8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
1/28
Analisa Farmasi Kuantita
By: Yosua Maranatha Sihotang, M.S
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
2/28
Senyawa
Kimia Analisis sediaan fa
KKualitatif
Hasil:
Ada atau tidaknya zat
yang dimaksudkan
kadar za
(dapat d
Zat yang ditetapkan (analit)
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
3/28
Manfaat Kimia Analisis
Dapat mendeteksi serta menetapkan kadar suatu analit dalamdiperiksa misal :
• Mengidentifikasi dan menetapkan kadar antibiotik dalam tablet anti
• Mengidentifikasi dan menetapkan kadar pemanis buatmakanan/minuman
• Mengidentifikasi dan menetapkan kadar senyawa berbahaya dalam
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
4/28
Analisis Kuantitatif
Ada 2 teknik yang digunakan dalam analisis kuantitatif :
1. Metode konvensional
misal : volumetri (titrasi), Gravimetri
2. Metode instrumentasi
misal : spektrofotometri, kromatografi gas, KCKT (HPL
Absorption -Spectrofotometer (AAS) dsb
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
5/28
Analisis Kuantitatif
METODE KONVENSIONAL
Kelebihan :
• Murah
• Prosesnya sederhana
• Alat mudah didapatkan
Kekurangan :
• Kepekaan kurang
• Jumlah sampel yang dibutuhkan banyak
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
6/28
Analisis Kuantitatif
METODE INSTRUMENTASI
Kelebihan :
• Kepekaan tinggi
• Jumlah sampel yg dibutuhkan sedikit
• Cepat
Kekurangan :
• Mahal
• Alat sulit didapatkan
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
7/28
Analisis Volumetrik (Titrasi)
• Volumetri (titrasi) merupakanmetode analisis kimia yangdigunakan untuk menentukan kadar suatu zat dalam larutannyadidasarkan pada pengukuranvolumenya yang akurat.
• Mengukur volume secara akuratharus menggunakan peralatangelas volumetrik, yaitu labu ukur,pipet, dan buret.
Titran
Titrat
Titran : Reagensia (suatu larutan standar)
dari dalam sebuah buret untuk bereaksi d
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
8/28
Analisis Volumetrik (Titrasi)
Titrasi didasarkan pada suatu reaksi : a A + b B → hasil reaksi
dimana : A = penitrasi (titran)
B = senyawa yang dititrasi,
a = jumlah mol dari A
b = jumlah mol dari B.
Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksi
volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (sudkonsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secdengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya.
Fungsi larutan indikator: Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangs(menyatakan titik akhir suatu reaksi kimia), yang ditambahkan ke dala
dititrasi.
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
9/28
Berdasarkan jenis reaksi, titrasi dikelompokkanmenjadi:
•
Titrasi penetralan/ asam basa (asidimetri, alkalimetri)• Titrasi pengendapan (argentometri, dan merkurometri)
• Titrasi redoks (Permanganometri, Iodometri, iodimetri, Bromatomet
• Titrasi kompleksometri
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
10/28
Konsentrasi Larutan
MOLARITAS (M) : banyaknya mol zat yang terlarut dalam 1 liter laru
NORMALITAS (N) : banyaknya mol ekivalen zat yang terlarut dalam larutan.
MOLALITAS (m) : banyaknya mol zat yang terlarut dalam 1 kg pela
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
11/28
Larutan Standar (larutan baku)• Larutan Standar adalah Suatu larutan yang konsentrasinya telah dite
akurat
•
Tahap pertama sebelum melakukan titrasi adalah pembuatan larutan s• Standarisasi Proses dengan mana konsentrasi suatu larutan ditetapkan de
• Larutan standar: Primer dan sekunder
Persyaratan larutan standar primer:
- mempunyai kemurnian yang tinggi, kemurniannya diketahui (>99,9%)
- tidak bersifat higroskopis,
- larutannya harus stabil
- mempunyai berat ekuivalen tinggi
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
12/28
Larutan standar primer digunakan untuk menstandarkan su
(biasanya standar sekunder).
Larutan standar primer konsentrasinya diperoleh dengan cara meLarutan standard sekunder konsentrasinya diketahui d
distandardisasi/ dibakukan lebih dahulu dengan larutan standard pri
yang tidak termasuk standar primer dikelompokkan sebagai stand
contohnya NaOH; karena NaOH tidak cukup murni (mengandung
karbonat dan logam-logam tertentu) untuk digunakan sebagai larutan slangsung, maka perlu distandardisai dengan asam yang merupakan s
misal: Kalium biftalat, asam oksalat.
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
13/28
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
14/28
=.
()
=
.
. ()
=
. () BE =
=
. () =
10
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
15/28
Contoh:
Bagaimana cara membuat larutan berikut ini:
Standar Sekunder
Larutan NaOH 0,1N (BM = 40,00)• Masa berbentuk pelet putih, bila dibiarkan diudara cepat menye
lembab. Mudah larut dalam air dan dalam etanol. NaOH mengkurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali, dan mengantidak lebih dari 3,0%. Larutkan NaOH dalam air bebas CO2. FI e
Larutan H2SO4 0,1N (BM = 98,07)• yang tersedia asam sulfat pekat, mengandung tidak kurang dari 95
lebih dari 98,0%b/b H2SO4; Bj = 1,84) FI ed IV 1995
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
16/28
Ekivalen adalah Banyaknya suatu zat yang memberikan atadengan 1 mol H+ (asam basa), 1 mol elektron (redoks), atau 1bervalensi satu (pengendapan dan pembentukan kompleks)
Bobot ekivalen : Bobot satu ekivalen suatu zat dalam gram
Berat ekivalen (BE) dapat ditentukan berdasarkan :
- Reaksi asam basa (netralisasi)
- Reaksi pengendapan- Reaksi pembentukan senyawa komplek
- Reaksi oksidasi reduksi
R k i t li i ti k l k t i t hid
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
17/28
Reaksi netralisasi, setiap senyawa akan melepaskan atau menerima atom hidrekivalen (BE) berdasarkan reaksi netralisasi (asam basa) dapat ditentukan sebagai
Masa molekul realtif (Mr)
BE = ____________________________
Banyaknya atom H yang dilepas atau diterima
Berat ekivalen suatu senyawa dalam reaksi pengendapan dan pengomplekan valensi dari senyawa tersebut.
Masa molekul relatif (Mr)
BE = ______________________Valensi senyawa tsb.
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
18/28
Berat ekivalen (BE) dalam redoks didasarkan pada banyaknya elektron yanatau diikat dalam suatu reaksi oksidasi atau reduksi.
Masa molekul relatif (Mr)
BE = _____________________________________
Banyaknya elektron yang dilepas atau diikat
Beberapa contoh asam dan reaksi ionisasin
HCN →H+ + CN- (Valensi asam =
H2S → 2H+ + S2- (Valensi asam =
H2SO4 → 2H+ + SO4
2- (Valensi asam =
H3PO3 → 3H+ + PO3- (Valensi asam =
Beberapa contoh basa dan reaksi ionisasiny
NaOH → Na+ + OH- (valensi = 1)
Ba(OH)2 → Ba2+ + 2OH- (valensi = 2)
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
19/28
Kadar zat aktif
%b/v jumlah gram zat terlarut (obat, dsb) dalam 100 ml larutan
%v/v jumlah vol. zat terlarut dalam 100 ml larutan
%b/b jumlah gram zat terlarut dalam 100 gram produk
%v/b jumlah ml zat terlarut dalam 100 gram produk.
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
20/28
Rancangan Penetapan Kadar
1. Identifikasi gugus-gugus fungsi pada molekul yang dapat bereaksiberjalan ke arah produk, ketetapan kesetimbangan, K, tinggi)
2. Tentukan perbandingan stoikiometrik, yaitu jumlah mol masing-mayang bereaksi
3. Ubah jumlah mol sampel menjadi berat dan jumlah mol titran menja
4. Hitung berat sampel yang bereaksi dengan 1 ml titran (ekuivalen)
5. Lakukan penetapan kadar, paling tidak 2-3x. Jika hasil pengujia
penetapan kadar diulang hingga diperoleh hasil yang konsisten6. Hitung kadar zat aktif di dalam sampel, nyatakan dalam (%b/b; %b
%v/v). Hasil ini menggambarkan % kemurnian obat dan harus dengan ketentuan batasan dalam farmakope, untuk melihat apmemenuhi persyaratan atau tidak.
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
21/28
Asetosal
• Asam asetilsalisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dantidak lebih dari 100,5% C9H8O4 dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan(1 ml NaOH 0,5N setara dengan 45,04 mg C9H8O4)
Tablet asetosal
• Tablet asetosal mengandung asam asetilsalisilat C9H8O4 tidakkurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yangtertera pada etiket
C t h P hit
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
22/28
Contoh Perhitungan :
1. Berapa Normalitas (N) H2SO4 pekat dengan BJ = 1,19 dan konsen(Mr=98) ?
2. Tersedia HCl pekat (BJ = 1,1878; konsentrasi = 37%, BM = 36,5) di
Bagaimana cara anda untuk membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 1dibuat dari HCl pekat ? berapa volume HCl pekat yg dibutuhkan ?
3. Bagaimana membuat 200 ml H2SO4 4M dari asam sulfat pekat98%, massa jenis 1,8 Kg.L-1. BM asam sulfat = 98)
4. Berapa ml air yang harus dicampur ke dalam 100 ml larutan
sehingga menjadi 0,2 M ? Jwb: (tambahkan air ad 250 ml, maka v100 = 150 ml air)
5. Berapa gram asam oksalat (H2C2O4. 2H2O) yang harus ditimmembuat larutan Baku Primer 100 ml asam oksalat 0,1N . (Jwb 0,63
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
23/28
BJ = 1,1878 gram di dalam 1 Liter larutan terdapat 1187,8 gram
- Konsentrasi 37%
= __37__ x 1187,8 gram = 439,486 gram
100
439,486
= _______ = 12,04
36,5
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
24/28
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
25/28
M= (1,8 x 10 x 98)/98=18 M
Molaritas asam sulfat 98 % = 18 M., maka volume yang diperlukan :
Volume (ml) = (200 ml x 4M) / 18M = 44,44 ml.
Jadi, volume H2SO4 pekat yang di ambil = 44,44 ml.
Ingat, Pembuatannya dilakukan di lemari asam. Tuangkan asam dari botolnya ke dalam beker gelas secara perlahan-lahan. Gunakauntuk mengambil larutan asam pekat, Lalu tuangkan ke gelas u
dinding secara perlahan-lahan.
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
26/28
Cara melarutkan asam sulfat pekat.
1. Siapkan gelas ukur, lalu isi aquadest sebanyak separuh dari vdiperlukan
2. Tuangkan asam sulfat pekat dari gelas ukur tadi ke dalam gelaberisi air secara perlahan-lahan melalui dinding. Biarkan bebesampai campurannya agak dingin
3. Tambahkan aquadest lagi ad batas.
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
27/28
Istilah yang harus dipahami
• Titik ekivalensi : keadaan disaat terjadinya kesetaraan mol ekvyang dititrasi dan zat pentitrasi (jumlah ekuivalen titran sama denekuivalen analit)
• Titik akhir titrasi adalah keadaan waktu menghentikan titrasi saberubah warna.
•
Idealnya, titik ekivalensi dan titik akhir titrasi adalah sama.
8/17/2019 1. Analisa Farmasi Kuantitatif
28/28
Terimakasih…