Analisis de Una Muestra Organica Desconocida

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Universidad Nacional A utónoma de M éxico

F E S

Cuautitlán C 1

Carrera: Química Industrial

Semestre: 2012-II

Asignatura: Química Experimental Aplicada

Profesora:Q.I. Georgina Guzmán Rangel

Equipo: #3

Alumnos: Ortiz Mandujano Miguel Ángel

Reyes Deloso Alberto

Trabajo: Informe experimental

Tema: Análisis de muestra orgánica desconocida

Fecha de entrego: lunes 13 de febrero de 201



Introducción

Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas es dbastante utilidad conocer su composición elemental, debida a la existencia a compuestos diferentes copropiedades físicas muy semejantes.

Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbonhidrogeno, oxigeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo. La identificación de estos elementos puedrealizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. El método mafrecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina, en dicho método se convierte en loelementos en sales sódicas orgánicas. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre supropiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formade enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.). Un ejemplo generalizado de estlo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos.

Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte dser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creacióde sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sucomposición y estructura química.

En este Informe experimental se describirán los pasos que se siguieron experimentalmente parllevar a cabo la determinación de un compuesto orgánico desconocido siguiendo una variedad dpruebas para poder ir identificando de que compuesto se trata, así como también se darán a conocer latécnicas utilizadas para poder determinar los grupos funcionales que se tienen en el compuesto, tambiéla determinación de propiedades físicas como lo es el índice de refracción el punto de ebullición y densidad ya que con estos datos podremos al final de análisis deducir con mayor precisión de qucompuesto se trata.

También se explicaran las metodologías de cada prueba realizada así como el tratamientmatemáticos que se realizaron a los resultados obtenidos experimentalmente para poder obtener datomas precisos y la deducción del compuesto orgánico sea mucho mas precisa y no tener una alta variedasobre la deducción que se realizo.

Objetivo

Llevar a cavo un análisis experimental para la identificación de una muestra orgánica liquida a partde pruebas físicas y químicas.



Metodología

Diagrama de flujo experimental

Desarrollo experimental para la deducción de la muestra

Se comenzaron haciendo las determinaciones de las propiedades físicas empezando con determinación de la densidad de la muestra con micro picnómetro de “w” para este procedimiento s

midió la masa del micro picnómetro limpio y seco, después la se midió la masa del picnómetro con agucuidando la ausencia de burbujas de aire dentro del micro picnómetro, y después se procedió a medir masa del micro picnómetro con la muestra a analizar; en esta prueba se considero la temperatura d

trabajo.La determinación del punto de ebullición fue determinada por el método de tiele, dentro del tubde tiele se coloco el termómetro sujetado con el corcho del tubo de tiele de tal forma que midiera temperatura de glicerol y junto con el termómetro se sujeto un micro tubo de ensayo con la muestra. Stomo como temperatura observada la que marco el termómetro en el momento de que se evaporo muestra; se tomo en cuenta la presión atmosférica.

La determinación del índice de refracción fue llevada a cavo en un refractómetro de abbtomando en cuenta la temperatura de trabajo.



Para la pruebas químicas primero se empezaron a realizar las pruebas de solubilidad el cual se lleva cavo conforme una marcha de solubilidad el cual consistió en poner la muestra en agua, pero en agua muestra fue insoluble, después se disolvió en hidróxido de sodio donde también fue insoluble, se realizla prueba en acido clorhídrico en el cual también fue insoluble, después se agregó en acido sulfúricconcentrado donde no fue soluble. Con estas pruebas de solubilidad se pudieron obtener una list

posibles grupos funcionales de los cuales podría ser la muestra, estos posibles grupos funcionalefueron los siguientes: Haluro de alquilo Haluro de arilo Alcano Aromático simple Hidrocarburo

Después de las pruebas de solubilidad se realizo la prueba de fusión alcalina o fusión en soddonde se hace fundir el sodio junto con la muestra en un tubo de ensayo y después con las aguafiltradas en este proceso se realizaron las pruebas para identificar azufre y halógenos. Para identificación de azufre se agregó la muestra en ócielos acético, y después se agregó acetato de plomesta prueba salió negativa en azufre ya que no se observaron precipitados color negro. Para identificación de halógenos se agregó la muestra en acido nítrico diluido y después se calentó la mezclfinalizando el calentamiento se agregó nitrado de plata y se calentó nuevamente, esta prueba salpositiva descartando la presencia de yodo, pero aun no se podía asegurar que halógeno era ya que

color del precipitado no era de color lila para indicar la presencia de cloro y tampoco fue de color amarilclaro para asegurar bromo el precipitado fue de color blanco por lo cual se tuvieron dos posiblehalógenos: Cloro Bromo

Para poder identificar perfectamente sobre cual halógeno era el que contenía la muestra srealizo la fusión en calcio en el cual durante la experimentación de este procedimiento se realizo identificación de la presencia de nitrógeno en la muestra midiendo el pH de los vapores desprendidos ela fusión en calcio y oxido de zinc, el pH detectado fue mayor a siete lo cual es negativo para nitrógenA las aguas filtradas se le hicieron las pruebas de halógenos nuevamente con la técnica de nitrato dplata y en esta ocasión también se realizo la prueba sales de bromuro y cloruro, esto para podecomparar el precipitado con el que daba la muestra, y así se pudo descartar la presencia de cloro y strataba de algún compuesto bromado.

Para la identificación de oxigeno se llevo a cavo la prueba de sulfato férrico con tioscianato dpotasio el cual consistió en mezclar perfectamente sulfato férrico con el tioscianato de potasio



agregarlo a la muestra, si en la capa orgánica se observaba un color purpura esta prueba seria positivaoxigeno, lo cual fue negativa para la muestra, así que se descarta la presencia de algún grupo cooxigeno.

Para finalizar las pruebas químicas se realizo hacer identificación de aromáticos para saber si strataba de un bromuro de arilo o de alquilo, y para esta prueba se agregó la muestra en una mezcla d

formaldehido y acido sulfúrico, lo cual si se encuentra alguna coloración en la mezcla indica la presencde aromáticos, pero en la mezcla no se observo alguna coloración así que se descarto la presencia daromáticos y se suponía de un bromuro de alquilo.

Resultados

Determinación de propiedades Físicas

Densida

Mediciones 1 2 3 Promedio

Picnómetro con

aire1.2193g 1.2192g 1.2191g 1.219g

Picnómetro con

agua1.4258 1.4257g 1.4260g 1.426g

Picnómetro con

muestra

problema

1.4796 1.4798g 1.4798g 1.48g



Punto de ebullició

Temperatura de ebullición observadaTemperatura de ebullición corregida:

Indicé de refracció

η=1.397

Determinación de propiedades Químicas

Solubilida

Disolvente Miscible Inmiscible Posibles Grupos

H2O (•)Haluros de alquilo, Haluro de arilo,

Alcano, Aromático simple,

Hidrocarburo

NaOH (•)

HCl (•)

H2SO4 conc. (•)

Fusión en sodi

Prueba Negativo Positivo DeterminaciónIdentificación de Halógenos ( Cl, Br, I ) (+) Posibles halógenos: Cl y Br

Identificación de S (-) No hay grupos con azufre

Fusión en Calci

Prueba Negativo Positivo Determinación

Identificación de Halógenos ( Cl, Br, I ) (+) Confirmación de Br

Identificación de S (-) No hay grupos con azufre

Identificación de N (-) No hay grupos con nitrógeno

Pruebas directas a la muestr

Prueba Negativo Positivo Determinación

Identificación de O (-) No hay grupos con oxigeno

Identificación de grupos aromáticos (-) No hay grupos aromáticos



Análisis de Resultados Fue necesario tener un panorama general de por donde se tenían que dirigir las pruebas para

identificación de los grupos funcionales. Es por esto que se prosiguió a realizar las pruebas dmiscibilidad a nuestro compuesto para así reducir la s posibilidades a grupos de compuestos mespecíficos. Después de observar que nuestro compuesto orgánico problema fue inmiscible en H 2O

NaOH, HCl y H2SO4 concentrado se pudo conocer que nuestro compuesto podía ser un alcano, uHaluro de alquilo, un Haluro de arilo, un Aromático simple o un hidrocarburo.Después de haber reducido las posibilidades en la identificación de nuestro compuesto con la

pruebas de miscibilidad, ahora si se hicieron pruebas para la identificación de elementos y grupofuncionales de acuerdo a los resultados obtenidos en las pruebas de miscibilidad.

La prueba para identificar S en el compuesto dio negativa, por lo que se descarto la presencde grupos funcionales que contienen azufre como tioles, sulfas etc...

La prueba de fusión con Ca/Zn para identificar N en el compuesto dio negativa, descartand

la presencia de grupos funciónale que contienen nitrógeno como aminas, amidas, nitrilos etc...La prueba para la identificación de Halógenos en el compuesto dio positiva, indicándonos quteníamos la presencia de Cl, Br o I en nuestro compuesto. Se obtuvo un precipitado de un coloamarillo-blanco opaco, lo que representaba un problema ya que la bibliografía reportaba positivo paCl un precipitado blanco, para Br un precipitado amarillo claro opaco y para I un precipitado amarilintenso así que no pudimos decir hasta ese momento que halógeno contenía nuestro compuesto, por cual se realizo la misma prueba con sales de Cl, Br y I para comparar los precipitados con el de nuestcompuesto, y de acuerdo a esta comparación se pudo deducir que era Br el que estaba presente e

nuestro compuesto orgánico problema.La prueba para la identificación de O en nuestro compuesto dio negativa, descartando presencia de grupos funciónales que contienen oxigeno como aldehídos, cetonas, ácidos carboxílicoetc.Los resultados de estas pruebas nos ayudaron a reducir aun más las posibilidades de cual podría senuestro compuesto orgánico problema, ya que al confirmar la presencia de Br y descartar la presencde S, N y O en nuestro compuesto pudimos descartar que este era un alcano, un aromático simple o uhidrocarburo dejando solo como opciones un Haluro de alquilo o de arilo según las pruebas d

miscibilidad.Por lo anterior se llevo a cabo la prueba de Le Rosen para identificar si se trataba de aromáticla cual dio negativa, lo cual descartaba la posibilidad de que nuestro compuesto podía ser un Haluro darilo.

El resultado anterior también nos indico que nuestro compuesto según la pruebas químicarealizadas se trataba de un Haluro de alquilo. Teniendo esto ya definido usamos las propiedadeFísicas que determinamos al principio para compararlas con datos reportados en la bibliograf



consultada, la búsqueda se realizo primero toando en cuenta el punto de ebullición y el índice drefracción lo que nos arrojó dos opciones:

Bromuro de sec-butil. Densidad: 1.2530, η= 1.43, P. de Ebullición: 91.20°C, insoluble en agua y soluben éter y alcohol.

Bromuro de iso-butil. Densidad: 1.272, η= 1.43, P. de Ebullición: 91.5°C, soluble en agua (o.6g/L)

soluble en éter y alcohol.

Como se puede observar los valores de índice de refracción son iguales y los puntos de ebullicióson demasiado parecidos, es por eso que no los tomamos en cuenta para identificar el compuestorgánico problema. Sin embargo de acuerdo a los resultados de la determinación de la Densidad y de pruebas de miscibilidad podemos decir que nuestro compuesto orgánico problema es el Bromuro de se

butil.

Conclusiones

Fue posible llevar a cavo un análisis experimental desarrollando pruebas químicas y determinandpropiedades físicas de la muestra orgánica desconocida, el cual con los resultados obtenidos

información bibliográfica recaudada podemos concluir que la muestra desconocida es Bromuro de sebutilo (2-bromobutano)

Referencias

RALPH L. SHRINER, Reynold C. Fuson, David Y. Curtin; “Identificación sistemática decompuestos orgánicos”, Limusa, México, ©1990.

FRITZ FEIGL; “Pruebas a la gota en análisis orgánico”, Manual moderno, México ©1978.

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