ANALISIS KADAR ABU

Definisi Abu : residu anorganik dari proses pembakaran atau oksidasi komponen oganik bahan pangan. Abu tersebut disusun oleh berbagai jenis mineral dengan komposisi yang beragam tergantung pada jenis dan sumber bahan pangan Slide3

Komponen Abu Komponen dalam jumlah besar (makro mineral): K, Na, Ca, Mg Komponen dalam jumlah kecil (mikro mineral): Al, Fe, Cu, Mn, Zn Komponen dalam jumlah sangat kecil (trace element) : Ar, Co, I, F, dsb

Fungsi Analisis Proksimat Kadar Abu Total Mengevaluasi nilai gizi suatu bahan pangan Pengabuan : Tahap persiapan sampel yang harus dilakukan pada analisis kimia Penting terutama bagi produk pangan yang memiliki kadar mineral tinggi (produk-produk hewani)

Kadar abu suatu bahan menunjukkan kandungan mineral yang terdapat dalam bahan tersebut, kemurnian serta kebersihan suatu bahan yang dihasilkan 1. Indikator mutu dari bahan pangan: gula, gelatin, pektin pati, asam, buah-buahan catatan : untuk makanan, jumlah harus kecil (kadar abu kecil) 2. Pemurnian gula tebu : kadar abu penting diketahui karena kadar abu tinggi dapat mengganggu proses untuk pemucatan (bleaching dan kristalisasi ) 3. Kadar abu : dapat menentukan adanya pemalsuan. Dalam menentukan mutu pati, jika kadar abu tinggi maka mutunya jelek

Penetapan kadar abu Teknik pengabuan kering (Dry Ashing) u/ sebagian besar contoh. Teknik pengabuan basah (Wet Ashing) U/ contoh dengan kadar lemak tinggi : daging dan produk olahan daging) Pengabuan Kering Plasma Suhu Rendah (Low Temperature Plasma Dry Ashing); u/ persiapan sample yang akan dianalisis komponen volatil

Persiapan Sampel Sampel sedikit dan harus mewakili sampel yang ada Prapengabuan :Pengecilan ukuran/ penghancuran (hammer mill, grinder, blender), pengurangan kadar air atau penghilangan kand. Lemak Sampel basah atau cairan dikeringkan di dalam oven atau di atas api terbuka( untuk sampel yang berbuih),sampai sampel kering dan tidak berasap Sampel bahan pangan nabati kadar air > 15% dikeringkan dengan 2 tahap (awal T=550C) sebelum digrinder.

Daging, gula dan sirup diuapkan s/d kering pd penangas uap (steam bath) / dg lampu inframerah. Penambahan 1-2 tetes m. Zaitun bebas abu mengindari terbentuknya crust. Sampel dengan kadar lemak tinggi menyebabkan percikan dan swelling, sampel berkadar gula tinggi akan berbuih selama proses pengabuan Pada beberapa bahan pangan (keju, makanan laut dan rempah2) biasanya timbul asap , yang dapat dikurangi dengan membuka pintu tanur. Sampel tersbt sebaiknya dikeringkan dan diekstrak lemaknya (pra perlakuan), dan dipanaskan bila semua eter telah diuapkan

Dari AOACJumlah sampel untuk penetapan kadar abu : 2g : ikan dan olahannya, biji-bijian, makanan ternak 3-5 g : susu, keju 5-10g : gula, hasil-hasil dari gula, daging, sayur-Sayuran 50 ml : anggur (wine) 25 g : juice, buah segar atau kaleng 10 g : jeli, sirop, jam, buah kering, marmalade. Untuk juice (cairan ) : dikeringkan dalam oven dulu, kemudian dibakar

Pencegahan KontaminasiSumber kontaminasi alat2 dari logam (blender, ayakan), korosi dari oven, tanur dan rak2nya. Solusi : Penggunaan mortar porselen, ayakan nilon atau plastik Pada pengabuan basah : kontaminasi dari pereaksi2 dan alat2

Pengabuan keringPeralatan

Cawan/krus terbuat dari porselen, kuarsa, vycor, besi, nikel,platina dan campuran emas platina, Krus platina: bila suhu tinggi, tidak terjadi dekomposisi (tetap utuh), ideal, mahal krus porselen: (paling murah dan berat relatif konstan setelah pemanasan berulang, walau mudah retak dan pecah pada suhu tinggi yang mendadak) krus nikel: kadang-kadang bereaksi dengan abu Krus Vycor (dibuat dari silica murni), ideal setelah platina, dapat tahan sampai 900 oC, Krus kuarsa :tahan terhadap asam dan halogen ,tetapi tidak untuk basa pada T tinggi

Destruksi komponen oganik sampel pada T tinggi di dalam tanur pengabuan (furnace), tanpa terjadi nyala api s/d terbentuk abu putih dan berat konstan

Abu

Oksigen dari udara

Bahan panganT= 500 600 oC

Air + zat volatil lain

O2 : Oksidator Bahan Organik Oksida2 + CO2 + AirT= 500 600 oC

+ Komp. volatil

Sebagian besar mineral diubah menjadi oksida, sulfat fosfat, klorida dan silikat Unsur (Fe, Se,Pb dan Hg) dapat teruapkan sebagian dengan metode ini

Prinsip Analisis : abu dalam bahan ditetapkan dengan menimbang residu hasil pembakaran komponen bahan organik pada T= 500OC - 600OC Contoh Suhu Pengabuan buah-buahan dan produknya : 525 oC, sampai konstan daging, sayur-sayuran, gula : 525 oC, sampai konstan biji-bijian, rempah, ikan : 550 oC, sampai konstan Kelebihan : Metodenya aman, tidak memerlukan pereaksi atau pengurangan blanko, bisa menggunakan banyak krus, abu yang yang dihasilkan dapat digunakan untuk analisis sebagian besar unsur, abu tak larut asam, abu yang larut dan tak larut air. Kekurangan : lama dan alat mahal

, Hal-hal yang perlu diperhatikan: Kesalahan yang terjadi 1. dekomposisi komponen karena suhu terlalu tinggi 2. kesalahan penimbangan 3. higroskopi (menyerap dalam air) Pembakaran dalam tanur : Sebelumnya dibakar di luar dengan bunsen (api kecil) untuk menghindari penguapan partikelpartikel ringan yang menguap (ikut asap) bila langsung ke tanur (menghindari kesalahan penguluran/ penimbangan).

Pengabuan keringKrus dipanaskan T 100-105oc, pada Tanur Diginkan dalam desikator, timbang

5-10g sampel pada krus dibakar pada bunsen s/d tdk berasap dan berwarna hitam

panaskan krus, bertahap T 300-420-550oc, pada Tanur, t= 5 -8 jam, s/d tbtk abu

Karbon blm teroksidasi, dinginkan Dan + 1-2 ml HNO3 pekat, masukkan tanur s/d tbtk abu

Matikan tanur setelah T= 250oc, Krus Diginkan dalam desikator, timbang. S/d konstan selisih 0.0002 g

Perhitungan Kadar abu ditentukan berdasarkan kehilangan berat setelah pembakaran Kadar Abu (%berat basah) = (Y-A) x 100 X Kadar Abu (g abu per 100 g bahan) = (Y-A) x 100 XKet : Y = berat abu + cawan/krus (g) A = berat cawan/krus (g) X = berat contoh (g)

Pengabuan BasahPeralatan

U/ Persiapan sampel trace mineral atau mineral toksik

Prinsip : Cara mengoksidasi komponen organik dengan Oksidator kimiawi seperti asam-asam kuat (asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat atau Campurannya) Asam sulfat saja :waktu sangat lama, Asam nitrat oksidan yang baik, tetapi cepat habis sebelum seluruh sampel terdestruksi Asam perklorat merupakan oksidan terbaik tetapi bersifat sangat mudah meledak. Digunakan campuran

Pengabuan basah dengan H2SO4, dan HNO35-10g sampel masukkan ke labu kjeldahl + 10 ml H2SO4, 10 ml HNO3, batu didih, Panaskan s/d larutan gelap

+ 1-2 ml HNO3, panaskan s/d lebih gelap

+ HNO3, panaskan s/d larutan tidak gelap

Dinginkan, + 10 ml aquades , panaskan s/d berasap

Dinginkan, + 5 ml aquades , panaskan s/d berasap Dinginkan, encerkan s/d vol.tertentu

Pengabuan basah dengan HClO4 , H2SO4, dan HNO3sampel masukkan ke labu kjeldahl + 4 ml HClO4, HNO3, batu didih, H2SO4 dan diaduk, Panaskan (api kecil) s/d timbul asap tebal (5-10 menit) Pemanas dimatikan , dinginkan, panaskan (api kecil) kembali s/d asap putih tebal panaskan 1-2 menit suhu ditingkatkan s/d larutan bening atau kuning muda (Bila ada Fe) Jika masih terdapat karbon + 1-2 ml HNO3, panaskan s/d larutan tidak gelap

Dinginkan, encerkan s/d vol.tertentu

Hal yang harus diperhatikan : Penambahan HClO4 , H2SO4, dan HNO3 kan yang lebih besar Harus dilakukan di ruang asap yang terisolasi baik Gunakan masker Suhu pemanasan jangan ditingkatkan sampai oksidasi selesai Selama pemanasan min. Tdpt 2-3 tetes H2SO4 utuk mencegah ledakan

Pengabuan basah dengan H2SO4, HNO3 dan H2O25-10g sampel masukkan ke labu kjeldahl + 10 ml H2SO4, 10 ml HNO3, batu didih, Panaskan s/d larutan gelap, tidak ada buih + 1-2 ml HNO3, panaskan s/d lebih gelap + HNO3, panaskan s/d larutan tidak gelap Dinginkan, + 10 ml aquades , panaskan s/d berasap + 2-3 ml H2O2, + HNO3 dan panaskan s/d tidak berwarna/ tdk terjadi pengurangan warna kuning muda Dinginkan, + 10 ml aquades , panaskan s/d berasap Dinginkan, + 5 ml aquades , panaskan s/d berasap Dinginkan, encerkan s/d vol.tertentu

Kelebihan : Alat yang digunakan relatif murah dan sederhana, oksidasi berlangsung cepat Kelemahan : pereaksi yang bersifat digunakan korosif, penanganan dalam jumlah besar sukar dikerjakan dan diperlukan operator terampil

Pengabuan kering Plasma Suhu RendahSampel pada perahu kaca dimasukkan ke bejana Bejana ditutup dan vakum dinyalakan

Sedikit Oksigen dialirkatn stlh cukup vakum < 1 torr

Pembangkit gel.elektomagnetik frekuensi radio diaktifkan < 14 mHz u/memecah oksigen

Laju pembakaran diatur dengan mengubah daya 50-200 watt

Untuk garam-garam yang mudah menguap Kelebihan : hilangnya unsur kelumit lebih sedikit diband. pengabuan kering, Suhu < 150oC . Kekurangan : kapasitas contoh kecil,biaya peralatan, tjd kebocoran sistem vakum karena penutup bejana bocor, atau sambungan T patah.

Abu yang larut dan tidak larut Air1. Abu yang larut air

Mutu jam dan preserved yang lain ada korelasinya dengan kandungan buah. Kandungan abu larut air >Kadar abu dari beberapa penelitian: Apel 0.32%; Jambu Biji: 0.62%; Nenas : 0.43%; Buah Anggur: 0.53%

Prinsip ; Total abu yang diperoleh dilarutkan dengan air lalu dilewatkan pada kertas saring bebas abu. Abu yang tertinggal pada kertas saring adalah abu yang tidak larut air

Abu yang larut dan tidak larutAbu total + 10 ml air distilat

Cawan ditutup dan dipanaskan s/d hampir mendidih

Kertas saring dikeringkan dan diabukan kembali Hasil pengabuan ditimbang sebagai abu tidak larut

Perhitungan% Kadar Abu tidak larut air = W3x 100 W1 % Kadar Abu larut air= (W2-W3) x 100 W1 Ket : W1 = berat sampel awal W2 = berat abu total W3 = berat abu tidak larut air

Abu yang tidak larut dalam asam Untuk mengetahui pemalsuan suatu produk , mengukur kontaminasi permukaan sayur buah atau proses pencucian gandum prapenggilingan. Kontaminan berupa silikat % Kadar Abu tidak larut asam = W3x 100 W1 % Kadar Abu larut asam= (W2-W3) x 100 W1 Ket : W1 = berat sampel awalW2 = berat abu total W3 = berat abu tidak larut asam

Abu yang tidak larut dalam asam25 ml HCl 10 % (berat jenis 1.050 abu

Cawan Didihkan perlahan-lahan (ekstrak) dengan api kecil ( 5 menit) Kertas saring bebas abu Cuci dengan air destilat panas Kertas saring + residu diabukan, ditimbang = berat abu tidak larut asam

Soal1. Your lab technician was to determine the ash content of buttermilk by dry ashing, The technician weighed 5 g of buttermilk into one weighed platinum crucible, immediately put the crucible into the muffle furnace using a pair of all stainless steel tongs, and ashed the sample for 48 hr at 8OOC. The crucible was removed from the muffle furnace and set on a rack in the open until it was cool enough to reweigh. Itemize the instructions you should have given your technician before beginning, so there would not have been the mistakes made as described above.

A grain was found to contain 11.5%. moisture. A 5.2146 g sample was placed into a crucible (28. 5053 g tare). The asked crucible weighed 28.5939 g. Calculate the percentage ash on an asreceived basis

TERIMA KASIH Selamat berlayar di lautan pustaka lainnya