16
(19) 대한민국특허청(KR) (12) 등록특허공보(B1) (45) 공고일자 2010년10월08일 (11) 등록번호 10-0986738 (24) 등록일자 2010년10월04일 (51) Int. Cl. B82B 3/00 (2006.01) B22F 9/06 (2006.01) (21) 출원번호 10-2008-0045916 (22) 출원일자 2008년05월19일 심사청구일자 2008년05월19일 (65) 공개번호 10-2009-0120058 (43) 공개일자 2009년11월24일 (56) 선행기술조사문헌 US20070022839 A1 JP2006342399 A (73) 특허권자 포항공과대학교 산학협력단 경상북도 포항시 남구 효자동 산31 포항공과대학 교내 (72) 발명자 장윤석 경상북도 포항시 남구 지곡동 교수아파트 9동 1502호 김지훈 경상북도 포항시 남구 효자동 산31번지 (뒷면에 계속) (74) 대리인 유미특허법인 전체 청구항 수 : 총 16 항 심사관 : 오세주 (54) 카르보닐계 용매를 이용한 나노 철의 제조방법 및 이로부터제조된 나노 철 (57) 요 약 본 발명은 나노 철의 제조방법 및 이로부터 제조된 나노 철에 관한 것으로, 상기 제조방법은 철 염을 물 중에서 용해시켜 철 이온 용액을 제조하는 단계; 상기 철 이온 용액에 카르보닐기 함유 유기 용매를 첨가하는 단계; 및 상기 유기 용매 첨가 철 이온 용액에 환원제를 첨가하는 단계를 포함한다. 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 나노 철은 비표면적이 커서 보다 높은 반응성을 나타내며, 또한 합성과정에서 사용된 유기 용매로 인해 우수한 환경 오염물질 처리 효율을 나타낸다. 대 표 도 - 도2a 등록특허 10-0986738 -1-

(19) 대한민국특허청(KR) (12) 등록특허공보(B1)ipplaza.co.kr/data/file/1_1/1893714330_0wivCYjr_ECB9B4EBA5B4EBB3B4EB8B... · 상기 유기 용매 첨가 철 이온 용액에

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(19) 한민 특허청(KR)

(12) 등 특허공보(B1)

(45) 공고 2010 10월08

(11) 등 10-0986738(24) 등 2010 10월04

(51) Int. Cl.

B82B 3/00 (2006.01) B22F 9/06 (2006.01)(21) 원 10-2008-0045916

(22) 원 2008 05월19

심사청 2008 05월19

(65) 공개 10-2009-0120058

(43) 공개 2009 11월24

(56) 행 술 사 헌

US20070022839 A1

JP2006342399 A

(73) 특허

포항공과 학 산학 단

경상 도 포항시 남 동 산31 포항공과 학내

(72)

경상 도 포항시 남 지곡동 수아 트 9동1502

지훈

경상 도 포항시 남 동 산31 지

(뒷 에 계 )

(74) 리

미특허

체 청 항 수 : 16 항 심사 : 주

(54) 보닐계 매 한 나 철 나 철

(57) 약

본 나 철 나 철에 한 것 , 상 철 염 에

해시 철 액 하는 단계; 상 철 액에 보닐 함 매 첨가하는 단계;

상 매 첨가 철 액에 원 첨가하는 단계 포함한다. 본 에 해

나 철 비 커 보다 나타내 , 또한 합 과 에 사 매 해 우수한

경 염 질 처리 나타낸다.

도 - 도2a

등록특허 10-0986738

- 1 -

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(72)

경상 도 포항시 남 동동 1 지

진욱

경상 도 포항시 남 동 승리아 트 5동 1701

재민

경상 도 포항시 남 지곡동 그린1차아 트

경상 도 포항시 남 천 2리 31-5

등록특허 10-0986738

- 2 -

Page 3: (19) 대한민국특허청(KR) (12) 등록특허공보(B1)ipplaza.co.kr/data/file/1_1/1893714330_0wivCYjr_ECB9B4EBA5B4EBB3B4EB8B... · 상기 유기 용매 첨가 철 이온 용액에

특허청

청 항 1

철 염 에 해시 철 수 액 하는 단계;

상 철 수 액에 보닐 함 매 첨가하는 단계;

상 매 첨가 철 수 액에 원 첨가하는 단계

포함하는 나 철 .

청 항 2

1항에 어 ,

상 보닐 함 매는 계 합 , 알 드계 합 들 합 루어진 에

택 는 .

청 항 3

1항에 어 ,

상 보닐 함 매는 아 .

청 항 4

1항에 어 ,

상 보닐 함 매는 100 량 에 하여 1 내지 100 량 포함 는 .

청 항 5

1항에 어 ,

상 철 수 액 철 0.01 내지 1M 도 포함하는 .

청 항 6

1항에 어 ,

상 원 는 수 계 합 .

청 항 7

1항에 어 ,

상 원 는 수 나트 (NaBH4), 수 (KBH4), 수 리튬(LiBH4), 들 합

루어진 에 택 는 .

청 항 8

1항에 어 ,

상 원 는 0.01 내지 1.5M 도 에 해 수 액 상태 첨가 는 .

청 항 9

1항에 어 ,

상 첨가 는 원 는 상 철 수 액 철 도 1 내지 3 몰 도 갖는 .

청 항 10

1항에 어 ,

등록특허 10-0986738

- 3 -

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상 원 는 0.2 mL/s 하 도 첨가 는 .

청 항 11

1항에 어 ,

상 원 과후 상 , 상압하에 산 공 실시하여 결 상 철 시키는 공

포함하는 .

청 항 12

1항 내지 11항 어느 한 항에 에 나 철.

청 항 13

12항에 어 ,

나 가 철 포함하는 나 철.

청 항 14

12항에 어 ,

상 나 철 30 내지 80m2/g 비 갖는 나 철.

청 항 15

12항 나 철 포함하는 나 철 합 .

청 항 16

15항에 어 ,

수산 철, 산 철 또는 들 합 포함하는 나 철 합 .

상 한

술 야

본 나 철 나 철에 한 것 , 보다 상 하게는 가 비[0001]

경 염 질에 하여 우수한 처리 나타내는 나 철 나 철에

한 것 다.

경 술

철 지각 5.5% 도 하는 4 째 빈 한 원 합 과 학 야에 리 사 고 [0002]

다. 비 하 , 독 고, 한 산 · 원능 가 근에는 경 염 질 처리하는 질 다

양한 술과 보고 고 다. 철 3가지 가수(valence), Fe3+, Fe

2+, Fe

0 가지 , 과

미 태 경 염 질 처리 매 고 다.

그러나 철 경우 철염 태 므 , 염 하는 비 들고, 운 과 미 태보다[0003]

다 우 , 염에 함 곁가지 수행하여 하시키는 등 다. 또한

미 태 는 경우 여러 가지 철 가수 택 하 , 근 나 술 달 다양한 결

학 양과 크 도 택, 할 수 게 착 여과, 착, 학 산 , 학 원 등 니

통한 다양한 경 염 질 거에 고 다(Matheson L, TratnyekP, EnvironSciTechnol.,1994, 28

 2045.)

심각한 양 지하수 염 질 할 겐 질 질 거하 해 주 사 는 술[0004]

는 착, 학 공 에 한 해가 다 ( 럽공개특허 1206949 ). 질에 한 거

등록특허 10-0986738

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는 착에 해 만 루어질 수 다. 착 염 질 매 에 새 운 산 태 결합하는

니 에 한 한시 거 , 2차 처리 통한 고 가능 에 한 고 하여 단 게

당 착능 단 게 당 비 크 가 질 어야 과 처리 할 수 다(미 공개

특허 19980012729 ). 러한 해 다양한 합 매 첨가 질 매 함께 하 나 매

체 계(system)가 아닌 주변(surrounding) 도움 색다 상승 과 하 어 에 비

착능 고 우수한 가 하고 다.

  에 내 에 는 다양한 태 가 매 합 하는 과 하여 염 질 해[0005]

할 수 는 술 연 하고 다. 하지만 안 하고 거 수행하고 염 과 염 수 에

철 매 탕 루어지고 는 실 다.

산 가 어 가 철 -0.45V 산 원능 가 Zn 나 Mn 보다 낮 편 지만, Zn 원하지 않는 Zn2+

[0006]

생산하므 경 사 어 고 Mn 고가 어 주 지 못하고 다. 

가 철(Fe0) 산 철 함 가 철 철 철 고 건에 수 원하거나 원하[0007]

는 에 해 양산 고 므 가격 고가 다. 새 게 개 는 들도 합 과 에 산 지하

여야 능 지할 수 다는 약 어 산 지에 많 과 비 어 실 에 실

가 어 운 실 다. 실 에 는 크 양 어 지 않 산 가 어 지 않 철 하거

나, 고 산 동 도움 아 해 질 처리가 루어지고 는 실 나 2차 염

2차 처리가 각 고 , 가 약 과도한 사 향상 능

매 개 , 하는 실 고 다.

수 계 원 한 드 액 합 하는 비 간단한 매 합 과 가능하게[0008]

하여 경 염 질 처리에 가 알맞 합 각 고 다(한 특허 원 2005-0055610 , (Wang

C., Zhang WEnvironSciTechnol2005 31 2154; Li X, Elliott D, Zhang W.  Critical Reviews in Solid

State and Materials Sciences. 200631; 111).

그러나 는 들 강한 향, 빠 강, 그리고 그에 들 시 동[0009]

약 감 가 게 다(Sun Y,, Li X., Zhang W., Wang H.  ColloidsandSurfaces2007 308 60).

또한, 나 크 가 철 는 강 질 므 각각 가 처럼 해 막 나 사슬 태 루

고, 는 욱 강하게 하게 그 과 같 태 보 , 러한 그 가 집 게

어리 체가 마 하나 처럼 행동하게 고, 에 하가 게 어 강한 리 도 각각

리하 어 워지 , 도 여주는 첨가 하게 다(Massimo Bonini,

Emiliano Fratini, Piero Baglioni.  Materials Science and Engineering 2007 C 27; 1377.).

해결 하고 하는 과

본 상 같 해결하 한 것 , 철 함 액에 보닐(C=O) 포함하는 [0010]

매 첨가한 후 습식 학 원 하여 철 원시킴 , 상 매 하여 경 염

질, 특 양 지하수 염 하는 주 한 염 질 염 ( , Cr6+, As 등)에 하여 향상

처리 갖는 나 철 할 수 는 공하고 한다.

본 또한 상 에 해 , 우수한 안 , 동 가 나 철 포[0011]

함하는 에 비해 감 량 도 우수한 염 질 해능 나타낼 수 는 나 철 공

하고 한다.

다만, 본 루고 하는 술 과 들 상에 언 한 과 들 한 지 않 , 또 다 술[0012]

과 들 아 재 당업 에게 하게 해 수 것 다.

과 해결수단

본 에 , 철 염 에 해시 철 수 액 하는 단계; 상 철 수[0013]

액에 보닐 함 매 첨가하는 단계; 상 매 첨가 철 수 액에 원 첨가

등록특허 10-0986738

- 5 -

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하는 단계 포함하는 나 철 공한다.

본 다 에 , 상 에 해 나 철 공한다.[0014]

본 에 해 나 사 철 마 크 사 철에 비해 비 커[0015]

보다 나타내고 양 또는 지하수 염 질에 해 우수한 거 나타낼 수 다.

실시 한 체 내

하, 본 상 하지만, 는 시 시 는 것 , 에 해 본 한 지[0016]

는 않 본 후술할 청 항 주에 해 뿐 다.

본 에 어 특별한 언 없는 한, "나 " 1 내지 500nm 크 미한다.[0017]

본 에 나 철 , 철 염 에 해시 철 수 액 하는 단[0018]

계; 상 철 수 액에 보닐 함 매 첨가하는 단계; 상 매 첨가 철 수

액에 원 첨가하는 단계 포함한다.

도 1 본 에 과 개략 나타낸 공 도 다. 도 1 참[0019]

하여 보다 상 하 , 철 염 에 해시 철 수 액 한다(S1).

상 하게는 철염, 체 는 FeCl2·nH2O, FeCl3·nH2O, Fe2SO4·nH2O 등 철 함 수 에 해[0020]

시 철 수 액 한다.

철 수 액 철 도는 0.01 내지 1M 것 직하다. 는 철 [0021]

액 도가 지나 게 낮 경우 크 가 커 야 하고, 수 사 량 많 , 또한 원 후

수 하 우 가 어 직하지 않다. 또한 철 수 액 철 도가 지나 게 격

한 원 원 하 우 가 고, 또한 철 해시 함께 해 해 향

해 나 합 해 우 가 고, 간 보 시 원 철 가 쉽게 변 우 가 다.

상 도 갖는 것 직하다.

또한 는 통상 , 수 등 사 할 수 , 산 에 한 철 식 지할 수 도 질 /아 곤[0022]

탈 하여 산 거한 탈산 수 사 하는 것 보다 직하다. 상 탈산 수는 또는 탈 한

산 함량 2.80mg/kg 하 것 직하고, 2.40mg/kg 하 것 보다 직하 , 2.00mg/kg 하

것 보다 직하다.

다 상 철 수 액에 보닐 (C=O) 함 매 첨가한다(S2).[0023]

상 보닐 함 매 는 아 , 타 , 헥사 등 계 합 ; 아 트알 드, 타날, 헥[0024]

사날 등 알 드계 합 ; 들 합 루어진 에 택 는 것 사 할 수 다. 들

보닐 함 매는 철염 과 해할 수 뿐만 아니 수 계 원 산 원능

함 매 사 도에 철 원 과 할 수 다.

에 도 수 액과 합 우수하고 상 에 안 한 아 사 하는 것 직하다.[0025]

상 보닐 함 매는 100 량 에 하여 1 내지 100 량 포함 는 것 직하다. [0026]

에 한 보닐 함 매 함량 지나 게 낮 매 첨가에 과가 미미하고, 지나

게 원능 감 우 가 어 직하지 않다.

상 매가 첨가 철 수 액에 하여 원 첨가(S3)함 나 철 한다(S4).[0027]

상 원 는 철 액 철 원하여 철 시키는 역할 하는 것 , 수 나[0028]

트 (NaBH4), 수 (KBH4), 수 리튬(LiBH4) 등 수계 합 사 할 수 다. 에

도 산 원능 가 빠 고 한 가능하 , 경 안 우수하고, 에 해

어 개시하므 하는 다양한 과 공 변 색할 수 , 후 수거

리가 한 수 나트 사 하는 것 보다 직하다.

상 원 는 고체상 상 철 수 액 에 첨가 수도 고 매에 해시 액 상태 첨가 수[0029]

등록특허 10-0986738

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다. 매에 해 액 상태 첨가 경우, 상 원 는 매 에 0.01 내지 1.5M 도 해 는 것

직하고, 0.1M 내지 0.5M 도 해 는 것 욱 직하다. 원 함 액 원

도가 지나 게 낮 원 철 에 리간드 근하여 결합함 철 생 하는

차폐할 우 가 어 직하지 않고, 지나 게 과 주 한 해 비경

진행 하여 직하지 않다. 에 상 도 내 사 는 것 직하다.

같 원 는 철 수 액 철 도 1 내지 3 양 사 는 것 직하다. 상[0030]

같 함량 포함 나 철 생 다.

또한 상 원 는 철 수 액 에 0.2mL/s 하 도 첨가 는 것 직하고, 0.2 내지 0.5mL/s[0031]

도 첨가 는 것 보다 직하다. 원 첨가 도에 합 는 나 철 크 양 등

결 게 는 원 첨가 도가 상 어나 지나 게 빠 격 한 하여

생 하 어 고 또한 생 집 하여 는 크 가시킬 뿐 러

집 들에 한 후처리가 므 직하지 않다. 에 0.2mL/s 하 도 첨가

크 가 가 비 나타낼 수 는 나 철 가능하다.

상 원 에 한 원 에 해 철 액 에 나 철 가 게 다. 상 같 에[0032]

해 는 나 철 는 나 가 철(nano scale zero-valent iron: nZVI) 포함한다.

나 철 에 하여 뫼스 워(Mossbauer) 사 한 HR-XRD 결과, 나 철 [0033]

70 량% 도가 나 가 철 고, 나 지 20 량% 도는 시트(goethite), 피도크 사 트

(lepidocrocite), 리하 드 트(ferrihydrite) 등 다양한 결 상 갖는 수산 철 , 나 지 10 량%는

산 철 었다.

어 철 액 에 철 에 하여 하여 시키고, 갖지 않는 에 해[0034]

는 400G( 가 도) 상 도 원심 리하여 상등액 리하고, 탈 하여 1 내지 3 수

하여 순 거하는 후처리 실시할 수 다. 상 후처리는 철 산 지 하여

건하에 실시 는 것 직하다.

, 철 수 액 게에 1:4 상 비 아 첨가한 후 원한 경우 색[0035]

(rust) 생 다. 상 색 상 , 상압에 산 도 어함 다양한 산 철과 결

얻 수 는 질 , 강열 나 결과 없 수 에 징(aging) 단계만 새 운 태 가

철 포함 산 철 생 할 수 다.

상 색 가 공 통해 산 시키 피도크 사 트(lepidocrocite)가 고, 욱 산 시[0036]

키 마그헤 마 트(maghermite)가 , 열 해하 헤 마티트(hermatite) 변하게 다.

진공스 링, 수 원 , 열 해 , 학 원 , 습식 학 원 등 에 도 해 철 액에[0037]

수 계 원 첨가하여 철 생 하는 습식 학 원 염 해 질 처리에 가

합한 경 매 합 여러 들 각 고 다. 합 철 도 양 하므

합 질 수 하 , 원 도에 합 는 철 상 수십 나 에 수 마

크 에 는 크 가능하고, 액상 수 액 그리고 비수 액 매 철 생 과

에 할 수 어 다양한 가능하는 다.

습식 학 원 한 매 에 어 , 또는 질에 공통 할 수 는 원 [0038]

수 계 원 가 통상 사 고 는 , 그 주 니 원 택에 해 루어진다. 보다 고

한 해 수 계 원 는 루 스 산에 한 도움 거나 양 매(protic solvent) 함께

보다 강 한 원 도체(BHx(OR)4-x) 함 향상 산 , 원 수행한다. 그러나 합

과 에 수 계 원 강 한 원능 태 해 어 는 고체 원시

키는 과 에 간 (electrostatic) 또는 매개한(aqua mediated) (aggregation,

agglomeration), 또는 나 크 간 열역학 안 한 상 하여 크 양

어 게 만들고, 또한 과 한 단 산(mono disperse) 태 후처리가 필 하게 다.

에 습식 학 원 에 한 시 수 계 원 능 감 시킬 필 가 다,

수 계 원 는 극 양 매에 해 어 원할 수 는 능[0039]

가지므 , 비 뛰어난 해도 갖는 철염 매에 는 태 매 합 에 도 하는

등록특허 10-0986738

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것 상 다. 또한, 원 철 재하는 액에는 다 여타 거할수 루

스 산에 한 원 진 어들게 다. 특 C=O 포함하는 매들 철염 과 해할

수 뿐 아니 수 계 원 에 한 보 므 도 합에 철 원 과

하게 다.

에 매 아 사 한 경우 하 식 1에 같 커니 는 나 철[0040]

비 가시 착능 향상시킨다.

식 1

[0041]

착 여과 착 니 양 지하수 염 하는 (Cr6+, As 등) 감에 주[0042]

고 다(USEnvironmental Protection Agency"Recovery of Metals form Sludges and Wastewater";

September 1991; EPA report 1600/52-91-041.) 그러므 착능 철 상 하는 것뿐만 아니

향상 비 가지는 하는 것 합 과 에 엇보다 하다. 

본 에 에 해 나 철 나 철과 비 하여 크 가 매우 균질[0043]

고, 보다 나 크 가지 , 보다 가 비 갖는다. 에 양, 지하수에 심각

하게 염 어 는 착 또는 착 에 하게 수 다.

에 본 다 에 , 상 에 해 나 철 공한다.[0044]

상 나 철 체 균 한 나 사 크 가지 , 체 는 40 내지 80nm 평균 [0045]

직경 갖는다. 상 같 크 해 양 곳, 특 DNAPL 염 질 한 수

지 동할 수 는 동 가 실 에 가능하다.

또한, 상 같 나 사 크 해 나 철 비 갖는다. 체 는 상 철[0046]

30 내지 80m2/g 비 가지 , 보다 직하게는 60 내지 80m

2/g 비 갖는다. 상 같

비 해 나타냄 양 또는 지하수 염 질에 해 우수한 거 나

타낼 수 다.

또한 상 에 해 나 철 철 함량 98 량% 상 고순도 질 양 또는 지하수[0047]

에 포함 염 질에 하여 보다 우수한 거 나타낼 수 다.

하 실시 비 통하여 본 보다 상 하게 하고 하나, 하 실시 는 [0048]

한 것 본 한하 한 것 아니다.

실시 1[0049]

염 철 6수 (FeCl3·6H2O) 에 해시 0.1M 도 철 수 액 한 후 아 첨가하 다([0050]

매: 량비=1:100). 상 아 첨가 철 수 액에, 질 /아 곤 탈 하여 산 거한

탈산 수 에 수 나트 해시 한 액(0.3M) 상 철 액에 0.2 mL/s 도

하여 나 철 시 다.

건하에 하여 상 액 에 철 시키고, 4000G( 가 도) 상 [0051]

도 원심 리하여 상등액 리한 후 질 /아 곤 탈 하여 산 거한 탈산 수 하여 3 수

하여 나 철 수득하 다.

실시 2 내지 6[0052]

하 1에 나타난 합비 매 첨가하는 것 하고는 상 실시 1에 동 한 실시[0053]

하여 나 철 수득하 다.

등록특허 10-0986738

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1

[0054]

비 1[0055]

염 철 6수 (FeCl3·6H2O) 에 해시 0.1M 도 철 수 액 하 다. 상 철 수 액[0056]

에, 질 /아 곤 탈 하여 산 거한 탈산 수 에 수 나트 해시 한 액(0.3M)

상 철 액에 0.2 mL/s 도 하여 나 철 시 다.

건하에 하여 상 액 에 철 시키고, 4000 G( 가 도) 상 [0057]

도 원심 리하여 상등액 리한 후 질 /아 곤 탈 하여 산 거한 탈산 수 하여 3 수

하여 나 철 수득하 다.

상 실시 1에 나 철에 하여 과 미경 하여 찰하 다. 그 결과 도 2a 2b[0058]

에 나타내었다.

도 2a 본 실시 1에 나 철 과 미경 하여 고 찰한 결과 나[0059]

타낸 사진(1:100비 ) 고, 도 2b는 본 실시 1에 나 철 과 미경 하여

찰한 결과 나타낸 사진(1:20비 ) 다.

도 2a 2b에 나타난 같 , 간헐 100nm 도 지 결 가 생 도 하 나 나 수[0060]

비 균 한 수 크 갖는 철 가 어 알 수 다.

상 실시 1에 나 철 X 하 다. 그 결과 도 3에 나타내었다.[0061]

도 3에 나타난 같 , 실시 1에 나 철 비 1에 철과 동 한 피크 [0062]

가지지만, 각각 다 비 나타내었다. 실시 1에 나 철 다 결 양 가

짐 알 수 다.

상 실시 1에 나 철 프 필 알 액에 산시킨 후 도 하 다. 그 결과[0063]

도 4에 나타내었다.

도 4에 나타난 같 , 비 1에 철에 비해 훨씬 크 가 감 었고 도 결과[0064]

에 도 훨씬 단 산 태 나타내었다. 

상 실시 1 내지 6에 나 철 찰하여 매 사 량에 변 평가하 다. 결과[0065]

도 5a 도 5b에 각각 나타내었다.

도 5a는 본 실시 1 내지 6에 나 철에 한 사진 고, 도 5b는 본 실시 1 내지[0066]

4에 나 철 색 비 찰한 사진 다.

도 5a에 (1)-(6) 각각 실시 1 내지 6 미하고, 도 5b에 (1) 내지 (4)는 실시 1 내지 4에 [0067]

나 철 다.

도 5a 도 5b에 나타난 같 , 아 량 1:20 량비 과한 실시 2 경우 약해지[0068]

고 생 색 도 갈색 변 하는 것 찰하 다. 또한, 1:10비 과한 실시 3 경우 색

어 색 계열 들 생 었 , 1:4비 과한 실시 4 경우 고 색

(rust) 생 었다.

질 사 색 철 산 열 해에 다 과 같 상 변 할 수 는 가능 가지고 [0069]

다. 에 상 실시 4에 색철에 하여 상 , 상압에 산 하여 한 결 상

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철 어나게 하는 평가 하 다.

상 하게는 실시 4에 색 에 해 는 탈 한 아 곤 또는 질 아 에 고액[0070]

거 통해 액상 거한 후 뚜껑 닫지 않 상태에 리병 상 , 상압 공 에 시

다. 게 비 리병에 해진 시간마다(고액 리 직후, 공 에 하루 , 삼 , 주 )

량 채취하고 과 미경과 X- 통해 하 다. 그 결과 도 6에 나타내었다.

도 6에 (a)는 합 직후 고액 리한 체에 한 사진 , 그 과 같 태 과 철 결 체[0071]

가 합 어 쳐 는 상태 나타내었다.

(b)는 합 직후 체 극 (pole figure) 찰한 사진 , 아 런 극 찰할 수 없 므 결 가[0072]

어나 단계 질 알 수 다.

(c)는 상 , 상압 건에 하루동안 결 시킨 후 사진 고, 도 (d)는 (c)에 한 고 사진 다.[0073]

(c) (d)에 나타난 같 , 체 상태에 비해 막 양 산 철 드러지고 막 양

쳐 간 공간에 각각 새가 고 알 수 다.

(e)는 상 , 상압 건에 삼 동안 결 시킨 후 사진 고, (f)는 (e)에 한 고 사진 다. (e)[0074]

(f)에 나타난 같 , 쳐진 막 들 크고 단단하게 것 할 수 , 각 들

리 고 찰할 수 었다.

(g)는 상 , 상압 건에 주 동안 결 시킨 후 결 한 들 내 찰한 사진 고,[0075]

(h)는 상 , 상압 건에 주 동안 결 시킨 후 크게 다크필드(dark-field) 과 미경

찰한 결과 나타낸 사진 다. (g) (h)에 나타난 같 , 간 간 단단하게 결 막 검

색 찰할 수 , 하게 보 는 약하게 결 다. 결 한 들

여러 포개어 양 루어 알 수 다.

(i)는 상 , 상압 건에 주 동안 시킨 후 브 트 필드(bright-field) 과 미경 찰[0076]

한 결과 나타낸 사진 고, 도 (j)는 상 , 상압 건에 주 동안 결 시킨 후 고 브 트

필드 과 미경 찰한 결과 나타낸 사진 다. (i)에 나타난 같 , 한 들

찰한 결과, 체 습 앙 새 심 원뿔 가시 같 규 하게 열 어

할 수 , (j) 각각 들 2 내지 3개 도 결 양 찰할 수

다.

상 실시 4에 색 과 비 1에 나 철 같 건에 주 동안 산 시킨 후, X [0077]

하여 상 찰하 다. 그 결과 도 7에 나타내었다.

도 7에 나타난 같 비 1에 나 철 주 동안 건에 산 시킨 결과 (겉 )[0078]

산 가 어나 가 철에 철 변 하여 상 동시에 재함 알 수 다. 에 해 실시 4에

색 주 동안 건에 산 시킨 결과 체 산 결 가 어나 철 상변

(transform) 하 알 수 다.

( 염 질 거 과 평가)[0079]

본 에 해 실시 1 내지 6 나 철 과 평가하 하여, 질 합 에[0080]

맞는 상 하여 평가 실시하 다. 체 특 평가 헌 1(Sun Y,, Li X., Cao J., Zhang

W., Wang HAdvances in colloid and interface science2006 120 47.)에 개 나 철 하 고

능 평가는 헌 2(Kim JH, Lim YK, Chang YS EnvironChemof ACS symposium series2004; 44; 235.)에 개

에 하여 시행하 다.

실험[0081]

상 실시 1 비 1에 철 , 가 크 공 염수 포 액 (20ppm) 또는 사염 탄 가 각각 30mL[0082]

가 들어 는 갈색 리병에 각각 0.1g씩 한 후 탈 해 아 곤 또는 질 가스 하고, 채취

주 가능한 뚜껑 리병 하 다. 철 주 하지 않 리병 비하여

사 하 다.

해진 시간마다 량 채취하고 닐 지드 시약 색한 UV-Vis 도계 하[0083]

다. 또한 든 실험 3 복하 , 3 실시 결과 고값 하 2에 나타내었다.

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2

[0084]

실험 결과, 아 런 철 말 하지 않 경우 사염 탄 가 크 변 하지 않고 그 [0085]

지 었다.  또한 원 철 생 비 1 가 철 한 실험 결과에 는

10 동안 약 90% 도 가 크 착 착한 것 사 었고, 한 시간 동안 약 70% 사염 탄

거하 다. 에 해 실시 1에 원 철 한 실험 결과에 는 10 동안 약 99% 가

크 착한 것 나타났 , 사염 탄 에 해 는 한 시간동안 약 99% 해 나타내었 ,

도도 향상 었다. 그리고 러한 질 해능 가는 극 하여 산 원능 한 결과

하 질 착 가는 비 통해 시행하 다.

상 통해 본 직한 실시 에 하여 하 지만, 본 에 한 는 것 아니고 특허청[0086]

상 한 첨 한 도 안에 여러 가지 변 하여 실시하는 것 가능하고

또한 본 에 하는 것 당연하다.

[0087]

도 간단한

도 1 본 에 나 철 나타낸 순 도 다.[0088]

도 2a 본 실시 1에 나 철 과 미경 하여 고 찰한 결과 나[0089]

타낸 사진(1:100비 ) 다.

도 2b는 본 실시 1에 나 철 과 미경 하여 찰한 결과 나[0090]

타낸 사진(1:20비 ) 다.

도 3 본 실시 1에 나 철 X 찰한 결과 나타낸 그 프 다.[0091]

도 4는 본 실시 1에 나 철 프 필알 에 산시킨 후 도 한 결과 나타[0092]

낸 그 프 다.

도 5a는 본 실시 1 내지 6에 나 철에 한 사진 다.[0093]

도 5b는 본 실시 1 내지 4에 나 철 색 찰한 사진 다.[0094]

도 6 본 실시 4에 나 철 시 철 수 액에 아 첨가 원하여 얻 질[0095]

상 , 상압하에 결 찰한 주사 미경 사진 다.

도 7 본 실시 4에 색 비 1에 철에 한 산 처리 후 X [0096]

한 결과 나타낸 그 프 다.

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도 1

도 2a

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도 2b

도 3

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도 4

도 5a

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도 5b

도 6

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도 7

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