39
Kütle Kütle Spektroskopi Spektroskopi si si Dursun KIRIŞIK Dursun KIRIŞIK Mayıs-2011 Mayıs-2011

11-Kütle spektroskopisi

  • Upload
    fenil66

  • View
    2.191

  • Download
    7

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: 11-Kütle spektroskopisi

Kütle Kütle SpektroskopiSpektroskopi

sisi

Dursun KIRIŞIKDursun KIRIŞIK

Mayıs-2011Mayıs-2011

Page 2: 11-Kütle spektroskopisi

Kütle spektroskopisiKütle spektroskopisi

Maddeler moleküler düzeyde tartılırlar.Maddeler moleküler düzeyde tartılırlar. Kütle/yük oranına göre(m/z)-her şeyin bir yükü olması gerekir.Kütle/yük oranına göre(m/z)-her şeyin bir yükü olması gerekir. Aslında bir tartım makinası, fakat daha fazlasını yapıyor!Aslında bir tartım makinası, fakat daha fazlasını yapıyor!

madde içindeki elementlerin

ne olduklarını saptamakta ve

derişimlerini tayin etmekte

Page 3: 11-Kütle spektroskopisi

Kütle spektroskopisiKütle spektroskopisi

Kullanım alanları:Kullanım alanları:

Maddelerin elementel bileşiminin belirlenmesindeMaddelerin elementel bileşiminin belirlenmesinde

İnorganik, organik ve biyolojik moleküllerin yapılarınınİnorganik, organik ve biyolojik moleküllerin yapılarının

aydınlatılmasındaaydınlatılmasında

Komplex karışımların kalitatif ve kantitatif tayinindeKomplex karışımların kalitatif ve kantitatif tayininde

Katı yüzeylerin yapılarının ve bileşimlerinin Katı yüzeylerin yapılarının ve bileşimlerinin aydınlatılmasındaaydınlatılmasında

Bir numunedeki atomlarının izotop oranlarının Bir numunedeki atomlarının izotop oranlarının belirlenmesindebelirlenmesinde

Page 4: 11-Kütle spektroskopisi

Kütle spektroskopisi ile !!!!!!Kütle spektroskopisi ile !!!!!! moleküllerin kütlelerini belirlemek için moleküllerin kütlelerini belirlemek için (kütle/yük) m/z(kütle/yük) m/z oranları tespit edilir.oranları tespit edilir.

)(

)(

yük

daltonkütlesimolekülkütle

z

m

Örneğin;Örneğin;

CHCH33-CH-CH22-CH-CH33 + + ee-- CH CH33-CH-CH22-CH-CH33++ + 2 + 2ee- -

CHCH33-CH-CH22-CH-CH33 + + ee-- CH CH33-CH-CH22-CH-CH33++++ + 3 + 3ee--

222

44

441

44

dalton

z

m

dalton

z

m

Page 5: 11-Kütle spektroskopisi

•• Moleküler iyon pikiMoleküler iyon piki (M) (M): : Asıl molekülün radikalik Asıl molekülün radikalik a +1a +1 formuna ait piktir. formuna ait piktir. Molekül ağırlığı molekülünküyle aynıdır.Molekül ağırlığı molekülünküyle aynıdır.

•• Temel pikTemel pik: En yüksek: En yüksek bağıl çokluğa bağıl çokluğa sahip piktir.sahip piktir.

•• Çokluk:Çokluk: Temel pike göre diğer türlerin yüzdesi olarak tanımlanır. Temel pike göre diğer türlerin yüzdesi olarak tanımlanır.

(temel pik= %100)(temel pik= %100)

Page 6: 11-Kütle spektroskopisi

Tüm sistemler 4 ana bölümden oluşur: İyonizasyon Kütle analizörü Dedektör Data Analiz

Page 7: 11-Kütle spektroskopisi

Kütle spektroskopisi için cihaz:Kütle spektroskopisi için cihaz:

DedektörDedektör KaydediciKaydedici

Numune Numune girişigirişi

İyonlaştırıcıİyonlaştırıcı

Manyetik kütle Manyetik kütle ayırıcısıayırıcısı

Hızlandırıcı Hızlandırıcı slitslit

FilamenFilamen

Page 8: 11-Kütle spektroskopisi

İyonlaştırma türleri:İyonlaştırma türleri:

Her molekül veya atomun iyonlaşabilmesi için değişik enerjilere ihtiyaç Her molekül veya atomun iyonlaşabilmesi için değişik enerjilere ihtiyaç vardır. İhtiyaç duyulan enerjiye göre değişik iyonlaştırma yöntemlerivardır. İhtiyaç duyulan enerjiye göre değişik iyonlaştırma yöntemleri mevcuttur.mevcuttur.

Isıtılmış flament kaynaklı elektronlarla iyonlaştırmaIsıtılmış flament kaynaklı elektronlarla iyonlaştırma Kıvılcım kaynaklı iyonlaştırmaKıvılcım kaynaklı iyonlaştırma Foto iyonlaştırmaFoto iyonlaştırma Isısal iyonlaştırmaIsısal iyonlaştırma Kimyasal iyonlaştırmaKimyasal iyonlaştırma Alan iyonlaştırmasıAlan iyonlaştırması Soygazlarla iyonlaştırmaSoygazlarla iyonlaştırma Lazer desorbsiyonu ile iyonlaştırmaLazer desorbsiyonu ile iyonlaştırma

yusuf
Page 9: 11-Kütle spektroskopisi

1. Isıtılmış flament kaynaklı elektronlarla 1. Isıtılmış flament kaynaklı elektronlarla iyonlaştırma:iyonlaştırma:

Isıtılan bir flamentden oluşan elektronlar bir elektrik Isıtılan bir flamentden oluşan elektronlar bir elektrik alandan geçirilip hızlandırılırlar ve sonra molekül alandan geçirilip hızlandırılırlar ve sonra molekül üzerine gönderilirler. Yüksek enerjili olan bu üzerine gönderilirler. Yüksek enerjili olan bu elektronlar molekülden elektron sökerek onu iyonize elektronlar molekülden elektron sökerek onu iyonize ederler.ederler. M + M + ee-- M M• +• + + 2 + 2ee--

Bu yöntemeBu yönteme Elektron İmpakt (Eİ) yöntemiElektron İmpakt (Eİ) yöntemi de de denir.denir.

Page 10: 11-Kütle spektroskopisi

•• Elektron impakt iyonlaştırmaElektron impakt iyonlaştırma ile elde edilen kütle ile elde edilen kütle spektrumunda parçalanma ürünlerinin sayısının çok spektrumunda parçalanma ürünlerinin sayısının çok oluşundan dolayı bir çok pik gözlenir.oluşundan dolayı bir çok pik gözlenir.

Page 11: 11-Kütle spektroskopisi

Elektron impakt yönteminin Elektron impakt yönteminin avantajlarıavantajları::

1)1) Yüksek hassasiyetYüksek hassasiyet

2)2) Parçalanma ürünlerinin çok oluşuParçalanma ürünlerinin çok oluşu

Elektron impakt yönteminin Elektron impakt yönteminin dezavantajları:dezavantajları:

1)1) Numune uçuculaştırılmalıdır. Bu yüzden Numune uçuculaştırılmalıdır. Bu yüzden yüksek kaynama noktasına sahip numuneler ve yüksek kaynama noktasına sahip numuneler ve termal olarak dayanıklı olmayan için uygun bir termal olarak dayanıklı olmayan için uygun bir yöntem değildir. yöntem değildir.

2)2) Aşırı parçalanma ürünlerinin oluşu M pikini Aşırı parçalanma ürünlerinin oluşu M pikini perdeleyebilir.perdeleyebilir.

Page 12: 11-Kütle spektroskopisi

2. Kıvılcım kaynaklı iyonlaştırma2. Kıvılcım kaynaklı iyonlaştırma

Moleküllerin bir elektriksel ark veya kıvılcım Moleküllerin bir elektriksel ark veya kıvılcım içerisinden geçilerek iyonlaştırılmasıdır.içerisinden geçilerek iyonlaştırılmasıdır.

Page 13: 11-Kütle spektroskopisi

3. Fotoiyonlaştırma3. Fotoiyonlaştırma

Moleküller uygun enerjili fotonlarla Moleküller uygun enerjili fotonlarla karşılaştırıldıklarında iyonlaşabilirler. Bu yöntemde karşılaştırıldıklarında iyonlaşabilirler. Bu yöntemde organik molekülleri iyonlaştırmak için genellikle He organik molekülleri iyonlaştırmak için genellikle He boşalım lambaları (21.2 eV) kullanılır.boşalım lambaları (21.2 eV) kullanılır.

Page 14: 11-Kütle spektroskopisi

4. Isısal iyonlaştırma4. Isısal iyonlaştırma

Elementlerin W veya Pt gibi bir metal üzerine Elementlerin W veya Pt gibi bir metal üzerine konulduktan sonra ısıtılarak iyonlaştırılması işlemidir.konulduktan sonra ısıtılarak iyonlaştırılması işlemidir.

Page 15: 11-Kütle spektroskopisi

5. Kimyasal iyonlaştırma5. Kimyasal iyonlaştırma

Gaz fazındaki numune molekülleri başka iyonlarla Gaz fazındaki numune molekülleri başka iyonlarla çarpıştıklarında da iyonlaşabilirlerçarpıştıklarında da iyonlaşabilirler..

•• Gaz olarak genellikle metan, etan, propan, izobütan veya Gaz olarak genellikle metan, etan, propan, izobütan veya amonyak kullanılıramonyak kullanılırCHCH44 + + ee-- CH CH44

•+•+ + 2 + 2ee--

•• Burada oluşan radikal iyon ikinci bir reaktif gazla Burada oluşan radikal iyon ikinci bir reaktif gazla çarpışırçarpışır.. CHCH44

•+•+ + CH + CH44 CH CH55++ + CH + CH33

••

CHCH33++ + CH + CH44 C C22HH55

++ + H + H22

CHCH44 + C + C22HH55++ C C33HH55

++ + 2H + 2H22•• Reaktif iyonlarla analitin (MH) çarpışması sonucu proton Reaktif iyonlarla analitin (MH) çarpışması sonucu proton

transferi ve hibrit transferi ile iyonlaşma gerçekleşir.transferi ve hibrit transferi ile iyonlaşma gerçekleşir.

•• SpeSpekktrtrumum M+1 M+1 veve M-1 M-1 moleküler iyon piklerini içerir.moleküler iyon piklerini içerir.

CHCH55++ + MH + MH MH MH22

++ +CH +CH44

CC22HH55++ + MH + MH MH MH22

++ + C + C22HH44

CC22HH55++ + MH + MH M M++ + C + C22HH66

ProtonProtonTransferTransferii

HHibrit ibrit TransferTransferii

Page 16: 11-Kütle spektroskopisi

6. Alan iyonlaştırması6. Alan iyonlaştırması

İki sivri uç arasına yüksek bir gerilim uygulanması ve İki sivri uç arasına yüksek bir gerilim uygulanması ve örnek moleküllerin bu alandan (10örnek moleküllerin bu alandan (10-7-7–10–10-8-8 V/cm) V/cm) geçirilmeleri olur. Molekül kütleleri geçirilmeleri olur. Molekül kütleleri 100100..000 a000 akb’den kb’den büyük olan biyomoleküllerin analizinde kullanılır.büyük olan biyomoleküllerin analizinde kullanılır.

Bir karbon mikroiğne yayıcının mikroğrafıBir karbon mikroiğne yayıcının mikroğrafı

Page 17: 11-Kütle spektroskopisi

7. Soygazlarla iyonlaştırma7. Soygazlarla iyonlaştırma

He, Ne, Ar gibi atomların katı veya sıvı numune yüzeyine He, Ne, Ar gibi atomların katı veya sıvı numune yüzeyine çarptırılması ile yüzeyden iyonlar oluşturulur. Genellikle çarptırılması ile yüzeyden iyonlar oluşturulur. Genellikle yüksek molekül kütlesine sahip olan polar moleküllerde yüksek molekül kütlesine sahip olan polar moleküllerde kullanılır.kullanılır.

Page 18: 11-Kütle spektroskopisi

8. Lazer desorbsiyonu ile iyonlaştırma8. Lazer desorbsiyonu ile iyonlaştırma

•• Numune radyasyon absorblayıcı matrix ihtiva eden, Numune radyasyon absorblayıcı matrix ihtiva eden, su/alkol çözeltisi içinde hazırlanır. su/alkol çözeltisi içinde hazırlanır.

•• Numune matriksi metalik bir yüzey üzerine konulup Numune matriksi metalik bir yüzey üzerine konulup kurutulurkurutulur. .

•• Karışım lazer ışınlarına Karışım lazer ışınlarına maruz bırakılır. Numune maruz bırakılır. Numune katyonları serbest hale katyonları serbest hale geçerek karışımdan geçerek karışımdan ayrılırlar.ayrılırlar.

•• Kullanıma başlandığı Kullanıma başlandığı 1988’den beri molekül 1988’den beri molekül kütleleri kütleleri 100100..000 a000 akb’den kb’den büyük olan büyük olan biyomoleküllerin biyomoleküllerin analizinde kullanım alanı analizinde kullanım alanı bulanbulan bir bir iyonlaştırma iyonlaştırma tekniğidir.tekniğidir.

Page 19: 11-Kütle spektroskopisi

Elektron impakt Elektron impakt iyonlaştırmaiyonlaştırma

Kimyasal Kimyasal iyonizasyoniyonizasyon

Alan Alan iyonlaştırmaiyonlaştırma

İyonlaştırmanın kütle spektroskopisine İyonlaştırmanın kütle spektroskopisine etkisi:etkisi:

Page 20: 11-Kütle spektroskopisi

Kütle Kütle ayırıcıları:ayırıcıları:

Bir kütle spektrometrenin kalitesi kütleleri ayırma yeteneği, yani onun Bir kütle spektrometrenin kalitesi kütleleri ayırma yeteneği, yani onun ayırma gücü ile verilirayırma gücü ile verilir

Ayırma gücü(R)Ayırma gücü(R); ; R=m/R=m/ΔΔmm

ΔΔm=m= İki komşu pik arasındaki kütle farkı, İki komşu pik arasındaki kütle farkı,

m=m=İki pikin ortalama kütlesiİki pikin ortalama kütlesi

ÖRNEK:ÖRNEK: C C22HH44++ (m=28,0313) ile CH (m=28,0313) ile CH22NN++ (m=28,0187) iyonlarını ayırabilecek (m=28,0187) iyonlarını ayırabilecek

spektrometrenin ayırma gücü değeri ne olmalıdır?spektrometrenin ayırma gücü değeri ne olmalıdır?

Δm=28,0313 – 28,0187 = 0,0126

R=m/ Δm=28,025/0,0126=2220

Ticari spektrometrelerin ayırma gücü değerleri 500 ile 500000 arasında Ticari spektrometrelerin ayırma gücü değerleri 500 ile 500000 arasında değişmektedir.değişmektedir.

Page 21: 11-Kütle spektroskopisi

Kütle Kütle ayırıcıları:ayırıcıları:

1.1. Manyetik kütle ayırıcıManyetik kütle ayırıcı

2.2. Elektrostatik kütle ayırıcıElektrostatik kütle ayırıcı

3.3. Uçuş zamanlı kütle ayırıcıUçuş zamanlı kütle ayırıcı

4.4. Dört kutuplu kütle ayırıcıDört kutuplu kütle ayırıcı

5.5. İyon siklotron rezonanslı kütle ayırıcıİyon siklotron rezonanslı kütle ayırıcı

Page 22: 11-Kütle spektroskopisi

•• Numuneye ait atom veya moleküller iyonlaştırıldıktan sonra yüksek Numuneye ait atom veya moleküller iyonlaştırıldıktan sonra yüksek gerilim uygulanan alandan geçirilerek hızlandırılırlar. Bu hız iyonun gerilim uygulanan alandan geçirilerek hızlandırılırlar. Bu hız iyonun yükü ve voltaj ile orantılıdıryükü ve voltaj ile orantılıdır..

Manyetik kütle Manyetik kütle ayırıcı:ayırıcı:

2

2

1mvzeVKE

KE: kinetik enerjiKE: kinetik enerji

z: iyonun yüküz: iyonun yükü

e: elektronun yükü (1,60.10e: elektronun yükü (1,60.10-19-19 C) C)

V: A ile B arasındaki potansiyel V: A ile B arasındaki potansiyel

v: iyonun hızıv: iyonun hızı

m: iyonun kütlesim: iyonun kütlesi

Page 23: 11-Kütle spektroskopisi

2

2

1mvzeVKE

Belli bir hızla manyetik alan şiddeti B olan magnete giren iyonlar üzerine Belli bir hızla manyetik alan şiddeti B olan magnete giren iyonlar üzerine etkiyen kuvvetetkiyen kuvvet

BzevFm

Dengeleyici merkezkaç kuvveti ise,Dengeleyici merkezkaç kuvveti ise,

r

mvFc

2

Dolayısıyla iyonların dedektöre ulaşabilmesi için FDolayısıyla iyonların dedektöre ulaşabilmesi için Fmm=F=Fcc olmalıdır. olmalıdır.

m

Bzerv

r

mvBzev

2

Bu son ifadeyi en üstteki ifadede yerine koyup düzenlersek.

V

erB

z

m

2

22

Bu denkleme göre, kütle spektrumu B, V veya r değerlerinin değiştirilerek elde edilebileceğini ifade etmektedir.

Page 24: 11-Kütle spektroskopisi

• Kinetik enerjileri aynı olan iyonlar farklı kütlelere sahip iseler hızları da farklı olacaktır. Farklı hızlı fakat eşit kinetik enerjili iyonlar vakum altında bir uçuş tüpünün sonundaki dedektöre farklı zamanda varırlar. İyonların hızları kütleleri ile ters orantılı olarak değişir.

Uçuş zamanlı kütle Uçuş zamanlı kütle ayırıcı:ayırıcı:

22t

d

V

z

m

KaydediciKaydedici

dd

Vakumlu uçuş tüpüVakumlu uçuş tüpü DedektörDedektörSlitSlitHızlandırıcıHızlandırıcı

KaynakKaynak

Diğer spektrometrelere göre basitlik, sağlamlık, iyon kaynağının kolayca değiştirilebilmesi ve sınırsız kütle aralığı gibi bazı avatajları vardır. Sınırlı ayırma gücü, ve duyarlılığı ise dezavantajlarıdır.

Page 25: 11-Kütle spektroskopisi

Dört kutuplu (Kuadrapol) kütle ayırıcı:Dört kutuplu (Kuadrapol) kütle ayırıcı:•• Alternatif akımın uygulandığı dört metal çubuktan Alternatif akımın uygulandığı dört metal çubuktan

oluşur. İyonlar hızlandırıcıdan çıkıp bu dört çubuk oluşur. İyonlar hızlandırıcıdan çıkıp bu dört çubuk arasındaki boşluğa 5-10 V luk bir potansiyelle arasındaki boşluğa 5-10 V luk bir potansiyelle hızlandırılırlar. Herhangi bir anda belli bir m/z değerine hızlandırılırlar. Herhangi bir anda belli bir m/z değerine sahip olanların dışındaki bütün iyonlar çubuklara çarpar sahip olanların dışındaki bütün iyonlar çubuklara çarpar ve nötral moleküllere dönüşür. Sadece sınırlı bir aralıkta ve nötral moleküllere dönüşür. Sadece sınırlı bir aralıkta m/z değerine sahip olanlar dedektöre ulaşırlarm/z değerine sahip olanlar dedektöre ulaşırlar..

Manyetik kütle ayırıcılarına göre daha ucuz ve sağlamdır. Kısa tarama süresi (yaklaşık 100 ms) de bir diğer avantajıdır. Bu yüzden kromatografik piklerin anında tanınmasında çok önemlidir. En yaygın kullanılan spektrometrelerdir.

Page 26: 11-Kütle spektroskopisi

İyon siklotron rezonanslı kütle İyon siklotron rezonanslı kütle ayırıcı:ayırıcı:

• Belli bir hızda hareket eden iyon kuvvetli bir manyetik alana girince bu manyetik alana dik ve dairesel olarak hareket eder. Bu hareketin açısal frekansı ωc siklotron frekansı olarak adlandırılır.

• Bu teknik FT ile birleştirilerek oldukça hassas FT-kütle spektroskopisi teknikleri geliştirilmiştir.

• (500 – 1000 akb) arasındaki moleküller için sınırlıdır.

m

zeB

r

vc

e-

e-

e-

Elektron Elektron çoğaltma çoğaltma

transduseritransduseri

İyon sinyaliİyon sinyali

TelTel

Halka elektrotHalka elektrotÖrtücü Örtücü elektrotlarelektrotlar

Page 27: 11-Kütle spektroskopisi

Spektrumdaki piklerin sayısı; bileşiğin yapısına, iyonlaşma potansiyeline ve iyonlaşma türüne bağlıdır.

Kütle spektrumlarının yorumu:Kütle spektrumlarının yorumu:Analitik uygulamaAnalitik uygulama

Page 28: 11-Kütle spektroskopisi

• M-1 ve M-2 pikleri de çarpışmalar ve bozunmalar sonucu M+’nın H+ kaybederek oluşturduğu iyonlara karşılık gelebilir.

• Organik moleküller, CH3 (M-15), NH2 veya O (M-16), NH3 (M-17), H2O (M-18), F (M-19), HF (M-20) ve C2H2 (M-26) gibi gruplar kaybedebilir. Bu piklerin varlığı moleküllerin kalitatif analizinde önemlidir. Özellikle H2O kaybı, alkoller ve aldehitlerin varlığını gösterir.

• M+1 pikleri bazen çarpışma sonucu bir iyondan diğerine proton aktarımı ile meydana gelebilir. Bu pikleri izotop piklerinden ayırabilmek için konsantrasyon artışı ile bu piklerin bağıl çokluklarının artışına bakılır. Eğer artış varsa H+’dan kaynaklandığı sonucuna varılır.

Page 29: 11-Kütle spektroskopisi

• Bazı kütle spektrumlarında, bazı pikler moleküler iyon pikinden daha büyüktür. Bu pikler aynı kimyasal formüle sahip olmasına karşılık, farklı izotop bileşiminden dolayı ortaya çıkarlar.

• Örneğin metilen klorürde önemli izotop pikleri şunlardır;

1212CC11HH223535ClCl22 (m=84) (m=84)

1313CC11HH223535ClCl22 (m=85) (m=85)

1212CC11HH223535ClCl3737Cl (m=86)Cl (m=86)

1313CC11HH223535ClCl3737Cl (m=87)Cl (m=87)

1212CC11HH223737ClCl22 (m=88) (m=88)

Farklı piklerin büyüklüğü izotopların bağıl doğal bolluklarına bağlıdır.

Page 30: 11-Kütle spektroskopisi

Örnek;

CH4 için m/z=17 ve m/z=16 da ve pik şiddetleri oranı 13CH4:12CH4=0,011 olan iki pik gözlenir. Bu her 100 12C atomunun 1,1’inin 13C’dan oluştuğu anlamına gelir.

C6H5+ için yine M+1 pikinin M pikine oranının 0,066

olduğu m/z=78 ve m/z=79 da iki piki gözlenir. Burada her 100 12C atomuna karşılık 6 tane 13C atomu olduğu anlaşılır.

Molekülde bulunan diğer atomların izotoplarının tabiatta bulunma yüzdeleri göz önüne alınarak molekül iyonunun formülü bulunabilir.

• İzotop pikleri özellikle organik moleküllerde molekül iyonunu bulmakta faydalıdır. Örneğin, 13C pikinin 12C pikine oranı kullanılarak molekülde kaç tane karboc atomu olduğu bulunabilir.

Page 31: 11-Kütle spektroskopisi

Kalitatif uygulama:Kalitatif uygulama:

• En çok uygulanan yöntem, parçalanma ürünlerinin verdiği spektrumun yorumudur. Kimliği bilinmeyen molekülün spektrumu aynı koşullarda alınmış spektrumlarla mukayese edilir.

• Yüzeydeki bileşenler He, Ne, Ar gibi gaz atomları ile bombardıman edilerek, yüzeyden koparılan iyonlar sayesinde yüzeyde adsorblanmış iyonlar hakkında kalitatif bilgi alınabilir

• Molekül ağırlığı oldukça hassas bir şekilde tayin edilebilir

• Gaz veya sıvı kromatografisinde dedektör olarak kullanılabilir

Page 32: 11-Kütle spektroskopisi

Kantitatif uygulama:Kantitatif uygulama:

• Spektrumdaki piklerin şiddeti analit konsantrasyonu ile orantılıdır. (Duyarlılık; 10-6 – 10-9 g)

• Karışımların yüzde oranları tespit edilebilir.

• İzotop pikleri kullanılarak kayaların yaşları tespit edilebilir.

• Zararlı ağır metallerin veya zehirli atıkların analizinde kullanılabilir

Page 33: 11-Kütle spektroskopisi

ICP-MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle ICP-MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle SpektrometriSpektrometri

Argonun iyonlaşması bobindeki bir kıvılcımla başlar.

Oluşan iyon ve ve elektronlar indüksiyon bobini tarafından oluşturulan manyetik alan salınımlarıyla etkileşir.

Bu etkileşim kapalı ve düzenli bir yol içerisinde bobin içindeki iyon ve elektronların akmasına neden olur.

Page 34: 11-Kütle spektroskopisi

ICP-MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle ICP-MS: İndüktif Eşleşmiş Plazma Kütle SpektrometriSpektrometri

Page 35: 11-Kütle spektroskopisi

Kıvılcım Kaynaklı Kütle Kıvılcım Kaynaklı Kütle Spektrometri:Spektrometri:Numunenin atomik bileşenleri yüksek potansiyelli

( yaklaşık 30 kV) bir radyo frekans kıvılcımı ile gaz iyonlara çevrilir.

Kıvılcım plazmada gaz fazında oluşturulan pozitif iyonlar bir doğru akım (DC) potansiyeli ile analizöre doğru hızlandırılırlar.

Page 36: 11-Kütle spektroskopisi

Akkor Boşalımlı Kütle Spektrometri:Akkor Boşalımlı Kütle Spektrometri:

Akkor boşalımı 250-1000 V DC potansiyel farkı uygulanmış, bir elektrot çifti arasındaki düşük basınçlı (1-10 torr) Ar gazı atmosferinde gerçekleştirilir

Page 37: 11-Kütle spektroskopisi

SIMS: İkincil İyon Kütle SpektrometriSIMS: İkincil İyon Kütle Spektrometri

Numune yüzeyinin 5-10 keV’luk Ar+, Cs+, N2

+ veya O2+ iyon demetleriyle

bombardımanına dayanır.

Page 38: 11-Kütle spektroskopisi

SIMS: İkincil İyon Kütle SpektrometriSIMS: İkincil İyon Kütle Spektrometri

Hidrojenden Uranyuma kadar yüzeydeki bütün izotoplarla ilgili kalitatif ve kantitatif bilgiyi sağlar.

Ortalama 10-15 g duyarlılığa sahiptir.

Page 39: 11-Kütle spektroskopisi

Lazer Mikrosrob Kütle SpektrometriLazer Mikrosrob Kütle Spektrometri

Katı yüzeylerle ilgili çalışmalar için uygundur.

İyonlaşma ve buharlaşma 266 nm’de pulslu bir Neodyum-YAG lazer ile sağlanır.

Cihaz olağanüstü duyarlılığa sahiptir (10-20 g)

Organik, inorganik ve biyolojik numuneler için kullanılabilir.