IDENTIFIKASI AMFETAMIN SECARA KUANTITATIF DAN KUALITATIF

Disusun oleh:Kelompok: 5 (lima)Nama: Agnes Felicia L Elsa Angelina Lidwina Septie Ch Melianti Natalia indri Thomas F Wurry PriliandryProdi:D IV Analis KesehatanSemester: 6 (enam)Tingkat: 3 (tiga)

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN PERDHAKI CHARITASPALEMBANG2014Identifikasi ATS Secara Kualitatif Dan Kuantitatif

Upaya untuk menentukan identitas obat, pendekatan analitis harus memerlukan penentuan setidaknya menggunakan dua parameter. Hal ini diakui bahwa pemilihan parameter dalam kasus tertentu akan mempertimbangkan obat yang terlibat dan sumber daya laboratorium yang tersedia untuk analis.A. Tes PersumtifTes presumtif prosedurnya berupa penyaringan terdiri dari dua atau tiga tes independen. Tes untuk memberikan indikasi ada atau tidak adanya obat dalam sampel uji. Tes persumtif ini baik, karena semua teknik analisis, memaksimalkan kemungkinan hasil yang benar, dan meminimalkan kemungkinan positif palsu. Namun, tes presumtif tidak dianggap cukup untuk identifikasi obat dan hasil harus dikonfirmasi dengan tes laboratorium tambahan.Tes presumtif lebih sering digunakan sebagai uji lapangan, meskipun juga dilakukan di laboratorium sebagai prosedur penyaringan pertama. Untuk ATS tes skrining, tes warna, atau tes spot, biasanya digunakan, meskipun immunoassay tes dan sejumlah teknik instrumental cepat dan portabel juga tersedia. Metode skrining Instrumental seperti spektrofotometer mobilitas ion (ion-scan), spektrometer massa portabel, FTIR atau Raman spektrometer, baru-baru ini telah mendapatkan popularitas. Banyak alat tes komersial untuk skrining ATS yang tersedia, tetapi harus diuji spesifisitas dan sensitivitas.

1. Tes WarnaTes Warna merupakan tes kimia sederhana dan tercepat dapat diterapkan pada sampel. Kebanyakan tes warna sangat sensitif, preman, hanya beberapa menit yang diperlukan untuk menyelesaikan tes yang sukses, dan Hasil terbaik diperoleh dengan jumlah sampel terkecil, sering kurang dari satu mg. Karena sampel dapat bervariasi dalam kemurnian (konsentrasi ATS), dan zat-zat yang tidak terkait mungkin ada, warna yang ditunjukkan oleh tes ini harus ditafsirkan dengan hati-hati.

Teknik uji WarnaYang paling penting tes warna untuk zat ini Marquis, Simon dan uji Chen. Uji Marquis memungkinkan perbedaan antara amphetamine dan cincin analog tersubstitusi. Tes Simon umumnya digunakan sebagai tes untuk amina sekunder, seperti cincin methamphetamine dan amfetamin tersubstitusi sekunder, termasuk MDMA dan MDE. Namun, amina sekunder lainnya, misalnya, dietilamina dan piperidin, dapat memberikan warna yang sama. Secara umum, warna yang intens namun mungkin cepat memudar di hadapan beberapa kotoran. Penting untuk analis mengkonfirmasi hasil tes Simon dengan melakukan tes tambahan,misalnya, tes Marquis. Tes Chen digunakan untuk membedakan efedrin, pseudoefedrin, norephedrine, fenil propanolamin dan methcathinone dari amphetamine dan methamphetamine, yang tidak bereaksi dengan Chen tes reagen.Tes keempat, uji asam galat, menyediakan cara sederhana untuk perbedaan MDMA, MDA dan MDEA dari amfetamin atau metamfetamin, karena bereaksi secara khusus dengan senyawa aromatik methylenedioxy. Prekursor berisi methylenedioxy-substruktur, seperti safrole dan isosafrol juga bereaksi.

Uji Marquis Tempatkan sejumlah kecil (1-2 mg bubuk, atau 1-2 tetes cairan) dari bahan yang dicurigai di piring spot. Tambahkan satu tetes Marquis Reagent 1, satu tetes reagen 2, dan aduk. Amati warna.

Uji Simon Tempatkan sejumlah kecil (1-2 mg bubuk, atau 1-2 tetes cairan) dari bahan yang dicurigai dalam piring spot. Tambahkan satu tetes Reagen Simon 1 dan aduk. Tambahkan satu tetes Reagen Simon 2, dan kemudian satu tetes reagen 3. Amati warnaUji Chen Tempatkan sejumlah kecil (1-2 mg bubuk, atau 1-2 tetes cairan) dari bahan yang dicurigai dalam piring spot. Tambahkan 2 tetes Reagen Chen 1. Tambahkan 2 tetes Reagen Chen 2, kemudian tambahkan 2 tetes Reagen 3 dan aduk. Amati warna. Uji asam galat Tempatkan sejumlah kecil (1-2 mg bubuk, atau 1-2 tetes cairan) dari bahan yang dicurigai dalam tabung reaksi kecil. Tambahkan satu tetes Reagent Gallic acid. Amati warna.

Hasil tes asam galat digunakan untuk mengidentifikasi, secara umum, cincin substitusi methylenedioxy dan ATS individu dengan sub-struktur, hasilnya tidak disertakan secara terpisah, untuk zat individu, dalam tabel. Warna hijau tua menunjukkan adanya MDA, MDMA, MDE, N-hidroksi - MDA atau MMDA. Dalam beberapa kasus, misalnya, MDE dan N-hidroksi - MDA, warna hijau dapat berubah menjadi coklat selama tes.Tabel 1 hasil uji WarnaSenyawaReagen MarquisReagen SimonReagen Chen

AmphetamineOrange, Perlahan lahan berubah coklatNR *NR *

CathinoneNRNR *Secara bertahap berubah menjadi kuning atau orange

DimethylamphetamineOrangeNR *NR *

Ephedrine PseudoephedrineNRNR *Ungu

N-EthylamphetamineKuning, menjadi coklat

MetamfetaminOrange, Perlahan lahan berubah coklatbiruNR *

MethcathinoneNRSedikit biru, cincin, seperti endapanSecara bertahap berubah menjadi kuning atau orange

NorephedrineNRNRUngu

2C-BKuning hijauNR *NR *

2C-T-2Cahaya merah muda, orangeNR *

2C-T-7NRNR *

DMAHijau Hijau GelapNR *

DOBKuning hijauNR *NR *

DOETCoklat kuningNR *

FLEABiru gelap/hitamNR *

MBDBBiru gelap/hitamBiru

MDABiru gelap/hitamNR *NR *

MDDMBiru gelap/hitam

MDEABiru gelap/hitamBiru coklatNR *

MDMABiru gelap/hitamBiruNR *

MDOHBiru gelap/hitam

MMDAUnguNR *NR *

4-MTANRNR *

PMANR cahaya hijauNR *

STP/DOMKuningNR *NR *

TMAOrangeNR *

Catatan: NR = tidak ada reaksi * Warna reagen harus dianggap sebagai negatif.

Catatan analit(A) ATS spesifikHasil tes warna dapat berubahan dari hasil uji warna. Meskipun berbagai macam warna yang digunakan untuk produksi tablet ATS, sebagianwarna yang larut dalam air, dan kelarutan mereka dapat dimanipulasi dengan mengubah pH larutan. Dalam kasus tersebut, oleh karena itu, analis harus menyesuaikan prosedur ekstraksi dan menghilangkan warna sama sekali sebelum melanjutkan ke tes warna itu sendiri.Dalam kasus, ketika tes warna tidak dapat ditafsirkan dengan jelas karena kehadiran tablet pewarna, prosedur berikut akan sering menghasilkan hasil yang diterima:Tempatkan sejumlah kecil (sekitar 10 mg) dari sampel ke dalam tabung reaksi kecil. Menambahkan sekitar 1 ml metanol (atau 1 ml 4:1 campuran metanol: metilen klorida). Setelah penyaringan melalui glass wool, menguap sampai kering. kemudian dilanjutkan dengan uji warna dengan hati-hati menambahkan larutan sampel air di piring spot dan menambahkan warna reagen. Karena sampel yang sudah diencerkan, 3 tetes reagen per satu tetes larutan sampelakan cukup.Kehadiran pengencer dan adulterants juga dapat mengganggu reaksi warna dan menghasilkan hasil tes negatif palsu. Sedangkan uji Simon dapat menyebabkan hasil negatif palsu ketika adulterants atau pengencer yang hadir dalam sampel ATS, tes Marquis kurang sensitif sampel tercemar oleh karena itu, lebih baik ketika konsentrasi ATS disampel sangat rendah.(B) UmumWarna-warna yang dijelaskan adalah penilaian subjektif karena persepsi individu warna. Karena itu, aspek subjektif dari evaluasi warna, untuk itu diperlukan setiap analis untuk menguji standar referensi yang tepat untuk memastikan bahwa ia dapat mengenali setiap hasil uji warna. Demikian pula, disarankan untuk melakukan pengujian tanpa substansi sasaran untuk memastikan keakraban dengan warna reagen.tes warna negatif umumnya cukup dapat diandalkan dalam membangun tidak adanya senyawa target; Namun, hasil positif hanya dugaan indikasi kemungkinan adanya suatu senyawa. Banyak senyawa lain, sering tidak berbahaya dan tidak terkendali oleh undang-undang nasional atau internasional, dapat memberikan warna yang sama dengan tes reagen.Oleh karena itu, wajib bagi analis untuk mengkonfirmasi tes warna positif dengan menggunakan tes laboratorium tambahan.Untuk menghilangkan kemungkinan hasil positif palsu karena tempat yang terkontaminasi.

2. Tes AnionPengujian anion bertujuan untuk forensik biasanya memanfaatkan kelarutan gabungan dengan reaksi yang dipilih di mana hasil ditentukan ada atau tidak adanya, dan kelarutan, dari endapan. Kelarutan ATS berbeda dan garam dalam air dan beberapa pelarut dijelaskan di bawah ini.

Metode Untuk Identifikasi dan Analisis Amfetamin, MetamfetaminAmfetamin dan garamnya

DasarHidrokloridaPosfatSulfat

AirSedikit larutLarutLarutLarut

Metanol atau etanolLarutLarutSedikit larutSedikit larut

Dietil eterLarutTidak larutTidak larutTidak larut

KloroformLarutLarutTidak larutTidak larut

Metafetamin dan Garamnya

BaseHidroklorida

AirSedikit larutLarut

Metanol atau etanolLarutLarut

Dietil eterLarutTidak larut

kloroformLarutLarut

Ring-Tersubstitusi ATS dan GaramnyaBebas dari cincin tersubstitusi ATS umumnya tidak larut dalam air dan larut dalam etanol, dietil eter, kloroform dan pelarut organik lainnya. Garam hidroklorida mereka larut dalam air dan etanol, sedikit larut dalam kloroform, dan tidak larut dalam dietil eter. Kelarutan zat individu kelompok ini tergantung pada ATS cincin tersubstitusi tertentu yang dimaksud.

MetodeSemua reagen harus disiapkan sesuai dengan prosedur yang ditetapkan. Rincian persiapan reagen dijelaskan dalam lampiran II.Uji Perak Nitrat Sampel ATS diketahui dilarutkan dalam beberapa tetes air deionisasi dan diobati dengan 1-2 tetes larutan AgNO3. Hasil untuk anion umum adalah tercantum di bawah ini. Karena anion lain juga dapat memberikan hasil yang sama, tes tambahan atau sosialisasi keterbatasan pengujian harus dilakukan.Klorida: Bentuknya endapan putih yang tidak larut dalam nitrat pekat asam. Endapan larut dalam larutan amonia encer, dari mana dapat kembali dipicu oleh penambahan asam nitrat. Bromida: Bentuk kuning pucat krim berwarna endapan yang tidak larut dalam asam nitrat. Endapan sangat lambat larut dalam larutan amonia encer dan larut dalam larutan amonia pekat. Hal ini dapat diendapkan dengan penambahan asam nitrat.Iodida: Bentuk endapan kuning cerah yang sedikit larut dalam terkonsentrasi larutan amonia tetapi larut dalam larutan tiosulfat. Sulfat: Bentuknya yang berwarna kristal endapan ringan yang dapat dengan mudah diidentifikasi dengan menempatkan solusi pengujian pada slide mikroskop dan mencari karakteristik "diamond" berbentuk kristal perak sulfat. Fosfat: Bentuk endapan kuning muda, yang larut dalam amonia encer solusi, atau asam nitrat dingin.Untuk sulfat dan fosfat garam, tes khusus tambahan dapat dilakukan: Uji garam sulfat Yang tidak diketahui sampel ATS (sekitar 100 mg) dilarutkan dalam air dan diperlakukan dengan larutan barium klorida. Sebuah endapan putih, yang tidak larut dalam asam klorida, menunjukkan adanya garam sulfat. Uji garam fosfat sampel ATS (sekitar 100 mg) dilarutkan dalam larutan yang terbuat dari volume yang sama (misalnya, 1 ml masing-masing) larutan asam nitrat (10% v / v) dan larutan amonium molibdat (10% b / v). Dengan pemanasan, pembentukan endapan terang kenari kuning, yang larut dalam larutan amonia, menunjukkan kehadiran garam fosfat.Catatan AnalitisKarena semua tes anion dilakukan dalam larutan air, air-kelarutan Garam ATS merupakan pra-kondisi untuk hasil yang berarti. Mencuci endapan dengan air sebelum melakukan tes untuk pembubaran endapan sangat penting untuk menghilangkan larut (non-endapan) anion.3. Uji MikrokristalUji Microcrystal uji cepat, sederhana, dan sangat sensitif untuk identifikasi zat dan isomer optik mereka. Mereka melibatkan pembentukan Kristal dari reaksi senyawa target dengan pereaksi kimia, diikuti dengan analisis kristal yang dihasilkan dengan menggunakan mikroskop polarisasi.MetodeBentuk paling sederhana dari tes terdiri dari penambahan setetes pereaksi sesuai dengan tes substansi, diikuti dengan mengamati dan menganalisis kristal yang terbentuk di bawah mikroskop polarisasi. Dalam rangka mempertahankan catatan yang akurat, fitur karakteristik kristal harus dijelaskan. hasil tes paling akurat adalah dengan foto. Jika foto tidak tersedia sketsa bentuk kristal sangat membantu.

B. KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT) *KLT telah menjadi salah satu teknik yang paling umum digunakan untuk pemisahan dan identifikasi obat. Hal ini cepat (analisis tidak lebih lama dari tiga puluh menit), sensitif (sub-miligram kuantitas analit diperlukan), sangat fleksibel dalam fase gerak baik stasioner, dan bisa menerima berbagai macam zat, di dasar dan garam bentuk, mulai dari paling polar dengan bahan non-polar yang paling. Hal ini juga setuju untuk varietas teknik visualisasi, dan itu adalah murah. Meskipun keuntungan nyata dari TLC, di banyak negara, tidak diterima sebagai suatu teknik untuk identifikasi obat.

Pelat KLT (Fase Stasioner)Lapisan: gel G Silica dengan ketebalan lapisan 0,25 mm, dan mengandung indikator, yang berfluoresensi di bawah sinar UV panjang gelombang 254 nm Catatan: Pelat disiapkan oleh analis harus diaktifkan sebelum digunakan dengan menempatkan mereka ke dalam oven untuk setidaknya 10 sampai 30 menit pada suhu 120 C. Pelat kemudian disimpan dalam desikator lemak bebas silika biru gel. Aktivasi panas biasanya tidak diperlukan untuk lapisan ikatan kimia (pelat komersial). Ukuran tipe pelat: 20x20 cm, 20 x 10 cm, 10 x 5 cm (10 x 5 cm pelat harus digunakan dengan sisi 10 cm vertikal di tangki KLT).

Sistem Pelarut (Fase Gerak)Sistem A: Methanol 100 Konsentrat amonia 1.5Sistem B: Ethyl acetate 85 methanol 10 Konsentrat amonia 5Sistem C: Cyclohexane 75 toluene 15 Diethylamine 10

MetodeSistem Pelarut Siapkan sistem pelarut seakurat mungkin dengan menggunakan pipet dan mengukur silinder. Biarkan sistem pelarut dalam tangki TLC untuk sementara waktu cukup untuk memungkinkan saturasi fasa uap yang akan dicapai sebelum analisis (dengan tangki kertas berlapis penyerap, ini memakan waktu sekitar 5 menit). Persiapan standar ATS dan solusi sampel Bentuk standar dan sampel, garam atau dasar, tidak penting. Entah bentuk akan memuaskan. Karena sifat dasar pelarut berkembang, senyawa bermigrasi.ATS solusi standar: harus disiapkan pada konsentrasi sekitar 2 mg / ml dalam metanol. Harus disimpan dalam gelap dan tempat yang dingin. Solusi sampel ATS (ATS sampel tidak diketahui): solusi Sampel harus disiapkan pada konsentrasi sekitar 5mg/ml dalam metanol. Dalam kasus-kasus, di mana kemurnian ATS diduga menjadi sangat rendah karena pemalsuan, mungkin diperlukan untuk mempersiapkan solusi sampel lebih terkonsentrasi (sepuluh kali lebih terkonsentrasi solusi yang disarankan sebagai titik awal). Untuk sampel ATS dalam bentuk selain bubuk, solusi sampel harus disiapkan sebagai berikut:Tablet: menggiling sejumlah tablet (setelah rencana pengambilan sampel umum) sampai menjadi bubuk halus dan menyiapkan solusi bubuk. Kapsul: Keluarkan isi dari sampel yang representatif dari kapsul (berikut rencana pengambilan sampel umum) dan mempersiapkan solusi bubuk. Larutan encer: Spot langsung, atau setara 5mg/ml, jika konsentrasi dari ATS diketahui.Penotolan sampel Letakkan kedua 1 L dan 5 L tempat larutan sampel, bersama-sama dengan 2 L dari larutan standar (s) ke pelat KLT (Kontrol negatif harus diterapkan ke pelat). Spotting harus dilakukan dengan hati-hati, tanpa merusak permukaan pelat tersebut.Titik awal yang dijalankan yaitu, "garis bercak," harus 2 cm dari bagian bawah piring. Jarak antara aplikasi sampel (tittk bercak) harus minimal 1 cm, dan bintik-bintik tidak harus ditempatkan lebih dekat dari 1,5 cm ke tepi sisi pelat. Untuk menghindari noda menyebar selama pengembangan, ukuran dari sampel tempat harus sekecil mungkin (2 mm).Biarkan tempat kering, dan tempat piring ke pelarut jenuh TLC (kejenuhan dari fasa uap dicapai dengan menggunakan bantalan pelarut jenuh atau kertas saring sebagai lapisan tangki). Lepaskan piring dari tangki pembangunan segera setelah pelarut mencapai garis pembangunan ditandai sebelumnya; jika tidak, bintik-bintik menyebar akan terjadi.Metode / Visualisasi reagen analit Target dan hasilA. sinar UV pada 254 nm metode Universal. Banyak zat, termasuk ATS, memberikan bintik-bintik ungu di piring dinyatakan hijau neon.B. Ninhydrin reagen amina primer dan sekunder dilampirkan ke atom karbon alifatik, seperti amphetamine dan methamphetamine, mengakibatkan violet atau bintik-bintik merah muda.C. diasamkan kalium Sensitif reagen umum. Kebanyakan primer dan sekunder amina reagen iodoplatinate memberikan tempat biru muda.D. Fast Black K primer dan amina sekunder memberikan yang warna berbeda-beda dari violet (amina primer) ke oranye atau oranye-merah (amina sekunder).E. Marquis Perbedaan antara reagen tersubstitusi dan cincin tersubstitusi ATS.F. Fluorescamine reagen (Fluram) reagen Sensitif untuk amina primer. Direkomendasikan untuk deteksi konsentrasi rendah amina primer.G. Simon reagen. Reagen umum untuk amina sekunder (efedrin dan pseudoephedrine tidak bereaksi).H. Dragendorff ragent. Reagen umum untuk alkaloid dan basa nitrogen.

Kata kunci :Metode / Visualisasi reagenA. Plate sinar UV dikeringkan di bawah sinar UV pada 254nm dan 366nm.B. Ninhydrin reagen: Siapkan larutan 10% dalam etanol. Semprot piring dengan reagen ninhidrin dan keringkan dalam oven pada suhu 120 C selama minimal 15 menit. Warna violet atau ungu dihasilkan oleh amina primer seperti amphetamine dan amina sekunder seperti methamphetamine dan Efedrin.C. Diasamkan dengan reagen kalium iodoplatinate Larutkan 0.25g platinic klorida dan 5g kalium iodida dalam air 100 ml. Tambahkan 2 ml asam klorida pekat. Semprot piring dengan larutan kalium iodoplatinate dan mengamati bintik-bintik berwarna Amphetamine dan methamphetamine bintik abu-abu ungu-coklat- pada latar belakang merah muda. D. Fast Black K Solusi: Siapkan larutan 1% dari garam Hitam K dalam air [2,5-Dimethoxy-4-((4-nitrophenyl) azo) benzena diazonium tetrachlorozincate (2:1)] Solusi B: 1 N NaOH Semprot piring dengan larutan A dan mengamati bintik-bintik berwarna. Amina sekunder seperti methamphetamine dan MDMA menghasilkan bintik-bintik segera. Larutan B menghasilkan bintik-bintik berwarna untuk amphetamine. E. Marquis reagent:Tambahkan 8-10 tetes larutan formaldehida 40% addkan dengan 10 ml asam sulfat pekat. Metode untuk identifikasi dan analisis amfetamin, metamfetamin Penyemprotan dengan Marquis reagent tidak dianjurkan karena asam sulfat pekat terlibat. Namun, memberikan informasi tambahan yang berguna untuk membedakan antara ATS, misalnya, setelah deteksi dengan ninhidrin. Untuk itu, drop reagen Marquis dengan pipet Pasteur pada tempat yang sudah terdeteksi.F. Fluorescamine reagen (Fluram)Larutkan 10 mg fluorescamine dalam 50 ml aseton. keringkan Air dengan blower udara panas. Amati piring di bawah sinar UV pada 366 nm. Amphetamine memberikan warna kuning neon titik terang. Methamphetamine tidak terdeteksi. (Untuk stabilisasi pada 366 nm, semprot dengan larutan 10% v / v dari trietylamine dalam diklorometana).G. Simon reagenLarutkan 100 mg sodium nitroprusside dan 2 g natrium karbonat dalam 10 ml air (yaitu, larutan air yang mengandung natrium nitroprusside pada konsentrasi 1%, dan natrium karbonat pada 20%). Siapkan reagen baru sebelum digunakan. Semprot piring dengan reagen Simon. Tempatkan piring dalam tangki kosong bersama dengan gelas yang berisi asetaldehida. Tutup tangki. Uap asetaldehida akan menyebabkanmethamphetamine tempat untuk menjadi warna biru intens. Amina primer tidak dapat dideteksi, karena sensitivitas rendah sistem untuk kelompok zat, dan gangguan pada latar belakang warna ketika amonia digunakan dalam pelarut berkembang.H. Dragendorff reagen Larutan stok: Larutkan 0,85 g bismut subnitrate (dasar) dalam 10 ml asam asetat. Encerkan dengan 50 ml dengan air dan tambahkan 8 g kalium iodida dalam 20 ml air Semprot piring dengan larutan yang dibuat dari 1 ml larutan stok Dragendorff, 2 ml asetat asam dan 10 ml air. Warna bervariasi dari oranye ke ungu.

InterpretasiSetelah visualisasi, menandai tempat (misalnya, dengan pensil), dan menghitung faktor retardasi (Rf) nilai-nilai: Jarak migrasi: dari asal ke pusat zona analit (spot)Rf = Pengembangan jarak: dari asal pelarut depan.

Hal ini sangat umum untuk mengekspresikan faktor retensi sebagai Rf x 100, disebut sebagai HRF.HasilBandingkan warna dan nilai-nilai Rf sampel ATS. Nilai Rf untuk beberapa ATS diberikan dalam Tabel 2.

Tabel 2. Nilai Rf sering ditemui ATS dan adulterants TLC sistemNAMA ATSTLC sistem

ABC

Amphetamine 0.48 (0.43)0.37 (0.43)(0.20)

Chatinone0.660.56

DOB0.370.32(0.13)

DOET0.360.32(0.24)

DMA0.370.330.19

N-ethylamfetamin0.470.37(0.47)

Methamphetamine0.35 (0.31)0.22 (0.42)(0.28)

MDA0.36 (0.39)0.33 (0.42)(0.18)

NAMA ATSTLC sistem

ABC

MDMA0.31 (0.33)0.21 (0.39)(0.24)

MMDA0.400.31

PMA 0.41 (0.73)0.33 (0.43)(0.23)

STP / DOM0.35 (0.51)0.31 (0.41)(0.15)

TMA0.35 0.20

EPHEDRINE(0.30)(0.25)(0.05)

CAFFEIN(0.52)(0.52)(0.03)

Nilai Rf dalam kurung telah diperoleh dengan menggunakan pelat silika diresapi dengan metanol KOH (0,1 mol / l).Catatan analitisPenting bahwa standar referensi ATS dijalankan secara bersamaan di piring yang sama. Atau, reproducibility dapat secara signifikan ditingkatkan dengan menggunakan senyawa referensi dan dikoreksi nilai Rf (Rfc). Untuk tujuan identifikasi, baik nilai Rf dan warna bercak setelah penyemprotan dengan reagen visualisasi yang berbeda harus selalu dipertimbangkan.C. KROMATOGRAFI GAS (GC)-ionisasi nyala DETECTOR (FID) Untuk analisis GC dari ATS. Menggunakan kolom kapiler dengan diameter internal antara 0,2 dan 0,32 mm. GC prosedur memanfaatkan kolom megabore kapiler (0,53 mm diameter internal) merupakan sarana untuk memperbaiki menyelesaikan daya dibandingkan dengan kolom dikemas, dan lebih kuat daripada bore kapiler sistem kolom sempit. Lama GC sistem yang dirancang untuk kolom dikemas dapat dikonversi untuk digunakan dengan kolom megabore.

Metode1. ANALISIS KUALITATIFPersiapan standar ATS dan solusi sampel Larutan standar ATS: timbang 25 mg garam ATS standar (s) ke dalam labu volumetrik 25 ml dan addkan sampai tanda dengan air. Pipet sebuah aliquot dari 1 sampai 5 ml larutan ini ke dalam 10 ml gelas tutup tabung. Tambahkan larutan 5% natrium hidroksida sampai pH 10. Kemudian tambahkan 5 ml ekstrak pelarut. Membalikkan tabung reaksi setidaknya 10 kali atau vortex selama 1 menit dan biarkan berdiri sampai lapisan terpisah. Dengan menggunakan pipet tetes, pindahkan lapisan pelarut (Misalnya, kloroform) melalui natrium sulfat anhidrat lapisan ke dalam botol GC. Solusi sampel ATS (unknown sample ATS): berat 25-150 mg sampel, tergantung pada kemurnian diantisipasi, untuk mendapatkan konsentrasi akhir sekitar 1 mg / ml garam analit, ke dalam labu ukur 25 ml addkan dengan air. Pipet larutan dari 1 sampai 5 ml larutan ini ke dalam gelas 10 ml tutup tabung reaksi. Tambahkan larutan 5% natrium hidroksida sampai pH 10. Lalu tambahkan 5 ml pelarut ekstraksi (misalnya, kloroform).Stopper dan membalikkan tabung reaksi setidaknya 10 kali atau vortex selama 1 menit dan biarkan berdiri sampai lapisan terpisah. Dengan menggunakan pipet tetes, mentransfer lapisan pelarut melalui natrium sulfat anhidrat lapisan ke dalam botol GC.Inject 1-2 ul lapisan pelarut ke dalam GC.Jika sampel cepat diperlukan, sampel dapat diambil secara langsung dalam etanol / amonia berair (99:1), dan disuntikkan ke kromatografi gas. Dengan menggunakan metode ini, kondisi injektor dan kolom dapat memburuk lebih cepat dibandingkan dengan sampel diekstraksi (Catatan: Metode ini tidak cocok untuk analisis kuantitatif karena sulit untuk menghasilkan kromatografi baik di keberadaan amonia).

Hasil Identifikasi dilakukan dengan membandingkan waktu retensi analitdengan standar referensi. Urutan elusi adalah sebagai berikut: amphetamine