Diapositiva 1

Penetapan Kadar Tembaga (Cu) Dengan SpektrofotometerZamharira Muslim, M.Farm., Apt

Prinsip PemeriksaanPada penetapan Cu, dimana Cu diasamkan dahulu dengan penambahan H2SO4 sehingga Cu berpisah dari SO4-2 membentuk [ Cu (H2O)6]+2 sehingga keadaan Cu stabil.

Cu ditambahkan dengan Amoniak : air = 1:1 sehingga Cu+2 dapat berikatan dengan NH3 dan membentuk ion kompleks sehingga menghasilkan warna biru, semakin tinggi konsentrasi pada Cu, maka semakin pekat pula warna yang terbentuk.

Reaksi KimiaCuSO4.5H2O +H2SO4 [ Cu (H2O)6]+2 + 2 SO4

NH4OH NH3 + H2O

[Cu (H2O)6]+2 + 4 NH3 [Cu (NH3)4 (H2O)2]+2 + 5 H2O

Ada tiga langkah yang harus dilakukan untuk bekerja menggunakan spektrofotometri UV-Visible yaitu:

1. Pembentukan warna (dengan penambahan pereaksi)2. Memilih panjang gelombang3. Membuat kurva kalibrasi standar dan penentuan konsentrasi

Prinsip kerja alat spektrofotometer yaitu sinar polikromatis dirubah menjadi sinar monokromatis oleh monokromator, lalu sinar monokromatis yang panjang gelombangnya sesuai dengan larutan berwarna / sampel yang ada pada kuvet, diserap oleh larutan berwarna dan diteruskan kedektor sehingga akan terbaca pada alat baca.

Colors of visible light

maks.absoprsiWarna yg diserapWarna yg terlihat380 420420 440440 470470 500500 520520 550550 58050 620620 680680 - 780VioletViolet-blueBlueBlue-greenGreenYellow-greenYellowOrangeRedPurpleGreen-yellowYellowOrangeRedPurpleVioletViolet-blueBlueBlue-greenGreen

PROSEDURAlat GelasNo.Nama AlatKapasitasJumlah1.Labu ukur25 mL6 buah1.Labu Ukur50 mL1 buah2.Labu Ukur100 mL1 buah3.Buret50 mL1 buah4.Gelas Piala250 mL2 buah5.Pipet Gondok10 Ml1 buah6.Pipet Tetes-1 buah

Alat non-gelasNo.Nama AlatKapasitasJumlah1.Bulp pipet-1 buah2.Standar-1 buah3.Klem-1 buah4.Botol semprot-1 buah

No.Nama alatKapasitasJumlah1.Spektrofotometri UV-Visible single beam-1 set

Alat Instrumen

BahanNo.Nama BahanKonsentrasiSatuanJumlah/volume1.Larutan Cu+2 1000 ppm dari CuSO4.5 H2O1000ppm10 mL2.Amoniak : Air1:1-35 mL3.H2SO425 N5 ml4.Aquades --1 L

Cara KerjaDisiapkan larutan standar dengan membuat larutan induk Cu+2 1000 ppm dari CuSO4.5 H2O sebanyak 1000 mL (dengan penambahan H2SO4 pekat 2,5 mL), diintermedietkan menjadi 100 ppm kedalam labu ukur 100 mL.

Dibuat deret strandar dengan konsentrasi 0 ppm,10 ppm, 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dipipet x mL larutan intermediet kedalam masing- masing labu ukur 50 mL, ditambahkan H2SO4 pekat 3 tetes kemudian ditambahkan pereaksi amoniak : air 1:1 sebanyak 5 mL. Paskan sampai tanda tera dengan aquadess.

Disiapkan sampel dengan memipet larutan sampel yang mengandung Cu+2 kedalam labu ukur 50 mL sebanyak 10 mL, ditambahkan H2SO4 pekat 3 tetes kemudian tambahkan pereaksi amoniak : air = 1:1 sebanyak 5 mL, dipanaskan sampai tanda tera dengan penambahan aquades.

Diukur deret standar dan sampel dengan spektrofotometri UV-Visible pada panjang gelombang 616.

Dibuat pengolahan data dengan membuat kuvrva regresi dan korelasi.

Pengamatan Warna Sampel biru muda jernihSampe + H2SO4 pekat 3 + amoniak :air 1:1 biru tua Larutan induk biruLarutan intermediet biruDeret standar + H2SO4 pekat 3 + amoniak:air 1:1 biru tua (semakin tinggi konsentrasi semakin pekat warnanya)