ANALISISKADARABUDefinisiAbu : residu anorganik dari proses pembakaran atau oksidasi komponen oganik bahan pangan.Abu tersebut disusun oleh berbagai jenis mineral dengan komposisi yangberagamtergantungpadajenisdansumberbahanpanganSlide 3Komponen AbuKomponen dalam jumlah besar (makro mineral): K, Na, Ca, MgKomponen dalam jumlah kecil (mikro mineral): Al, Fe, Cu, Mn, ZnKomponen dalam jumlah sangat kecil (trace element) : Ar, Co, I, F, dsbFungsi Analisis Proksimat Kadar Abu TotalMengevaluasi nilai gizi suatu bahan panganPengabuan : Tahap persiapan sampel yang harus dilakukan pada analisis kimiaPenting terutama bagi produk pangan yang memiliki kadar mineral tinggi (produk-produk hewani)Kadar abu suatu bahan menunjukkan kandungan mineral yang terdapat dalam bahan tersebut, kemurnian serta kebersihan suatu bahan yang dihasilkan

Indikator mutu dari bahan pangan:gula, gelatin, pektinpati, asam, buah-buahancatatan : untuk makanan, jumlah harus kecil (kadar abu kecil)

Pemurnian gula tebu : kadar abu penting diketahui karena kadar abu tinggi dapat mengganggu proses untuk pemucatan (bleaching dan kristalisasi )

Kadar abu : dapat menentukan adanya pemalsuan. Dalam menentukan mutu pati, jika kadar abu tinggimaka mutunya jelekPenetapan kadar abuTeknik pengabuan kering (Dry Ashing) u/ sebagian besar contoh.

Teknik pengabuan basah (Wet Ashing) U/ contoh dengan kadar lemak tinggi : daging dan produk olahan daging)

Pengabuan Kering Plasma Suhu Rendah (Low Temperature PlasmaDry Ashing); u/ persiapan sample yang akan dianalisis komponen volatilPersiapan SampelSampel sedikit dan harus mewakili sampel yang ada

Prapengabuan :Pengecilan ukuran/ penghancuran (hammer mill, grinder, blender), pengurangan kadar air atau penghilangan kand. Lemak

Sampel basah atau cairan dikeringkan di dalam oven atau di atas api terbuka( untuk sampel yang berbuih),sampai sampel kering dan tidak berasap

Sampel bahan pangan nabati kadar air > 15% dikeringkan dengan 2 tahap (awal T=550C) sebelum digrinder.Daging, gula dan sirup diuapkan s/d kering pd penangas uap (steam bath) / dg lampu inframerah.Penambahan 1-2 tetes m. Zaitun bebas abu mengindari terbentuknya crust. Sampel dengan kadar lemak tinggi menyebabkan percikan dan swelling, sampel berkadar gula tinggi akan berbuih selama proses pengabuan

Pada beberapa bahan pangan (keju, makanan laut dan rempah2) biasanya timbul asap , yang dapat dikurangi dengan membuka pintu tanur. Sampel tersbt sebaiknya dikeringkan dan diekstrak lemaknya (pra perlakuan), dan dipanaskan bila semua eter telah diuapkanDari AOACJumlah sampel untuk penetapan kadar abu :

2 g: ikan dan olahannya, biji-bijian, makanan ternak 3-5 g: susu, keju5-10g : gula, hasil-hasil dari gula, daging, sayur-Sayuran 50 ml: anggur (wine)25 g: juice, buah segar atau kaleng10 g: jeli, sirop, jam, buah kering, marmalade.

Untuk juice (cairan ) : dikeringkan dalam oven dulu, kemudian dibakarPencegahan KontaminasiSumber kontaminasi alat2 dari logam (blender, ayakan), korosi dari oven, tanur dan rak2nya. Solusi : Penggunaan mortar porselen, ayakan nilon atau plastik

Pada pengabuan basah : kontaminasi dari pereaksi2 dan alat2PeralatanPengabuankeringCawan/krus terbuat dari porselen, kuarsa, vycor, besi, nikel,platina dan campuran emas platina,Krusplatina: bila suhu tinggi, tidak terjadi dekomposisi (tetap utuh), ideal, mahalkrus porselen: (paling murah dan berat relatif konstan setelah pemanasan berulang, walau mudah retak dan pecah pada suhu tinggi yang mendadak)krus nikel: kadang-kadang bereaksi dengan abuKrus Vycor (dibuat dari silica murni), ideal setelah platina, dapat tahan sampai 900 oC,Krus kuarsa :tahan terhadap asam dan halogen ,tetapi tidak untuk basa pada T tinggiAbuOksigen dari udaraBahan panganAir + zat volatil lainT= 500 600 oCDestruksi komponen oganik sampel padaT tinggi di dalam tanur pengabuan (furnace), tanpa terjadi nyala api s/d terbentuk abu putih dan berat konstanBahan OrganikOksida2 + CO2 + Air+ Komp. volatilT= 500 600 oC

Sebagian besar mineral diubah menjadi oksida, sulfat fosfat, klorida dan silikatUnsur (Fe, Se,Pb dan Hg) dapat teruapkan sebagian dengan metode iniO2 : OksidatorPrinsip Analisis : abu dalam bahan ditetapkan dengan menimbang residu hasil pembakaran komponen bahan organik pada T= 500OC - 600OCContoh Suhu Pengabuanbuah-buahan dan produknya : 525 oC, sampai konstandaging, sayur-sayuran, gula : 525 oC, sampai konstanbiji-bijian, rempah, ikan : 550 oC, sampai konstan

Kelebihan : Metodenya aman, tidak memerlukan pereaksi atau pengurangan blanko, bisa menggunakan banyak krus, abu yang yang dihasilkan dapat digunakan untuk analisis sebagian besar unsur, abu tak larut asam, abu yang larut dan tak larut air.Kekurangan : lama dan alat mahal, Hal-hal yang perlu diperhatikan: Kesalahanyang terjadidekomposisi komponen karena suhu terlalu tinggikesalahan penimbanganhigroskopi (menyerap dalam air)

Pembakaran dalam tanur :Sebelumnya dibakar di luardengan bunsen (api kecil) untuk menghindari penguapan partikel-partikel ringan yang menguap (ikut asap) bila langsung ke tanur (menghindari kesalahanpenguluran/ penimbangan).Krus dipanaskan T 100-105oc, pada TanurDiginkan dalam desikator, timbang5-10g sampel pada krus dibakar pada bunsen s/d tdk berasap dan berwarna hitampanaskan krus, bertahap T 300-420-550oc, pada Tanur, t= 5 -8 jam, s/d tbtk abuMatikan tanur setelah T= 250oc, Krus Diginkan dalam desikator, timbang. S/d konstan selisih 0.0002 gKarbon blm teroksidasi, dinginkanDan + 1-2 ml HNO3 pekat, masukkan tanur s/d tbtk abuPengabuan keringPerhitunganKadar abu ditentukan berdasarkan kehilangan berat setelah pembakaranKadar Abu (%berat basah) = (Y-A)x 100XKadar Abu (g abu per 100 g bahan) = (Y-A)x100XKet :Y = berat abu + cawan/krus (g) A = berat cawan/krus (g)X = berat contoh (g)Pengabuan BasahPeralatanU/ Persiapan sampel trace mineral atau mineral toksikPrinsip :Cara mengoksidasi komponen organik dengan Oksidator kimiawi sepertiasam-asam kuat (asam nitrat, asam sulfat, asam perklorat atau Campurannya)

Asam sulfat saja :waktu sangat lama,Asam nitrat oksidan yang baik, tetapi cepat habis sebelum seluruh sampel terdestruksiAsam perklorat merupakan oksidan terbaik tetapi bersifat sangat mudah meledak.Digunakan campuran5-10g sampel masukkan ke labu kjeldahl

+10 ml H2SO4, 10 ml HNO3, batu didih, Panaskan s/d larutan gelap+ 1-2 ml HNO3, panaskan s/d lebih gelapPengabuan basah denganH2SO4, dan HNO3+ HNO3, panaskan s/d larutan tidak gelapDinginkan, +10 ml aquades , panaskan s/d berasapDinginkan, +5 ml aquades , panaskan s/d berasapDinginkan, encerkan s/d vol.tertentusampel masukkan ke labu kjeldahl+4 ml HClO4, HNO3, batu didih, H2SO4 dan diaduk, Panaskan (api kecil) s/d timbul asap tebal (5-10 menit)Pemanas dimatikan , dinginkan, panaskan (api kecil) kembali s/d asap putih tebalPengabuan basah dengan HClO4 , H2SO4, dan HNO3Jika masih terdapat karbon + 1-2 ml HNO3, panaskan s/ d larutan tidak gelappanaskan 1-2 menit suhu ditingkatkan s/d larutan bening atau kuning muda (Bila ada Fe)Dinginkan, encerkan s/d vol.tertentuHal yang harus diperhatikan :Penambahan HClO4 , H2SO4, dan HNO3 kan yang lebih besarHarus dilakukan di ruang asap yang terisolasi baikGunakan maskerSuhu pemanasan jangan ditingkatkan sampai oksidasi selesaiSelama pemanasan min. Tdpt 2-3 tetes H2SO4 utuk mencegah ledakan5-10g sampel masukkan ke labu kjeldahl+10 ml H2SO4, 10 ml HNO3, batu didih, Panaskan s/d larutan gelap, tidak ada buih+ 1-2 ml HNO3, panaskan s/d lebih gelapPengabuan basah denganH2SO4, HNO3 dan H2O2+ HNO3, panaskan s/d larutan tidak gelapDinginkan, +10 ml aquades , panaskan s/d berasapDinginkan, +5 ml aquades , panaskan s/d berasapDinginkan, encerkan s/d vol.tertentu+ 2-3 ml H2O2, + HNO3 dan panaskan s/d tidak berwarna/ tdk terjadi pengurangan warna kuning mudaDinginkan, +10 ml aquades , panaskan s/d berasapKelebihan : Alat yang digunakan relatif murah dan sederhana, oksidasi berlangsung cepatKelemahan : pereaksi yang bersifat digunakan korosif, penanganan dalam jumlah besar sukar dikerjakan dan diperlukan operator terampilSampel pada perahu kaca dimasukkan ke bejanaBejana ditutup dan vakum dinyalakanSedikit Oksigen dialirkatn stlh cukup vakum < 1 torrPembangkit gel.elektomagnetik frekuensi radio diaktifkan < 14 mHz u/memecah oksigenLaju pembakaran diatur dengan mengubah daya 50-200 wattPengabuan kering Plasma Suhu RendahUntuk garam-garam yang mudah menguapKelebihan : hilangnya unsur kelumit lebih sedikit diband. pengabuan kering, Suhu < 150oC .Kekurangan : kapasitas contoh kecil,biaya peralatan, tjd kebocoran sistem vakum karena penutup bejana bocor, atau sambungan T patah. Abu yang larut dan tidak larut Air1. Abu yang larut airMutu jam dan preserved yang lain ada korelasinya dengan kandungan buah. Kandungan abu larut air >Kadar abu dari beberapa penelitian:Apel 0.32%; Jambu Biji: 0.62%; Nenas : 0.43%; Buah Anggur: 0.53%Prinsip ; Total abu yang diperoleh dilarutkan dengan air lalu dilewatkan pada kertas saring bebas abu. Abu yang tertinggal pada kertas saring adalah abu yang tidak larut air Abu yang larut dan tidak larutAbu total + 10 ml air distilatCawan ditutup dan dipanaskan s/d hampir mendidihKertas saring dikeringkan dan diabukan kembaliHasil pengabuan ditimbang sebagai abu tidak larutPerhitungan% Kadar Abu tidak larut air = W3x 100W1% Kadar Abu larut air= (W2-W3)x100W1

Ket : W1 = berat sampel awal W2 = berat abu totalW3 = berat abu tidak larut airAbu yang tidak larut dalam asamUntuk mengetahui pemalsuan suatu produk , mengukur kontaminasi permukaan sayur buahatau proses pencucian gandum prapenggilingan. Kontaminan berupa silikat

% Kadar Abu tidak larut asam = W3x 100W1% Kadar Abu larut asam= (W2-W3)x100W1

Ket : W1 = berat sampel awalW2 = berat abu totalW3 = berat abu tidak larut asamAbu yang tidak larut dalam asam25 ml HCl 10 % (berat jenis 1.050abu

Cawan Didihkan perlahan-lahan (ekstrak) dengan api kecil ( 5 menit)

Kertas saring bebas abuCuci dengan air destilat panas

Kertas saring + residu diabukan, ditimbang = berat abu tidak larut asam1. Your lab technician was to determine the ash content of buttermilk by dry ashing, The technician weighed 5 g of buttermilk into one weighed platinum crucible, immediately put the crucible into the muffle furnace using a pair of all stainless steel tongs, and ashed the sample for 48 hr at 8OOC. The crucible was removed from the muffle furnace and set on a rack in the open until it was cool enoughto reweigh. Itemize the instructions you should have given your technician before beginning, so there would not have been the mistakes made as described above.SoalA grain was found to contain 11.5%. moisture. A 5.2146 g sample was placed into a crucible (28. 5053 g tare). Theasked crucible weighed 28.5939 g. Calculate the percentage ash on an as- received basisTERIMA KASIHSelamat berlayar di lautan pustaka lainnya