCl, dokud neustane šumění. Kádinka je přikryta hodinovým sklíčkem

5/ Když rozklad ustane, přidáme ještě trochu HCl a mírně zahříváme

6/ Hodinové sklíčko opláchneme pomocí střičky destilovanou vodou a obsah kádinky kvantitativně zfiltrujeme, zvážíme filtr. papír

7/ Filtrát promýváme teplou destilovanou vodou, dokud kapka filtrátu barví modrý lakmusový papírek červeně

8/ V průběhu filtrace zvážíme porcelánový kelímek

9/ Nerozpuštěný zbytek na filtračním papíře dáme i s filtr. Papírem na označené hodinové sklíčko. Sušíme v sušárně při teplotě 105 ⁰C až 110 ⁰C. V dalším cvičení provedeme vážení a výpočet

10/ Po ochlazení filtrátu doplníme odměrnou baňku destilovanou vodou na 100 ml a odpipetujeme 50 ml do kádinky (kuželová baňka) 400ml

11/ K filtrátu přidáme několik kapek fenolftaleinu a zalkalizujeme čpavkem, objeví se červené zabarvení

12/ Zahřátý filtrát vysrážíme zvolna horkým šťavelanem amonným do slabě růžového zbarvení. Jestliže se po dalším přidání netvoří sraženina, přilejeme ještě 10 ml šťavelanu a necháme ustát, 4 hodiny

13/ Sraženinu zfiltrujeme 3 krát dekantací horkou vodou s přídavkem šťavelanu amonného. Promýváme, dokud nedává filtrát okyselený HNO3, reakce na Cl- ionty (činidlo AgNO3)

14/ Filtr vložíme do zváženého kelímku, usušíme a žíháme nejdřív zvolna, později prudce v muflové peci

15/ Zjistíme hmotnost nečistot

16/ Vypočteme procento nečistot

17/ Po vyžíhání a vychladnutí kelímek zvážíme

18/ Vypočteme obsah CaO a zhodnotíme zkoumanou látku jako hnojivo.


pCa = Mr ,CaMr ,Ca ∙ mCa

m(navážky) ∙100% = 0,7147 ∙ mCam(navážky ) ∙ 100%

Výpočet:

Závěr: Analyzovaný vzorek obsahuje …………………………………% CaO, jako hnojivá látka je……………………………………………………(dobrá,špatná)


Téma: Acidimetrie

Úkol: Stanovení hodnoty konzumního octa

Princip: Neutralizace kyseliny ethanové /octové/ hydroxidem sodným známé koncentrace

CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O

octan sodný

Potřeby: Titrační sada (byreta 50 ml, železný stojan, držák na byrety, pérvá tlačka, titrační baňka, nálevka, skleněná tyčinka, 2 kádinky - na nalévání a odpouštění),


pipeta 10 ml, hustoměr 1,000 – 1,200, válec na měření hustoty, ocet, odměrný roztok NaOH o koncentraci c (NaOH) = 1 mol/l, indikátor fenolftalein (1% ethanový roztok).

Postup: Do titrační baňky odpipetujeme 10 ml octa ( =1,01 g/cm3) a titrujeme za přítomnosti fenolftaleinu (3-4 kapky) jako indikátoru odměrným roztokem NaOH do slabě růžové barvy /konec neutralizace/.

Výpočet: Bylo spotřebováno 13,4 ml roztoku NaOH o koncentraci c (NaOH) = 1 mol/l

10 ml roztoku (ρ = 1,01 g/cm3) má hmotnost 10,1 g

Procentový obsah kyseliny ethanvé (octové) vypočítáme podle vztahu:

pA=V T . cT . S .M A . Z

mV.100

Legenda: pA = procentový obsah určované složky analyzované látky

VT = spotřeba titračního činidla (v ml)

stechiometrický poměr

MA = molární hmotnost určované látky (v g/mol)

Z = zřeďovací faktor

mV = hmotnost navážky vzorku (v mg)

p = 13,4 .1 .1.60 .110100 . 100 = 804101 = 7,96%

cT = přesná koncentrace titračního činidla (v g/mol)

S = Nález: Zkoumaný ocet (konzumní) obsahuje 7,96% kyseliny ethanové (octové).


Legenda: pA = procentový obsah určované složky analyzované látky

VT = spotřeba titračního činidla (v ml)

stechiometrický poměr

MA = molární hmotnost určované látky (v g/mol)

Z = zřeďovací faktor



Odměrné roztoky v acidimetrii

Příprava :

Příprava 500ml odměrného roztoku HCl o c=0.2mol.mol-1 z 35% a stanovení její přesné koncentrace.M(HCl)=34,461g.mol-1


a)Příprava odměrného roztoku HCl

m(HCl)=0.5 . 0.2 . 34.461=30645g100%

Přepočet na HCl 35%:

30645 . 100/35=10,415gHCl 35%

Výpočet objemu:(p(35%HCl)=101691 g . mol-1)

V=m/q =10.415/101691 =8.91 ml

Na přípravu odměrného roztoku odměříme 9.0 ml HCl 35% a v odměrném válci doplníme na 500 ml.

b)Standartní přesné koncentrace Reakce probíhá podle rovnice:

HCl + NaHCO3 →NaCl + CO2 + H2O Ft=1

Pracovní postup:do titrační baňky odpipetujeme 25 ml odm. roztoku NaHCO3,zředíme stejným objemem vody,po přidání 3 kapek methyloranže titrujeme HC l do oranžového zbavení.Po krátkém povaření a zchlazení zlutý roztok dále titrujeme do oranžového zbarvení.Stanoví se 3x.

VÝPOČET:

C(HCl)=25.(NaHCL3/v(HCl)


Oxidimetrie

Manganometrie

Princip: Manganometrie patří mezi odměrné metody oxidačně – redukční. Manganistan draselný KMnO4 je silné oxidační činidlo a jeho oxidační síla závisí na prostředí, ve kterém titrujeme.

MnVIIO4- +8 H+ + 5 e- MnII + 4 H2O

Podle rovnice se redukuje MnVII na MnII.

Příprava odměrného roztoku manganistanu draselného:

K přípravě 1 litru odměrného roztoku o koncentraci c(KmnO4) = 0,02 mol.l -1 udané koncentrace je třeba odvážit (2 x 158.03 g)/100 = 3.16 g KMnO4 ( zaokrouhlíme na 3.2) , rozpustit a doplnit do 1 l destilovanou vodou.

Manganistan rozpustíme v kádince a ve 250 ml horké destilované vody, po ochlazení přelijeme obsah do odměrné baňky na 1000 ml a doplníme po značku. Aby se ustálil filtr, je třeba nechat roztok KMnO4 asi tři dny stát.

Stanovení železa v krystalickém síranu železnatém (zelená skalice)

Princip: Stanovení železa v síranu železnatém se zakládá na oxidaci FeSO4 manganistanem draselným.

2 KMnO4 + 10 FeSO4 + 8 H2SO4 K2SO4 + MnSO4 + 5 Fe2(SO4)3 + 8 H2O

Pomůcky: analytické váhy , lodička, lžička, střička, odměrná baňka 500 ml, tyčinka, pipeta 50 ml, odměrný válec, kádinka, 100 ml, byreta, magnetická míchačka .

Chemikálie: síran železnatý FeSO4 . 7 H2O, kys. Sírová (1:1), odměrný roztok KMnO4 o koncentraci c ( KMnO4) = 0,02 mol. l-1


Postup práce: 5g vzorku síranu železnatého spláchneme beze ztrát do 500 ml odměré baňky. Rozpustíme v malém množství destilované vody : doplníme ke značce a promícháme. Ztakto připraveného roztoku odměříme pipetou 50 ml do kádinky, přidáme válečkem 10 ml chladné H2SO4 (1:1) a titrujeme roztokem KMnO4 do trvale růžového zbarvení. Ze spotřebovaného množství manganistanu vypočteme množství železa, popřípadě síranu železnatého.

Příklad: Odváženo 5g FeSO4 . 7 H2O rozpuštěno s zředěno do 50 ml. Na 50 ml zkoušeného roztoku se spotřebovalo 18,2 ml titračního roztoku manganistanu draselného ( f = 0,988). Procentový obsah FeSO4 . 7 H2O vypočítáme ve vztahu

P= p=18.2 .0,02 .0,988 .5 .278 .10

500 . 100 = 99,9%

Vzorek zelené skalice obsahuje 99,9% FeSO4 . 7 H2O


Alkalimetrie

Téma: Kyselost mléka

Úkol: Stanovení kyselosti mléka

a) Metodou kolorimetrickou (orientační) – pomocí indikátorového papírku Galaktophan

V praxi: při přejímce mléka

Na indikátorovém papírku jsou barevné proužky, které udávají kyselost 7, 8 a 9°SH/ 7, 9, 11°SH. Proužek se namočí do rozmíchaného mléka a po vyjmutí se pozoruje barva středního proužku, který je napuštěn indikátorem. Podle toho, s kterým barevným proužkem se barva shoduje, se určí kyselost. (Nespolehlivá je zkouška: papírky uloženy delší dobu ve vlhku, na světle nebo jsou-li staré)

b) Metodou titrační podle Soxhleta – Henkela (°SH)Princip: Neutralizace mléčných kyselin hydroxidem sodným o známé koncentraci c(NaOH) = 0,25 mol . 1-1

Výše kyselosti je přímo závislá na stupni jeho znečištění a rychlostí vychlazená po jeho nadojení na teplotu pod 10°C. Horní hranice kyselosti je 8°SH ( stupňů Soxhlet – Henkelových). Kyselost mléka je dána počtem ml roztoku NaOH o koncentraci c(NaOH) = 0,25 mol . 1-1 spotřebovaného při titraci 100 ml mléka za přídavku fenoftaleinu jako inikátoru. Vyjádří se ve °SH na 100 ml mléka.


1°SH odpovídá 1 ml roztoku NaOH o koncentraci c(NaOH) = 0,25 mol. 1-1.

Kyselost je způsobena kyselou povahou bílkovin, přítomností fosforečnanů, citronanů, rozpuštěné H2CO3. V mléce se hromadí kyselina mléčná, která zvyšuje titrační kyselost.

Potřeby: Byreta na NaOH (obsah 50 ml); pipeta obs. 50 ml; pipeta na 2 ml, na 1 ml; titrační baňka (2 ks – 500 ml); 2% ethenolový roztok fenolftaleinu; odměrný roztok NaOH o koncentraci c(NaOH) = 0,25 mol x 1-1; 5% roztok CoSO 4 x 7 H2O ve 100 ml vody (5g); srovnávací roztok ( 504ml mléka + 1 ml roztoku CoSO4). Postup: Do 50 ml vzorku mléka přidáme 2 ml roztoku fenoftaleinu a titrujeme roztokem NaOH za stálého míchání do slabě růžové barvy, kterou má srovnávací roztok. ( Zbarvení srovnávacího roztoku je stálé asi 3 hodiny) Výpočet: Kyselost mléka vypočteme ve stupních SH (°SH) – (x) na 100 ml mléka podle vzorce: X=2.V /V= množství NaOH v ml spotřebovaného při titraci 50 ml mlékaHodnocení: 7 °SH – mléko čerstvé

8 °SH – mléko v tzv. ikubačním stádiu9 °SH - mléko mírně kyselé, nyvinulé10 °SH- mléko kysající11 °SH- mléko silně kysající12 °SH – mléko kyselé, sráží se varem 25 °SH – mléko kyselé, sráží se samovolně




Documents

szesro.bakalari.cz - produkty... · Web viewPracovní listy PaedDr. Lenka Těžká Zemědělská a přírodovědná Rožnov pod Radhoštěm DUSIČNANY A DUSITANY VE VODĚ