21
LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMENTASI KIMIA ACARA : Analisis Kandungan Logam dengan Spektroskopi X- Ray Fluorescensce (XRF) Disusun Oleh : Nama : Hersandy D.Kusuma NIM : 011300339 Prodi : Teknokimia Nuklir Semester : III Kelompok : A3 Teman Kerja : 1. Ari Nurul P 2. Muhammad reza P Tanggal Praktikum : 06 November 2014 Asisten : Haries handoyo, S.ST

3. Laporan XRF hersandy.docx

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: 3. Laporan XRF hersandy.docx

LAPORAN PRAKTIKUMINSTRUMENTASI KIMIA

ACARA :Analisis Kandungan Logam dengan Spektroskopi X-Ray

Fluorescensce (XRF)

Disusun Oleh :

Nama : Hersandy D.Kusuma

NIM : 011300339

Prodi : Teknokimia Nuklir

Semester : III

Kelompok : A3

Teman Kerja : 1. Ari Nurul P

2. Muhammad reza P

Tanggal Praktikum : 06 November 2014

Asisten : Haries handoyo, S.ST

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIRBADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL

YOGYAKARTA

Page 2: 3. Laporan XRF hersandy.docx

2013Spektroskopi X-Ray Fluorescence (XRF)

I. Tujuan

1. Memahami cara kerja alat spektrometer X-Ray Fluorescence (XRF).

2. Menentukan kandungan logam dalam sampel.

II. Dasar Teori

Sinar X

Sinar X adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan

gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang

gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-benda. Sinar-x

ditemukan pertamakali oleh Roentgen pada tahun 1895. Pada saat ditemukan, sifat-

sifat sinar-x tidak langsung dapat diketahui. Sifat-sifat alamiah (nature) sinar-x baru

secara pasti ditentukan pada th 1912 seiring dengan penemuan difraksi sinar-x oleh

kristal. Difraksi sinar-x ini dapat “melihat” atau “membedakan” objek yang berukuran

kurang lebih1 angstroom. Sifat-sifat sinar-x tersebut adalah:

a.       Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus, dan dapat

mempengaruhi film fotografi sama seperti cahaya tampak.

b.      Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat

menembus tubuh manusia,kayu, beberapa lapis logam tebal.

c.       Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada

film fotografi (radiograf).

d.      Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hf.

e.      Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5 Å (sedangkan orede

panjang gelombang untuk cahaya tampak = 6000 Å). Jadi letak sinar-x

dalam diagram spektrum gelombang elektromagnet adalah antara sinar

ultra violet dan sinar gama.

Page 3: 3. Laporan XRF hersandy.docx

Sinar-X merupakan bagian dari spektrum elektromagnetik dan dinyatakan

dalam energi mereka (kilo elektron volt - keV) atau panjang gelombang (nanometer

nm). XRF (X-ray Fluorescence) merupakan konsekuensi dari perubahan yang terjadi

dalam sebuah atom. Sebuah atom yang stabil terdiri dari inti dan elektron yang

mengorbit itu. Elektron yang mengorbit tersebut akan disusun dalam kerang: setiap

shell terdiri dari elektron dengan energi yang sama. Ketika energi tinggi insiden

(primer) X-ray bertabrakan dengan atom itu mengganggu stabilitas ini. Sebuah

elektron dikeluarkan dari tingkat energi rendah (misalnya K shell: lihat diagram) dan

ruang yang dibuat. Akibatnya elektron dari tingkat energi yang lebih tinggi (misalnya

L shell) jatuh ke dalam ruang ini.

Perbedaan energi yang dihasilkan sebagai elektron bergerak antara level

dilepaskan sebagai sekunder sinar-X yang merupakan karakteristik dari elemen.

Proses ini disebut XRF.

XRF adalah teknik terbukti untuk analisis material dalam berbagai industri dan

aplikasi, dari Positif Material Identification , memo menyortir logam , mengukur

sulfur dalam minyak, menganalisis ketebalan lapisan logam finishing dan paduan

logam untuk kontrol kualitas dalam industri barang konsumen elektronik dan .

Spektrum X-ray fluorescence

Peristiwa X-ray fluorescence terjadi melalui dua tahap:

1. Tahap pertama adalah foto-ionisasi atom. Energi dari foton akan dipindahkan ke

elektron pada kulit terdalam (elektron Kα) yang menyebabkan elektron terlempar dari

atom, yang dinamakan fotoelektron, dengan asumsi bahwa foton tersebut memiliki

cukup energi. Efek fotolistrik ini memyebabkan atom menjadi kehilangan elektron.

Page 4: 3. Laporan XRF hersandy.docx

Gambar 1. Peristiwa fotoionisasi

2. Tahap kedua adalah stabilisasi atom yang terionisasi. Hal ini menyebabkan re-emisi

dari semua, atau sebagian, energi yang dibutuhkan selama peristiwa eksitasi.

Peristiwa ini terjadi hampir secara instan (dalam 10 hingga 16 detik), sebuah elektron

dari orbit yang lebih luar dari atom tersebut untuk melompat ke dalam untuk mengisi

ruang kosong. Karena elektron yang lebih luar memiliki energi yang lebih besar,

maka elektron yang berpindah akan memiliki kelebihan energi yang dipancarkan

dalam bentuk foton X-ray fluorescence. Dengan cara ini, atom kembali ke keadaan

dasar dengan sangat cepat.

Proses terbentuknya sinar-X

Sinar-X Karakteristik

Pada generator sinar-X, saat filamen katoda dipanaskan menyebabkan filamen

berpijar sehingga elektron-elektron bergerak dari atom-atom filamen dan lepas dari

katoda. Elektron-elektron dari katoda akan lepas dan bergerak dengan kecepatan

tinggi menuju anoda. Elektron yang ditembakkan dari katoda ini memiliki energi

berupa energi kinetik. Selanjutnya pada anoda, elektron yang ditembakkan dari katoda

menumbuk elektron lain di anoda sehingga energi kinetik elektron dari katoda

berubah dan memberikan energi kinetik pada elektron anoda sehingga elektron

tereksitasi terlepas dari lintasan orbitnya. Saat elektron kembali dalam keadaan dasar

atau setimbang, terjadi perubahan energi. Perubahan energi ini ternyata mampu

menghasilkan foton dengan frekuensi yang tinggi, peristiwa ini menghasilkan foton

sinar-X yang dikenal sebagai sinar-X karakteristik.

Page 5: 3. Laporan XRF hersandy.docx

element

linewavelengt

h (nm)elemen

tline

wavelength (nm)

element

linewavelengt

h (nm)elemen

tline

wavelength (nm)

Li Kα 22.8 Ni Kα1 0.1658 I Lα1 0.3149 Pt Lα1 0.1313

Be Kα 11.4 Cu Kα1 0.1541 Xe Lα1 0.3016 Au Lα1 0.1276

B Kα 6.76 Zn Kα1 0.1435 Cs Lα1 0.2892 Hg Lα1 0.1241

C Kα 4.47 Ga Kα1 0.1340 Ba Lα1 0.2776 Tl Lα1 0.1207

N Kα 3.16 Ge Kα1 0.1254 La Lα1 0.2666 Pb Lα1 0.1175

O Kα 2.362 As Kα1 0.1176 Ce Lα1 0.2562 Bi Lα1 0.1144

F Kα1,2 1.832 Se Kα1 0.1105 Pr Lα1 0.2463 Po Lα1 0.1114

Ne Kα1,2 1.461 Br Kα1 0.1040 Nd Lα1 0.2370 At Lα1 0.1085

Na Kα1,2 1.191 Kr Kα1 0.09801 Pm Lα1 0.2282 Rn Lα1 0.1057

Mg Kα1,2 0.989 Rb Kα1 0.09256 Sm Lα1 0.2200 Fr Lα1 0.1031

Al Kα1,2 0.834 Sr Kα1 0.08753 Eu Lα1 0.2121 Ra Lα1 0.1005

Si Kα1,2 0.7126 Y Kα1 0.08288 Gd Lα1 0.2047 Ac Lα1 0.0980

P Kα1,2 0.6158 Zr Kα1 0.07859 Tb Lα1 0.1977 Th Lα1 0.0956

S Kα1,2 0.5373 Nb Kα1 0.07462 Dy Lα1 0.1909 Pa Lα1 0.0933

Cl Kα1,2 0.4729 Mo Kα1 0.07094 Ho Lα1 0.1845 U Lα1 0.0911

Ar Kα1,2 0.4193 Tc Kα1 0.06751 Er Lα1 0.1784 Np Lα1 0.0888

K Kα1,2 0.3742 Ru Kα1 0.06433 Tm Lα1 0.1727 Pu Lα1 0.0868

Ca Kα1,2 0.3359 Rh Kα1 0.06136 Yb Lα1 0.1672 Am Lα1 0.0847

Sc Kα1,2 0.3032 Pd Kα1 0.05859 Lu Lα1 0.1620 Cm Lα1 0.0828

Ti Kα1,2 0.2749 Ag Kα1 0.05599 Hf Lα1 0.1570 Bk Lα1 0.0809

V Kα1 0.2504 Cd Kα1 0.05357 Ta Lα1 0.1522 Cf Lα1 0.0791

Cr Kα1 0.2290 In Lα1 0.3772 W Lα1 0.1476 Es Lα1 0.0773

Mn Kα1 0.2102 Sn Lα1 0.3600 Re Lα1 0.1433 Fm Lα1 0.0756

Fe Kα1 0.1936 Sb Lα1 0.3439 Os Lα1 0.1391 Md Lα1 0.0740

Co Kα1 0.1789 Te Lα1 0.3289 Ir Lα1 0.1351 No Lα1 0.0724

Prinsip Kerja XRF Spectrometer

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan

untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan

cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip

dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di

spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan

untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan

dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray

Page 6: 3. Laporan XRF hersandy.docx

spektrometer membuat salah satu metode yang paling banyak digunakan untuk

analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF

dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi.

Sebuah spektrometer XRF bekerja karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens

beam, yang dikenal sebagai balok insiden, sebagian energi yang tersebar, tetapi

beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang tergantung pada kimia nya.

Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun W, Mo, Cr dan lain-

lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.

Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel. Pada gilirannya memancarkan

sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik dari jenis atom hadir

dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X

energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L).

Para elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih

tinggi. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan

orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi

dalam bentuk emisi karakteristik sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel

memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang khas untuk kebanyakan mineral dan

batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang gelombang seperti bahwa dalam

EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan sinar-X yang

kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen

ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk

mengukur intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan

untuk mengukur gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K

dari unsur yang lebih ringan daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan

untuk menganalisis panjang gelombang lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K

spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U). X-ray dari panjang gelombang

menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L spektrum dari Ba dan

unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua detektor bersama-

sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan kelimpahan

elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen

Page 7: 3. Laporan XRF hersandy.docx

diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang

diketahui dari analisis sebelumnya dengan teknik lain.

Aplikasi

X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk

penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf survei tanah pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih) produksi semen keramik dan kaca manufaktur metalurgi (misalnya, kontrol kualitas) lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara) minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk

minyak bumi) bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan

portabel, tangan memegang spektrometer XRF)

X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan dan sedimen

massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta

Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif

dihomogenisasi bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan

dan efek fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik

Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral,

sampel tanah untuk menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara

langsung, terutama dalam hal analisis elemen jejak. Namun, rentang yang

sangat luas dalam kelimpahan unsur yang berbeda, terutama besi, dan berbagai

ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat perbandingan proporsionalitas

dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah praktek umum

untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku

Page 8: 3. Laporan XRF hersandy.docx

atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan gelas

homogen yang dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan)

elemen dihitung.

Detektor sinar-X

Ada dua jenis detektor yang paling umum, yaitu:

1. Tranduser gas yang bekerja sebagai pencacah proporsional.

Tiap foton sinar-X yang menyebabkan ionisasi dalam campuran gas (misalnya

argon/metana) akan memberikan pulsa yang sebanding dengan energinya.

2. Tranduser semikonduktor (pencacah sintilasi).

Tiap foton sinar-X meningkatkan konduktivitas daerah aktif (irisan) dari dioda silikon

(satu elektron untuk sekitar 3,6 eV). Sinyal-sinyal pengganggu dapat dikurangi jika

sensor bekerja pada temperatur rendah (didinginkan dengan nitrogen cair atau alat

pendingin). Permukaan jendela detektor dilindungi dengan film berylium.

Gambar 2. Detektor sinar-X (a) pencacah proporsional yang digunakan

dalam mode pulsa, (b) dioda Si/Li yang didinginkan, (c) prinsip kerja detektor

sintilasi

III. Alat Percobaan

Page 9: 3. Laporan XRF hersandy.docx

1. Material standar nickel waspalloy (wrought) dan sertifikatnya.

2. 2 plat logam sampel bernomor dan 1 sampel logam bebas.

3. Alat spektrometer x-ray fluorescence jenis XMET7000.

Gambar 1. Alat percobaan : XMET7000

IV. Langkah Kerja

1. Alat x-ray fluorescence dinyalakan dan login dengan user supervisor.

2. Alat diset, dengan waktu penembakan 10 detik, 30 detik dan 60 detik.

3. Material standar diletakkan di atas meja, dan ditembak dengan alat spektrometer

dengan posisi detektor alat tegak lurus terhadap meja dan sampel.

4. Hasil pengukuran dicatat.

5. Langkah 3-4 diulangi untuk sampel plat logam masing-masing satu kali pengukuran

dengan waktu selama 30 detik.

6. Kadar unsur dalam material standar menurut sertifikatnya dicatat.

Page 10: 3. Laporan XRF hersandy.docx

V. Data Percobaan

1. Kadar unsur dalam material standar berdasarkan sertifikat

Material standar

Type : Waspalloy

Kadar persen berat unsur

Tabel 1. Hasil pengamatan kandungan unsur logam dalam material standar

berdasarkan sertifikat.

Unsur Kadar (%) ketidakpastian

C 0,0357 0,0012

Si 0,064 0,005

S 0,0007 -

P 0,0033 0,0004

Mn 0,0311 0,0011

Cu 0,0115 0,0008

Cr 19,52 0,07

Fe 0,997 0,007

Mo 4,29 0,04

Co 17,31 0,07

Ti 3,01 0,02

Al 1,384 0,009

Nb 0,0314 0,0014

B 0,0060 0,0003

Zr 0,0563 0,0016

Ni 57,2 0,2

Page 11: 3. Laporan XRF hersandy.docx

2. Kadar unsur dalam material standar berdasarkan pengukuran dengan alat

Tipe : Waspalloy (Standar)

Tabel 2. Hasil pengukuran material standar dengan alat dengan variasi waktu

Cu -

0,04

0,06

0,03

0,00

4

0,00

-

0,50

W -

0,08

0,02

1

0,09

0,01

5

-

V - -

0,11

0,02

1

-

Mn

0,13

0,03

5

0,13

0,02

0,21

0,01

5

0,00

-

1,00

Fe 1,04

0,01

9

1,06

0,01

1

1,10

0,00

8

0,00

-

2,00

Ti 3,42

0,06

2

3,49

0,03

6

3,46

0,02

5

2,75

-

3,25

Mo

4,46

0,02

1

4,41

0,01

2

4,38

0,00

8

3,50

-

5,00

Co

13,8

0

0,06

7

13,7

1

0,03

9

13,6

3

0,02

7

12,0

0

-

15,0

0

Cr

19,3

9

0,09

6

19,5

6

0,0,

56

19,4

5

0,03

9

18,0

0-

21,0

0

Ni

57,7

7

0,11

6

57,4

9

0,06

7

57,5

6

0,04

7

49,0

0-

64,0

0

Page 12: 3. Laporan XRF hersandy.docx

Uns

ur

Kad

ar (%

)

Ket

idak

past

ian

(%)

Kad

ar (%

)

Ket

idak

past

ian

(%)

Kad

ar (%

)

Ket

idak

past

ian

(%)

Lim

it

waktu 10 s 30 s 60 s

3. Hasil pengukuran kadar logam dalam sampel

Pengukuran selama t= 30 s

Tabel 3. Hasil pengukuran pada sampel 1 plat no. 9

Unsur Kadar (%) Ketidakpastian

(%)

Limit

Fe 54,22 0,744 -

Pb 14,14 1,103 -

Pd 12,43 1,139 -

Sn 9,65 3,276 -

Ir 3,15 0,292 -

Au 2,33 0,261 -

Ta 1,86 0,369 -

Mn 1,25 0,304 -

Ni 1,10 0,177 -

Co 0,049 0,159 -

Zn 0,042 0,131 -

Tabel 4. Hasil pengukuran pada sampel 2 plat no. 6

Unsur Kadar (%) Ketidakpastian

(%)

Limit

Fe 76,05 0,490 -

Pb 9,83 0,635 -

Pd 4,75 0,374 -

Zr 2,39 0,096 -

Page 13: 3. Laporan XRF hersandy.docx

Ti 1,97 0,318 -

Mn 1,48 0,112 -

As 1,17 0,317 -

Zn 0,86 0,068 -

Au 0,80 0,105 -

Co 0,37 0,085 -

Cu 0,34 0,073 -

Tabel 5. Hasil pengukuran pada sampel 3 ( C-1026 )

Unsur Kadar (%) Ketidakpastian

(%)

Limit

Fe 95,88 0,104 96.00-99,80

Ti 2,87 0,030 -

Mn 0,37 0,008 0, 60-0,9

Co 0,36 0,016 -

Pb 0,30 0,028 -

Cu 0,09 0,006 -

As 0,08 0,014 -

Ni 0,04 0,006 0,00-0,30

VI. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kandungan serta kadar

kandungan yang terdapat dalam logam sampel dengan menggunakan alat

spekrtometer X-ray fluorescence (XRF) .Dimana alat yang digunakan X-ray

fluorescence bertipe/merk XMET7000. Pada praktikum ini, spektrometer XRF

digunakan untuk menganalisis kandungan logam pada satu sampel logam standar

untuk standar kalibrasi,dua sampel plat yang sudah disediakan dan satu logam bebas.

Prinsip kerja dari spektrometer XRF adalah sampel logam ditembak dengan

sinar X yang terpancar dari alat. Akibat menerima energi dari sinar X yang datang,

Page 14: 3. Laporan XRF hersandy.docx

maka elektron K dari atom-atom logam akan terpental keluar dan menyebabkan

elektron-elektron yang lebih luar mengisi kulit K dan memancarkan sinar X

karakteristik. Sinar X karakteristik inilah yang kemudian diubah menjadi pulsa listrik

dan terbaca detektor. Karena energi sinar X karakteristik untuk masing-masing unsur

spesifik (satu unsur berbeda dengan unsur lain), maka kandungan unsur dalam sampel

pun dapat ditentukan.

Pada saat dilakukan analisis menggunakan spektrometer XRF, pengukuran

dilakukan dengan posisi tegak lurus, ini bertujuan agar sinar X yang terpancar dari

alat selama beroperasi tidak sampai mengenai lingkungan (terutama manusia,

pengguna) sehingga orang-orang di sekitarnya tetap aman dari radiasi sinar X dari alat

selain itu bagian pemancar radiasi diusahakan tertutup seluruhnya oleh logam agar

pancaran X-ray karakteristik oleh sampel dapat ditangkap seluruhnya oleh detektor

selain itu agar tidak ada noise(pengganggu) akibat sinar X yang tertembak mengenai

benda lain disekitar sampel dan X-ray karakteristiknya tertangkap oleh detektor.

Waktu pengukuran menggunakan alat ini dapat diatur sesuai dengan kebutuhan.

Dalam praktikum ini, pengukuran dilakukan dengan memvariasi waktu selama 10

detik, 30 detik dan 60 detik untuk logam standar bersertifikat, hal ini bertujuan untuk

mengetahui pengaruh waktu terhadap hasil analisis pada suatu sampel.

Praktikum ini diawali dengan pengukuran plat standar untuk kalibrasi alat.

Kalibrasi yang dilakukan merupakan kalibrasi secara tidak langsung , dikarenakan

user tidak diberi wewenang oleh instansi perusahaan/ penjualnya. Setelah dilakukan

pengukuran, pada layar dari spektrometer XRF dapat ditampilkan kandungan logam-

logam dalam plat standar serta kadarnya. Dari alat XRF juga dapat diketahui nilai

ketidakpastian alat selama pengukuran. Setelah didapatkan hasil pengukuran

selanjutnya dibandingkan dengan sertifikat standar logam yang sudah ada. Setelah

dibandingkan ternyata terdapat kadar suatu kandungan hasil pengukuran tidak sesuai

dengan nilai yang ada pada sertifikat. Akan tetapi, pada spektrometer XRF juga dapat

dikatahui nilai rentang kadar sehingga dapat diketahui nilai kadar yang terukur masih

termasuk dalam rentang nilai atau tidak. Berdasarkan pengukuran standar dengan

memvariasikan waktu dapat terlihat bahwa semakin lama waktu yang digunakan

terhadap analisis , maka semakin stabil alat dalam menangkap sinyal xray

karakteristik apa saja yang terkandung dalam suatu sampel. Hal ini dapat terlihat pada

Page 15: 3. Laporan XRF hersandy.docx

daata percobaan dimana pada waktu pengukuran selama 10 detik hanya 10 unsur

yang terdeteksi , pada t=30 detiik terdapat 11 unsur yang terdeteksi dan pada waktu

60 detik terdapat 12 unsur yang terdeteksi. Meskipun lamanya waktu berpengaruh

akan tetapi alat juga akan mendeteksi unsur-unsur tetap pada waktu tertentu. Pada

pengukuran sampel plat logam juga dapat diketahui kadar logam-logam yang

terkandung di dalam plat tersebut. Dari hasil pengukuran dapat diketahui bahwa

semua nilai kadar yang terukur masih termasuk dalam rentang limit nilai kadar yang

dapat terukur oleh spektrometer XRF.

VII. KESIMPULAN

1. Prinsip kerja alat spektrometer X-ray fluorescence adalah tangkapan energi

emisi sinar X karakteristik dari atom yang tereksitasi oleh sistem detektor.

2. Setiap unsur memancarkan sinar X yang spesifik sehingga kandungan unsur-

unsur di dalam plat/sampel dapat diketahui dan diukur melalui alat spectrometer

XRF.

3. Lamanya waktu pengukuran cukup berpengaruh terhadap analisis /pendeteksian

unsur yang terkandung dalam suatu sampel

VIII. DAFTAR PUSTAKA

http://anekakimia.blogspot.com/2011/06/analisa-instrumen-xrf.html diakses pada

tanggal 17 November 2014

http://translate.google.com/translate?hl=id&sl=en&u=http://en.wikipedia.org/wiki/X-

ray_fluorescence&prev=search diakses pada tanggal 17 November 2014

Yogyakarta, 18 November 2014

Asisten Praktikan

Page 16: 3. Laporan XRF hersandy.docx

Haries Handoyo, S.ST Hersandy D. Kusuma