analisa obat

8/10/2019 analisa obat

1/14

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA OBAT

Penetapan Kadar Benzocain + ZnO dalam Vaselin

Penyusun :

Ni Made Indri Widanti 1143050078

Fakultas Farmasi

Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta


2/14

Penetapan Kadar Benzocain + ZnO dalam Vaselin

I. Tujuan Percobaan

1. Menetapkan kadar Benzocain dalam vaselin secara nitrimetri.

2. Menetapkan kadar ZnO dalam vaselin secara kompleksometri.

II. Prinsip Percobaan

Benzocain : nitrimetri / reaksi diazotasi

ZnO : Kompleksometri

III.

Teori

a. Nitrimetri ( Volumetri dan Gravimetri hal 231 )

Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan

menggunakan larutan baku NaNO. Metode ini didasarkan pada reaksi dazotasi yakni

reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam. Karena

asam nitrit tidak stabil maka diganti dengan NaNO yang merupakan garam dari asam

nitrit, sedangkan untuk suasana asam digunakan asam klorida.

b. Kompleksometri ( Gravimetri dan Volumetri hal 173 )

Senyawa kompleks dapat didefinisikan sebagai senyawa yang terbentuk antara

dua senyawa asam basa menurut Lewis. Setiap atom atau ion non logam, baik bebas atau

terikat pada molekul yang atom atau ion non logam, baik bebas atau berbentuk ion,

dapat bertindak sebagai donor asalkan dapat memberikan pasangan elektron. Sedangkan

sebagai akseptor yaitu yang dapat menerima atau bersama-sama mengikat pasangan

elektron tersebut dan biasanya adalah atom logam atom yang netral.

Titrasi kompleksometri terdiri dari titrasi langsung, titrasi kembali, titrasi

substitusi dan titrasi tidak langsung. Titrasi langsung merupakan metode yang paling

sederhana dan sering dipakai. Larutan ion yang akan ditetapkan ditambah dengan dapar,


3/14

misalnya dapar pH 10 lalu ditambah indicator logam yang sesuai dan dititrasi langsung

dengan larutan baku NaEDTA.

IV. Monografi

a. Aethylis Aminobenzoas ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 66 )

Benzocain

O

O

NH2

CH2

CH3

benzocain BM = 165,19

Benzocain yang telah dikeringkan diatas fosfor pentoksida P selama 3 jam mengandung

tidak kurang dari 98,0 dan tidak lebih dari 101,0 .

Pemerian : hablur kecil atau serbuk hablur putih, tidak berbau, stabil di udara, bersifat

anastesi local pada lidah.

Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, mudah larut pada etanol, dalam kloroform dan

dalam eter, agak sukar larut dalam minyak zaitun dan minyak amandel, larut

dalam asam encer.

1 ml NaNO 0,1 M setara dengan 16,52 mg

b.

Zinci Oxydum / Zink oksida ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 835 )

BM = 81,83

Zink oksida yang baru dipijarkan mengandung tidak kurang dari 99 dan tidak lebih dari

100,5 ZnO.

Pemerian : serbuk amorf sangat halus, putih atau putih kekuningan, tidak berbau, lambat

laun menyerap karbondioksida dari udara.


4/14

Kelarutan : tidak larut dalam air dan dalam etanol, larut dalam asam encer.

1 ml Asam sulfat 1 N setara dengan 40,69 mg ZnO

V. Alat dan Bahan

Alat : 1. Buret Bahan : 1. NaNO 0,1 M

2. Statip 2. Pasta kanji iodida

3. Klem buret 3. HCl encer

4. Erlenmeyer 4. NaEDTA

5. Beaker gelas 5. EBT

6. Gelas ukur 6. Dapar ammonia pH 10

7. Spatel

VI. Prosedur kerja

a.

Nitrimetri

1. Pembuatan NaNO 0,1 M ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 749 )

Larutkan 7,5 g NaNO dalam air secukupnya ad 100 ml

2.

Pembuatan pasta kanji iodide ( Gravimetri dan volumetri halaman 235 )Larutkan 750 mg kalium iodida dalam 5 ml air. Larutkan 2 g ZnCl dalam 10 ml air.

Campur kedua larutan lalu tambahkan 1000 ml air. Panaskan larutan hingga

mendidih, tambahkan suspensi 5 g pati dalam 35 ml air sambil diaduk. Didihkan

selama 2 menit. Dinginkan.

3. Pembuatan HCl encer ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 649 )

Disiapkan 17 ml HCl pekat dalam 100 ml air.

4.

Pembakuan NaNO 0,1 M ( Farmakope Indonesia Edisi III halaman 749 )

Timbang seksama 500 mg sulfanilamida yang sebelumnya telah dikeringkan pada

suhu 105selama 3 jam, masukkan dalam gelas kimia, tambahkan 50 ml dan 5 ml

asam klorida aduk hingga larut. Dinginkan hingga suhu 15 . titrasi dengan NaNO


5/14

0,1 M kemudian digoreskan pada kertas kanji iodida memberikan warna biru

seketika.

1 ml NaNO20,1 M 17,22 mg Sulfanilamid

5. Penetapan kadar Benzocain ( Farmakope Indonesia Edisi IV halaman 66 )

Timbang seksama 30 mg yang sebelumnya telah dikeringkan, larutkan dalam

campuran 100 ml air dan 15 ml HCl p, dinginkan dalam tangas air es hingga suhu

10 . Titrasi dengan NaNO 0,1 M hingga terjadi perubahan warna biru dengan

segera bila larutan yang dititrasi digoreskan pada kertas kanji iodida. Titrasi

dinyatakan selesai bila campuran yag telah didiamkan selama 5 menit masih

memberikan warna biru jika digoreskan pada kertas kanji iodida.

1 ml NaNO 0,1 M setara dengan 1,52 mg

b. Kompleksometri

1. Pembakuan NaEDTA 0,05M ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan farmasi

halaman 90 )

Timbang seksama 100 mg .7 larutkan dalam 100 ml air. Tambahkan 3

ml buffer ammonia (PH10) dan 40-50 mg EBT dalam NaCl (1:100). Titrasi dengan

larutan NaEDTA 0,05M hingga warna berubah dari merah violet menjadi biru muda.

2.

Penetapan kadar

(Penuntun Praktikum Kimia Kualitatif halaman 76 )200 mg Zn dilarukan dalam 25 ml air tambahkan 3 ml larutan buffer PH 9-10.

Tambahkan 50 ml EBT (pengenceran NaCl 1:100). Titrasi dengan larutan NaEDTA,

warna ungu menjadi biru.

1 ml NaEDTA setara dengan 4,069 mg ZnO

3. Pembuatan larutan NaEDTA ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan farmasi

halaman 89 )

Larukan 18,6 g NaEDTA dalam air ad 1000 ml.4. Pembuatan dapar ammonia PH 10 EDTA ( Analisa Kuantitatif Bahan Baku dan

Sediaan farmasi halaman 89 )

Larutkan 5,4 g dalam 70 ml dan encerkan dengan air hingga 100 ml.

5. Pembuatan EBT (Penuntun Praktikum Kimia Kualitatif halaman 12 )


6/14

Campuran bagian eryocrom dengan 100 bagian NaCl.

VII. Reaksi

a. Nitrimetri

1. Pembakuan

NaNO + HCl NaCl +

+ HONO < 15

Sulfonamida + HONO< 15

Garam diazonium

2. Penetapan kadar

+ HClNH3+Cl

+ HONO

NH3+Cl- NH2 NH2 N=N

N=O H O NCl Cl

3. Indicator luar

NaNO + HCl NaCl +

KI + HClKCl + HI

2HI + 2+ 2NO + 2

b. Kompleksometri O-Zn-O1. Pembakuan ZnO OH HO

Zn2+

+ O3S N=N

NO2 ZnEBT

= + Na2EDTA


7/14

+O3S N=N +Na2EDTA

EBT (Biru)

2. Penetapan kadar

ZnO+2HCl ZnCl+H2O

ZnCl+EBT ZnEBT+2Cl-

ZnEBT + +EBT(biru)

Na2EDTA

ZnEDTA

VIII. Data percobaan

a. Nitrimetri

1. Pembakuan

Berat =

x vol buret x kesetaraan

= x 10 ml x 1,52 mg

= 110,13 mg

No. Berat sulfanilamid (mg) Volume NaNO (ml)

1. 114,6 mg 6,45 ml

2. 114,5 mg 6,5ml

3. 114,5 mg 6,5ml

Perhitungan :

1) Mgrek titran = Mgrek titrat

V x M =

NO2

Z


8/14

6,45 ml x M =

M = 0,1031

2)

Mgrek titran = Mgrek titrat

V x M =

6,5 ml x M =

M = 0,1022


V x M =

6,5 ml x M =

M = 0,1022

Ratarata konsentrasi NaNO yang sebenarnya :

M

2. Penetapan kadar Benzocain

Data penetapan kadar I

No. Berat sampel ( mg) Volume NaNO (ml)

1. 111,5 1,85

2. 111,5 1,9

3. 111,7 1,9

Perhitungan :

1) Kadar =( )

x

x 100

=

x

x 100


9/14


10/14

=

x

x 100

= 24,32

3)

Kadar = ( )

x

x 100

=

x

x 100

= 24,27

Rata-rata kadar benzocain ( sampel )

4. Kesimpulan

Konsentrasi NaNO2 sebenarnya yaitu 0,1025M

Kadar benzocain I dalam vaselin yaitu 28,61 %

Kadar benzocain II dalam vaselin yaitu 24,21 %

b. Kompleksometri

1. Pembakuan

Berat =

x vol buret x kesetaraan

=

x 10 ml x 4,069 mg

= 27,12 mg

No. Berat (mg) Volume NaEDTA (ml)

1. 54,8 mg 3,8 ml

2. 54,5 mg 3,75 ml

3. 54,7 mg 3,8 ml


11/14

Perhitungan :


V x M =

3,8ml x M =

M = 0,0501


V x M =

3,75ml x M =

M = 0,0505

3)

Mgrek titran = Mgrek titrat

V x M =

3,8ml x M =

M = 0,0500

Ratarata konsentrasi NaEDTA yang sebenarnya :

M

2. Penetapan kadar ZnO

Data penetapan kadar I

No. Berat ZnO (mg) Volume NaEDTA (ml)

1. 30,2 mg 0,8ml

2. 30,3 mg 0,8ml

3. 30,1 mg 0,75ml

Perhitungan :


12/14

1) Kadar =( )

x

x 100

=

x

x 100

= 10,82

2) Kadar =( )

x

x 100

=

x

x 100

= 10,78

3) Kadar =( )

x

x 100

=

x

x 100

= 10,17

Ratarata kadar ZnO (sampel) :

= 10,59

3.

Penetapan kadar ZnO

Data penetapan kadar II

No. Berat ZnO (mg) Volume NaEDTA (ml)

1. 30,0 mg 1,1ml

2. 30,3 mg 1,1ml

3. 30,2 mg 1,1ml

Perhitungan :

1) Kadar =( )

x

x 100

=

x

x 100

= 14,97


13/14

2) Kadar =( )

x

x 100

=

x

x 100

= 14,83

3) Kadar =( )

x

x 100

=

x

x 100

= 14,88

Ratarata kadar ZnO ( sampel ) :

= 14,89

4. Kesimpulan

Konsentrasi Na2EDTA sebenarnya yaitu 0,0502 M

Kadar ZnO I dalam vaselin yaitu 10,59%

Kadar ZnO II dalam vaselin yaitu 14,89


14/14

Documents

analisa obat