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色谱图积分方法. 尚亚平. 2012 年 10 月 19 日. 内容. 近期工作 组分测定 文献 周 期实验安排. 近 期实验. 由于之前组分测定结果与实验室历史数据不符，近期一直在重复进行组分测定，主要针对未预处理的玉米芯和郭红师姐用稀硫酸和氨水耦合预处理的玉米芯进行测定。. 组分测定. 组分测定. 未将半纤维素积分. 组分测定. 组分测定. 将半纤维素和纤维素组分分别积分. 葡萄糖标准曲线. 由此标准曲线图可以看到，出峰的拖尾现象很严重。. C glu (mg/ml)=1.8926 * 10 -5 A. 标 准曲线. - PowerPoint PPT Presentation
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尚亚平
色谱图积分方法
2012 年 10 月 19日
内容
近期工作 组分测定 文献 周期实验安排
近期实验由于之前组分测定结果与实验室历史数据不符，近期一直在重复进行组分测定，主要针对未预处理的玉米芯和郭红师姐用稀硫酸和氨水耦合预处理的玉米芯进行测定。
原料 半纤维含量（ % ）
纤维素含量（ % ）
酸溶木质素（ % ）
酸不溶木质素
未预处理 34.17 30.86 1.74 14.33
34.42 31.17 1.76 14.60
31.04 29.60 1.77 14.50
31.28 28.73 1.76 14.37
酸碱耦合预处理
9.94 73.49 0.84 7.33
10.28 73.01 0.84 7.53
9.84 73.02 0.80 7.60
文献（未） 21.5 40.9 16.7
组分测定
-2 0 2 4 6 8 10 12 14-50
0
50
100
150
200
250
300
7.13
333
10.0
6583
稀硫
酸与
氨水
耦合
t(min)
B Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
组分测定
组号 处理方法 半纤维含量（ % ） 纤维素含量（ % ） 酸溶木质素（ % ） 酸不溶木质素（ % ） 木质素总量（ % ）
1 2% 硫酸 0.00 69.38 15.66 18.37 34.03
2 2% 硫酸 +15% 氨水 0.00 80.84 10.17 8.27 18.44
3 2% 硫酸 +70% 乙醇 0.00 75.04 13.09 10.97 24.06
4 2% 硫酸 +2% 碱性过氧化氢 0.00 73.40 15.16 18.20 33.36
6 15% 氨水 +70% 乙醇 43.78 42.41 14.31 4.57 18.87
7 70% 乙醇 +15% 氨水 45.52 41.98 14.96 6.23 21.20
8
70% 乙醇 +2% 碱性过氧化氢 41.95 36.77 18.73 10.87 29.60
9 70% 乙醇 40.67 33.11 18.17 12.43 30.61
10 2% 碱性过氧化氢 40.30 34.80 19.08 15.10 34.18
11
2% 碱性过氧化氢 +70% 乙醇 42.03 36.69 18.41 13.13 31.54
未将半纤维素积分
组分测定
-2 0 2 4 6 8 10 12 14-50
0
50
100
150
200
250
300
10.0
6583
10.5
6917
稀硫
酸和
氨水
耦合
t(min)
B Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
组分测定
组号 处理方法半纤维含量 （ % ）
纤维素含量 （ % ）
酸溶木质素 （ % ）
酸不溶木质素 （ % ）
木质素总量 （ % ）
其它组分 （ % ）
1 2% 硫酸 12.11 59.49 1.56 18.37 19.93 8.46
2 2% 硫酸 +15% 氨水 12.37 70.58 1.01 8.27 9.28 7.76
3 2% 硫酸 +70% 乙醇 10.16 65.10 1.30 10.97 12.28 12.46
4 2% 硫酸 +2% 碱性过氧化氢 10.64 64.46 1.51 18.20 19.72 5.18
6 15% 氨水 +70% 乙醇 43.78 42.41 1.43 4.57 6.00 7.80
7 70% 乙醇 +15% 氨水 45.52 41.98 1.49 6.23 7.73 4.77
8 70% 乙醇 +2% 碱性过氧化氢 41.95 36.77 1.87 10.87 12.74 8.54
9 70% 乙醇 40.67 33.11 1.81 12.43 14.25 11.97
10 2% 碱性过氧化氢 40.30 34.80 1.90 15.10 17.01 7.90
11 2% 碱性过氧化氢 +70% 乙醇 42.03 36.69 1.84 13.13 14.97 6.31
将半纤维素和纤维素组分分
别积分
葡萄糖标准曲线
-2 0 2 4 6 8 10 12 14-100000
0
100000
200000
300000
400000
500000
9.68
583
4m
g/m
l葡
萄糖
浓度
t
B Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
Cglu (mg/ml)=1.8926 * 10-5A
由此标准曲线图可以看到，出峰的拖尾现象很严重。
标准曲线
-2 0 2 4 6 8 10 12 14-100000
0
100000
200000
300000
400000 10.3
55
4m
g/m
l木
糖浓
度
T(min)
B Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
Cxyl (mg/ml)=2.01548 * 10-
5A
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16-100000
0
100000
200000
300000
400000
11.2
6417
4mg/
ml
阿拉
伯糖
浓度
T(min)
B Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
0 2 4 6 8 10-100000
0
100000
200000
300000
400000
500000
7.96
667
4m
g/m
l纤
维二
糖浓
度
T(min)
B Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
Cara (mg/ml)=1.99351 * 10-
5A
Ccel (mg/ml)=1.92762 * 10-
5A
组分测定
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
稀硫
酸与
氨水
耦合
预处
理
T(min)
对比上两图，后者明显有木糖的峰，但是怎样对其进行积分是导致实验数据与理论不同的关键因素。
0 2 4 6 8 10 12 14-100000
-50000
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
9.69
833
3mg/
ml
葡萄
糖浓
度
T(min)
B Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
组分测定
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
9.69
167
10.3
1917
稀硫
酸与
氨水
耦合
预处
理
T(min)
B Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
纤维素含量： 73.02%半纤维素含量： 9.84%
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
0
50000
100000
150000
200000
250000
300000
350000
9.69
167 B
Baseline of B Peak Centers of B Base Markers of B
稀硫
酸与
氨水
耦合
预处
理T(min)
纤维素含量： 82.33%
以上均为手动积分
自动积分
-2 0 2 4 6 8 10 12 14
0
200000
400000
4m
g/m
l葡
萄糖
浓度
T(min)
Subtracted Data Fit Peak 1 Cumulative Fit Peak
-2 0 2 4 6 8 10 12 14
0
200000
400000
4m
g/m
l木
糖浓
度
T(min)
Subtracted Data Fit Peak 1 Cumulative Fit Peak
Cxyl (mg/ml)=2.17159 * 10-
5ACglu (mg/ml)=2.01555 * 10-
5A
自动积分方法的计算
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
0
100000
200000
300000
400000
稀硫
酸和
氨水
耦合
预处
理
T(min)
Subtracted Data Fit Peak 1 Fit Peak 2 Fit Peak 3 Cumulative Fit Peak
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
0
100000
200000
300000
400000
硫酸
与氨
水耦
合预
处理
T(min)
Subtracted Data Fit Peak 1 Fit Peak 2 Cumulative Fit Peak
纤维素含量： 56.36 %半纤维素含量： 32.35%
纤维素含量： 74.04%
以上均为手动积分
不同方法的比较纤维素含量： 73.02%半纤维素含量：9.84%纤维素含量： 82.33%
手动积分
自动积分
纤维素含量： 56.36 %半纤维素含量： 32.35%
纤维素含量： 74.04%
文献Title ： Ethanol production from Saccharina japonica using an optimized extremely low acid pretreatment followed by simultaneous saccharification and fermentation
Authors: Ji ye Lee, Pan Li ， Jieun Lee ， Hyun Jin Ryu ， Kyeong Keun OhBioresource Technology 127 (2013) 119–125
用乙醇和碱性过氧化氢耦合的方法分离木质素和半纤维素
文献Title ： Ethanol production from horticultural waste treated by a modified organosolv methodAuthors: Anli Geng, Fengxue Xin, Jun-yu Ip Bioresource Technology ,Volume 104, January 2012, Pages 715–721
探究不同的洗涤方法对预处理效果的影响
文献Title ：两步法预处理制备生物质燃料乙醇Authors: 王晓娟，冯 浩，王 斌，李志义农业工程学报， Vol.28(5),194-199
分别优化了碱性乙醇和碱性过氧化氢对半纤维素和
纤维素的分离作用；以及用热水处理一段时间
的效果。
另：有文献报道热水洗涤预处理后固体也较常温下洗涤效果更佳
周期实验安排
将乙醇预处理方式步骤加入酸催化剂，提高预处理效果
将这些预处理后的玉米芯进行酶解，检测不同预处理方法对酶解的影响
测量下不同方法处理后的玉米芯的结晶度
谢谢各位老师及师兄师姐！
