8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
1/12
ANALISIS KUANTITATIF BAHAN BAKU PARACETAMOL METODE TITRASI
NITRIMETRI
IFLAKHATUL ULFA
260110140039
Abstrak
Parasetamol merupakan obat analget k non narkot k !engan "ara ker#a meng$ambat
s ntes s prostaglan! n terutama ! % stem %&ara' Pusat(%%P)*Parasetamol berguna untuk n&er
r ngan sampa se!ang sepert n&er kepala+ m alg a+ n&er paska mela$ rkan !an kea!aan
la n*Parasetamol ! gunakan se"ara luas ! berbaga negara ba k !alam bentuk se! aan tunggal
sebaga analget k,ant p ret k maupun komb nas !engan obat la n !alam se! aan obat 'lu+ melalu
resep !okter atau &ang ! #ual bebas* Penel t an n bertu#uan untuk mengeta$u ka!ar para"etamol
!engan t tras n tr metr * - tr metr a!ala$ meto!a t tras &ang menggunakan -a-. 2 sebaga
pent ter !alam suasana asam se$ ngga -a-. 2 beruba$ men#a! H-. 2 (asam n tr t) &ang akan
bereaks !engan sampel &ang ! t tras membentuk garam ! a/on um* Has l ka!ar para"etamol
!engan t tras n tr metr &a tu 24+ *
Kata kunci: paracetam !" nitrimetri" ka#ar" #ia$ nium
Abstract
Paracetamol is a non-narcotic analgesic drug to the workings inhibit prostaglandin
synthesis, especially in the Central Nervous System (CNS) Paracetamol is use!ul !or mild to
moderate pain such as headache, myalgia, pain a!ter childbirth and other circumstances
Paracetamol is used widely in various countries both in single dosage !orm as an analgesic-
antipyretic or in combination with other drugs in the preparation o! !lu drug, by prescription or
"#C #his study aims to determine the levels o! paracetamol by titration nitrimetri Nitrimetri is
a titration method that uses as pentiter NaN"$ under acidic conditions so as NaN"$ turned into
%N"$ (nitrous acid) which will react with the sample which was titrated to !orm a dia&onium
salt 'esults paracetamol levels by titration nitrimetri ie $ *+
Keywords: paracetamol, nitrimetri, levels, diazonium
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
2/12
PENDAHULUAN
Tu#uan prakt kum kal n &a tu !apat
menerapkan pr ns p t tras n tr metr !an
mampu menetapkan ka!ar para"etamol
!engan t tras n tr metr *
- tr metr a!ala$ meto!a t tras &ang
menggunakan -a-.2 sebaga pent ter
!alam suasana asam* Pa!a suasana asam+
-a-.2 beruba$ men#a! H-.2 (asam
n tr t) &ang akan bereaks !engan sampel
&ang ! t tras membentuk garam ! a/on um*
eto!e n ! !asarkan pa!a reaks ! a/otas&akn reaks antara am na aromat k pr mer
!engan asam n tr t !alam suasana asam
membentuk garam ! a/on um* -a-. 2
H5l H-. 2 -a5l
alam - tr metr + berat ek 7alen
suatu sen&a8a sama !engan berat
molekuln&a karena 1 mol sen&a8a bereaks
!engan 1 mol asam n tr t !an meng$as lkan
1 mol garam ! a/on um* engan alasan n
pula+ untuk n tr metr + konsentras larutan
baku ser ng ! n&atakan !engan molar tas
( ) karena molar tasn&a sama !engan
normal tasn&a ( an!#ar et al+ 200:)*
;at &ang !apat ! t tras !engan
n tr metr a!ala$ /at &ang mengan!ung
gugus
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
3/12
untuk sak t &ang bers 'at r ngan (> !o!o+
2004)*
METODE
Alat,alat &ang ! gunakan pa!a
prakt kum n + &a tu beaker glass+ gelas ukur+
buret+ "orong+ p pet tetes+ erlenme&er+
baskom+ 8aterbat$+ nera"a anal t k+ spatel+
batang penga!uk+ klem !an stat '+ kertas
perkamen+ kertas pH+ !an plat tetes*
?a$an &ang ! gunakan !alam
perakt kum n a!ala$ ba$an baku para"etamol+ am lum+ KI+ sul'an lam !+
akua!es+ -a-.2+ H5l+ K?r
eto!e &ang ! lakukan &a tu@
%& Pem'uatan pa(ta kan)iA8aln&a ! lakukan Pembuatan
am lum &a tu am lum ! t mbang
seban&ak 00 mg !an ! larutkan pa!a
mlo a ua!es !an a!! sampa 100 ml*
larutan ! panaskan beberapa men t lalu
! ! ng nkan*%elan#utn&a Pembuatan Kan# Io! !a
&a tu ! t mbang 10 gram KI
!an! larutkan !alam 9 ml a ua!est
( epkes BI+ 19:9)*
*& Pem'uatan !arutan NaNO *t mbang 1 g -a-. 2 !an
! larutkan pa!a 2 L a ua!est* Larutan
-a-. 2 0+1 - !apat ! gunakan*
+& Pem'akuan NaNO *t mbang 00 mg sul'an lam !e !an
! masukkan ke !alam gelas k m a* Lalu
! tamba$kan 0 mL a r !an mL H5L
12 - !an ! a!uk $ ngga larut*
tamba$kan K?r 2 0 mg* ! ! ng nkan
$ ngga su$u 1 °5* kemu! an ! t tras
!engan -a-. 2 perla$an,la$an !an
! a!uk kuat $ ngga penga!uk ka"a &ang
! "elupkan ke!alam larutan t tras !an
! goreskan pa!a kan# o! !e beruba$
men#a! 8arna ungu ke$ #auan ( epkesBI+ 19:9)*
,& Penetapan Ka#ar Paracetam !Pertama ! t mbang para"etamol
seban&ak 300 mg !an ! masukkan ke
!alam Crlenme&er* tamba$kan mL
H5l 12 - !an 24 mL a ua!est lalu
re'luks "ampuran selama 4 men t*
%etela$ ! re'luks+ "ek pH larutan (pHlarutan D2)* Lalu ! tamba$kan 100 mg
K?r* ! ng nkan "ampuran $ ngga su$u
men"apa 1 °5* ! t tras perla$an
!engan -a-. 2 &ang su!a$ ! bakukan*
T t k ak$ r t tras ket ka larutan
! goreskan pa!a pasta kan# o! !e
men#a! 8arna ungu ke$ #auan (>H.+
201 )*
HASIL
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
4/12
1* Pembuatan Pasta Kan# Io! !a
2*
-o
3* Perlakuan 4* Has l
*
la1
*
6* Am lum
! t mbang 00 mg
:* Am lu
m 00 mg
*
2*
9* ! larutkan
!alam mL
a ua!est !an aa
sampa 100 mL
10* Larutan
am lum 00
mg !alam 100
mL a ua!est11*
3*
12* Larutan
! panaskan beberapa
men t kemu! an
! ! ng nkan
13* Larutan
men#a! panas
!an kemu! an
bersu$u kamar 14*
4*
1 * KI ! t mbang
10 g
16* KI 10 g
1:*
*
1 * larutkan
!alam 9 mL
a ua!est
19* KI 10 g
!alam 9 mL
a ua!est20*
6*
21* Larutan
am lum &ang tela$! buat+ ! amb l mL
!an ! tamba$kan
pa!a larutan KI
22* Larutan
Kan# o! !a
23*24* Pembuatan -a-.2
2 *
-
26* Perlakuan 2:* Has l
2 *
1
29* -a-.2
! t mbang 1
g
30* -a-.2
1 g
31*
2
32* larutkan
!alam 2 L
33* Larutan
-a-.2
a ua!es 0+1 -
t !ak
ber8ar
na34*3 * Pembakuan -a-.2
36*
-o
3:*
Perlakuan
3 *
Has l39*
1*
40*
%ul'an lam !e
! t mbang 00 mg
41*
%ul'an lam !e 00
mg42*
2*
43*
tamba$kana ua!est 0 mL
!an mL H5l 12 -
!an ! a!uk $ ngga
larut
44*
5ampuran 00 mgsul'an lam !e+ 0
ml a r !an mL
H5l (larutan t !ak
ber8arna)4 *
3*
46*
tamba$kan 2 0
mg K?r
4:*
Larutan t !ak
beruba$ tetap t !ak
ber8arna4 *
4*
49*
! ng nkan $ ngga
su$u 1 °5
0*
Larutan men#a!
! ng n1*
*
2*
t tras !engan
-a-.2 se"ara
perla$an
3*
T mbul 8arna
kun ng mu!a
4*6*
*a!uk kuat !an
batang penga!uk
! "elupkan
ke!alam larutan
6*Larutan ber8arna
kun ng so't
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
5/12
t tras:*
:*
* goreskan
pa!a pasta kan#
o! !e
9* Larutan
beruba$ 8arna
men#a! ungu
ke$ #auan
60*
*
61* Konsentras
baku -a-.2
! $ tung
62* -ormal tas
-a-. 2 @ 0+12 -
63*
64*6 *
66* Penetapan ka!ar Para"etamol
6:*
-
6 * Perlakuan 69* Has l :0* ambar
:1*
1
:2* Para"etamol
! t mbang 300 mg
:3* Para"etamol
304+1 g
:4*
: *
:6*::*
: *
:9*0*
2
1* 12 mL H5l 6-
! tamba$kan !an 36
mL a ua!est
2* 5ampuran
para"etamol
304+1 mg+ 12 mL
H5l+ !an 36 mL
a ua!est
3*
4*
*
3
6* re'luks selama 4
men t
:* Larutan men#a!
panas
*
9*
4
90* pH laruta$ ! "ek
setela$ ! re'luks (pH
+2)
91* pH larutanE 1 92*
93*
94*9 * 96* tamba$kan K?r
1 0 mg
9:* 1 0 mg K?r larut
!alam larutan
9 *
99*100*
101*
102*
103*
104*
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
6/12
10 *
6
106* ! ng nkan
larutan $ ngga su$u
1 °5
10:*
Larutan men#a!
! ng n
10 *
109*
110*
111*
112*113*
:
114* t tras
!engan -a-.2 &ang
su!a$ ! bakukan
11 *
Larutan !ar ben ng
men#a! kun ng
mu!a
116*
11:*
11 *
119*
120*121* 122* Larutan t tras
! goreskan pa!a kan#
o! !e
123*
>arna goresan $ #au
keunguan
124*
12 *
126*
12:*
12 *129*
9
130* Ka!ar
para"etamol ! $ tung
131*
Ka!ar para"etamol E
24+ 3
132*
133*
134* Per$ tungan@
1* Pembakuan -a-. 2
13 *
-o
136* ?erat
%ul'an lam !
(g)
13:* ol
ume
-a-. 2
13 * T
139*
1*
140* 0+ 00
g
141* 23
mL
142*
°5143*
2*
144* 0+ 00
g
14 * 23+4
mL
146* 9
°514:*
∑
14 * 0+ 00
g
149* 23+2
mL1 0*
1 1*
1 2* -(%ul'an lam !)¿ g
Mr ×
1000V
1 3*
¿ 0,5173,72
× 1000
50
1 4*
¿ 0,0029 × 20
%--&
E 0,058 N
%-.&
1 :*
V 1 × N 1= V 2 × N 2
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
7/12
1 *
50 × 0,058 N = 23,2 mL×N 2
1 9* 2,9= 23,2 N 2
%./& N 2= 0,125 N
161* Per$ tungan kon7ers
• H5l
162*360250
= x10
%.+& x= 12 mL
• A ua!est
164*360250
= x30
%.-& x= 36 mL
166* K?r¿
12
×bahanaktif
16:* ¿ 1
2× 300
16 * ¿ 150 mg
• Pengen"eran H5l (12 - men#a! 6 -)
169* V 1 × N 1= V 2 × N 2
1:0* 5 × 12= V 2 × 6
1:1* 60= 6 V 2
1:2* V 2= 10 mL
• Untuk larutan sul'an lam !e mL
1:3* V 1 × N 1= V 2 × N 2
1:4* 5 × 12= V 2 × 6
1: * 60= 6 V 2
1:6*
V 2= 10 mL
• A ua!est E mL
1::*2* Penetapan Ka!ar Para"etamol !engan
t tras n tr metr
1: *
%Kadar = VNaNO2 ×NNaNO×BE
mg sampel × 100
1:9*
¿ 4 mL× 0,125 N × 151,16
304,1 mg × 100
1 0*
¿ 24,85
1 1*
%0*&
PEMBAHASAN1 3* Pa!a prakt kum kal n
bertu#uan untuk !apat menerapkan pr ns p
t tras n tr metr !an mampu menetapkan
ka!ar para"etamol !engan t tras n tr metr *
1 4* T tras a!ala$ sebua$ meto!e
&ang ! gunakan untuk menentukan
konsentras suatu larutan* 5aran&a &a tu
!engan menetes larutan &ang akan ! "ar
konsentras !engan sebua$ larutan $as l
stan!ar! sas &ang su!a$ ! keta$u konsen,
tras !an 7olumen&a* Kekeb $an !ar t tras
! ban! ng !engan meto!e la n a!ala$ mu!a$
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
8/12
! apl kas kan+ t !ak memerlukan nstrument
&ang ma$al* Kekurangann&a ala$ 'aktor
sub#ekt ' tasn&a &ang t ngg !alam meng,
amat peruba$an ' s s (penentuan t t k ak$ r
t tras ) se$ ngga mempengaru$ akuras n la
ka!ar* T tras !apat ! be!akan men#a! t tras
langsung !an t !ak langsung* T tras
langsung &a tu larutan sampel !apat
langsung ! t tras !engan stan!ar atau baku*
T tras t !ak langsung &a tu larutan sample
! reaks kan !ulu !engan pereaks &ang
#umla$n&a kepekatann&a tertentu+ kemu! an$as l reaks ! t tras !engan larutan stan!ar
atau baku* T tras &ang ! gunakan pa!a
prakt kum n a!ala$ t tras t !ak langsung+
karena larutan sampel ! reaks kan !engan
asam klor !a P !a$ulu agar parasetamol
sebaga am n aromat s sekun!er ter$ !rol s s
men#a! asam aromat s pr mer+ lalu larutan
-a-. 2 sebaga larutan baku ! tamba$kan*
1 * ;at &ang akan ! anal s s &a tu
para"etamol* enurut 'armakope In!ones a
e! s III+ monogra' para"etamol sebaga
ber kut*
, Pemer an@ $ablur atau serbuk $ablur
put $+ t !ak berbau+ rasa pa$ t
, Kelarutan@ larut !alam :0 bag an a r+!alam : bag an etanol (9 ) P+ !alam 13
bag an aseton P+ !alam 40 bag an
gl serol P !an !alam 9 bag an
prop lengl kol P+ larut !alam larutan
alkal $ !orks !a*, Kegunaan@ analget kum+ ant p ret kum, Pen& mpanan@ !alam 8a!a$ tertutup
ba k+ terl n!ung !ar "a$a&a*1 6* Pa!a prakt kum n ! lakukan
penetapan ka!ar para"etamol !engan
menggunakan meto!e t tr metr ber!asarkan
reaks ! a/otas * eto!e t tras ! a/otas
! sebut #uga n tr tmetr &akn meto!e
penetapan ka!ar se"ara kuant tat ' !engan
menggunakan larutan baku natr um n tr t*
1 :* -atr um n tr t (sebaga
larutan sekun!er) sebelum ! gunakan untuk
penentuan ka!ar parasetamol+ $arus
! lakukan pembakuan terleb $ !a$ulu
!engan sul'an lam ! (larutan pr mer)*
Per"obaan n ! lakukan pa!a su$u kurang
!ar 1 °5+ $al n ! lakukan karena asam
n tr t &ang ! perole$ !ar reaks natr um
n tr t !engan asam klor !a t !ak stab l !an
mu!a$ terura !alam su$u kamar* %ela n tu+
garam ! a/on um &ang terbentuk pun t !ak
stab l* Ket !akstab lan n ! karenakan
garam ! a/on um &ang terbentuk mu!a$
ter!egra!as membentuk sen&a8a 'enol !an
gas n trogen* %e$ ngga reaks ! lakukan pa!a su$u ! ba8a$ 1 °5* Beaks ! a/otas
!apat ! per"epat !engan panamba$an garam
kal um brom !a*
1 * Pembakuan ! lakukan sampa
ter#a! t t k ak$ r !an ! keta$u normal tas
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
9/12
!ar natr um n tr t* T t k ak$ r t tras a!ala$
t tras &ang ! tamba$kan akan men mbulkan
peruba$an se"ara ' s k !ar larutan anal t*
G ka su!a$ men"apa t t k ak$ r t tras +t tras
!apat ! $ent kan* T t k ak$ r t tras !ar
prakt kum n a!ala$ ter#a! peruba$an
8arna $ #au keunguan saat larutan tersebut
! goreskan pa!a kan# o! !a* In ter#a!
karena o! !a teroks !as men#a! o! um
saat keleb $an asam n tr t !ar larutan &ang
! tr tas bereaks * T t k e u 7alen a!ala$ t t k
! mana t tran !an anal t tepat bereaks atau #umla$ 7olume larutan t tran !engan mol
tertentu tela$ sama !engan mol larutan
anal t*
1 9*2HI 2H-. I2 2-. 2H 2. 2
190* I2 kan# kan# o!(b ru)191* eto!e t t as &ang
! gunakan &a tu !engan n tr metr * eto!e
n tr metr &a tu meto!e t tras &ang
menggunakan -a-. 2 sebaga pent ter !alam
suasana asam* Pa!a suassana asam -a-. 2
akan ! uba$ men#a! H-. 2 (asam n tr t)
&ang akan bereaks !engan sampel &an
! t tras membentuk garam ! a/on um*
T tras ! a/otas ! !asarkan pa!a
pembentukan garam ! a/on um !ar gugusanam no aromat s bebas &ang ! reaks kan
!engan asam n tr t* Hal n ! lakukan karena
asam n tr t sangat t !ak stab l* Asam n tr t
sangat mu!a$ teroks !as men#a! asam
n trat ole$ u!ara*192*-a-. 2 H5l H-. 2 H-. 2
H5l
193*194*19 *196*19:*19 * eto!e n ! !asarkan atas
reaks antara am na aromat " pr mer !engan
natr um n tr t !alam suatu asam akan
terbentuk garam ! a/on um* ;at &ang
mengan!ung
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
10/12
201* -a-. 2 2
H5l 2H 2.
-a5l 5l ,
202* %ampel &ang ! gunakan
a!ala$ parasetamol !an t trann&a a!ala$
larutan natr um n tr t 0+1 -* Lalu
menggunakan n! kator luar &a tu pasta
kan# * Pasta kan# sangat mu!a$ teroks !asole$ u!ara se$ ngga !alam pemaka ann&a
$arus $at ,$at + # ka pasta kan# tersebut
su!a$ teroks !as akan ber8arna b ru
se$ ngga men&ebabkan t !ak !apat ! #a! kan
sebaga n! kator lag * In! kator luar
merupakan n! kator &ang ! "ampur !engan
anal t+ se!angkan n! kator &ang ! teteskan
ke anal t a!ala$ n! kator !alam* Kelema$an
!ar n! kator luar ker#a kurang prakt s
karena ser ng mengar s= menotol*
Keleb $ann&a 8arna &ang terbentuk terl $at
#elas* Perlakuan pa!a saat penetapan ka!ar
para"etamol &ang ! lakukan $arus sama
!engan saat pembakuan ter#a! * pa!a saat
t tras + $al &ang $arus ! per$at kan &a tu
$arus tetap men#aga su$u ! ba8a$ 1 °5* $al
tu b sa ! lakukan !engan "ara t ap 1 ml
tetesan t tran !alam anal t+ sampel !alam
Crlenme&er ! masukkan ke!alam 8a!a$
&ang ber s es batu agar su$un&a tetap
! ng n*203* K?r ! tamba$kan sebaga
katal sator !an stab l sator &ang beker#a
!engan memperke" l energ akt 7as
se$ ngga reaks akan berlangsung leb $
"epat* Hal n ! karenakan !alam t tras
n tr metr reaks &ang ter#a! berlangsung
lama sampa ter#a! t t k ak$ r se$ ngga
setela$ ! lakukan re'luks (pemanasan) pa!a
anal t ! tamba$kan K?r se#umla$ setenga$
!ar /at akt 'n&a*204* T tras ! lakukan sampa
anal t ber8arna kun ng mu!a !ar &ang
sebelumn&a ber8arna ben ng* Hal t !apat
#uga ! bukt kan !engan ! goreskan larutan
t tras pa!a n! "ator kan# o! !e+ ! mana
$as l pos t ' ! tan!a !engan 8arna $ #au
keunguan* %etela$ tu t ras ! $ent kan !an
! $ tung ka!ar para"etamol*20 * Has l !ar penetapan ka!ar
para"etamol !engan meto!e n tr metr n
a!ala$ 24+ * Has l n men!ekat !ar
ka!ar &ang se$arusn&a se$ ngga b sa
! katakan prakt kum kal n ber$as l*206*
*/1&
KESIMPULAN20 * ar $as l prakt kum
kal n !apat ! s mpulkan ba$8a
pr ns p t tras n tr metr &a tu
menggunakan -a-. 2 sebaga
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
11/12
pent ter !alam suasana asam
se$ ngga beruba$ men#a! asam n tr t
(H-. 2) &ang bereaks !engan
sampel membentuk garam
! a/on um* apat ! $ tung ka!ar
para"etamol pa!a sampel no 19 &a tu
sebesar 24+ *
209*
*%/& DAFT
AR PUSTAKA
*%%&
212* epkes BI* 19:9* FarmakoperIn!ones a C! s III* Gakarta@ epkes
BI*
213* an!#ar+ I* * !an Ab!ul B* 200:*
imia armasi Analisis og&akarta@
Pustaka Pela#ar*
214* Lus ana+ arsono 2002* agnos s
!an Terap Intoks kas %al s lat
!anParasetamol* ?an!ung @
Un 7ers tas Kr stes aranat$a*
21 * %et&a8at + H* !an ur8an I* K*
2010* Sintesis dan arakterisasi
Senyawa ompleks .esi (///)-01#A
%uraba&a@ IT%*
216* >atson+ * *+ 2003+
Pharmaceutical Analysis 2 A
te3tbook !or Pharmacy Student and
Pharmaceutical Chemist, 5$ur"$ ll
L 7 ngstone+ Lon!on+ p*61*
21:* > !o!o+ B* 2004* Pan!uan Keluargaem l $ !an enggunakan .bat*
og&akarta@ Kreas >a"ana*
21 *
219*
220*
8/18/2019 Analisis Kualitatif Bahan Baku Paracetamol Denga Titrasi Nitrimetri
12/12
221.