ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

ANALISIS ISOTOP 137CS DALAM LARUTAN PEB U3Sh-AlPASCA IRADIASI

Arif Nugroho, Dian Anggraini, Boybul, Noviarty

ABSTRAK

ANALISIS ISOTOP 137CSDALAM LARUTAN PEB U3SirAI PASCA IRADIASI. Telahdilakukan analisis isotop Cs dalam larutan Pelat Elemem Bakar (PEB) U3SirAI pascairadiasi. Pelarutan PEB U3SirAI dilakukan di dalam hot cell 109 menggunakan larutanHCI 6 M dan HN03 6 M, larutan yang dihasilkan kemudian disaring untuk memisahkanendapan Si dan supernatan. Selanjutnya supernatan yang diperoleh ditepatkanvolumenya menjadi 25 ml menggunakan air bebas mineral dan dikocok supayahomogen (Iarutan PEB). Diambil 1 ml larutan PEB yang telah ditimbang beratnya untukdilakukan analisis isotop Cs. Analisis isotop Cs dilakukan diluar hot cell berdasarkanmetode ASTM E320-79 dan E692-00. Prinsip dasar metode ini adalah pengendapanisotop 137CSmelalui Cs-carrier sebagai pembawa dalam proses pengendapan padatemperatur dibawah 4°C, sebagai CsCI04 dari reaksi CsN03 dengan asam perkhlorat.Nilai aktivitas 137Cs ditentukan dari pengukuran cacahan endapan CsCI04

menggunakan spektrometer-? Hasil pencacahan sam pel kemudian dibandingkandengan standar 137Cs, sehingga akan diperoleh kandungan isotop 137Cs dalam larutanPEB U3Si2-AI pasca iradiasi. Kandungan isotop 137Cs dalam larutan PEB U3SirAI pascairadiasi sebesar (0,9586 ± 0,0373) ng dan nilai rekoveri metode pengendapan CsCI04sebesar 96,87% ± 1,541 %. Nilai rekoveri metode lebih baik dari batas acuan ASTMsebesar 60% - 90%, artinya metode yang digunakan akurat untuk analisis isotop Csdalam larutan Pelat Elemem Bakar (PEB) U3SirAI pasca iradiasi.

Kata kunci : Analisis isotop 137CS,pengendapan, CsCI04, spektrometer-?

PENDAHULUAN

Instalasi Radiometalurgi (IRM) terintegrasi dengan Bidang Pengembangan Radiometalurgi,instalasi ini dirancang untuk dapat melakukan program pengembangan teknologi pemeriksaan pascairadiasi (PIE Program) terhadap elemen bakar reaktor riset dan daya beserta komponennya.Program uji pasca iradiasi meliputi pemeriksaan dan pengujian merusak dan tidak merusak.Pemeriksaan dan pengujian yang dilakukan dalam hot cell berupa uji tidak merusak dan merusak. Ujitidak merusak bertujuan untuk mengetahui perubahan tisik yang terjadi pad a elemen bakar selamairadiasi, kemungkinan terjadi cacat seperti retak, blister, korosi, swelling serta distribusi derajat bakardalam bahan bakar pasca iradiasi, sedangkan uji merusak bertujuan untuk mengetahui densitikasi,makro dan mikrostruktur, kekerasan, mulur (creep), keuletan dan kelelahan, UfO dan penyiapanpenentuan derajat bakar mutlak. Pemeriksaan danpengujian yang dilakukan diluar hot cell yaitumenyangkut analisis kimia, radiokimia dan tisika untuk mengetahui persentasi burn-up,perbandingan UfO dan UfPu, produk tisi radioaktit, analisis unsur non radioaktit, karakteristik termalseperti koetisien muai dan entalpi [1J.

Kegiatan analisis burn-up Elemen Bakar Nuklir (EBN) merupakan tugas pokok pada BidangPengembangan Radiometalurgi. Pengetahuan mengenai burn-up mutlak dari bahan bakar pascairadiasi itu menjadi sangat penting untuk mengetahui kualitas bahan bakar dan integritas elemenbakar nuklirnya setelah iradiasi. Diantara langkah-Iangkah yang digunakan pada penentuan burn-upadalah dilakukannya analisis isotop 137Cs pad a larutan pelat elemen bakar. Tujuan dari analisisisotop 137Cs pad a larutan pelat elemen bakar (PEB) U3Si2-AI ini adalah untuk mengetahui jumlahisotop 137Cs yang dihasilkan sebagai asupan data untuk perhitungan burn-up.

157

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

temperatur kamar, lalu ditimbang dan dicacah menggunakan spektrometer-? Sebagaiacuan, luas puncak isotop 137Csdiukur pada energi 661 KeV. Untuk mendapatkan hasilsecara kuantitas digunakan pembanding larutan standar 137Cs yang telah diketahuiaktifitasnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pengamatan secara fisik proses pelarutan sampel uji PEB U3Si2-AI dengan pelarutHCI 6 M dilanjutkan dengan larutan HN03 6 M adalah warna larutan kuning muda dan warnaendapan abu-abu. Waktu reaksi berkisar kurang dari 2 jam. Secara stoikhiometri jumlah HCI danHN03 yang digunakan untuk melarutkan PEB U3SirAI sudah memenuhi proses reaksi, artinyasam pel uji dapat terlarutkan semua menjadi larutan uranil nitrat. Hasil larutan yang diperolehselanjutnya digunakan untuk analisis isotop 137Cs dalam U3Si2-AI.

Penentuan isotop 137Cs meliputi penentuan rekoveri metode pengendapan dan pengukuranisotop 137Cs. Perhitungan metode pengendapan dilakukan melalui perbandingan berat endapanCsCI04 yang dihitung secara teoritis dengan berat endapan CsCI04 dari hasil percobaan. Data hasilperhitungan terse but dapat dilihat pada Tabel1.

Tabel1. Data berat endapan CsCI04 (g) dari perhitungan teori dan percobaan

Sam pel Berat,gBerat EndapanBerat EndapanBerat yang% rekoveri

CsN03

CsCI04 (teoritis),gCsCI04hilang,gmetode

(percobaan ),gKode-1

0,1000,1192 0,11420,00595,78

Kode-5

0,1000,1192 0,11680,002497,96

Hasil rerata berat yang hilang = 0,0037 9

96,87% ± 1,541%

Persamaan reaksi antara CsN03 dan HCI04 adalah sebagai berikut:

CsN03 + HCI04? CsCI04(sOlidus) + HN03 (3)

Berat endapan CsCI04 secara teoritis dihitung berdasarkan stoikhiometri persamaan reaksi (3),dim ana 0,1 9 CsN03 akan menghasilkan endapan CsCI04 sebanyak 0,1192 g. Hasil endapanCsCI04 yang diperoleh dari percobaan terlihat mendekati nilai teoritisnya, jumlah CsCI04 yangterlarut (hilang) diduga terambil pada saat pemisahan supernatan dengan endapan. Nilai rekoverimetode sebesar 96,87% ± 1,541 %. Nilai rekoveri ini lebih baik dari yang dipersyaratkan dalam ASTME320-79 yaitu antara 60% - 90%.

Penentuan aktivitas isotop 137Cs dilakukan dengan menggunakan spektrometer-? secarakualitatif dapat ditunjukkan bahwa di dalam larutan sam pel standar hanya ada 137Cs. Dalampenggunaan alat spektrometer gamma terlebih dahulu dilakukan kalibrasi energi. Kalibrasi energidilakukan dengan menggunakan sumber standar Co-60 yang memiliki dua energi yaitu 1173,24 KeVdan 1332,5 KeV dalam waktu 1000 detik. Setelah alat spektrometer-? dikalibrasi maka siap dipakaiuntuk pengukuran sam pel. Analisis kuantitatif dalam spektrometer-? membutuhkan kalibrasi efisiensi.Efisiensi deteksi dapat dihitung menggunakan rumus[6J:

Ef' .d k' - cps 100°1 ( )ISlenSI ete Sl - , . ) X 10 •.•.••.•••.••.••.••.•.•.•.•.•••.••.••.•.•.•.• 4tap£".y

dengan Cps = cacahan dari pengukuran standar 137Cs

dps = aktifitas standar 137Cs

y = fission yield

159

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Dilihat dari persamaan diatas, efisiensi deteksi merupakan faktor korelasi antara jumlah cacahan(cps) dengan aktifitas (dps). Data hasil perhitungan efisiensi deteksi dapat dilihat pad a Tabel 2.

Tabel 2. Data hasil perhitungan efisiensi deteksi

KeteranganNilai

137C

Isotop 5 standar:

Aktivitas awal isotop 137CSpada tanggaI1-11-1989,Bq

3,68.104

Aktivitas awal isotop 137CSpada tanggaI16-8-2009,Bq

23368,8

Jumlah cacahan per detik isotop

mCs dalam CsCI04 pada26,2965 ± 0,235tanggal 16-8-2009,cps

Efisiensi deteksi, %

0,1324 ± 0,0042

Perhitungan jumlah isotop 137Cs yang terkandung dalam sam pel uji PEB U3Si2-AI ditentukandengan mengukur isotop 137Cs dalam endapan CsCI04 yang dihasilkan. Endapan CsCI04 yangmengandung isotop 137CSdicacah selama 4000 detik, jumlah cacahan isotop 137CSdiukur padaenergi 661 KeV. Selanjutnya untuk mengetahui aktivitas isotop 137Cs yang terkadung dalam endapanCsCI04 maka jumlah cacahan per detik yang diperoleh dibagi dengan efisiensi deteksi sesuaidengan persamaan (4).

Jumlah isotop 137Cs yang terkandung dalam sam pel uji PEB U3Si2-AI dapat dihitung menggunakanrumus:

N = (A,t~ } (5)0,693

dengan N = jumlah atom isotop 137CS

A = aktivitas isotop 137Cs

t~ = waktu paruh isotop 137Cs

Hasil perhitungan jumlah isotop 137Cs yang terkandung dalam sampel uji PEB U3Si2-AI dapat dilihatpada Tabel 3.

Tabel 3. Hasil perhitungan jumlah isotop 137CSyang terkandung dalam sam pel uji PEB U3Si2-AI

Uraian NilaiKode-1

Kode-5rerata

Sam pel PEB U3Si2-AI dengan kode S4KJumlah cacahan per detik isotop 1J(Cs4,36 ± 0,034,48 ± 0,04

dalamCsCI04 pada tanggal14-12-

2009,CDS Aktivitas isotop lJ(Cs,Bq/ml sam pel3878,49 ±3979,57 ± 155,00

150,60Aktivitas 1J(Cs, Bq/g pelat3030071 ±3109038 ±

117,658121,095

Jumlah atom (N) isotop 13f Cs,mol/atom416007813264042684943677384214286250189

±± 166255068436± 163895686669

161536304902Berat isotoD ,,,,Cs,nq0,9463 ± 0,03670,9709 + 0,03780,9586 + 0,0373

160

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Pad a Tabel 3 terlihat bahwa pengulangan pekerjaan antara kode-1 dan kode-5 tidak berbeda jauhhasilnya, hal ini dapat diartikan bahwa metode pelarutan pelat elemen bakar U3Si2-AI danpengendapan CsCI04 yang digunakan dilakukan dengan benar. Hasil analisis isotop 137Cs dalamcuplikan pelat elemen bakar (PEB) U3Si2-AI sebesar (0,9586 ± 0,0373) ng. Hasil yang diperoleh inisangat kecil jumlahnya, kemungkinan hal ini disebabkan karena cuplikan pelat elemen bakar (PEB)U3Si2-AI dengan kode S4K yang digunakan berada pada ujung plat, sehingga jumlah uranium yangterkandung dalam cuplikan lebih kecil. Kemungkinan kedua adalah waktu penyimpanan cuplikanPelat Elemen Bakar (PEB) U3SirAI terlalu lama (±15 th) mendekati waktu paru dari isotop 137Cs,artinya banyak isotop 137Cs yang sudah meluruh sehingga kandungan isotop 137Cs dalam cuplikanpelat elemen bakar (PEB) U3Si2-AI semakin kecil.

KESIMPULAN

Analisis isotop 137Cs dalam larutan pelat elemem bakar (PEB) U3Si2-AI pasca iradiasi telahdilakukan sesuai dengan metode standar ASTM E320-79 dan E692-00. Kandungan isotop 137CSdalam larutan PEB U3Si2-AI pasca iradiasi sebesar (0,9586 ± 0,0373) ng dan nilai rekoveri metodepengendapan CsCI04 sebesar 96,87% ± 1,541 %. Nilai rekoveri metode lebih baik dari batas acuanASTM sebesar 60% - 90%, artinya metode yang dipakai akurat digunakan untuk analisis isotop 137Csdalam larutan pelat elemem bakar (PEB) U3SirAI pasca iradiasi.

DAFTAR PUSTAKA

[1] http://www.batan.qo.id/ptbn[2] SUTRI INDARYATI, YANLINASTUTI, "Pemungutan Uranium Dari Gagalan Pelat Elemen Bakar

U3Si2-AI Dengan Cara Pelarutan", Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir, PTBN­BATAN, Tangerang, 11 September 2007.

[3] AMERICAN STANDARD TEST METHODS, ASTM E320-79, "Standard Test Methods for Cesium­137 in Nuclear Fuel Solutions by Radiochemical Analysis". Standard Test Methods For NuclearMaterial, USA, VoI.12.1, 1990.

[4] AMERICAN STANDARD TEST METHODS, ASTM-E 692-00, "Standard Test Methods forDetermining The Content of Cesium-137 inirradiated Nuclear Fuels by High Resolution Gamma­Ray Spectral Analysis", Standard Test Methods For Nuclear Material,USA, VoI.12.1, 2000.

[5] DIAN ANGGRAINI, ROSIKA KRISWARINI, .. Penentuan Isotop 137 Cs dan Unsur Cs DalamLarutan Aktif CsN03", URANIA Jurnal IImiah Daur Bahan Bakar Nuklir", Vol. 15 No.1, PTBNBATAN, Januari 2009

[6] WISNU SUSETYO, "Spektrometri Gamma Dan Penerapannya Dalam Analisis

161