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    GRADO EN QUMICA POR LA UNIVERSIDAD DESANTIAGO DE COMPOSTELA

    PRCTICAS DE QUMICA ANALTICA

    MANUAL DE PRCTICAS DEQUMICA ANALTICA IV

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    ManualdeprcticasdeQ.AnalticaIV GradoenQumicaUniversidadedeSantiagodeCompostela

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    1. NORMAS DE TRABAJO DURANTE LAS PRCTICAS.

    La asistencia a las clases prcticas es obligatoria para todos los alumnos.

    Los alumnos debern presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con

    el material que se les solicite.

    El alumno dispondr de un ordenador en el puesto de trabajo.

    El alumno antes de acudir a las prcticas leer atentamente el guin de cada

    prctica a realizar y revisar los conceptos tericos relacionados con la misma

    explicados en las clases expositivas y seminarios.

    Antes de empezar una prctica el alumno puede ser requerido a contestar a

    una serie de cuestiones sobre la misma, que el profesor corregir y tendr en

    cuenta a la hora de calificar. El profesor suministrar a los alumnos los ejercicios correspondientes a las

    prcticas a travs del Aula Virtual.

    Antes de dar por terminada la prctica el alumno deber mostrar al profesor los

    ejercicios realizados y deber entregar ejercicios resueltos en el plazo que se

    le indique.

    Al terminar de forma normal la actividad de prcticas el ordenador debe quedar

    apagado.

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    2. Instrucciones bsicas de los programas informticos a usar

    2.1. Statgraphics Centurion

    El programa Statgraphics Centurion XVI para Windows puede instalarse desde el

    siguiente enlace:

    http://www.usc.es/gl/servizos/atic/software/catalogo/Statgraphics/centurionxvi.1.html

    a) Introduccin de datos

    Para analizar datos con procedimientos estadsticos con STATGRAPHICS, deben

    estar inicialmente cargados en una de las hojas de datos contenidas en el Libro de

    Datos.

    En una tpica hoja, cada fila contiene informacin sobre un individuo simple, caso u

    observacin, mientras que cada columna representa una variable.

    Los datos pueden introducirse a travs de varios mtodos:

    1. Manualmente.

    2. Pegando los datos de un portapapeles de Windows despus que estos han sido

    copiados de cualquier otra aplicacin, tal como Microsoft Excel.

    3. Abriendo un archivo de datos que ha sido previamente guardado, ya sea por

    STATGRAPHICS o alguna otra aplicacin.

    Introducir los Datos Manualmente

    Para introducir los datos manualmente hay que seguir los siguientes pasos:

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    Paso 1: Define el nombre y el tipo de dato de cada columna.

    Para fijar las caractersticas de una columna, haz doble clic en el encabezado de la

    columna. Esto desplegara la caja de dialogo mostrada a continuacin y en la que hay

    que introducir los siguientes conceptos:

    Un nombre por el cual se referenciar

    la columna. Cada nombre de columna

    debe ser nico y puede contener de 1

    a 32 caracteres. El nombre aparece en

    la fila superior, en el encabezado de la

    columna.

    Un comentario que provee informacin

    adicional sobre la columna.

    Un tipo, tal como numrico, carcter,

    fecha, tiempo, decimal fijo, etc. El tipo

    aplica a la columna entera y controla el

    tipo de datos que pueden introducirse.

    Normalmente se utilizan tipos numrico o carcter.

    Paso 2: Introduce los datos.

    Para empezar a escribir los datos se puede hacer clic en cualquier celda y empezar a

    escribir. Despus de introducir un valor, presione Intro o cualquier tecla de flechas

    para moverse a una nueva celda. Para editar los contenidos de una celda, haga doble

    clic en esta y entonces haga los cambios deseados.

    Pegando Datos del Portapapeles de Windows

    Si los datos que se van a analizar fueron introducidos en una aplicacin tal como

    Excel, estos pueden introducirse fcilmente en las hojas de datos de STATGRAPHICS

    para el anlisis.

    El mtodo es el siguiente:1. Cargar la aplicacin que creo los datos.

    2. Seleccionar los datos y copiarlos al portapapeles de Windows. Es posible copiar una

    o dos lneas adicionales de los datos que contengan nombres y comentarios.

    3. Abrir STATGRAPHICS.

    4. Pegar los datos en una hoja de datos de STATGRAPHICS: Primero haz clic en la

    localizacin deseada y entonces selecciona Pegar del men Edicin. Hay varias

    opciones:

    Nombre de columna: Si los datos del portapapeles contienen nombres pero no

    comentarios de las columnas.

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    Nombres de columna y comentarios:Si los datos del portapapeles contienen

    nombres y comentarios de las columnas.

    Slo datos: Si los datos del portapapeles no contienen nombres o comentarios

    de las columnas

    Cargando Archivo de Datos

    Si los datos ya residen en un archivo, el archivo puede cargarse directamente en

    STATGRAPHICS seleccionando la hoja de datos en la cual se quieren introducir y

    entonces seleccionandoAbrir Fuentes de Datos del menArchivo. La primera caja de

    dialogo desplegada pedir el tipo de archivo:

    Archivo de Datos STATGRAPHICS: Archivo de datos STATGRAPHICS, los

    cuales tienen extensiones .sf6, .sf3, .sfx, .sf, o .asf.

    Archivo de Datos Externo: Son archivos creados por otros programas. Estos

    incluyen Excel, archivos de texto ASCII, archivos XML, y otros tipos.

    Cuando se selecciona un archivo de datos externo, se despliega una caja de dialogo

    adicional. Para archivos Excel, la caja de dialogo toma la siguiente forma:

    Encabezado de Columna: Activar nombre

    de variable si el primer rengln del rango

    especificado contiene nombres de las

    columnas. Activar comentario de variable

    si se incluyen los comentarios.

    Hoja nmero: nmero de la hoja de Excel

    que contiene los datos.

    Fila inicial y final: el rango de renglones

    que contienen los datos.

    Si el archivo que contiene los datos es un archivo de texto ASCII, la caja de dialogo es

    algo diferente:

    Tipo de Archivo: Introduce el delimitador de valores

    en cada rengln, o elige formateado si los valoresson alineados en columnas verticales.

    Encabezado de Columna: Especifica cualquier

    informacin incluida en los renglones precediendo

    los valores de los datos.

    Fila Inicial y Final: El rango de renglones que

    contienen los datos.

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    b) Guardado de datos en un archivo.

    Una vez que los datos han sido introducidos, seleccione Guardar Archivo de Datosdel

    men Archivo. Se desplegar una caja de dialogo en la cual se introduce el nombredel archivo con el cual los datos se guardarn. Los archivos de datos en

    STATGRAPHICS Centurion XVI se guardan en disco con la extensin .sgd por

    defecto.

    c) Anlisis de datos

    Una vez que los datos han sido introducidos en el libro de datos de STATGRAPHICS

    Centurion XVI, pueden utilizarse cualquiera de los ms de 160 procedimientos

    estadsticos de varias formas:

    1. Por seleccin del procedimiento deseado en el men principal.

    2. Presionando uno de los botones de la barra de herramientas.

    3. Utilizando el StatWizard (asistente estadstico).

    Los botones de la barra de herramientas de anlisis son muy importantes. A

    continuacin se resumen las acciones de sus primeros seis botones de la izquierda:

    Nombre Funcin

    Entrada de dilogo Muestra el cuadro de dilogo de entrada de datosOpciones de anlisis Selecciona opciones aplicadas a todo el anlisis

    Tablas y GrficosMuestra una lista de tablas y grficos que puedencrearse

    Opciones de ventanaSelecciona opciones para aplicar slo a la tabla ogrfico maximizado

    Guardar resultadosPermite guardar diferentes estadsticos sobre lascolumnas de la hoja

    Opciones grficasPermite cambiar ttulos, escalas y otras caractersticasdel grfico maximizado.

    A estas funciones tambin se puede acceder haciendo clic con el botn derecho delratn.

    Todos los procedimientos trabajan segn el mismo camino bsico:

    1. Cuando se selecciona un anlisis del men, se muestra su cuadro de dilogo de

    entrada de datos. Los campos en este cuadro de dilogo se utilizan para especificar

    las variables que se van a analizar.

    2. Si el procedimiento seleccionado tiene opciones que afectan a tablas y grficos, se

    muestra el cuadro de dilogo Opciones de anlisis para seleccionar las caractersticas

    deseadas.

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    3. Si el procedimiento seleccionado tiene ms de una tabla simple y ms de un grfico

    simple, se muestra el cuadro de dilogo Tablas y Grficos en la cual se puede

    seleccionar la salida deseada.

    4. Se leen y analizan los datos especificados, y se crea una nueva ventana de anlisis.

    5. Las opciones seleccionadas pueden cambiarse utilizando el botn Opciones de

    anlisis .

    6. Si lo desea, pueden requerirse tablas y grficos adicionales con el botn Tablas y

    Grficos .

    7. Se pueden modificar tablas y grficos individuales maximizando el panel

    correspondiente seleccionando Opciones de ventana .

    8. Para grficos, el ttulo por defecto, escala, tipos de puntos, fuentes, etc. pueden

    cambiarse haciendo doble clic en el grfico para maximizarlo seleccionando Opciones

    grficas .

    9. Las tablas y grficos pueden imprimirse, copiarse a otras aplicaciones tales como

    Microsoft PowerPoint, o guardarse en StatReporter.

    10. Los resultados numricos pueden guardarse en columnas de una hoja de datos

    utilizando el botn Guardar resultados .

    11. El anlisis completo puede guardarse en disco como un StatFolio para recuperarlo

    despus. Para guardar los resultados de la sesin seleccione Guardar StatFolioen elmen Archivo e introduzca el nombre del archivo. Los anlisis en STATGRAPHICS

    Centurion XVI se guardan en disco con la extensin .sgp.

    Los datos (sfx) y el StatFolio (sgp) se almacenan en diferentes archivos. Si

    necesita mover un StatFolio de un ordenador a otro, est seguro de mover

    tambin los archivos de datos.

    Puede encontrar ms informacin en el archivo Manual Principal.pdfque se encuentra

    en la carpeta del programa generada una vez instalado.

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    2.2. The Unscrambler

    El programa The Unscrambler 9 est disponible en las aulas de informtica de la

    Facultad de Qumica.

    a) Introduccin de la matriz de datos

    Los alumnos podrn recibir los datos para su importacin desde Excel o un archivo

    separado por comas (ASCII) o bien directamente como archivo de datos de The

    Unscrambler. En el ltimo caso solo ser necesario abrirlo desde la opcin FILE

    OPEN del programa.

    En el caso de la importacin de archivos, hay que tener en cuenta que el programa

    The Unscrambler 9 no importa archivos *.xlsx (Excel 2007 o superior) y slo importa

    archivos del tipo *.xls (Excel 97-2003), por lo que si el archivo que poseemos es del

    primer tipo debe ser guardado con el formato adecuado antes de importarlo.

    La importacin se lleva a cabo empleando lo siguientes mens:

    EXCEL 97-2003:

    FILE IMPORT EXCEL Indicar Rangos de Data, Sample Names y Variable

    Names

    ASCII:

    FILE IMPORT ASCII Marcar: First row is variable names y First column is

    sample names. Item delimiters: Semicolon

    b) Definir los grupos de datos

    Una vez introducidos los datos debemos definir cuales son nuestros objetos y cuales

    son nuestras variables, e indicando si son numricas, categricas, etc... Para ello

    iremos a lo siguientes mens:

    Definir muestras:

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    EDIT. Select samples Define Add Name and select (marcar el rango de

    filas correspondiente)

    Definir variables:

    EDIT. Select variables Define Add Name and select (marcar el rango de

    columnas correspondiente e indicar si son de tipo Spectra o Non-spectra)

    c) Visualizar los datos mediante PCA o crear un modelo

    Para proceder a la visualizacin de los datos mediante anlisis de componentes

    principales (PCA) o crear un modelo (ej. PLS.) iremos al men TASK, donde

    seleccionaremos la tarea que corresponda al tipo de anlisis que queremos hacer .

    Una vez seleccionada, debemos indicar cuales son nuestros objetos y variables a

    considerar, adems de otros factores dependientes de la opcin decidida.

    Por ejemplo en la regresin por PLS: TASK REGRESION Method PLS;

    seleccionar el tipo de mtodo de regresin, grupo de muestras a considerar (patrones),

    las variables X e Y, tipo de validacin, etc.

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    d) Anlisis de los resultados y grficos

    Una vez realizada la tarea determinada (PLS, PCA,..), obtendremos una serie de

    resultados grficos. Por ejemplo en un anlisis mediante PCA, obtendremos una

    pantalla de este estilo:

    El resultado mostrado en pantalla (las distintas grficas) se puede cambiar a travs del

    men PLOT, donde podremos escoger el grfico que nos interese ver.

    Adems pinchando en cada grfica y despus en el botn podremos cambiar

    varias opciones de visualizacin (barras, lneas, agrupar muestras). Otros botones

    de inters son los del lado derecho de la barra de iconos

    ya que permiten cambiar entre vistas del modelo de calibracin y validacin, varianza

    explicada y residual, variables X o Y, y que se activan segn sean o no aplicables al

    grfico en cuestin.

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    Finalmente, guardaremos los resultados del anlisis a travs del men FILE SAVE.

    Segn el tipo de anlisis que hayamos realizado, el archivo a guardar tendr una

    extensin diferente.

    e) Uso de los modelos en prediccin y clasificacin

    En algunos casos, los modelos creados se emplearn para llevar a cabo clasificacin

    de muestras o bien para proceder a la prediccin de alguna propiedad (ej.

    Concentraciones). Para ello, es necesario haberlos guardado con anterioridad a dicha

    prediccin.

    Para ello debemos ir al men TASK y seleccionar la opcin adecuada, bien seaCLASSIFY o PREDICT. Despus nos aparecer un men donde deberemos

    seleccionar las muestras sobre las que queremos aplicar nuestro modelo para su

    clasificacin o prediccin de una propiedad, las variables a seleccionar y los modelos a

    emplear para ello.

    Por ejemplo, en el caso de una clasificacin, la ventana ser la siguiente:

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    Una vez introducidos los datos y seleccionados los parmetros adecuados

    obtendremos los resultados de forma grfica (y en texto), los cuales se analizarn de

    manera similar a la descrita en la seccin d)

    Finalmente podemos guardar los resultados de la prediccin o la clasificacin

    mediante el men FILE SAVE.

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    LISTADO DE PRCTICAS DE QUMICA ANALTICA IV

    PRCTICA 1: Anlisis de Varianza

    PRCTICA 2: Diseo experimental

    PRCTICA 3: Anlisis Multivariante

    PRCTICA 4: Cartas de control

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    PRCTICA 1: Anlis is de Varianza

    Para la realizacin de esta prctica se utilizar el programa Statgraphics.

    a) Anlisis de una serie de datos

    Un problema comn en estadstica es analizar una muestra de n observaciones

    tomada de una poblacin simple. En esta apartado de la prctica 1 se va a realizar una

    evaluacin estadstica de los datos y daremos respuesta a las siguientes cuestiones

    referentes a los datos:

    Existen outliers o valores atpicos?

    Los datos se aproximan a una distribucin normal?

    Cules son los valores de los parmetros que definen la distribucin

    Cules son los intervalos de confianza

    El procedimiento seleccionado para resolver esta cuestin ser Anlisis de una

    variable: seleccione Describir Datos numricosAnlisis de una variable.

    Ms informacin sobre el procedimiento de anlisis puede encontrarse en el archivo

    Anlisis de Una Variable.pdf y en el Tutorial 1 (pg. 149-174) del archivo ManualPrincipal.pdf, ambos archivos se encuentran en la carpeta del programa generada una

    vez instalado.

    b) Comparacin de dos series de datos

    A menudo se tienen dos series de datos para comparar. En tales casos es usual:

    1. Realizar comparaciones visuales.

    2. Contrastar hiptesis para determinar cundo hay (o no) diferencias significativasestadsticamente a un nivel de confianza fijado entre las dos series de datos.

    En este apartado de la prctica 1 en primer lugar se realizar la evaluacin estadstica

    de ambos grupos de datos (ver apartado anterior) y a continuacin se compararn ,

    dando respuesta a las siguientes cuestiones:

    Son comparables las precisiones de ambas series de datos? Cul presenta

    mayor precisin?

    Son comparables las medias de ambas series de datos? Cul presenta

    mayor exactitud?.

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    El procedimiento principal para comparar datos de dos muestras es el procedimiento

    Comparacin de dos muestras, accesible desde el men principal como sigue:

    seleccione Comparar Dos muestras Muestras independientes.

    Ms informacin sobre el procedimiento de anlisis puede encontrarse en el archivo

    Comparacin de dos muestras.pdfy en el Tutorial 2 (pg. 175-186) del archivo Manual

    Principal.pdf, ambos archivos se encuentran en la carpeta del programa generada una

    vez instalado.

    c) Comparacin de ms de dos series de datos: ANOVA deun factor

    Cuando los datos pertenecen a ms de dos grupos y queremos compararlos, senecesita utilizar tcnicas diferentes a las usadas en el aparatado anterior. Para ello, en

    primer lugar se realizar la evaluacin estadstica de las diferentes series de datos

    individualmente y a continuacin se compararn, dando respuesta a las siguientes

    cuestiones:

    Son comparables las varianzas?

    Son comparables las medias? Cules son las que difieren?

    Hay dos caminos diferentes para introducir datos de varias series en la hoja de datos:

    1. Usar una columna separada para cada serie. Para su anlisis se utilizar el

    procedimiento Comparacin de varias muestras que es accesible en el men principal:

    Comparar Varias muestras Comparacin de varias muestras.

    2. Usar una columna simple para todos los datos y crear una segunda columna con

    cdigos identificando de qu serie proviene cada observacin. Para su anlisis se

    utilizar el procedimiento ANOVA que es accesible en el men principal: Comparar

    Anlisis de varianza ANOVA simple.

    Ms informacin sobre el procedimiento de anlisis puede encontrarse en los archivos

    Comparacin de Varias muestras.pdfyANOVA simple.pdfy en el Tutorial 3 (pg. 187-

    200) del archivo Manual Principal.pdf, ambos archivos se encuentran en la carpeta del

    programa generada una vez instalado.

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    d) Estudio del impacto de dos o ms factores (ANOVA

    multifactorial)

    En esta prctica se va a evaluar estadsticamente el impacto de dos o ms factorescategricos sobre una variable dependiente. Se estudiar si hay o no diferencias

    significativas entre las medias a diferentes niveles de los factores y si hay o no

    interacciones entre los factores:

    Estudiar si el efecto de los factores es estadsticamente significativo. Que

    niveles dan resultados diferentes.

    Estudiar si existen interacciones entre los factores.

    Los datos se introducen usando una columna simple para todos los datos a evaluar ymltiples columnas para los factores con cdigos identificando de qu serie proviene

    cada observacin.

    El procedimiento ANOVA es accesible en el men principal: Comparar Anlisis de

    varianza ANOVA multifactorial.

    Ms informacin sobre el procedimiento de anlisis puede encontrarse en el archivo

    ANOVA multifactorial.pdf, este archivo se encuentra en la carpeta del programa

    generada una vez instalado.

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    PRCTICA 2: Diseo experimental (DDE):

    Para la realizacin de estas prcticas se utilizar el programa Statgraphics.

    En estas prcticas se ver cmo puede construirse un diseo de experimentos y cmo

    puede analizarse el resultado. En estas prcticas debemos resolver las siguientes

    cuestiones sobre el problema planteado:

    Seleccin del diseo teniendo en cuenta la informacin que se desea obtener y

    el nmero de experimentos a realizar.

    Identificacin de los factores que afectan de manera estadsticamente

    significativa al procedimiento Estudio de las interacciones estadsticamente significativas entre los factores

    estudiados

    Seleccin de las condiciones ptimas de los factores estudiados o propuesta

    de nuevos experimentos para completar la optimizacin

    Hay dos caminos diferentes para crear el diseo:

    1. Utilizar el Asistente de diseo de experimentos que tiene el STATGRAPHICS

    que nos guiar a travs de la construccin y anlisis de un diseo deexperimentos. Para accede al asistente seleccione DDE Asistente de diseo

    de experimentos. Se crear una nueva ventana conteniendo una barra de

    herramientas que nos guiar a travs de una secuencia de 12 pasos. Los

    primeros 7 pasos de la secuencia construyen el diseo experimental y se

    ejecutan antes de que el experimento se realice. Los ltimos 5 pasos se

    ejecutan despus de que el experimento se complete y se refieren al anlisis

    de los resultados. El diseo de experimentos creado por el Asistente DDE se

    guardar en un archivo con la extensin .sgx. Es similar a los archivos de

    datos estndar, con la excepcin de que contiene informacin adicional acerca

    del diseo del experimento y el modelo estadstico seleccionado.

    2. Usar el procedimiento DDE Procedimientos DOE heredados Crear Diseo

    Diseo Nuevo. Donde de igual manera al asistente de diseo deberemos

    definir el diseo a utilizar, los factores y las respuestas consideradas. Una vez

    creado el diseo e introducidos los resultados de los experimentos, para

    analizar el diseo se usar el procedimiento DDE Procedimientos DOE

    heredadosAnalizar Diseo.

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    Ms informacin sobre el procedimiento de anlisis puede encontrarse en los archivos

    DDE - Diseos de Cribado.pdfy DDE - Diseo de Superficies de Respuesta.pdfy en el

    Tutorial 7 (pg. 257-290) del archivo Manual Principal.pdf, ambos archivos se

    encuentran en la carpeta del programa generada una vez instalado.

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    PRCTICA 3:

    a) Reduccin del espacio de las variables (PCA).

    Para la realizacin de estas prcticas se utilizar el programa The Unscrambler.

    La tcnica de Anlisis de Componentes Principales (PCA) permite analizar la

    estructura de series de datos muy complejas, con multitud de variables diferentes y en

    la que que a priori no se conoce cuales son las ms importantes para describir las

    diferentes propiedades de los objetos estudiados. Por ello, PCA permite reducir el

    espacio de las variables iniciales a un espacio con menos dimensiones, creando unas

    nuevas variables (componentes principales) que permiten una mejor visualizacin dela estructura de los datos.

    En esta prctica se estudiarn varios ejemplos en los que se tendrn en cuenta los

    siguientes pasos a la hora de evaluarlos:

    Definicin de objetos y variables a considerar.

    Realizacin del modelo de PCA, a travs del men TASK PCA

    Estudio de la varianza explicada ( residual) por cada componente principal

    Estudio de outliers

    Interpretacin de los grficos de Scores y de Loadings para la obtencin de

    informacin respecto a la estructura de los datos.

    Ms informacin en la ayuda del programa en el epgrafe: Describe Many Variables

    Together.

    b) Tcnicas de clasif icacin. Modelado mediante SIMCA

    (Soft Independent Modeling of Class Analogy)

    Las tcnicas de clasificacin permiten determinar a que clase pertenecen diferentes

    objetos a travs de la medida de una serie de variables. En esta prctica se

    considerarn dos tcnicas de clasificacin:

    Este herramienta quimiomtrica se basa en el estudio previo de una serie de objetos,de los que se conoce su pertenencia a una determinada clase. Para ello, se modela

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    Curso2013/2014 Pgina20

    cada una de las clases por separado mediante PCA. Una vez realizados los anlisis

    mediante PCA, estos se guardan y se procede a realizar SIMCA, que busca los

    rasgos caractersticos de cada una de las clases independientemente de las dems.

    A continuacin se procede a la clasificacin de nuestros objetos problema a travs del

    men TASK CLASSIFY. En l habr que seleccionar los anlisis de PCA de las

    clases que hemos creado con anterioridad, el nmero de componentes principales a

    emplear y las variables consideradas. En los resultados de la clasificacin

    observaremos:

    Tabla de clasificacin

    Grfica de Coomans

    Grfica de la capacidad discriminante de cada clase y la distancia de los

    modelos.

    c) Calibracin multivariante

    El objetivo de una calibracin, es establecer un modelo matemtico que nos permita

    relacionar una propiedad que queremos predecir (ej. Concentracin) con la medida de

    ciertas propiedades (ej. Absorbancia). En calibracin univariante, esto se hace

    mediante la correlacin con una sola propiedad medida. Sin embargo, si las medidas

    no son suficientemente especficas o no se conoce exactamente cual es la mejor

    propiedad a medir (ej. Longitud de onda ms especfica), o se quieren predecir

    diferentes propiedades de manera simultanea, la calibracin univariante puede no ser

    adecuada. Por el contrario, en calibracin multivariante se miden muchas variables

    simultneamente (ej. Absorbacia a varias longitudes de onda) y estas se emplean para

    predecir una o varias propiedades. Para ello, se ha de generar un modelo que sea

    capaz de separar la informacin medida poco til (ruido) de la que es til y encontrar la

    correlacin de la misma con las diferentes propiedades a predecir. En esta prcticaesto se va a llevar a cabo mediante mnimos cuadrados parciales (PLS) de manera

    similar a PLS discriminante.

    Para llevar a cabo esta prctica se consideraran los siguientes puntos:

    Definicin de variables, objetos y asignacin de matrices X e Y.

    Seleccin del tipo de algoritmo (PCR PLS) y del tipo de validacin a emplear

    (men TASK REGRESSION).

    Observar el nmero ptimo de componentes principales, outliers, etc.

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    Interpretar grficos de varianza, scores, loadings, etc. obteniendo la

    informacin buscada

    Tras guardar el modelo creado este se emplea para predecir mediante el

    men TASK PREDICT empleando el modelo guardado

    Se visualizan los resultados en forma tabular y numrica, de manera similar a

    la prctica 9.

    Existe ms informacin sobre la calibracin multivariante con The Unscrambler en la

    ayuda del programa, bajo los epgrafes Combine Predictors and Responses In A

    Regression Model, Validate a Model y Make Predictions.

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    Curso2013/2014 Pgina22

    PRCTICA 4: Cartas de control

    a) Cartas de control para variables. Estudios de capacidad

    de proceso.

    Para la realizacin de estas prcticas se utilizar el programa Statgraphics.

    El anlisis de capacidad generalmente se utiliza para asegurar que los productos y

    servicios producidos son de alta calidad. La salida de este tipo de anlisis de la

    capacidad es una estimacin de lo capaz que es el proceso para producir dentro de

    estas especificaciones.

    Los estudios de capacidad de proceso solo son fiables si podemos afirmar que el

    proceso est en estado de control estadstico y para ello, necesitamos trazar y analizar

    los resultados de las cartas de control correspondientes. Estas pueden ser en el modo

    Estudio Inicial(Fase 1), donde los datos determinan los lmites de control o en el modo

    Control a Estndar(Fase 2), donde los lmites provienen de un estndar conocido o

    del trazado previo.

    En particular en esta prctica realizaremos:

    Estudio Inicial del proceso. Utilizacin de grficos de control por variables para

    evaluar los parmetros del proceso y verificar su estado (o no) de control

    estadstico.

    Determinacin de ndices de capacidad del proceso. Permiten analizar la

    variabilidad del proceso con relacin con los requisitos o especificaciones.

    Control del proceso en lnea. Utilizacin de los grficos de control por variables

    ponderados en el tiempo para detectar cambios en el proceso.

    El procedimiento Anlisis de la capacidad es accesible en el men principal: CEP

    grficos de control Grficos por Variables X-bar y R o enCEP anlisis de la

    capacidad Variables Individuales, CEP grficos de control Grficos

    Ponderados por el tiempo Grficos de Medias Mviles/ Grfico CuSum (para la Fase

    2).

    Ms informacin sobre el procedimiento de anlisis puede encontrarse en los archivos

    Anlisis de Capabilidad-Variables.pdf, Diseo Grficos de Control.pdf, Grficos X-Bar

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    y R.pdf, Grficos de Medias Mviles (MA).pdfy GrficosCusum (Mscara V).pdf y en

    el Tutorial 6 (pg. 239-258) del archivo Manual Principal.pdf, ambos archivos se

    encuentran en la carpeta del programa generada una vez instalado.

    b) Cartas de control para atributos.

    Para la realizacin de estas prcticas se utilizar el programa Statgraphics.

    Este es el caso en el que el proceso de fabricacin produce artculos cuyas

    caractersticas de calidad no son medibles, como ocurre cuando slo nos interesa

    saber si el artculo es til o no, o el nmero de defectos que presenta. Tales

    caractersticas de calidad, de tipo cualitativo y no cuantitativo, se modelan mediantevariables aleatorias discretas (atributos). Para controlar el proceso, se utilizan el

    porcentaje de artculos defectuosos en una poblacin o la media del nmero de

    defectos por unidad sobre una poblacin.

    Este procedimiento est diseado para estimar el porcentaje de artculos

    defectuosos en una poblacin basndose en una muestra de los artculos de esa

    poblacin que se han clasificado como defectuosos o no defectuosos.

    En particular en esta prctica realizaremos:

    Evaluacin de los parmetros del proceso cuando este est bajo control.

    Control del proceso en lnea.

    El procedimiento Anlisis de la capacidad es accesible en el men principal: CEP

    anlisis de la capacidad Atributos Porciento de defectos o CEP anlisis de la

    capacidad Atributos Defectos por unidad.

    Ms informacin sobre el procedimiento de anlisis puede encontrarse en los archivos

    Anlisis de Capabilidad-Porcentaje Defectuoso.pdf yAnlisis de Capabilidad-Defectos

    Por Unidad.pdf, estos archivos se encuentran en la carpeta del programa generada

    una vez instalado.