1. Analisa Farmasi Kuantitatif

8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif

1/28

Analisa Farmasi Kuantita

By: Yosua Maranatha Sihotang, M.S


2/28

Senyawa

Kimia Analisis sediaan fa

KKualitatif

Hasil:

Ada atau tidaknya zat

yang dimaksudkan

kadar za

(dapat d

Zat yang ditetapkan (analit)


3/28

Manfaat Kimia Analisis

Dapat mendeteksi serta menetapkan kadar suatu analit dalamdiperiksa misal :

• Mengidentifikasi dan menetapkan kadar antibiotik dalam tablet anti

• Mengidentifikasi dan menetapkan kadar pemanis buatmakanan/minuman

• Mengidentifikasi dan menetapkan kadar senyawa berbahaya dalam


4/28

Analisis Kuantitatif

Ada 2 teknik yang digunakan dalam analisis kuantitatif :

1. Metode konvensional

misal : volumetri (titrasi), Gravimetri

2. Metode instrumentasi

misal : spektrofotometri, kromatografi gas, KCKT (HPL

Absorption -Spectrofotometer (AAS) dsb


5/28


METODE KONVENSIONAL

Kelebihan :

• Murah

• Prosesnya sederhana

• Alat mudah didapatkan

Kekurangan :

• Kepekaan kurang

• Jumlah sampel yang dibutuhkan banyak


6/28


METODE INSTRUMENTASI

Kelebihan :

• Kepekaan tinggi

• Jumlah sampel yg dibutuhkan sedikit

• Cepat

Kekurangan :

• Mahal

• Alat sulit didapatkan


7/28

Analisis Volumetrik (Titrasi)

• Volumetri (titrasi) merupakanmetode analisis kimia yangdigunakan untuk menentukan kadar suatu zat dalam larutannyadidasarkan pada pengukuranvolumenya yang akurat.

• Mengukur volume secara akuratharus menggunakan peralatangelas volumetrik, yaitu labu ukur,pipet, dan buret.

Titran

Titrat

Titran : Reagensia (suatu larutan standar)

dari dalam sebuah buret untuk bereaksi d


8/28

Analisis Volumetrik (Titrasi)

Titrasi didasarkan pada suatu reaksi : a A + b B → hasil reaksi

dimana : A = penitrasi (titran)

B = senyawa yang dititrasi,

a = jumlah mol dari A

b = jumlah mol dari B.

Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksi

volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (sudkonsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secdengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya.

Fungsi larutan indikator: Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangs(menyatakan titik akhir suatu reaksi kimia), yang ditambahkan ke dala

dititrasi.


9/28

Berdasarkan jenis reaksi, titrasi dikelompokkanmenjadi:

•

Titrasi penetralan/ asam basa (asidimetri, alkalimetri)• Titrasi pengendapan (argentometri, dan merkurometri)

• Titrasi redoks (Permanganometri, Iodometri, iodimetri, Bromatomet

• Titrasi kompleksometri


10/28

Konsentrasi Larutan

MOLARITAS (M) : banyaknya mol zat yang terlarut dalam 1 liter laru

NORMALITAS (N) : banyaknya mol ekivalen zat yang terlarut dalam larutan.

MOLALITAS (m) : banyaknya mol zat yang terlarut dalam 1 kg pela


11/28

Larutan Standar (larutan baku)• Larutan Standar adalah Suatu larutan yang konsentrasinya telah dite

akurat

•

Tahap pertama sebelum melakukan titrasi adalah pembuatan larutan s• Standarisasi Proses dengan mana konsentrasi suatu larutan ditetapkan de

• Larutan standar: Primer dan sekunder

Persyaratan larutan standar primer:

- mempunyai kemurnian yang tinggi, kemurniannya diketahui (>99,9%)

- tidak bersifat higroskopis,

- larutannya harus stabil

- mempunyai berat ekuivalen tinggi


12/28

Larutan standar primer digunakan untuk menstandarkan su

(biasanya standar sekunder).

Larutan standar primer konsentrasinya diperoleh dengan cara meLarutan standard sekunder konsentrasinya diketahui d

distandardisasi/ dibakukan lebih dahulu dengan larutan standard pri

yang tidak termasuk standar primer dikelompokkan sebagai stand

contohnya NaOH; karena NaOH tidak cukup murni (mengandung

karbonat dan logam-logam tertentu) untuk digunakan sebagai larutan slangsung, maka perlu distandardisai dengan asam yang merupakan s

misal: Kalium biftalat, asam oksalat.


13/28


14/28

=.

()

=

.

. ()

=

. () BE =

=

. () =

10


15/28

Contoh:

Bagaimana cara membuat larutan berikut ini:

Standar Sekunder

Larutan NaOH 0,1N (BM = 40,00)• Masa berbentuk pelet putih, bila dibiarkan diudara cepat menye

lembab. Mudah larut dalam air dan dalam etanol. NaOH mengkurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali, dan mengantidak lebih dari 3,0%. Larutkan NaOH dalam air bebas CO2. FI e

Larutan H2SO4 0,1N (BM = 98,07)• yang tersedia asam sulfat pekat, mengandung tidak kurang dari 95

lebih dari 98,0%b/b H2SO4; Bj = 1,84) FI ed IV 1995


16/28

Ekivalen adalah Banyaknya suatu zat yang memberikan atadengan 1 mol H+ (asam basa), 1 mol elektron (redoks), atau 1bervalensi satu (pengendapan dan pembentukan kompleks)

Bobot ekivalen : Bobot satu ekivalen suatu zat dalam gram

Berat ekivalen (BE) dapat ditentukan berdasarkan :

- Reaksi asam basa (netralisasi)

- Reaksi pengendapan- Reaksi pembentukan senyawa komplek

- Reaksi oksidasi reduksi

R k i t li i ti k l k t i t hid


17/28

Reaksi netralisasi, setiap senyawa akan melepaskan atau menerima atom hidrekivalen (BE) berdasarkan reaksi netralisasi (asam basa) dapat ditentukan sebagai

Masa molekul realtif (Mr)

BE = ____________________________

Banyaknya atom H yang dilepas atau diterima

Berat ekivalen suatu senyawa dalam reaksi pengendapan dan pengomplekan valensi dari senyawa tersebut.

Masa molekul relatif (Mr)

BE = ______________________Valensi senyawa tsb.


18/28

Berat ekivalen (BE) dalam redoks didasarkan pada banyaknya elektron yanatau diikat dalam suatu reaksi oksidasi atau reduksi.

Masa molekul relatif (Mr)

BE = _____________________________________

Banyaknya elektron yang dilepas atau diikat

Beberapa contoh asam dan reaksi ionisasin

HCN →H+ + CN- (Valensi asam =

H2S → 2H+ + S2- (Valensi asam =

H2SO4 → 2H+ + SO4

2- (Valensi asam =

H3PO3 → 3H+ + PO3- (Valensi asam =

Beberapa contoh basa dan reaksi ionisasiny

NaOH → Na+ + OH- (valensi = 1)

Ba(OH)2 → Ba2+ + 2OH- (valensi = 2)


19/28

Kadar zat aktif

%b/v jumlah gram zat terlarut (obat, dsb) dalam 100 ml larutan

%v/v jumlah vol. zat terlarut dalam 100 ml larutan

%b/b jumlah gram zat terlarut dalam 100 gram produk

%v/b jumlah ml zat terlarut dalam 100 gram produk.


20/28

Rancangan Penetapan Kadar

1. Identifikasi gugus-gugus fungsi pada molekul yang dapat bereaksiberjalan ke arah produk, ketetapan kesetimbangan, K, tinggi)

2. Tentukan perbandingan stoikiometrik, yaitu jumlah mol masing-mayang bereaksi

3. Ubah jumlah mol sampel menjadi berat dan jumlah mol titran menja

4. Hitung berat sampel yang bereaksi dengan 1 ml titran (ekuivalen)

5. Lakukan penetapan kadar, paling tidak 2-3x. Jika hasil pengujia

penetapan kadar diulang hingga diperoleh hasil yang konsisten6. Hitung kadar zat aktif di dalam sampel, nyatakan dalam (%b/b; %b

%v/v). Hasil ini menggambarkan % kemurnian obat dan harus dengan ketentuan batasan dalam farmakope, untuk melihat apmemenuhi persyaratan atau tidak.


21/28

Asetosal

• Asam asetilsalisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dantidak lebih dari 100,5% C9H8O4 dihitung terhadap zat yang telah

dikeringkan(1 ml NaOH 0,5N setara dengan 45,04 mg C9H8O4)

Tablet asetosal

• Tablet asetosal mengandung asam asetilsalisilat C9H8O4 tidakkurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yangtertera pada etiket

C t h P hit


22/28

Contoh Perhitungan :

1. Berapa Normalitas (N) H2SO4 pekat dengan BJ = 1,19 dan konsen(Mr=98) ?

2. Tersedia HCl pekat (BJ = 1,1878; konsentrasi = 37%, BM = 36,5) di

Bagaimana cara anda untuk membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 1dibuat dari HCl pekat ? berapa volume HCl pekat yg dibutuhkan ?

3. Bagaimana membuat 200 ml H2SO4 4M dari asam sulfat pekat98%, massa jenis 1,8 Kg.L-1. BM asam sulfat = 98)

4. Berapa ml air yang harus dicampur ke dalam 100 ml larutan

sehingga menjadi 0,2 M ? Jwb: (tambahkan air ad 250 ml, maka v100 = 150 ml air)

5. Berapa gram asam oksalat (H2C2O4. 2H2O) yang harus ditimmembuat larutan Baku Primer 100 ml asam oksalat 0,1N . (Jwb 0,63


23/28

BJ = 1,1878 gram di dalam 1 Liter larutan terdapat 1187,8 gram

- Konsentrasi 37%

= __37__ x 1187,8 gram = 439,486 gram

100

439,486

= _______ = 12,04

36,5


24/28


25/28

M= (1,8 x 10 x 98)/98=18 M

Molaritas asam sulfat 98 % = 18 M., maka volume yang diperlukan :

Volume (ml) = (200 ml x 4M) / 18M = 44,44 ml.

Jadi, volume H2SO4 pekat yang di ambil = 44,44 ml.

Ingat, Pembuatannya dilakukan di lemari asam. Tuangkan asam dari botolnya ke dalam beker gelas secara perlahan-lahan. Gunakauntuk mengambil larutan asam pekat, Lalu tuangkan ke gelas u

dinding secara perlahan-lahan.


26/28

Cara melarutkan asam sulfat pekat.

1. Siapkan gelas ukur, lalu isi aquadest sebanyak separuh dari vdiperlukan

2. Tuangkan asam sulfat pekat dari gelas ukur tadi ke dalam gelaberisi air secara perlahan-lahan melalui dinding. Biarkan bebesampai campurannya agak dingin

3. Tambahkan aquadest lagi ad batas.


27/28

Istilah yang harus dipahami

• Titik ekivalensi : keadaan disaat terjadinya kesetaraan mol ekvyang dititrasi dan zat pentitrasi (jumlah ekuivalen titran sama denekuivalen analit)

• Titik akhir titrasi adalah keadaan waktu menghentikan titrasi saberubah warna.

•

Idealnya, titik ekivalensi dan titik akhir titrasi adalah sama.


28/28

Terimakasih…

Documents

1. Analisa Farmasi Kuantitatif