1. PerkenalanProses industri yang berbeda membutuhkan luasan yang berbeda dari kristal-linity bahan bubuk untuk berbagai aplikasi. Untuk bedakmemproduksi industri, mencapai tingkat yang diperlukan kristalinitasdalam material serbuk sangat penting ( Giron, 2002; Vromans,Bolhuis, Lerk, van de Biggelaar, & Bosch 1987 ), Karena par- inibahan tially-kristal secara signifikan mempengaruhi proses lebih lanjutlangkah, termasuk aspek-aspek berikut:mengompresi tablet ( Bernabe et al, 1995;.. Di Martino et al,1993; Jatuh & Newton 1971 );perilaku pembubaran produk ( Burt & Mitchell, 1981;Giron 2002 );fungsi (aktivitas, toksisitas, stabilitas) produk ( Giron,2002 );stabilitas ( Pikal, Lukes, Lang, & Gaines 1978 );segi ( Chan & Chew, 2003; . Fitzpatrick et al, 2007 );porositas ( Trivedi & Axe 2001 );bioavailabilitas ( Briggner, Buckton, Bystrom, & Darcy, 1994;Buckton & Darcy, 1995; Choi et al., 2004; Hancock & Zografi,1997 ); dan produk jadi rak-hidup (termasuk caking dan aglomerasi

( Aguilera, del Valle, & Karel, 1995; Downton, Flores-Luna, &Raja 1982 ).Amorphicity bahan bubuk dapat menjadi hasil dari yang berbedaproses, seperti pengeringan semprot, pengeringan beku, mortir grinding,kominusi, dan dehidrasi vakum ( Pikal et al., 1978;Sebhatu, Angberg, & Ahlneck 1994 ). Pikal et al. (1978) menyarankanyang luasnya amorphicity ini tergantung pada manufaktur pro-proses-, dan mengendalikan isi amorf produk diproses ini berbeda ditemukan sulit ( Chen, Bates, &Morris, 2001 ). Oleh karena itu, Giron (2002), Chen et al. (2001), dan DiMartino et al. (1993) menyarankan bahwa ini dapat menyebabkan batch-ke-batch variasi produk yang sama. Hal ini terjadikarena struktur yang relatif teratur dan keadaan energi yang lebih tinggidi bagian amorf dibandingkan dengan negara kristalnya.Daerah amorf diketahui 'hot spot /-pusat aktif gesekantres '( Buckton & Darcy, 1995; Sebhatu et al., 1994 ).Ada bukti bahwa komposisi anomeric mempengaruhisifat fisik fungsional dari produk akhir karena berbeda-ent sifat individu anomer ini. Contoh dari berbeda-ence dalam sifat fisik antara anomer adalah bahwa kelarutandan manisnya b-laktosa lebih tinggi dari

sebuah-lactose ( Beebe &Gilpin, 1983 ). The anomeric proporsi sampel bubuk-individutidak langsung mempengaruhi segi dan pemadatan perilakuproduk karena perubahan morfologi permukaan kristal- yangbahan lized ( Dwivedi & Mitchell, 1989 ). Kaca-transisisuhu anomer laktosa dalam bentuk murni belumdilaporkan dalam literatur. Dalam studi pendahuluan, Listiohadi,Hourigan, Sleigh, dan Steele (2005b) menemukan bahwa bubuk yang mengandungproporsi yang lebih tinggi dari b-anomer mengkristal di tempera lebih tinggimembangun struktur, yang mereka menyarankan mungkin karena semakin tinggi kaca-transisiSuhu tion dari b-anomer. Perilaku kristalisasicampuran laktosa / protein dalam udara lembab ditemukan bervariasi karena dif-proporsi yang berbeda-anomeric laktosa ( Barham, Haque, Roos, &Hodnett 2006 ). Kehadiran b-anomer juga ditemukan AF-fect morfologi permukaansebuah-lactose monohydrate dengan mengubahpertumbuhan kristal ketika mengkristal laktosa dari dimetil yangSistem sulfoxide-laktosa ( Dincer, Parkinson, Rohl, & Ogden,1999 ). Oleh karena itu, penting untuk mengetahui pembentukan mungkindan mutarotation dari anomer ini selama produksi bubuk.Studi yang dibahas di atas menunjukkan bahwa cara sistematismemproduksi bahan bubuk menggunakan proses yang berbeda (semprotpengeringan, pengeringan beku, grinding mortir, kominusi, dan vakumdehidrasi) dapat menyebabkan perilaku produk yang tidak memuaskan. Bagaimanapunpernah, kondisi operasi yang berbeda dalam pengering dapat digunakanuntuk mendapatkan luasan yang berbeda kristalinitas dalam semprot-kering-bahanreal dengan cara sistemik dan dalam proses tunggal untuk berbagaibahan.Selama proses pengeringan semprot, beberapa transformasi fasedapat terjadi dalam materi. Tergantung pada intensitas prosesdan sifat fisik material, cairan tersebar berubah menjadiamorf padat dengan beberapa fraksi kristal padat (diaturdengan pengeringan kinetika dan fase cair kristalisasi) karenapenguapan pelarut, dan didominasi amorfFase juga dapat mengubah ke salah satu kristal (diatur oleh Wil-kinetika Liams-Landel-Ferry). Menurut persamaan WLF ( Wil-Liams, Landel, & Ferry 1955 ), Tingkat padat-fase kristalisasi

terkait dengan perbedaan suhu antara partikel tem-perature dan suhu transisi-gelas (TpÀ Tg) Selamasemprot pengeringan ( Langrish 2008 ). Dalam penyelidikan dengan laktosa, sebuahtingkat yang lebih tinggi kristalinitas diamati pada bubuk semprot-keringketika suhu gas inlet 210 ° C digunakan, dibandingkan dengansuhu gas inlet 134 ° C untuk proses-kondisi tertentution, dan oleh karena itu disarankan bahwa pengolahan lebih tinggi temper-atures akan menyebabkan tingkat yang lebih besar dari kristalisasi partikel( Chiou, Langrish, & Braham, 2008a ).Temuan di atas menunjukkan bahwa peningkatan tempera partikelmendatang (Tp) Akan berarti peningkatan perbedaan suhu(TpÀ Tg) Dan akibatnya peningkatan tingkat kristalisasi sebagai nyarankan-gested oleh WLF kinetika ( Langrish 2008 ). Bahan dengan tinggisuhu transisi-gelas (Tg) Cenderung menurunkan suhu-bedaference (TpÀ Tg), Sehingga mengurangi tingkat kristalisasi. IniSituasi menunjukkan bahwa peningkatan suhu partikeldapat menyimpan perbedaan suhu (TpÀ Tg) Lebih tinggi, sehingga semakin meningkat-ing tingkat kristalisasi. Misalnya, laktosa sulit untukmengkristal karena suhu tinggi kaca-transisi (101 ° C;Roos & Karel, 1991 ), dibandingkan dengan bahan dengan rendah kaca-suhu transisi seperti sukrosa (62 ° C; Roos & Karel,

1991 ) dan asam askorbat ($ A51 ° C; Andersen & Skibsted, 1998)ketika kondisi pengolahan yang sama digunakan ( Islam, Sherrell, &Langrish, dalam persiapan ). Situasi ini menunjukkan bahwa bahkan tinggier suhu pengolahan akan meningkatkan suhu berbeda-ence (TpÀ Tg) Untuk laktosa, yang mengarah ke tingkat yang lebih besar kristalinitas.Dalam karya ini pada kristalisasi laktosa pada suhu yang lebih tinggikondisi di Buchi B-290 spray dryer mini yang temper- partikelatures telah lebih meningkat dengan mengurangi kehilangan panas dariruang pengering dengan menggunakan bahan isolasi, dibandingkan denganChiou et al. (2008a) , Dan kristalinitas produk dan produkyield juga telah dipelajari. Penelitian ini telah lanjutdiperpanjang untuk menemukan pengaruh kondisi proses pada kemungkinanpembentukan dan mutarotation dari anomer laktosa selama semprotpengeringan.2. Bahan dan metode2.1. Persiapan sampelSebuah 10% (b / v) larutan laktosa dibuat menggunakan laktosa murnimonohydrate (C12H22O11Ah2O) (analitis-grade reagen dari AjaxFinechem Pty Ltd, Australia). Larutan kemudian semprotmenggunakan Buchi B-290 spray dryer Mini pada temperatur udara masuk200 ° C, tingkat aspirator dari 100% (38 m3/ H) untuk aliran udara utamamelalui pengering, pengaturan rotameter dari 50 mm (601 L / h) untukatomisasi aliran udara, dan tingkat pompa untuk cairan dari 5% (1,5 ml / menit).Ruang pengering utama terisolasi menggunakan lapisan kaca wol(25 mm) untuk meminimalkan kehilangan panas. Pengering diizinkan untuk mencapaisteady state dengan operasi untuk setidaknya 30 menit dengan penyemprotan airsebelum larutan sampel disemprotkan. Pengaturan ini mengakibatkan

suhu outlet $ 155 ° C. Sebagian dari bubuk keringdiendapkan pada dinding siklon sebagai lapisan, dan beberapa pow- yangders dikumpulkan dalam kapal koleksi sebagai pow- mengalir bebasbentuk der. Pengendapan di dinding siklon membuat hasil keseluruhanrendah (kurang dari 20% dari padatan inlet). Sampel dikumpulkan darikedua kapal pengumpulan dan dinding siklon ( Gbr. 1 ).Sebuah murnisebuah-lactose monohydrate kristal (kelas reagen, Sigma)juga dianalisis secara paralel dengan sampel di atas. Untuk selanjutnyaperbandingan, bubuk lebih amorf diproduksi oleh semprotan kemarauing larutan sampel tersebut di atas pada tempera udara masukmendatang dari 170 ° C, tingkat aspirator dari 100% (38 m3/ H), rotameter sebuahsetting 100% (38 m3/ H) untuk aliran udara atomisasi, dan pompaTingkat cair 30% (11 ml / menit) menggunakan terisolasi non pengeringanruang. Suhu outlet pengering adalah $ 90 ° C untuk inikondisi. Ini serbuk lebih amorf dikumpulkan hanyadari kapal koleksi bawah. Luasnya kristalinitas untuksampel ini akan dibahas secara paralel dengan sampel di atasdi bagian berikut.2.2. Kelembaban penyerapan dan kelembaban pengukuran kontenPerilaku Kristalisasi dipelajari sesuai dengan metodedijelaskan dalam pekerjaan sebelumnya ( Islam & Langrish 2008 ). Untuk set inieksperimen, massa 0,5-5 g (diukur dengan Mettler Toledo bal-Ance, Model AB204-S, Swiss) dari produk yang diperoleh hanyasetelah pengeringan semprot larutan sampel ditempatkan pada cawan Petri,dan perubahan massa sebagai fungsi waktu penyimpanan tercatat (olehkomputer menggunakan program v3.01 Mettler Toledo Balance Link)sekali per menit selama 1-2 hari. Setelah itu, kelembaban yangPengukuran kadar dilakukan dengan oven pengeringan sampel untuk24 ± 3 jam pada 100 ° C.2.3. Analisis Instrumental2.3.1. Termodulasi diferensial scanning kalorimetri (MDSC)Suhu transisi-gelas dari bubuk yang menghalangi-ditambang oleh termodulasi diferensial scanning kalorimetri (MDSC).Sampel MDSC disiapkan sesuai dengan prosedur standarmenggunakan panci tertutup rapat. Sampel dipanaskan dari

35 ° C sampai 250 ° C dengan menggunakan tingkat jalan dari 5 ° C / menit dengan 1 ° C modu-sinyal lated setiap 60 s menggunakan modulasi diferensial scanning perhitungannyaorimeter (TA Instrumen Q1000).2.3.2. Spektroskopi RamanSpektrum Raman dikumpulkan menggunakan Raman Station 400F(PerkinElmer). Sampel dianalisis menggunakan kekuatan 100%untuk 785 nm laser dan satu paparan kedua kalinya dengan empat paparanlangkah-pada rentang panjang gelombang dari 200 cmA1untuk 3200 cmA1.Spektrum dianalisis menggunakan software Spectrumv6.3.4.0164.2.3.3. Transformasi Fourier spektroskopi inframerah (FT-IR)Spektrum FT-IR dikumpulkan pada resolusi 4 cmA1dan32 scan dengan menggunakan Atenuasi Jumlah reflektansi (ATR) FT-IRspektrometer (Varian 660-IR) pada rentang panjang gelombang dari4000 cmA1600 cmA1. Data yang terkumpul dianalisis dengan menggunakansoftware Resolusi Varian Pro v5.0.0.582. Band di2350 cmA1dan 667 cmA1adalah karena karbon dioksida ( Smith, 1996 )dan tidak mempengaruhi analisis sampel laktosa. Analisisdilakukan untuk waktu sesingkat mungkin untuk menghindari partikel menjaditerkena udara. Pengukuran dilakukan setidaknya dalam rangkapuntuk masing-masing sampel.2.3.4. Pemindaian mikroskop elektronSejumlah kecil sampel bubuk ditempatkan ke mobil-bon tape, kemudian pada aluminium bertopik sampel. Sampel gi-ven lapisan emas 15-30 nm standar untuk menghasilkan konduktifpermukaan. The mikrograf elektron untuk diproduksi menggunakan Zeiss

Ultra Ditambah Lapangan Emisi mikroskop elektron scanning dengantegangan operasi dari 5 kV. Gambar-gambar tersebut diambil menggunakan lunak yanggudang SmartSEM Ultra ditambah v05.03.03.3. Hasil dan diskusi3.1. Proses hasilDalam karya ini, lebih tinggi suhu keluaran ($ 155 ° C) adalah pro-yang diinduksi selama pengeringan semprot pada suhu gas inlet tinggi(P200 ° C) menggunakan ruang pengering terisolasi, dibandingkan dengankasus di mana isolasi tidak digunakan ( Chiou et al., 2008a ). -Situasi yangasi di sini berarti suhu partikel yang lebih tinggi (Tp) Akan cenderunghasil dari penggunaan ruang isolasi. Chiou et al.(2008a) mengamati peningkatan derajat kristalinitas untukkasus di mana mereka menggunakan suhu gas inlet 210 ° C, dibandingkandengan suhu gas inlet 134 ° C. Oleh karena itu, akan menjadi mantanpected, dari hasil Chiou et al. (2008a) dan sesuai dengandiskusi dalam pendahuluan, bahwa suhu yang lebih tinggi berbeda-ence (TpÀ Tg) Karena penggunaan ruang terisolasi harus berartitingkat yang lebih tinggi dari kristalisasi dalam hal ini.Suhu transisi-gelas (Tg) Dan temper- bahanK arakteristik dapat digunakan dalam persamaan WLF untuk memprediksi fase padattingkat kristalisasi pada setiap tahap pengeringan. Tingkat kemudian bisaterintegrasi di seluruh waktu tinggal partikel dalam pengering,bahkan ketika suhu gas dan partikel dan partikelkadar air berubah. Prosedur ini telah dijelaskansecara rinci oleh Chiou, Langrish, dan Braham (2008b) . Telaheksperimental ditampilkan ( Chiou et al., 2008a ) bahwa kristalinitas lac-tose bisa meningkat dari $ 55% menjadi $ 76% dengan meningkatkan inletsuhu gas dari 134 ° C hingga 210 ° C. Ini menunjukkan bahwa, untuk setiapset tertentu dari kondisi eksperimental, peningkatan gasSuhu akan berarti bahwa partikel dan kaca-transisiPerbedaan suhu akan meningkat lebih lanjut, sehingga crystalliza-Tingkat tion akan lebih cepat. Pendekatan ini diterapkan untuk sukrosa,

yang memiliki jauh lebih rendah suhu transisi-gelas (62 ° C; Roos& Karel, 1991 ) dari laktosa (101 ° C; Roos & Karel, 1991 ). Telahmenemukan perubahan yang sangat besar dalam derajat kristalinitas untukproduk-semprot kering akhir dapat dicapai untuk sukrosa dengan menggunakan dif-suhu gas inlet yang berbeda-dibandingkan dengan jauh lebih kecilperubahan kristalinitas laktosa untuk berbagai serupa inletsuhu ( Islam & Langrish, 2009). Hasil ini mendukungSaran bahwa tingkat kristalisasi terkait dengan perbedaanantara suhu material dan kaca-transisi tem-perature. Hal ini menjelaskan sifat tampaknya kontra-intuitiftemuan ini, terutama mengenai efek inlet temper- gasK arakteristik. Pertimbangan ini juga menjelaskan mengapa suhu yang lebih tinggimungkin baik kering bahan untuk tingkat yang lebih besar dan memberikan lebih banyakkristalisasi.Dalam penelitian ini, sebagian besar dari partikel-semprot keringditemukan disimpan di dinding siklon bukannyadikumpulkan dalam kapal koleksi. Situasi ini mengurangi hasil inisecara signifikan, karena di sini yield dihitung atas dasarproduk yang dikumpulkan hanya dalam kapal koleksi, danpartikel diendapkan pada dinding siklon tidak termasuk dalamperhitungan hasil ( Tabel 1 ). Dari pengamatan selamaeksperimen, itu mencatat bahwa sebagian besar dari produkdalam kapal koleksi diendapkan dalam pertama 10-12 menit. Sebagian besar serbuk diendapkan padadinding siklon mulai dari $ 5 menit, dan deposito terusselama periode waktu yang tersisa untuk pengeringan. Hal itu juga mencatat bahwapartikel awalnya-diendapkan pada dinding siklon menghambatpartikel yang masuk berikutnya dari yang disimpan di dalam kolektiftion kapal dengan melampirkan mereka ke dinding siklon.Prediksi ini (suhu lebih besar memberikan kristal- lebih besarlinity), dan pengamatan (hasil rendah) tidak selalu kontradiksitory.Itusolid-fasekristalisasiprosesmelibatkansebuahbahan amorf yang dipanaskan di atas kaca-transisi tem-perature ke negara karet. Jika partikel disimpan dalam rub- ini

negara bery untuk jangka waktu yang cukup, kristalisasi terjadi.Untuk partikel yang sangat kristal, mungkin diharapkan bahwajumlah deposisi dinding akan kurang dari itu untuk amor-partikel phous di negara karet. Namun, transformasi iniuntuk kristal bahan membutuhkan waktu, sehingga suhu partikel tinggihanya akan diharapkan untuk menyebabkan dinding deposisi rendah jika-partikel yangcles memiliki cukup waktu untuk mengkristal sebelum mereka memukul dindingpengering.Secara khusus, Bhandari, Datta, dan Howes (1997) mengkajiperilaku lengket berbagai gula selama pengeringan semprot. Inipenulis menekankan bahwa, jika suhu lebih tinggi dari partikelsuhu transisi-gelas, maka perubahan viskositas keNilai $ 106-108Pa, di mana partikel-partikel yang ada dalam keadaan karetdan cenderung menempel pada dinding pengering. Situasi ini berbeda-beda sesuaidengan kadar air partikel ( Bhandari et al, 1997;. Kudra,2003 ), Karena suhu transisi-gelas tergantung padakadar air, yang dapat diperkirakan oleh Gordon-TaylorPersamaan ( Gordon & Taylor, 1952 ).Telah ditemukan sukrosa (kaca-transisi temperature = 62 ° C; Roos & Karel, 1991 ) Itu, di bawah ($ 45-100 ° C)dan sangat tinggi (> 170 ° C) suhu gas inlet, hasil daripengeringan semprot relatif tinggi dibandingkan dengan perantarakisaran suhu gas inlet, di mana partikel-partikel yang ditemukanmenempel pada dinding pengering dan mengurangi yield jauh ( Islam& Langrish, 2009). Dijelaskan bahwa, di tem- menengahKisaran perature, suhu partikel (Tp) Lebih tinggi darisuhu transisi-gelas (Tg), Tetapi perbedaan suhu(TpÀ Tg) Tidak cukup tinggi untuk kristalisasi terjadi. Sit ini

uation membuat partikel menempel pada dinding pengering. Ini menengahKisaran suhu disarankan untuk menjadi 'penghalang lengket'. -Bahanreal dengan suhu transisi-gelas tinggi atau lebih rendah dari ituuntuk sukrosa cenderung menunjukkan perilaku kelekatan yang sama, tetapiyang 'lengket penghalang' cenderung bergeser ke suhu yang berbedaberkisar, tergantung pada komposisi bahan.Membandingkan perilaku hasil laktosa (kaca-transisi tem-perature = 101 ° C; Roos & Karel, 1991 ) seperti yang terlihat dalam penelitian ini denganapa yang telah diamati untuk sukrosa, adalah mungkin bahwa, untuk par- yangrentang TERTENTU suhu partikel untuk laktosa dalam eksperimen iniKASIH, perbedaan suhu (TpÀ Tg) Tidak cukup tinggiuntuk kristalisasi terjadi untuk sebagian sangat besar. Mengingatketerbatasan dalam berbagai kondisi operasi untuk jenispengering (Buchi B-290, maksimum suhu udara masuk 220 ° C) yang digunakandi sini, adalah mungkin bahwa kristalisasi lebih besar untuk laktosa bisadiperoleh jika suhu partikel meningkat lebih lanjut, dengan menggunakanpengering dimana suhu gas inlet bisa dinaikkan bahkanlebih tinggi.Pengendapan produk yang signifikan di dinding siklon dapatmenjelaskan dengan mempertimbangkan keadaan karet partikel, yangdikaitkan dengan kohesi partikel-partikel atau partikel-siklonadhesi dinding ( Truong, Bhandari, & Howes 2005 ). Ada kemungkinan bahwapartikel dalam keadaan karet mereka memukul permukaan dinding siklon danmenaatinya. Ketika partikel di dinding, situasi memiliki SDTVged, dalam arti bahwa partikel yang bertabrakan dengan partikel lainnya. Kemudiansejauh mana mereka menyatu merupakan fungsi dari kohesikekuatan antara partikel yang masuk (bergerak menuju dinding)dan partikel yang hadir di dinding. Hasil ini, di manabeberapa partikel mengalir melalui pengering awalnya tapi tidak setelah inisiasiesensial periode waktu, menunjukkan bahwa kekuatan adhesi antara lac-tose dan permukaan kaca dari pengering siklon kurang darikekuatan kohesi antara laktosa dan permukaan yang kasar laktosa.3.2. Analisis Instrumental untuk identifikasi dan mengukur tingkatkristalinitas laktosa3.2.1. Spektroskopi FT-IRPerubahan jarak antarmolekul dan amplitudo dari

getaran molekul di suhu transisi-gelas yangdasar untuk penggunaan spektroskopi inframerah dalam analisis lac-tose polimorf, seperti diulas oleh Listiohadi, Hourigan, Sleigh, danSteele (2005a) . Sifat keseluruhan dari FT-IR (4000-400 cmspektrum untuk kedua anomer kristal dan berbeda laktosa memilikitelah dibahas sebelumnya oleh para peneliti ( Kirk, Danna, & Blatch-ford, 2007; Listiohadi, Hourigan, Sleigh, & Steele 2009 ) menguraikankedua band umum dan karakteristik karena bentuk individulaktosa.Band karakteristik kristalsebuahmonohydrate -lactosemuncul di $ 920 cmA1, Dan orang-orang untuk b-laktosa pada $ 950 cmA1dan 833 cmA1( Kirk et al, 2007;.. Listiohadi et al, 2009 ). Appear- TheAnce dari semua puncak karakteristik murnisebuah- Dan b-laktosa dalamFT-IR spektrum untuk campuran fisiksebuah- Dan b-laktosa, seperti yang ditunjukkanoleh Kirk et al. (2007) , menunjukkan bahwa metode ini mampu menyelesaikanpuncak karakteristik yang bertanggung jawab untuk setiap form laktosa, yang memungkinkansampel yang tidak diketahui untuk dianalisis. Karena struktur yang tidak teraturlaktosa amorf, spektrum laktosa amorf adalahmudah dibedakan dari bentuk kristal dengan yang diperluasdan puncak tidak jelas, seperti yang terlihat dalam literatur ( Goulden & Juni,1958; Listiohadi et al, 2009.; Norris & Greenstreet 1958 ). Listioh-adi et al. (2009) menyatakan bahwa puncak tajam pada 1260 cmA1.900 cmA1, Dan 875 cmA1adalah karakteristik untuk lac- amorf

tose. FT-IR spektrum untuk murnisebuahmonohydrate -lactose (baikanalitis dan reagen grade) dan sampel-semprot kering adalah prasented di Gambar. 2 .Analisis FT-IR menunjukkan bahwa, karena tidak adanya b-laktosapuncak karakteristik pada $ 950 cmA1dan 833 cmA1, Ada sedikit untuktidak ada b-laktosa dalam produk-semprot kering diproduksi di outlet tinggisuhu ($ 155 ° C). Namun, adalah mungkin bahwa ketidakhadirandari-b laktosa puncak karakteristik pada $ 950 cmA1dan 833 cmA1diGambar. 2 juga mungkin karena kurangnya ini b-anomer dalam sampelyang berada di luar batas deteksi FT-IR pada karakter-iniband istic. Namun, Raman spektroskopi analisis (Bagian3.2.4; Gambar. 5 ) menunjukkan pita karakteristik b-laktosa dalam yang samasampel, menunjukkan kehadirannya pada mereka sampel. Makalah ini bertujuanuntuk menyelidiki perubahan kristalinitas di sam-semprot keringprinsip keuangan, sehingga analisis ini tidak diperpanjang untuk mengukur kuantitasdari anomer dalam sampel. Oleh karena itu, kehadiran b-laktosatidak bisa sepenuhnya dikecualikan. Sebuah band terlihat lebih adalahditemukan di $ 3.520 cmA1untuk kedua analitis dan reagen kelas laktosa,tapi ditemukan untuk tidak hadir untuk semua sampel lain yang dibahassini. Band ini disebabkan getaran O-H bebas dari airmolekul, band karakteristik murnisebuahmonohydrate -lactose( Kirk et al, 2007;.. Listiohadi et al, 2009 ). Tabel berikut ( Tabel2 ) memberikan informasi lebih kuantitatif tentang tingkat relatifkristalinitas untuk bubuk laktosa atas.Tabel dapat diringkas sebagai berikut: Membandingkan puncakdaerah di $ 920 cmA1

, Jelas bahwasebuahmonohydrate -lactose (re-agen dan kelas analitis) sampel sepenuhnya mewakilisebuahkristal -lactose, seperti dibahas di atas. The sam laktosa amorfple memberi daerah puncak yang tinggi di $ 1.260 cmA1(Daerah puncak = 0.140) dan$ 900 cmA1(Daerah puncak = 0,515), tetapi puncak pada $ 875 cmA1adalahhilang untuk sampel ini, yang seharusnya hadir sepertiditunjukkan oleh Listiohadi et al. (2009) . Tampaknya bahwa tiga puncakdi $ 920 cmA1, $ 900 cmA1, Dan $ 875 cmA1digabung bersama untukmemberikan puncak luas di 892 cmA1. Nilai tinggi untuk daerah puncak diposisi ini puncak karakteristik menunjukkan bahwa sampel iniperwakilan dari laktosa amorf, seperti yang dibahas dalam literatur( Listiohadi et al., 2009 ).Menganalisis daerah puncak pada $ 1.260 cmA1, $ 900 cmA1, Dan$ 875 cmA1menunjukkan bahwa sampel kapal pengumpulan dan cy- yangclone sampel dinding yang sangat mirip. Mereka tampaknya lebih kristal-baris di alam daripada laktosa amorf yang disebutkan di atassampel dan lebih dekat ke menyerupaisebuah

-lactose monohydrate crys-tals. Sifat identik kurva untuk duasebuah-lactose monosampel kristal hidrat (analitis dan reagen grade) menunjukkankemurniansebuah-lactose dari mana solusi disiapkan untuksemprot pengeringan. Ini menunjukkan bahwa perilaku sebagian kristalserbuk-semprot kering cenderung disebabkan oleh con pengolahanditions dan bukan karena kotoran dalamsebuah-lactose, yang bisasebaliknya mengubah perilaku kristal ( Lifran, Vu, dur-ham, Hourigan, & Sleigh, 2007; Visser, 1980 ).3.2.2. Analisis termal sampel laktosaSebuah karya besar ada dalam literatur pada termalanalisis laktosa murni dan anomer dan polimorf yang berbeda( Angberg, 1995; Berlin, Kliman, Anderson, & Pallansch, 1971; Dra-dermaga-Beche, Fanni, & Parmentier, 1999; Drapier-Beche, Fanni, par-mentier, & Vilasi, 1997; Gombas, Szabó-Révész, Kata, Regdon, &Eros, 2002; Lerk et al, 1984.; Listiohadi et al, 2009.; Naini, Byron,& Phillips, 1998; Sebhatu, Elamin, & Ahlneck, 1994; Sebhatuet al., 1994; Steckel & Bolzen, 2005; Takeuchi, Yasuji, Hino,Yamamoto, & Kawashima, 1998; Takeuchi, Yasuji, Yamamoto, &Kawashima, 2000). Berikut disusun data menghitung transisi termal pada temperatur yang berbeda bertanggung jawab untuk-partai yang

transisi TERTENTU.Transisi termal yang dilaporkan bentuk yang berbeda dari laktosaselama analisis DSC termasuk yang berikut:$ 104 ° C: suhu transisi-gelas laktosa amorf(Langkah perubahan dalam aliran panas). Nilai ini juga tergantung pada mois- yangkonten mendatang sampel ( Roos & Karel, 1990 ).$ 110 ° C: kristalisasi laktosa anhidrat (puncak eksotermis).$ 144 ° C: dehidrasi air kristalsebuah-lactose monohy-drate (puncak endotermik).$ 170 ° C: mencairnya anhidrat tidak stabilsebuah-lactose (endotermik

peak).$ 160-180 ° C: (puncak eksotermis) mungkin-Transformasidariamorfuntukkristalnegara,kristalisasi.Mutarotation darisebuah-lactose ke b-laktosa dalam larutan terbentukdari air dirilis dan kristalisasi konsekuen.Kristalisasi anhidrat tidak stabilsebuah-lactose ke kristal-baris b /sebuah- Senyawa (b /sebuah= $ 1: 1).$ 210-220 ° C: mencairnyasebuahmonohydrate -lactose (endotermikpeak).$ 220-235 ° C: mencairnya anhidratsebuah-lactose atau b-laktosa(Endotermik puncak).> 235 ° C: charring dan dekomposisi laktosa (endother-puncak mic).Analisis termal mengungkapkan kristalinitas relatif darisampel laktosa. Laktosa amorf diperoleh dari gas inletsuhu 170 ° C dan kristalsebuah-lactose monohydrate samprinsip keuangan dianalisis menggunakan MDSC ( Gbr. 3 , Tabel 1 ). Panas laten ditafsirkan secara rinci ( Susi & Ard 1974 ). Namun, jelas de-

puncak didenda dan visual dibedakan pada spektrum Ramanuntuk berbagai laktosa anomeric ( Kirk et al., 2007;   Susi & Ard 1974  )dan kristal ( Murphy, Prescott, & Larson, 2005 ) bentuk membuat

identifikasi bentuk-bentuk yang berbeda dari laktosa mungkin dalamsampel, bahkan dalam bentuk bubuk. Puncak karakteristik danperbedaan dibedakan muncul di antara 1500-200 cmA1.Perbedaan signifikan terjadi pada $ 1.100 cmA1dan $ 350 cmA1untuksebuah- Dan b-laktosa ( Susi & Ard, 1974 ), yang karena karakter-orangistic peregangan dan lentur getaran dari pengelompokan COC,masing-masing ( Susi & Ard 1974 ). Puncak tunggal $ 350 cmA1untuksebuah-lactose ditemukan untuk tampil sebagai dasar tunggal dengan puncak doubletuntuk b-laktosa, dan puncak tajam pada $ 1.100 cmA1untuksebuah-lactose adalahdiperluas untuk b-laktosa. Kirk et al.   (2007)  juga menemukan char- sejenispuncak acteristic untuksebuah- Dan b-laktosa dalam penelitian mereka, tetapi didefinisikanband karakteristik untuk hadir di 355, 375, 475, dan1086 cmA1untuksebuah-lactose dan 359, 437, dan 1115 cmA1untuk b-laktosa.Sementara membandingkan sifat kristalografi dari lac- amorftose dengan kristalsebuahmonohydrate -lactose, Murphy et al.   (2005) menemukan spektrum Raman sama dengan puncak tajam tunggal karakteristik(Kecuali untuk puncak $ 350 cm

A1, Yang tampaknya memiliki dibagi menjadidoublet kecil, sebagai pengaruh dari parameter eksperimental; Kirket al., 2007 ) Untuk kristalsebuahmonohydrate -lactose seperti yang terlihat dalamPenelitian atas oleh Susi dan Ard (1974) , Namun memperluas dan tidak jelaspuncak muncul di pergeseran Raman serupa untuk laktosa amorf.Namun, untuk tujuan perbandingan dan kuantifikasi Murphyet al. (2005)   menghitung rasio polarisasi di 865 cmA1dan1082 cmA1Raman bergeser, yang sesuai dengan getaran lenturkelompok OCO dan getaran peregangan kelompok COC,masing-masing, untuksebuah-lactose ( Susi & Ard 1974 ), Tapi meragukan bahwasebelumnya Band di 865 cmA1dapat dipengaruhi oleh vibra- lainnyations. Murphy et al.   (2005)  menemukan bahwa band Raman pada saat-posisi yang signifikan depolarized untuk sampel amorf.Mereka menjelaskan bahwa, karena simetri lokal inti, yangBand Raman menjadi terpolarisasi ketika dalam larutan dan di amor-padatan phous. Ini mendukung terjadinya puncak tunggal yang sama$ 350 cmA1dan berbagai puncak di-antara $ 1500-1200 cmA1untuk kedua laktosa amorf ( Murphy et al., 2005 ) Dan laktosa larutantions ( Susi & Ard 1974 ).Taylor dan Zografi (1998)   mengembangkan metode menggunakan FT-Ramanspektroskopi untuk mengukur kristalinitas bubuk dengan membangunkurva korelasi pada rentang dari 0% sampai 100% kristalinitas untukindometasin. Namun, mendapatkan sampel murni untuk kalibrasisering tugas yang sulit.Dalam karya ini, analisis kualitatif digunakan untuk mengidentifikasi crys- yangSifat talline sampel atas dasar pembahasan di atas.Seperti biasa, puncak tajam $ 350 cm

A1dan $ 1.100 cmA1ditemukanuntuksebuahkristal monohydrate -lactose ( Gambar. 5 ). Sampel yang dikumpulkan daridinding siklon menunjukkan tunggal tetapi belum terselesaikan puncak pada$ 350 cmA1, Yang menunjukkan adanya dominan darisebuah-anomer dalam sampel. Untuk sampel lainnya, sampel dari col yangpembacaan kapal dan laktosa amorf, puncak ini $ 350 cmA1muncul sebagai doublet, menunjukkan kehadiran b-anomerdalam sampel. Namun, untuk semua sampel tersebut (sampel darikapal pengumpulan dan dinding siklon, dan lac- amorftose), puncak di $ 1.100 cmA1muncul sebagai doublet dengan luasdaerah. Band terlihat lainnya ada di antara 1500 dan1200 cmA1, Yang terdiri dari tiga puncak dibedakan denganluas di tengah. Wilayah tiga puncak ini terlihat untuk amor-laktosa phous ( Murphy et al., 2005 ) dansebuah-b equilibrated laktosasolusi ( Susi & Ard 1974 ), Tetapi tidak ditugaskan untuk setiap tertentugetaran molekul. Kami menyarankan bahwa keberadaan puncak ulang inigion dapat dicirikan sebagai kehadiran poli- amorfmorph dalam sampel laktosa.Membandingkan sifat kristal dari sampel dengan orang-orang darisebuahkristal monohydrate -lactose ( Gambar. 5 ), puncak di karakter-orangband istic untuk sampel kapal pengumpulan dan orang-orang dari cy- yangdinding klon yang ditemukan lebih representatif darisebuah-lactose

kristal monohydrate dibandingkan untuk laktosa amorf (untukyang puncak yang diperluas dan tidak jelas). Penampilanpuncak karakteristik laktosa amorf, seperti yang disarankan di atas,di kapal pengumpulan dan spektrum siklon sampel dinding nyarankan-gest bahwa sampel ini mungkin berisi signifikan amorfdaerah.3.2.5. Diskusi tentang analisis berperanPerbandingan kualitatif spektrum Raman untuk sam tersebutprinsip keuangan (Bagian 3.2.4 ) lebih mencerminkan hasil yang telah dilihatdalam spektroskopi FT-IR (Bagian 3.2.1 ) Dan analisis termal (Sec-tion 3.2.2 ), di mana sampel kapal pengumpulan dan orang-orang daridinding siklon yang ditemukan lebih kristal di alam daripadalaktosa amorf. Spektrum Raman ini juga menyarankan exis- yangtence darisebuah-anomer dalam sampel dinding siklon dan exis- yangtence b-anomer di kapal pengumpulan dan dilaktosa amorf. Munculnya kristalisasi dua tahapdengan sampel kapal koleksi dalam uji penyerapan (Bagian3.2.3   ) juga mungkin menyarankan terjadinya b-anomer dalam sampel ini.Hal ini akan dibahas lebih lanjut pada bagian berikut.Hasil FT-IR, mengukur kristalinitas relatif darisampel dalam Bagian 3.2.1 , Yang ditemukan sangat mirip dengan yangyang terlihat dalam analisis termal dibahas dalam Bagian 3.2.2 .Hal ini menunjukkan bahwa prosedur kuantifikasi, seperti yang disajikan di sini,band karakteristik spektrum FT-IR dapat menjadi cara yang bergunauntuk menemukan kristalinitas relatif sampel bubuk.3.3. Pembentukan mungkin anomer laktosa dan polimorf selamasemprot pengeringan dan mutarotation selama tes penyerapan kelembabanDalam penyelidikan lain dari in situ fase padat mutarotation darianomer laktosa, Lefort, Caron, Willart, dan Descamps (2006)menunjukkan bahwa keadaan fisik materi memiliki influ- kuatence pada reaksi ini, dan mutarotation ditemukan terjadi difase amorf bukan di kristal yang sesuainegara. Mereka menyarankan bahwa mutarotation laktosa dalam keadaan padatterjadi sebelum kristalisasi; ini kemudian didukung oleh oksalat yangLibrium rasio anomeric 1: 1 darisebuah- Dan b-laktosa dalam padat sekalisuhu di atas suhu transisi-gelas. Oleh karena itu,rasio anomeric dari anomer laktosa dalam bubuk-semprot kering

mungkin menjadi hasil dari kondisi proses, yang pengaruhnyapembentukan satu atau campuran anomer di finalproduk. Dari sudut pandang Lefort et al.   (2006)  , dapat nyarankan-gested yang mungkin mutarotation mungkin terjadi selama tahap pertamatransformasi (pembentukan negara amorf) bukandari tahap kedua fase padat kristalisasi (darinegara amorf) selama pengeringan semprot. Proporsi awal inianomer pada sampel laktosa-semprot kering mempengaruhi mois- yangperilaku penyerapan mendatang sampel.Sebuah perbedaan yang signifikan dapat dilihat pada termogram darisampel laktosa dari analisis MDSC ( Tabel 1 dan Gambar. 3 ). Crys- Thetallization sampel dari kapal pengumpulan dan untuk amor- yangsampel laktosa phous terjadi pada suhu relatif rendah($ 95 ° C dan $ 126 ° C, masing-masing), tetapi untuk sampel dinding siklonkristalisasi terjadi pada suhu yang lebih tinggi (170 ° C).Berdasarkan temuan ini, dapat disarankan bahwa koleksi ves-sel dan sampel laktosa amorf lebih mungkin menjadi anhy-droussebuah-lactose ( Berlin et al., 1971 ), Berdasarkan rendahsuhu kristalisasi. Karena suhu kristalisasisampel dinding siklon lebih tinggi, sampel ini lebih mungkinanhidrat tidak stabilsebuah-lactose ( Lerk et al., 1984 ).Listiohadi et al.   (2005b)   meneliti peran proporsidari anomer laktosa pada suhu kristalisasi. Re- TheHasil pengujian dari penelitian mereka menunjukkan bahwa amorf yang mengandung laktosaing proporsi yang lebih tinggi dari b-anomer mengkristal pada tinggitemperatur, yang juga dapat menyebabkan kaca-transisi tinggi tem-perature untuk sampel, sehingga kurang rentan untuk menjalani crystalli-lisasi. Namun, suhu transisi-gelas adalah sangatdipengaruhi oleh, dan tergantung pada, kadar air dari-bahan yangrial ( Gordon & Taylor, 1952 ), Dan cenderung tertekan oleh tinggikadar air dalam partikel. Mengingat lokasi sam-prinsip dalam pengering ( Gbr. 1 ), Sampel dinding siklon yang terkenaudara panas selama pemisahan udara-partikel dalam siklon untukseluruh periode proses pengeringan. Situasi ini mungkin memilikimenurunkan kadar air dari sampel dinding siklon, com-dikupas dengan sampel kapal koleksi. Hal ini mungkin menjelaskan lebih tinggi

suhu transisi-gelas (109 ° C) diikuti oleh kristal- lebih tinggiSuhu lization ($ 170 ° C) untuk sampel dinding siklon, com-dikupas dengan suhu transisi-gelas lebih rendah untuk koleksisampel kapal dan sampel amorf ( Tabel 1 ).Semakin tinggi suhu transisi-gelas dari b-amorfanomer, yang dapat menunda kristalisasi nya, juga dapat menjelaskanAdanya dua tahap dalam tes serap untuk koleksi ves-sampel sel ( Gambar. 4 ). Tahap pertama mungkin karena kristalisasidari tingginya proporsi amorfsebuah-anomer, yang mungkin memilikimengkristal sangat cepat dalam lingkungan kelembaban tinggi darikotak penyerapan (kelembaban relatif $ 75%, suhu 25 ° C) ( Lis-tiohadi, Hourigan, Sleigh, & Steele, 2008;   Steckel & Bolzen 2005  ),sedangkan tahap kedua dan lagi mungkin karena crystalliza- yangtion dari b-anomer hadir dalam sampel. Lambat crystalliza-Tingkat tion selama tahap kedua ini lebih mendukung titik (sebagaidibuat oleh Listiohadi et al., 2005b ) Dari sifat stabil amorfb-anomer, dan kelambatan dalam menjalani kristalisasi.Dalam penelitian terbaru ( Listiohadi et al., 2008 ) Ditemukan bahwaPersentase b-anomer pada sampel laktosa-semprot kering de-berkerut ketika ditempatkan di kondisi penyimpanan lembab relatif tinggi(Kelembaban relatif 75%, 25 ° C). Selain itu, Angberg (1995) nyarankan-gested anhidrat yangsebuah- Dan b-laktosa kedua transformasi untuksebuah-lactosemonohydrate bila terkena uap air; tapi b-laktosa harusmutarotate pertama yangsebuah-lactose, yang merupakan proses tingkat-membatasi. KeduaStudi ini menunjukkan bahwa awal b-anomer hadir dalam mengumpulkan parasampel kapal pembacaan mutarotated untuksebuah-anomer, dan pada saat yang samasaat ini barusebuah-anomer mengkristal. Karena mutarotation darib-anomer untuksebuah

-anomer adalah proses yang lambat, kristalisasi yangsebuah-anomer (mutarotated dari b-anomer) muncul sebagai pro-lambatcess di Gambar.   4  . Namun, situasi ini tidak berartib-anomer akan benar-benar berubah menjadisebuah-anomer dur-ing tes penyerapan kelembaban, dan fitur ini akan dianalisis la-ter di bagian ini.Temuan ini dari dua tahap dalam tes penyerapan didukungoleh studi rekristalisasi-semprot kering laktosa amorf( Timmermann, Steckel, & Batang 2006 ). Dalam penelitian tersebut ditemukanbahwa proporsi awal amorf dansebuah/ B-anomer dibubuk-semprot kering secara signifikan mempengaruhisebuah/ B-anomer proporsionaltions dalam bahan mengkristal final setelah rekristalisasi di-bedaberbeda-kelembaban relatif. Dalam sebuah makalah review, Listiohadi et al.(2005a)   data yang dikumpulkan dari literatur dan menunjukkan bahwa amor-phous laktosa mengkristal dalam kondisi yang berbeda menghasilkancampuransebuah/ B bentuk. Data yang disajikan dalam makalah yang lebih re-sapi yang kristalisasi terjadi di $ 180 ° C (selama anal- termalysis) menghasilkan kristal senyawasebuah/ B dalam proporsi 1: 1( Lerk et al., 1984 ). Temuan ini menunjukkan kemungkinan mutarota-tion dalam solid-state fase amorf.Sebuah penyelidikan lebih lanjut dilakukan untuk menganalisis diserap dengansampel (dari tes penyerapan kelembaban) untuk proporsional relatiftions darisebuah- Dan b-anomer. Sampel dikumpulkan daritahap peralihan (di-antara dua puncak di mana tahap pertamahanya selesai, seperti yang terlihat di Gambar.   4  ) uji serapan untuk koleksisampel kapal. Sampel lain dari col sepenuhnya diserappembacaan kapal dan dari sepenuhnya diserap sampel dinding siklon.Hasil disajikan sebagai berikut Gambar.   6  dan Tabel 3 .

Membandingkan puncak tajam dan lebih diselesaikan dalam spektrum FT-IRsampel tersebut ( Gbr. 6 ) dengan murnisebuahmonohydrate -lactosekristal di Gambar.   2  , dapat disarankan bahwa sampel mengkristalselama uji serapan seperti yang diharapkan, tapi ada exis- signifikantence b-anomer pada semua sampel diserap ( Tabel 3 ). Serupanilai untuk daerah puncak di setiap posisi puncak karakteristik untuk inisampel menunjukkan bahwa langkah kristalisasi pertama selesai padatahap peralihan dari tes penyerapan keseluruhan ( Gbr. 4 ).Kristalinitas sampel ini selanjutnya dikonfirmasikan olehAnalisis MDSC ( Gbr. 7 ), Di mana sampel penyerapan akhir yangditemukan benar-benar kristal. Dalam termogram endo yangpuncak termal pada $ 135 ° C untuk sebagian dan sepenuhnya-diserap kolektiftion kapal sampel menunjukkan bahwa sampel ini lebihmungkin mengkristal kesebuahmonohydrate -lactose selama sorp- yangtes tion, tetapi sampel dinding siklon mungkin telah mengkristalmenjadi stabilsebuah-lactose atau b-laktosa. Penampilan dominanmengkristal b-anomer di kelembaban-diserap sampel dinding siklonselanjutnya ditampilkan dalam spektrum Raman ( Gambar. 8 ), di mana-sifat yangpuncak teristic untuk b-laktosa $ 350 cmA1ditemukan menjadi doublet.Dalam Gambar. 8 , Puncak tunggal muncul $ 350 cmA1, Menunjukkan terutamasebuah-anomer pada mereka sampel air-diserap.jumlah vakuola terlihat dalam struktur ini. Gelembung udara inimungkin terjebak selama transformasi laktosa dari yangnegara karet ke negara kristal yang sesuai. The signifikanKehadiran gelembung udara dapat mempengaruhi hasil FT-IR (BagianSeperti yang terlihat dari puncak tidak jelas dan belum terselesaikan di FT-IRspektrum ( Gambar. 5 ) Dibandingkan dengan negara murni kristal. DiSebaliknya, sampel kapal koleksi tampaknya umumamorf di alam dari aglomerasi, seperti yang terlihat di mikro yang

grafik ( Gambar. 9 b). Sebagai perbandingan yang lebih baik, serbuk laktosa yangsemprot dikeringkan pada 170 ° C dansebuahkristal monohydrate -lactose adalahditunjukkan pada Gambar. 9 c dan d, masing-masing. Halus dan bulatbentuk bubuk ini semprot-dikeringkan pada 170 ° C menunjukkan lebih tinggiamorphicity bubuk ini daripada yang terlihat pada Gambar. 9 b.Gambar. 10   menunjukkan adanya amorf dan kristal porsi yangtion dalam bahan yang sama yang dihasilkan dari suhu tinggisemprot pengeringan (220 ° C suhu gas inlet di non-terisolasichamber). Ini co-eksistensi dari kedua polimorf dalam yang samaproduk-semprot kering mungkin karena partikel amorf diendapkan,yang mungkin telah dipipihkan off dari dinding pengering karena termalkejutan pada masa tenang-down. Hal ini dapat juga dilihat dariGambar. 10   kristalisasi yang parsial partikel amorfmulai dari permukaan. Ini perilaku partikel-semprot keringkristalisasi dimulai pada permukaan juga telah diamati olehLai dan Schmidt (1990)   . Variasi besar terlihat di termalanalisis seperti disajikan pada Tabel 1 mungkin karena yang mungkinKehadiran ini campuran non-seragam amorf dan kristal-partikel line.4. KesimpulanDalam penelitian ini, peningkatan kristalinitas diamati selamapengeringan semprot larutan laktosa pada suhu gas inlet200 ° C menggunakan ruang terisolasi (outlet suhu 157 ° C),dibandingkan dengan suhu gas inlet yang lebih rendah (170 ° C) di nonruang terisolasi (outlet suhu 90 ° C). Hasil inisuhu gas inlet tinggi rendah karena pengendapan signifikandi dinding siklon. Hal ini mungkin disebabkan oleh kekakuan dari par- yangticles, di mana partikel dalam keadaan karet mereka menabrak dinding siklonsebelum kristalisasi. Hal ini dapat menunjukkan bahwa hal itu mungkinuntuk mencapai hasil yang lebih tinggi dan kristalisasi lebih lengkap dalampengering yang lebih besar dari yang digunakan di sini (Buchi B-290 Mini semprotpengering) dengan menggunakan kondisi pengeringan inlet yang sama. FT-IR dan RamanAnalisis spektroskopi menunjukkan adanya suatu pro- meningkatporsi b-laktosa dalam sampel terbentuk pada pengeringan lebih tinggitemperatur. Sebuah dua tahap kristalisasi kelembaban-diserap adalahditemukan karena kehadiran ini anomer berbeda dalamsampel. Kesamaan dalam hasil dari FT-IR, Raman spectros-copy, spektroskopi diferensial termodulasi, dan kelembaban yang disebabkan

kristalisasi menunjukkan bahwa metode spektroskopi dapatdigunakan dalam analisis kristalinitas produk untuk mengidentifikasianomer. Akhirnya, dapat disimpulkan bahwa proses pengeringan semprotkondisi dapat digunakan untuk mengubah kristalinitas finalproduk, dimana suhu gas inlet memiliki dampak yang signifikanpada perubahan ini.