Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri

8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri

1/12

ANALISIS KUANTITATIF BAHAN BAKU PARACETAMOL METODE TITRASI

NITRIMETRI

IFLAKHATUL ULFA

260110140039

Abstrak

Parasetamol merupakan obat analget k non narkot k !engan "ara ker#a meng$ambat

s ntes s prostaglan! n terutama ! % stem %&ara' Pusat(%%P)*Parasetamol berguna untuk n&er

r ngan sampa se!ang sepert n&er kepala+ m alg a+ n&er paska mela$ rkan !an kea!aan

la n*Parasetamol ! gunakan se"ara luas ! berbaga negara ba k !alam bentuk se! aan tunggal

sebaga analget k,ant p ret k maupun komb nas !engan obat la n !alam se! aan obat 'lu+ melalu

resep !okter atau &ang ! #ual bebas* Penel t an n bertu#uan untuk mengeta$u ka!ar para"etamol

!engan t tras n tr metr * - tr metr a!ala$ meto!a t tras &ang menggunakan -a-. 2 sebaga

pent ter !alam suasana asam se$ ngga -a-. 2 beruba$ men#a! H-. 2 (asam n tr t) &ang akan

bereaks !engan sampel &ang ! t tras membentuk garam ! a/on um* Has l ka!ar para"etamol

!engan t tras n tr metr &a tu 24+ *

Kata kunci: paracetam !" nitrimetri" ka#ar" #ia$ nium

Abstract

Paracetamol is a non-narcotic analgesic drug to the workings inhibit prostaglandin

synthesis, especially in the Central Nervous System (CNS) Paracetamol is use!ul !or mild to

moderate pain such as headache, myalgia, pain a!ter childbirth and other circumstances

Paracetamol is used widely in various countries both in single dosage !orm as an analgesic-

antipyretic or in combination with other drugs in the preparation o! !lu drug, by prescription or

"#C #his study aims to determine the levels o! paracetamol by titration nitrimetri Nitrimetri is

a titration method that uses as pentiter NaN"$ under acidic conditions so as NaN"$ turned into

%N"$ (nitrous acid) which will react with the sample which was titrated to !orm a dia&onium

salt 'esults paracetamol levels by titration nitrimetri ie $ *+

Keywords: paracetamol, nitrimetri, levels, diazonium


2/12

PENDAHULUAN

Tu#uan prakt kum kal n &a tu !apat

menerapkan pr ns p t tras n tr metr !an

mampu menetapkan ka!ar para"etamol

!engan t tras n tr metr *

- tr metr a!ala$ meto!a t tras &ang

menggunakan -a-.2 sebaga pent ter

!alam suasana asam* Pa!a suasana asam+

-a-.2 beruba$ men#a! H-.2 (asam

n tr t) &ang akan bereaks !engan sampel

&ang ! t tras membentuk garam ! a/on um*

eto!e n ! !asarkan pa!a reaks ! a/otas&akn reaks antara am na aromat k pr mer

!engan asam n tr t !alam suasana asam

membentuk garam ! a/on um* -a-. 2

H5l H-. 2 -a5l

alam - tr metr + berat ek 7alen

suatu sen&a8a sama !engan berat

molekuln&a karena 1 mol sen&a8a bereaks

!engan 1 mol asam n tr t !an meng$as lkan

1 mol garam ! a/on um* engan alasan n

pula+ untuk n tr metr + konsentras larutan

baku ser ng ! n&atakan !engan molar tas

( ) karena molar tasn&a sama !engan

normal tasn&a ( an!#ar et al+ 200:)*

;at &ang !apat ! t tras !engan

n tr metr a!ala$ /at &ang mengan!ung

gugus


3/12

untuk sak t &ang bers 'at r ngan (> !o!o+

2004)*

METODE

Alat,alat &ang ! gunakan pa!a

prakt kum n + &a tu beaker glass+ gelas ukur+

buret+ "orong+ p pet tetes+ erlenme&er+

baskom+ 8aterbat$+ nera"a anal t k+ spatel+

batang penga!uk+ klem !an stat '+ kertas

perkamen+ kertas pH+ !an plat tetes*

?a$an &ang ! gunakan !alam

perakt kum n a!ala$ ba$an baku para"etamol+ am lum+ KI+ sul'an lam !+

akua!es+ -a-.2+ H5l+ K?r

eto!e &ang ! lakukan &a tu@

%& Pem'uatan pa(ta kan)iA8aln&a ! lakukan Pembuatan

am lum &a tu am lum ! t mbang

seban&ak 00 mg !an ! larutkan pa!a

mlo a ua!es !an a!! sampa 100 ml*

larutan ! panaskan beberapa men t lalu

! ! ng nkan*%elan#utn&a Pembuatan Kan# Io! !a

&a tu ! t mbang 10 gram KI

!an! larutkan !alam 9 ml a ua!est

( epkes BI+ 19:9)*

*& Pem'uatan !arutan NaNO *t mbang 1 g -a-. 2 !an

! larutkan pa!a 2 L a ua!est* Larutan

-a-. 2 0+1 - !apat ! gunakan*

+& Pem'akuan NaNO *t mbang 00 mg sul'an lam !e !an

! masukkan ke !alam gelas k m a* Lalu

! tamba$kan 0 mL a r !an mL H5L

12 - !an ! a!uk $ ngga larut*

tamba$kan K?r 2 0 mg* ! ! ng nkan

$ ngga su$u 1 °5* kemu! an ! t tras

!engan -a-. 2 perla$an,la$an !an

! a!uk kuat $ ngga penga!uk ka"a &ang

! "elupkan ke!alam larutan t tras !an

! goreskan pa!a kan# o! !e beruba$

men#a! 8arna ungu ke$ #auan ( epkesBI+ 19:9)*

,& Penetapan Ka#ar Paracetam !Pertama ! t mbang para"etamol

seban&ak 300 mg !an ! masukkan ke

!alam Crlenme&er* tamba$kan mL

H5l 12 - !an 24 mL a ua!est lalu

re'luks "ampuran selama 4 men t*

%etela$ ! re'luks+ "ek pH larutan (pHlarutan D2)* Lalu ! tamba$kan 100 mg

K?r* ! ng nkan "ampuran $ ngga su$u

men"apa 1 °5* ! t tras perla$an

!engan -a-. 2 &ang su!a$ ! bakukan*

T t k ak$ r t tras ket ka larutan

! goreskan pa!a pasta kan# o! !e

men#a! 8arna ungu ke$ #auan (>H.+

201 )*

HASIL


4/12

1* Pembuatan Pasta Kan# Io! !a

2*

-o

3* Perlakuan 4* Has l

*

la1

*

6* Am lum

! t mbang 00 mg

:* Am lu

m 00 mg

*

2*

9* ! larutkan

!alam mL

a ua!est !an aa

sampa 100 mL

10* Larutan

am lum 00

mg !alam 100

mL a ua!est11*

3*

12* Larutan

! panaskan beberapa

men t kemu! an

! ! ng nkan

13* Larutan

men#a! panas

!an kemu! an

bersu$u kamar 14*

4*

1 * KI ! t mbang

10 g

16* KI 10 g

1:*

*

1 * larutkan

!alam 9 mL

a ua!est

19* KI 10 g

!alam 9 mL

a ua!est20*

6*

21* Larutan

am lum &ang tela$! buat+ ! amb l mL

!an ! tamba$kan

pa!a larutan KI

22* Larutan

Kan# o! !a

23*24* Pembuatan -a-.2

2 *

-

26* Perlakuan 2:* Has l

2 *

1

29* -a-.2

! t mbang 1

g

30* -a-.2

1 g

31*

2

32* larutkan

!alam 2 L

33* Larutan

-a-.2

a ua!es 0+1 -

t !ak

ber8ar

na34*3 * Pembakuan -a-.2

36*

-o

3:*

Perlakuan

3 *

Has l39*

1*

40*

%ul'an lam !e

! t mbang 00 mg

41*

%ul'an lam !e 00

mg42*

2*

43*

tamba$kana ua!est 0 mL

!an mL H5l 12 -

!an ! a!uk $ ngga

larut

44*

5ampuran 00 mgsul'an lam !e+ 0

ml a r !an mL

H5l (larutan t !ak

ber8arna)4 *

3*

46*

tamba$kan 2 0

mg K?r

4:*

Larutan t !ak

beruba$ tetap t !ak

ber8arna4 *

4*

49*

! ng nkan $ ngga

su$u 1 °5

0*

Larutan men#a!

! ng n1*

*

2*

t tras !engan

-a-.2 se"ara

perla$an

3*

T mbul 8arna

kun ng mu!a

4*6*

*a!uk kuat !an

batang penga!uk

! "elupkan

ke!alam larutan

6*Larutan ber8arna

kun ng so't


5/12

t tras:*

:*

* goreskan

pa!a pasta kan#

o! !e

9* Larutan

beruba$ 8arna

men#a! ungu

ke$ #auan

60*

*

61* Konsentras

baku -a-.2

! $ tung

62* -ormal tas

-a-. 2 @ 0+12 -

63*

64*6 *

66* Penetapan ka!ar Para"etamol

6:*

-

6 * Perlakuan 69* Has l :0* ambar

:1*

1

:2* Para"etamol

! t mbang 300 mg

:3* Para"etamol

304+1 g

:4*

: *

:6*::*

: *

:9*0*

2

1* 12 mL H5l 6-

! tamba$kan !an 36

mL a ua!est

2* 5ampuran

para"etamol

304+1 mg+ 12 mL

H5l+ !an 36 mL

a ua!est

3*

4*

*

3

6* re'luks selama 4

men t

:* Larutan men#a!

panas

*

9*

4

90* pH laruta$ ! "ek

setela$ ! re'luks (pH

+2)

91* pH larutanE 1 92*

93*

94*9 * 96* tamba$kan K?r

1 0 mg

9:* 1 0 mg K?r larut

!alam larutan

9 *

99*100*

101*

102*

103*

104*


6/12

10 *

6

106* ! ng nkan

larutan $ ngga su$u

1 °5

10:*

Larutan men#a!

! ng n

10 *

109*

110*

111*

112*113*

:

114* t tras

!engan -a-.2 &ang

su!a$ ! bakukan

11 *

Larutan !ar ben ng

men#a! kun ng

mu!a

116*

11:*

11 *

119*

120*121* 122* Larutan t tras

! goreskan pa!a kan#

o! !e

123*

>arna goresan $ #au

keunguan

124*

12 *

126*

12:*

12 *129*

9

130* Ka!ar

para"etamol ! $ tung

131*

Ka!ar para"etamol E

24+ 3

132*

133*

134* Per$ tungan@

1* Pembakuan -a-. 2

13 *

-o

136* ?erat

%ul'an lam !

(g)

13:* ol

ume

-a-. 2

13 * T

139*

1*

140* 0+ 00

g

141* 23

mL

142*

°5143*

2*

144* 0+ 00

g

14 * 23+4

mL

146* 9

°514:*

∑

14 * 0+ 00

g

149* 23+2

mL1 0*

1 1*

1 2* -(%ul'an lam !)¿ g

Mr ×

1000V

1 3*

¿ 0,5173,72

× 1000

50

1 4*

¿ 0,0029 × 20

%--&

E 0,058 N

%-.&

1 :*

V 1 × N 1= V 2 × N 2


7/12

1 *

50 × 0,058 N = 23,2 mL×N 2

1 9* 2,9= 23,2 N 2

%./& N 2= 0,125 N

161* Per$ tungan kon7ers

• H5l

162*360250

= x10

%.+& x= 12 mL

• A ua!est

164*360250

= x30

%.-& x= 36 mL

166* K?r¿

12

×bahanaktif

16:* ¿ 1

2× 300

16 * ¿ 150 mg

• Pengen"eran H5l (12 - men#a! 6 -)

169* V 1 × N 1= V 2 × N 2

1:0* 5 × 12= V 2 × 6

1:1* 60= 6 V 2

1:2* V 2= 10 mL

• Untuk larutan sul'an lam !e mL

1:3* V 1 × N 1= V 2 × N 2

1:4* 5 × 12= V 2 × 6

1: * 60= 6 V 2

1:6*

V 2= 10 mL

• A ua!est E mL

1::*2* Penetapan Ka!ar Para"etamol !engan

t tras n tr metr

1: *

%Kadar = VNaNO2 ×NNaNO×BE

mg sampel × 100

1:9*

¿ 4 mL× 0,125 N × 151,16

304,1 mg × 100

1 0*

¿ 24,85

1 1*

%0*&

PEMBAHASAN1 3* Pa!a prakt kum kal n

bertu#uan untuk !apat menerapkan pr ns p

t tras n tr metr !an mampu menetapkan

ka!ar para"etamol !engan t tras n tr metr *

1 4* T tras a!ala$ sebua$ meto!e

&ang ! gunakan untuk menentukan

konsentras suatu larutan* 5aran&a &a tu

!engan menetes larutan &ang akan ! "ar

konsentras !engan sebua$ larutan $as l

stan!ar! sas &ang su!a$ ! keta$u konsen,

tras !an 7olumen&a* Kekeb $an !ar t tras

! ban! ng !engan meto!e la n a!ala$ mu!a$


8/12

! apl kas kan+ t !ak memerlukan nstrument

&ang ma$al* Kekurangann&a ala$ 'aktor

sub#ekt ' tasn&a &ang t ngg !alam meng,

amat peruba$an ' s s (penentuan t t k ak$ r

t tras ) se$ ngga mempengaru$ akuras n la

ka!ar* T tras !apat ! be!akan men#a! t tras

langsung !an t !ak langsung* T tras

langsung &a tu larutan sampel !apat

langsung ! t tras !engan stan!ar atau baku*

T tras t !ak langsung &a tu larutan sample

! reaks kan !ulu !engan pereaks &ang

#umla$n&a kepekatann&a tertentu+ kemu! an$as l reaks ! t tras !engan larutan stan!ar

atau baku* T tras &ang ! gunakan pa!a

prakt kum n a!ala$ t tras t !ak langsung+

karena larutan sampel ! reaks kan !engan

asam klor !a P !a$ulu agar parasetamol

sebaga am n aromat s sekun!er ter$ !rol s s

men#a! asam aromat s pr mer+ lalu larutan

-a-. 2 sebaga larutan baku ! tamba$kan*

1 * ;at &ang akan ! anal s s &a tu

para"etamol* enurut 'armakope In!ones a

e! s III+ monogra' para"etamol sebaga

ber kut*

, Pemer an@ $ablur atau serbuk $ablur

put $+ t !ak berbau+ rasa pa$ t

, Kelarutan@ larut !alam :0 bag an a r+!alam : bag an etanol (9 ) P+ !alam 13

bag an aseton P+ !alam 40 bag an

gl serol P !an !alam 9 bag an

prop lengl kol P+ larut !alam larutan

alkal $ !orks !a*, Kegunaan@ analget kum+ ant p ret kum, Pen& mpanan@ !alam 8a!a$ tertutup

ba k+ terl n!ung !ar "a$a&a*1 6* Pa!a prakt kum n ! lakukan

penetapan ka!ar para"etamol !engan

menggunakan meto!e t tr metr ber!asarkan

reaks ! a/otas * eto!e t tras ! a/otas

! sebut #uga n tr tmetr &akn meto!e

penetapan ka!ar se"ara kuant tat ' !engan

menggunakan larutan baku natr um n tr t*

1 :* -atr um n tr t (sebaga

larutan sekun!er) sebelum ! gunakan untuk

penentuan ka!ar parasetamol+ $arus

! lakukan pembakuan terleb $ !a$ulu

!engan sul'an lam ! (larutan pr mer)*

Per"obaan n ! lakukan pa!a su$u kurang

!ar 1 °5+ $al n ! lakukan karena asam

n tr t &ang ! perole$ !ar reaks natr um

n tr t !engan asam klor !a t !ak stab l !an

mu!a$ terura !alam su$u kamar* %ela n tu+

garam ! a/on um &ang terbentuk pun t !ak

stab l* Ket !akstab lan n ! karenakan

garam ! a/on um &ang terbentuk mu!a$

ter!egra!as membentuk sen&a8a 'enol !an

gas n trogen* %e$ ngga reaks ! lakukan pa!a su$u ! ba8a$ 1 °5* Beaks ! a/otas

!apat ! per"epat !engan panamba$an garam

kal um brom !a*

1 * Pembakuan ! lakukan sampa

ter#a! t t k ak$ r !an ! keta$u normal tas


9/12

!ar natr um n tr t* T t k ak$ r t tras a!ala$

t tras &ang ! tamba$kan akan men mbulkan

peruba$an se"ara ' s k !ar larutan anal t*

G ka su!a$ men"apa t t k ak$ r t tras +t tras

!apat ! $ent kan* T t k ak$ r t tras !ar

prakt kum n a!ala$ ter#a! peruba$an

8arna $ #au keunguan saat larutan tersebut

! goreskan pa!a kan# o! !a* In ter#a!

karena o! !a teroks !as men#a! o! um

saat keleb $an asam n tr t !ar larutan &ang

! tr tas bereaks * T t k e u 7alen a!ala$ t t k

! mana t tran !an anal t tepat bereaks atau #umla$ 7olume larutan t tran !engan mol

tertentu tela$ sama !engan mol larutan

anal t*

1 9*2HI 2H-. I2 2-. 2H 2. 2

190* I2 kan# kan# o!(b ru)191* eto!e t t as &ang

! gunakan &a tu !engan n tr metr * eto!e

n tr metr &a tu meto!e t tras &ang

menggunakan -a-. 2 sebaga pent ter !alam

suasana asam* Pa!a suassana asam -a-. 2

akan ! uba$ men#a! H-. 2 (asam n tr t)

&ang akan bereaks !engan sampel &an

! t tras membentuk garam ! a/on um*

T tras ! a/otas ! !asarkan pa!a

pembentukan garam ! a/on um !ar gugusanam no aromat s bebas &ang ! reaks kan

!engan asam n tr t* Hal n ! lakukan karena

asam n tr t sangat t !ak stab l* Asam n tr t

sangat mu!a$ teroks !as men#a! asam

n trat ole$ u!ara*192*-a-. 2 H5l H-. 2 H-. 2

H5l

193*194*19 *196*19:*19 * eto!e n ! !asarkan atas

reaks antara am na aromat " pr mer !engan

natr um n tr t !alam suatu asam akan

terbentuk garam ! a/on um* ;at &ang

mengan!ung


10/12

201* -a-. 2 2

H5l 2H 2.

-a5l 5l ,

202* %ampel &ang ! gunakan

a!ala$ parasetamol !an t trann&a a!ala$

larutan natr um n tr t 0+1 -* Lalu

menggunakan n! kator luar &a tu pasta

kan# * Pasta kan# sangat mu!a$ teroks !asole$ u!ara se$ ngga !alam pemaka ann&a

$arus $at ,$at + # ka pasta kan# tersebut

su!a$ teroks !as akan ber8arna b ru

se$ ngga men&ebabkan t !ak !apat ! #a! kan

sebaga n! kator lag * In! kator luar

merupakan n! kator &ang ! "ampur !engan

anal t+ se!angkan n! kator &ang ! teteskan

ke anal t a!ala$ n! kator !alam* Kelema$an

!ar n! kator luar ker#a kurang prakt s

karena ser ng mengar s= menotol*

Keleb $ann&a 8arna &ang terbentuk terl $at

#elas* Perlakuan pa!a saat penetapan ka!ar

para"etamol &ang ! lakukan $arus sama

!engan saat pembakuan ter#a! * pa!a saat

t tras + $al &ang $arus ! per$at kan &a tu

$arus tetap men#aga su$u ! ba8a$ 1 °5* $al

tu b sa ! lakukan !engan "ara t ap 1 ml

tetesan t tran !alam anal t+ sampel !alam

Crlenme&er ! masukkan ke!alam 8a!a$

&ang ber s es batu agar su$un&a tetap

! ng n*203* K?r ! tamba$kan sebaga

katal sator !an stab l sator &ang beker#a

!engan memperke" l energ akt 7as

se$ ngga reaks akan berlangsung leb $

"epat* Hal n ! karenakan !alam t tras

n tr metr reaks &ang ter#a! berlangsung

lama sampa ter#a! t t k ak$ r se$ ngga

setela$ ! lakukan re'luks (pemanasan) pa!a

anal t ! tamba$kan K?r se#umla$ setenga$

!ar /at akt 'n&a*204* T tras ! lakukan sampa

anal t ber8arna kun ng mu!a !ar &ang

sebelumn&a ber8arna ben ng* Hal t !apat

#uga ! bukt kan !engan ! goreskan larutan

t tras pa!a n! "ator kan# o! !e+ ! mana

$as l pos t ' ! tan!a !engan 8arna $ #au

keunguan* %etela$ tu t ras ! $ent kan !an

! $ tung ka!ar para"etamol*20 * Has l !ar penetapan ka!ar

para"etamol !engan meto!e n tr metr n

a!ala$ 24+ * Has l n men!ekat !ar

ka!ar &ang se$arusn&a se$ ngga b sa

! katakan prakt kum kal n ber$as l*206*

*/1&

KESIMPULAN20 * ar $as l prakt kum

kal n !apat ! s mpulkan ba$8a

pr ns p t tras n tr metr &a tu

menggunakan -a-. 2 sebaga


11/12

pent ter !alam suasana asam

se$ ngga beruba$ men#a! asam n tr t

(H-. 2) &ang bereaks !engan

sampel membentuk garam

! a/on um* apat ! $ tung ka!ar

para"etamol pa!a sampel no 19 &a tu

sebesar 24+ *

209*

*%/& DAFT

AR PUSTAKA

*%%&

212* epkes BI* 19:9* FarmakoperIn!ones a C! s III* Gakarta@ epkes

BI*

213* an!#ar+ I* * !an Ab!ul B* 200:*

imia armasi Analisis og&akarta@

Pustaka Pela#ar*

214* Lus ana+ arsono 2002* agnos s

!an Terap Intoks kas %al s lat

!anParasetamol* ?an!ung @

Un 7ers tas Kr stes aranat$a*

21 * %et&a8at + H* !an ur8an I* K*

2010* Sintesis dan arakterisasi

Senyawa ompleks .esi (///)-01#A

%uraba&a@ IT%*

216* >atson+ * *+ 2003+

Pharmaceutical Analysis 2 A

te3tbook !or Pharmacy Student and

Pharmaceutical Chemist, 5$ur"$ ll

L 7 ngstone+ Lon!on+ p*61*

21:* > !o!o+ B* 2004* Pan!uan Keluargaem l $ !an enggunakan .bat*

og&akarta@ Kreas >a"ana*

21 *

219*

220*


12/12

221.

Documents

Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri