2013~2014 学年 下《无机化学实验》

研究型实验

本学期研究性实验时间为 5-8 周，其中 5-7 周为

实验时间，第 8 周为成果汇报时间。

实验选题共 8 个，请根据实际情况组成研究小组

自主选择一个进行研究型实验学习，具体见下：

周四上课学生可选课题 1 — 4 ，共 4 个课题。

周五上课学生可选课题 5 — 8 ，共 4 个课题。

具体课题内容、实验总体要求和论文写作要求见

后表。注意过程中的各个时间节点。

预祝大家在研究型实验中有新的收获！

总体简介

实验要求 请根据实验时间选择实验项目。时间允许条件下，选题不受原实

验室限制，可根据实选课题自由组成实验小组。 课题报名时间为 3 月 8 日（周六）下午 1:30 - 4:00 ，地点化东 2-215 。

根据所选课题，查阅资料。每实验小组提交一份电子版实验方案，于 3 月 14 日前发送至所选实验指导老师的邮箱（详见各实验介绍指导教师栏）。

实验方案内容包括：选题、小组成员、意义背景、具体方案、实验分工、仪器和药品的清单（用量）等。

3 月 17 日前老师会对提交的实验方案给予反馈，各实验小组根据指导老师意见对实验方案进行修改。

实验时间安排： 5-7 周实验时间和周六开放实验时间。第 8 周进行小班 ppt 汇报。

实验过程中根据实际状况和分析对方案进行修正和改进。 研究论文于 5 月 7 日前以纸质版和word 电子版两种形式提交。

多人合作进行实验，但研究论文必须独立完成，如有抄袭，实验成绩为 0 分。纸质版交给各班实验指导老师，电子版以电子邮件附件形式发送至： whuinorgchem@163.com 。邮件中主题和word 文档的文件名均为：学号 + 姓名 + 化基（ eg.

201131040225-XXX - 化基）。 电子文档及文件名格式不正确一律视为未收到。

如有其它问题需要咨询可与课程负责老师胡锴联系。 电子版及格式模板可在无机化学实验课程网站首页下载。

论文书写要求 软件： Word 打印纸： A4

页边距设置：上、下 2.54cm ；左、右 3.17cm ；页眉：1.50cm ；页脚： 1.70 cm

所有抬头部分如：关键词、引言、实验部分、结果与讨论等，均用宋体 /Times New Roman 四号 加粗。

论文中插入页码，页码位于页脚居中部分，用阿拉伯数字表示。 页眉部分请注明“ 2013级无机化学研究性实验”，宋体五号，居中。

正文部分行距为 1.5倍行距。（具体参考请参看 word 版格式样本）。

参考文献的书写具体请参照下面的样本，文献在正文中需以上标形式标出（ eg. 柠檬酸钠的制备一般有以下几种方法[1] 。）在文中按引用的先后顺序编号。文献作者不超过 3位时 ,全部列出 ;超过 3位时只列前 3位 , 后面加“等”。作者姓名之间用“ , ” 分隔。具体格式如下 : 【期刊】 : 序号 作者 ( 姓前名后 ). 题目 . 刊名 ,年 ,卷 (期 ):起始或起止页码　　　

【书籍】 : 序号 作者 ( 姓前名后 ). 书名 . 版次 (初版不写 ). 出版地 :出版社 ,年 (专著中的析出文献应注明起止页码 )

e.g. [1] 张俊亭 ,肖洁 . 蔬菜水果残留农药专用清洗剂的研制 [J]. 农业环境保护 , 1999, 18(1):11 - 13.

[2] 科顿，威尔金森 . 高等无机化学：上册 . 北京师大译 . 北京：人民教育出版社， 1980. 196-199

附有 word 格式书写模板，可直接在模板中填写。

如论文未按要求格式书写，扣 10 分。

2013~2014 学年 下《无机化学实验》

研究型实验简介

周四下午实验组

课题介绍：

课题一 天然染料制备染料敏化太阳能电池 DSSC

课题二 溶胶 -凝胶法制备纳米 TiO2 及光催化性质研

究

课题三 铁磁流体的制备及其磁性的研究

课题四 高铁酸钾的制备与性质研究

课题一天然染料制备染料敏化太阳能电池 DSSC

指导教师：张静（ jzhang03@whu.edu.cn)

时间：周四下午 地点：化东 2-212

课题内容及要求：1 ）查阅文献了解 DSSC 的原理，用途，天然染料的提取方法；电池的组装流程和评价体系等。2 ）从玫瑰茄（洛神花）中提取天然染料， TiO2 浆料的处理涂膜，电池的组装3 ）电池性能的测定和电池的改进重点难点：电池的组装建议人数：每组 2-3人，总人数不超过 28人。

染料敏化太阳能电池 (DSSC) 被认为是二十一世纪可能取代化石能源的可再生、低能耗、绿色环保的关键能源技术之一，也是目前科学研究的热点问题。

虽然 DSSC存在诸多优点，但目前其发展和实际应用还是受到了一定的限制。其中一个重要的原因在于染料价格偏高，光电转化率也不高。为此本研究课题拟从天然植物玫瑰茄中提取天然染料代替合成染料进行实验，探讨 DSSC的工作机理，组成太阳能电池。

课题二溶胶 -凝胶法制备纳米二氧化钛及其性质研究

指导教师：王志勇（ whu_wangzy@sina.com)

时间：周四下午 地点： 209

课题内容及要求：1 ）查阅文献了解纳米粒子粒性和物性，以及TiO2 在光电转换领域的应用2 ）溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛3 ）纳米二氧化钛光催化活性的检测

重点难点：在无水环境下制备纳米二氧化钛

建议人数：每组 3 人，总人数不超过 27人。

纳米 TiO2 具有许多独特的性质。比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。

基于上述特点，纳米 TiO2 具有广阔的应用前景。利用纳米 TiO2 作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通 TiO2

高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，利用其光电导性和光敏性，可开发一种 TiO2 感光材料。如何开发、应用纳米 TiO2 ，已成为各国材料学领域的重要研究课题。

课题内容及要求：1 ）利用化学沉淀法制备铁磁纳米粒子，优化制备条件。2 ）选择如四甲基氢氧化铵为表面活性剂得到以水为载流

体的铁磁流体3 ）利用褶皱形成来判断稳定剂对皱褶的影响重点：制备方法和条件的优化、表面活性剂的选择难点：材料磁性的基本原理，表面活性剂的影响建议人数：每组 2-3人，总人数不超过 24人。

课题三铁磁流体的制备及其磁性研究

指导教师：胡锴 （ kaihu@whu.edu.cn)

时间：周四下午 地点：化东 2-207

铁 磁性流体 (ferrofluid) 是一种具有超顺磁特性材料。它既有固体磁性材料的磁性 , 又有液体的流动性质。它是Fe3O4 的纳米微粒，是一种常用的软铁磁材料。加上它的运动方式新颖、成本低、能耗少、无污染和适用范围广等特点 , 因此受到人们的极大注意。 本项目利用沉淀法制备铁磁纳米颗粒。通过表面活性剂使其稳定存在，并以在一定磁场条件下出现褶皱来评价其稳定性和颗粒的性质。

课题四高铁酸钾的制备与性质研究

指导教师：刘欲文 (ywliu@whu.edu.cn)

时间：周四下午 地点：化东 2-205

目前的制备方法主要有干法、湿法两种。本课题拟采用湿法，从次氯酸钠溶液出发，制备高铁酸钾，并初步了解其强氧化性等性质。

课题内容及要求：

高铁酸钾的制备与性质研究

重点难点：湿法制备实验设计

建议人数：每组 2 人，总人数不超过 30人。

高铁酸钾， K2FeO4 ，暗紫色有光泽粉末。作为新型非氯高效消毒剂，主要用于饮水处理，可避免使用氯气产生的缺点（除不尽水中有机物，易生成“三致”氯代物等。 其它应用包括纺织品的精整，冶炼锌时用于除锰、锑和砷，用作高容量新型无污染化学电源的电极材料。

2013~2014 学年 下《无机化学实验》

研究型实验简介周五下午实验组

课题介绍

课题五 铜配合物的制备及晶体场分裂能的测定

课题六 NaBH4水解制氢的研究

课题七 金属有机框架物 ZIF-8 的合成与表征

课题八 利用食材制备金属 - 有机框架化合物

课题内容：1 ）以硫酸铜为原料，查阅资料合成至少 4 种铜的配合物，其中包括 [Cu(en)2(H2O)2]SO4 ；或者其它类似过渡金属配合。2 ）测定各配合物的晶体场分裂能；3 ）对实验结果结合理论进行分析重点难点：配合物的合成；数据分析建议人数：每组 2-3人，总人数不超过 30人。

课题五

铜配合物的制备及晶体场分裂能的测定指导教师：严琨 （ kyan@whu.edu.cn)

时间：周五下午 地点：化东 2-212

Cu2+ 具有较强的配位能力，可与和不同配体配位得到性质和形貌不同的配合物。不同配体参与配位会使其 d

轨道发生不同程度的能级裂分。其对应的晶体场分裂能也会存在差异。 本课题拟通过制备合成至少四种不同 Cu2+ 的配合物，并测定其晶体场分裂能。与化学光谱序列相比较，并从理论结合实验上分析照成不同吸收的原因。

课题六NaBH4水解制氢的研究

指导教师：罗威（ wluo@whu.edu.cn)

时间：周五下午 地点：化东 2-209

课题内容及要求：1 ）查阅文献了解储氢材料的原理，用途，金属纳米催化剂 ( 如 Fe 、 Co 、 Ni 、 Cu 等 ) 的合成表征等相关知识。2 ） NaBH4 水解制氢的研究，包括不同金属催化剂，多金属纳米合金的合成以及不同载体 ( 对比几种载体如炭黑、 PVP 、 Al2O3) 对催化性能的影响3 ）初步探讨催化剂催化脱氢机理、反应级数、活化能等重点难点：水解制氢实验的设计建议人数：每组 2 人，总人数不超过 30人。

近年来燃料电池技术发展迅速。燃料电池可分为直接供氢燃料电池和间接供氢燃料电池，硼氢化钠水解制氢作为一种方便、实用且能有效制备高纯度氢气的新型制氢技术，可以解决目前燃料电池供氢技术中存在的诸多问题。同时这种制氢技术在使用的安全性、氢气的储存效率及催化剂的循环使用等方面具有一定的优势，正日益成为世界各国研究开发的焦点。

4 2 2 2NaBH 2H O NaBO 4H

课题内容：1 ）查阅相关文献了解金属有机框架物材料2 ）采用溶剂热法合成 ZIF-8

3 ）光学显微镜下观察其相貌，并测试去稳定性重点难点：合成条件的探索建议人数：每组 2-3人，总人数不超过 24人。参考文献： Proceedings of the National Academy of

Sciences 2006, 103, 10186-10191.

课题七金属有机框架物 ZIF-8 的合成与表征指导教师：柯福生 （ kefs@whu.edu.cn)

时间：周五下午 地点：化东 2-207

金属有机框架物（ MOFs）由两部分组成，无机金属簇和有机配体连接起来的晶态纳米孔材料。具有超大的比表面积、丰富的孔道环境、不同的孔径大小等特点，在气体存储与分离、催化作用、能源储存、药物的传输等领域具有应用前景。 本项目拟用溶剂热法合成晶态纳米孔材料 ZIF-8 ，并显微镜测定其形貌和稳定性。它具有很好的热稳定性（ 400oC ）、能在水中和稀 NaOH 中稳定。

课题内容：1 ）认识金属 - 有机框架化合物（ MOFs） ；2 ）金属有机骨架化合物基本合成；3 ）晶体生长的方法。重点难点：选择合适的晶体生长条件建议人数：每组 2-3人，总人数不超过 25人。

课题八

利用食材制备金属 - 有机框架化合物指导教师：汪成 （ chengwang@whu.edu.cn)

时间：周五下午 地点：化东 2-205

近年来，金属 - 有机框架化合物（ Metal-Organic Framewoks, MOF

s）由于在气体吸附、存储等方面存在着广阔的应用前景而受到人们的高度关注。 MOFs由无机金属离子和有机配体通过自组装而成，微观呈现有序网状骨架结构。 MOFs孔穴的大小、形状及构成等可以通过选择不同配体和金属离子，或者改变合成策略加以调节。 本课题拟通过环糊精为有机结构单元，通过与金属离子配位，利用挥发法制备可食用的 MOFs 。