Click here to load reader
Upload
kato-rivera
View
119
Download
14
Embed Size (px)
DESCRIPTION
原子吸收光谱法模块之. 任务3 工作曲线法测定水中微量镁. 能力目标. 能用工作曲线法测量元素含量; 理解工作曲线法的特点,适用范围 。. 镁与生活. 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ,具有强度高、密度小、机械加工性能好等特点。广泛应用于航空航天、机械制造、交通运输等领域。镁又是 叶绿素分子的核心原子,是植物光合作用的中心。镁能激活人体内多种酶,抑制神经异常兴奋性,维持核酸结构的稳定。缺镁会引起心脑血管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏松、抑郁症。. 问题. 问题:镁是一种重要的工业材料,又是与人们健康密切相关的重要元素,如何测定水中微量镁呢?. - PowerPoint PPT Presentation
Citation preview
任务 3 工作曲线法测定水中微量镁
原子吸收光谱法模块之
能力目标
能用工作曲线法测量元素含量;理解工作曲线法的特点,适用范围。
镁与生活 镁是地球上储量最丰富的轻金元素之一 ,具有强度高、密度小、机械
加工性能好等特点。广泛应用于航空航天、机械制造、交通运输等领域。镁又是叶绿素分子的核心原子,是植物光合作用的中心。镁能激活人体内多种酶,抑制神经异常兴奋性,维持核酸结构的稳定。缺镁
会引起心脑血管病、高血压、糖尿病、白内障、骨质疏松、抑郁症。
问题:镁是一种重要的工业材料,又是与人们健康密切相关的重要元素,如何测定水中微量镁呢?
问题
问题的解决:测定水样中的微量镁可以采用化学法(配位滴定)、电位法、分光光度法、原子吸收法等。它们各有优缺点,而原子吸收法以其灵敏度高、干扰少,简单快速而被广泛采用。
根据光吸收定律 A=KbC=K′C
式中: A -原子吸收吸光度; K -常数; b -光程长度; C -试液中待测元素浓度。
吸光度 A 与试液浓度 C 呈直线关系,通过测量试液的吸光度求得待测元素的浓度。
工作曲线法定量原理1
工作曲线的绘制与样品浓度的测量:配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液,按浓度由低到高的顺序测定吸光度值。绘制吸光度对浓度的校准曲线。在与标准系列测定完全相同的条件下测定试样的吸光度,从校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。
C ( μ g/ mL)2. 00 4. 00 6. 00 8. 00
待 测 元 素 的 浓 度0. 100
0. 200
0. 300
0. 400
0. 500
0. 600
待 测 元 素的 吸 收 值
0
工作曲线
工作曲线法定量原理2
根据工作曲线法的原理,测定水中镁包括如下内容: 配制标准系列; 制备样品溶液;开机预热,设置仪器条件; 测量标准系列及样品溶液的吸光度; 绘制工作曲线; 利用内插法查得试液浓度。
实训内容
原子吸收分光光度计;(型号 TAS990 ,北京普析通用仪器公司)空气压缩机;乙炔钢瓶;镁空心阴极灯;
玻璃量器、容器: 100mL 容量瓶 2个; 50mL 容量瓶 5个; 5 、10mL移液管各一支; 100mL烧杯一个。
仪器
镁标准贮备液:准确称取 800℃ 灼烧至恒重的氧化镁( A.R.)1.6583g ,滴加 1molL-1HCl至完全溶解,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液镁的浓度为ρ ( Mg)=1.000mgmL-1 ;贮存期 -1 年。
二级蒸镏水;
盐酸( G.R )
含镁水试样。
标准贮备液
ρMg=1.000mgmL-1
试剂
镁标准系列溶液配制(学生设计方案并配制):
配制标准系列溶液: ρ ( Mg ) = 0.100、 0.200、 0.300、0.400
0.500μg/mL 的镁标准溶液。 现有的标准贮备液: ρ ( Mg ) = 1.000 mg/mL 。
配制溶液体积 50.00mL 。
如何配制?
请设计溶液配制的方案,并完成配制过程。 试样制备:
移取水样 10.00mL ,加入 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至 标线,摇匀。
溶液配制
溶液配制(参考方案)
4、配制样品溶液:吸取试样溶液10mL ,定容至 100mL
2、配制标准工作液
ρ ( Mg )=5.00 μg/mL
1、配制标准工作液
ρ ( Mg )=100 μg/mL
3 、配制标准系列溶液ρ ( Mg )=0.100 、 0.200 、 0.300 、 0.400 、 0.500μg/mL
设置下列实验条件 分析线 : 285.2nm ;
光谱通带: 0.4nm ;
实验条件
空心阴极灯电流: 2mA ;
乙炔流量 : 2000mL/min ;
燃烧器高度: 5mm 。
分析方法设置
点击“样品
在校正方法中选“标准曲线”
选择浓度单位样品名称下一步
下一步
完成
样品测量界面
进入“样品设置向导”
输入标准系列
输入样品名称数量
返回样品测量界面
实验分组,每二人一组,分工协作完成下列实验。
开机,设置仪器条件;
配制标准系列、样品溶液;
测定标准系列及样品溶液吸光度 A ;
学生实训
绘制工作曲线,从工作曲线上查得试液浓度。
从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL 。
计算公式: ρ ( Mg ) =CV0/V1
式中:
ρ ( Mg ) 水样中镁含量, μg/mL ;
C 工作曲线查得数值, μg/mL ;
V0 样品溶液定容体积, mL ;
V1 取样量, mL 。
结果计算
问题 1 :开机时电脑与主机无法连接,工作软件显示只能脱机工作。
原因:开机顺序错误,先开原子吸收分光光度计主机电源,后开电脑。
解决方法:关闭主机,等待 5 分钟后重新开机。
实训中的问题及解决
问题 2 :初始化失败,波长电机出现× 。无法进行下一步操作。
原因:空心阴极灯不亮,灯安装错误。
解决方法:将灯取出重新安装,再初始化。
问题 3 :火焰无法点燃,检查空气,乙炔减压阀压力正常。
原因:管路上的乙炔阀门关闭,无乙炔供应。
解决方法:打开乙炔管路阀门,重新点火。
问题 5 :测量时吸光度值不稳定。
原因:仪器周围有风,致使火焰摆动。
解决方法:关闭门窗,盖好燃烧室挡板。
实训中的问题及解决问题 4 :测量时,吸入浓度 0.10-0.50 μg/mL 的 镁溶液,吸光度均为零。
原因:检查发现寻峰没有完成就结束寻峰。
解决办法:重新寻峰。
问题 6 :线性相关系数小于 0.99 。
原因:读数操作错误,将毛细管插入溶液,吸光度未稳定即读数。
解决方法:重新测量。
影响工作曲线法测定准确度的因素: 标准系列及样品溶液的制备(移液管,容量瓶的正确使用); 测量条件设置; 吸喷溶液时毛细管的位置; 空气对流对火焰的影响; 读数开始的时间。
每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正;
整 个分析过程中操作条件保持不变;
标准系列与被分析样品溶液的组成应该尽可能一致;
标准和试样溶液的吸光度应在 0.2~0.8之间
当样品的情况不清或很复杂时分析误差较大,可用其他方法定量。
实训总结
工作曲线法特点:简单快速;适合组成较简单的大批量样品分析。
注意事项: 标准溶液与试液的基体要相似,以消除基体效应; 浓度要合适:标准溶液浓度范围应将试液中待测元素的浓度包
括在内。浓度范围大小应以获得合适的吸光度读数为准 (0.2-0.8);
在测量过程中要吸喷去离子水或空白溶液来校正零点漂移; 由于燃气和助燃气流量变化会引起 工作曲线斜率变化,因此
每次分析都应重新绘制工作曲线。
总结-方法特点、注意事项
配制标准溶液可选择待测元素的高纯( 99.99%)金属丝、棒、片用稀酸清洗,以除去表面氧化层或使用各元素的盐类。溶于合适的溶剂中,配制成浓度为 1 mg·mL-1 的标准储备液,配制时一般要维持一定酸度(可以用 1 %的稀硝酸或盐酸),以免器皿表面吸附。配好的储备液应储于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃容器中此溶液可长期保存。
低浓度的标准系列溶液,使用时用标准储备液经逐级稀释而成。由于低浓度溶液不稳定,使用时间不应超过 1 ~ 2天。
标准溶液的配制
配制标准储备液:光谱纯试剂; 酸、碱等常用试剂:优级纯; 水:原子吸收分析用水应符合 GB / T6682 - 1992 ,分析试验室用水三级水的规格。
原子吸收常用试剂
若测定固体样品或污水样品中的镁,实验条件如何设置?样品如何处理?
思考回答
拓展与引申
仪器参数可参考上面的数据。标准系列浓度可根据样品中含量作适
当调整,但不能超出线性范围。
固体样品或污水需要将其中的镁 转化为可溶性的镁离子。
方法。
本实训“原子吸收工作曲线法测镁”采用的是工作曲线法定量,其适用
于组成简单的,无干扰的样品测定,对于复杂样品,存在干扰时选择
何种定量方法呢?
查阅相关文献,寻找答案。
思考题