Analisis Kuantitatif LogamVOLUMETRI

1. ASIDIMETRI

a. SEKILASSuatu cara untuk menentukan kadar atau konsentrasi atau jumlah

dari suatu zat dengan menentukan volume dari larutan tertentu dengan konsentrasi tertentu yang diperlukan pada suatu reaksi tertentu.

Asidi alkali metri = kalau yang akan ditentukan adalah asam (ataubasa) dengan pereaksinya basa (atauasam) dalam suatu reaksi asam-basa.

b. PRINSIPMenentukan kadar asam (atau basa) dengan menentukan volume dari

basa (atau asam) dengan konsentrasi tertentu yang diperlukan pada reaksi asam basa.

c. REAKSI

H+ + OH- H2OReaksi diatas menunjukan bahwa reaksi akan berhenti jika :

“Jumlah H+ (asam) telah ekuivalen dengan jumlah OH- (basa)”Saat ini, dimana semua basa tepat bereaksi dengan semua asam dinamakan

dengan “Titik Ekuivalen” dan pada saat ini akan berlaku :Molekul valen asam = Molekul valen basa

AtauN asam x V asam = N basa x V basa

d. CARA KERJAPenetapan Kenormalan Larutan NaOH terhadap larutan HCl

a. Buat larutan HCl 0,1 N dari larutan yang tersedia

b. Tetapkan kenormalan larutan ini

c. Pipet kemudian 25 ml larutan HCl, masukan kedalam labu titrasi dan tambah 3 tetes larutan indikantor phenoptalein dan titrasi ini terhadap larutan NaOH yang akan ditetapkan, sampai warna merah jambu

d. Hitung kenormalan larutan NaOH tersebut

e. PERHITUNGAN

N asam x V asam = N basa x V basa

f. PEMBAHASAN

2. ALKALIMETRI

a. SEKILAS

Suatu cara untuk menentukan kadar atau konsentrasi atau jumlah

dari suatu zat dengan menentukan volume dari larutan tertentu dengan

konsentrasi tertentu yang diperlukan pada suatu reaksi tertentu.

Asidi alkali metri = kalau yang akan ditentukan adalah asam

(ataubasa) dengan pereaksinya basa (atauasam) dalam suatu reaksi asam-

basa.

b. PRINSIP

Pembakuan HCl terhadap Na2B4O7 10H2O (Boraks)

Sejumlah tertentu larutan boraks dititrasi oleh larutan HCl yang akan

ditentukan konsentrasinya dengan bantuan metil merah sampai terjadi

perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga.

Pada saat TE mek boraks = me HCl,,sehingga konsentrasi HCl dapat

dihitung.

c. REAKSI

Na2B4O7 + 7H2O 2NaOH + 4H3BO3

2NaOH   + 2HCl 2NaCl + 2H 2O

Na2B4O7 + 5H2 4HO + 2HCl 3BO3 + 2NaCl

d. CARA KERJA

Pembakuan HCl terhadap Na2B4O7 10H2O (Boraks)a. Timbang+/- 1,91 gram boraks

b. Larutkan dalam air panas dan dinginkan

c. Encerkan dalam lbu ukur 100 ml dengan air

d. Isi buret 50 ml dengan larutan HCl

e. Pipet 25 ml larutan boraks ,, masukan kedalam enlemeyer 250 ml

f. Tambahkan beberapa tetes indicator metil merah

g. Titrasi sampai terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah jingga

h. Lakukan titrasi sampai didapat volume peniter konstan

i. Hitung konsentrasi HCl

e. PERHITUNGAN

N asam x V asam = N basa x V basa

f. PEMBAHASAN

3. ARGENTOMETRI

1) SEKILASIstilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang

berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar

garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.

2) MOHR

a. PRINSIP

AgNO3 akan bereaksi dengan Cl- dan sample membentuk endapan HCL

mengendap (putih ) setelah semua Cl- mengendap, kelebihan AgNO3(Pb+)

akan bereaksi dengan CrO42- membentuk AgCrO4 mengendap ( yang

mengendap berwarna merah bata ) ini adalah TAT.

Ag++ CL- = AgCl mengendap putih

Na++ CrO42- = Ag2CrO4 mengendap merah bata

b. REAKSI

Selama ada Cl- : Cl- + Ag+ AgCl(putih)

Kelebihan Ag+ : 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(merah)

c. CARA KERJA

Penentuan Klorida dalam Garam Dapur Kasar

0,45 gram garam dapur kasar yang dilarutkan dalam akuades dan

diencerkan hingga 100 ml didalam labu ukur, kadar NaCl murni yang

terkandung dalam 0,45 gram sample tadi dapat ditentukan dengan

menentukan ion Cl- nya menggunakan titrasi argentometri dan AgNO3

sebagai larutan standar.

Dari larutan garam dapur yang telah dibuat, diambil 10 ml untuk dititrasi.

Indikator yang digunakan adalah kalium kromat (K2CrO4). Pada awal

penambahan, ion Cl- dan NaCl yang tergantung dalam larutan bereaksi

dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan AgCl yang

berwarna putih. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena

penambahan indikator K2CrO4. Saat terjadi tiik ekuivalen yaitu saat ion Cl-

tepat bereaksi dengan ion Ag+ yang berarti ion Cl- habis dalam sistem.

Dengan penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+

bereaksi dengan ion CrO42- dalam indikator kalium kromat membentuk

endapan putih dengan warna merah bata.

d. PERHITUNGAN

Berat NaCl = Z1/Z2 x Mr NaCl x V AgNO3

Kadar NaCl = Berat NaCl yang di hasilkan X 100 %

Berat NaCl mula- mula

e. PEMBAHASAN

Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau

dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat

larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk

endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO42- + 2H-↔ CrO7

2- + H2O

Basa : 2 Ag+ + 2OH-↔ 2AgOH

2AgOH ↔ Ag2O + H2O

3) FAJANS

a. SEKILAS

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara

Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan.

Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti

cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+.

Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH

tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator

absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan

menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi

pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang

dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam

lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit

AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan

berada pada lapisan sekunder.

b. PRINSIP

AgNO3 distandarisasi dengan NaCl dengan indikator adsorbs yaitu

fluorescein. yang menyebabkan larutan berwarna kuning. Setelah dititrasi

dengan AgNO3, maka warna kuning berangsur-angsur berubah orange

dengan endapan berwarna merah muda. Pada saat itulah tercapai titik

ekuivalen.

c. REAKSI

AgNO3 (aq) + NaCl (aq) → AgCl ↓ + NaNO3 (aq)

d. CARA KERJA

AgNO3 juga distandarisasi dengan NaCl dengan indikator adsorbs yaitu

fluorescein. Metode ini disebut dengan metode vajans. Metode ini

menggunakan adsorbsi yaitu merupakan zat yang dapat diserap pada

permukaan endapan, sehingga dapat menimbulkan warna. Pada proses

standarisasi diambil / digunakan 25 ml NaCl kemudian ditambah dengan 10

tetes fluorescein, yang menyebabkan larutan berwarna kuning. Setelah

dititrasi dengan AgNO3, maka warna kuning berangsur-angsur berubah

orange dengan endapan berwarna merah muda. Pada saat itulah tercapai

titik ekuivalen. Endapan berwarna merah muda dengan endapan berwarna

orange karena pengaruh warna flouresiein yang mempunyai struktur

berikut :

OCOOH

Pada titrasi dibutuhkan volume AgNO3 rata-rata sebanyak 26,4 ml,

dengan menggunakan rumus perhitungan seperti percobaan 1 diatas,

diperoleh normalitas AgNO3 yaitu 0,095N (anggap sebagai Z2). Ternyata

hasil standarisasi yang kami lakukan dengan metode vajans hasilnya lebih

mendekati 0,1 N daripada ketika kami menggunakan metode Mohr.

e. PERHITUNGAN

Berat NaCl = Z1/Z2 x Mr NaCl x V AgNO3

Kadar (%)NaCl = Berat NaCl yang di hasilkan X 100 %

Berat NaCl mula- mula

4) VOLHARD

a. SEKILAS

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan

penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah

Fe3+dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan

titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan

AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang

digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh

ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.

b. PRINSIP

Titrasi ini dapat dilakukan untuk penentuan ion perak secara langsung

dengan larutan standar thiosianat atau penentuan secara tidak langsung

untuk ion lorida dengan menambah larutan perak nitrat berlebih dan

kelebihan perak nitrat dititrasi oleh larutan thiosianat.

Sebagai indikator digunakan larutan ion ferri yang dengan kelebihannya

ion thiosianat membentuk senyawa Fe(CNS)2+ yang berwarna merah.

Suasana larutan harus asam kuat sebab dalam suaana netral atau basa akan

terbentuk ferihidroksida yang berwarna coklat.

c. REAKSI

AgNO3 (aq) +KBr (aq) → AgBr ↓ (putih) + KNO3 (aq) (sebelum penampahan

KH4CNS)

AgNO3 sisa (aq) + NH4CNS → AgCNS ↓ (putih) + NH4NO3(aq)

Fe3+ + CNS → (Fe(CNS))3+ (Saat terjadi titik ekuivalen)

d. CARA KERJA

Pada percobaan ini digunakan indikator Ferri ammonium sulfat sebanyak

0,5ml. Dengan begitu suasana harus asam, maka pada system ditambah

HNO3 0,1N sebanyak 1ml. Dalam percobaan ini, 5ml KBr direaksikan

dengan AgNO3 sebanyak 10 ml (0,1N) dan akan menghasilkan endapan

putih AgBr (berwarna keruh). Adanya 1ml HNO3 encer tidak begitu

berpengaruh karena AgBr tidak bereaksi denan HNO3. AgNO3 dibuat

berlebih lalu dari AgNO3 yang bereaksi dengan Br- bereaksi dengan

NH4CNS yang diteteskan. Pada awal penambahan, terbentuk endapan

putih AgCNS, tapi setelah Ag+ sisa telah habis, kelebihan sedikit NH4CNS

menyebabkan ion CNS bereaksi dengan Fe3+ dari feri ammonium sulfat

membentuk kompleks [Fe(CNS)6 ]3 yang berwarna orange. Setelah sesaat

terjadi perubahan warna, berarti titik ekuivalen telah tercapai dan titrasi

segera dihentikan.

e. PERHITUNGAN

(V1 x Z1/Z2) – (V2 x p) x Mr KBr

Dimana : P= NH4CNS

Z1 atau Z2= NAgNO3

4. KOMPLEKSOMETRI

a. SEKILAS

Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrasi saling

mengompleks, jadi membentuk hasil berupa kompleks. Kompleks adalah

suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan – satuan yang dapat berdiri

sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Penetapan

kadar kalsium dalam garam kalsium secara kompleksometri.

b. PRINSIP

Sejumlah tertentu garam kalsium dititrasi dengan larutan EDTA, yang

akan dicari konsentrasinya dengan bantuan penolptalein dan berubah

warna dari merah anggur menjadi biru jelas pada saat TE mek Ca = mek

EDTA sehingga kadar Ca2+ dapat dihitung.

Penetapan Total Kesadahan AirPada umumnya kesadahan jumlah air, disebabkan oleh kandungan garam

kalsium dan magnesium. Larutan ion Mg2+ dan ion Ca2+ dititrasi secara kompleksometri dengan larutan EDTA dan digunakan petunjuk EBT.

Pertama – tama EDTA akan bereaksi dengan ion Ca2+, kemudian dengan ion Mg2+ dan akhirnya dengan senyawa rangkai Mg-EBT yang berwarna merah anggur. Titik akhir pada pH 7 – 11, dengan adanya perubahan warna dari merah anggur menjadi biru yang berasal dari larutan petunjuk bebas.

c. REAKS

Ca2+ + MgY CaY2-+Mg2+

Mg2+ + 2HIn2- MgIn + H+

Merah anggur

Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+

MgIn- + H2Y2- MgY2-+H+

d. CARA KERJAStandarisasi antara kalsium terhadap EDTA

1. Ditimbang sampel garam kalsium (Ca2+)2. Dilarutkan dan diencerkan, dimasukkan kedalam labu ukur3. Ditambahkan HCl 2N sedikit demi sedikit agar Ca2+ yang keruh dikocok –

kocok agar menjadi bening4. Di ad-kan sampai tanda batas 100 ml5. Dipipet 10 ml untuk dinetralkan dengan NaOH6. Ditambahkan 1 tetes ppt dan diteteskan larutan Ca2+ sampai warna berubah

menjadi merah7. Dipipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer8. Ditambahkan NaOH yang dinetralkan tadi9. Ditambahkan buffer 10 ml dan EBT10. Titrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahab dari merah angur

menjadi biru jelas

Standarisasi antara Ca2+ terhadap EDTA1. Dipipet 50 ml air limbah yang telah disaring2. Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 ml3. Ditambahkan kurang lebih 2 ml buffer pH 104. Ditambahkan indikator EBT5. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 N hingga titik akhir dari merah anggur

ke biru jelas

e. PERHITUNGAN

Kadar Ca2+ dihitung setelah standarisasi

ml titrasi x M EDTA x Ar Ca 2+ x pengenceran x 100%

penimbangan (mg)

5. IODOMETRI

a. SEKILASDalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi

(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986).Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 0C),

tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan. (Underwood, 1986).Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat

Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986).

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakaniodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakaniodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem reversibel:

I2(solid) 2e 2I-

adalah 0,5345 volt. Persamaan di atas mengacu kepada suatu larutan air yang jenuh dengan adanya iod padat; reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya, menjelang akhir titrasi iodida dengan suatu zat pengoksid seperti kalium permanganat, ketika konsentrasi ion iodida menjadi relatif rendah. Dekat permulaan, atau dalam kebanyakan titrasi iodometri, bila ion iodida terdapat dengan berlebih, terbentuklah ion tri-iodida:

I2(aq) + I- I3-

Karena iod mudah larut dalam larutan iodida. Reaksi sel setengah itu lebih baik ditulis sebagai:

I3- + 2e 3I-

Dan potensial reduksi standarnya adalah 0,5355 volt. Maka, iod atau ion tri-iodida merupakan zat pengoksid yang jauh lebih lemah ketimbang kalium permanganat, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat (Bassett, J. dkk., 1994).

b. PRINSIP

Dimana mula-mula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian

iodium yang terjadi dititrasi dengan natrium thiosulfat. Larutan baku yang

digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO3.

c. REAKSI

Oksidator + KI I2

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

d. CARA KERJAPembakuan larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3

1.Dengan teliti ditimbang 0,35 gram KIO3 dilarutkan dalam akuades

kemudian memasukan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml

2.Sampai batas diencerkan, dipipet 25 ml larutan baku KIO3 dan dimasukan

dalam Erlenmeyer

3.2 ml H2SO4 2 N dan 10 ml KI 10 %, ditambahkan kemudian dikocok.

Larutan ini dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 sampai larutan berwarna

kuning muda.

4.Dengan akuades 25 ml diencerkan dan ditambahkan dengan 4 ml larutan

amilum 10 %, titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.Penentuan Kadar Cu dengan Larutan Baku Na2S2O3

1.Dengan teliti ditimbang ± 1,0 gram garam CuSO4, dilarutkan dalam

akuades, dimasukkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL,

2.Sampai tanda batas diencerkan, dan mengocok secara sempurna. Diambil 5

mL larutan ke dalam labu ukur 100 mL, mengencerkan dengan akuades

sampai tanda batas, dan dikocok sempurna.

3.10 mL larutan sampel dipipet, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL,

menambahkan 2 mL KI 10%, kemudian dikocok.

4.I2 yang dihasilkan dititrasi dengan larutan baku thio sampai larutan

berwarna kuning muda, kemudian menambahkan 2 mL larutan amilum 1%

dan dilanjutkan titrasi sampai warna biru hampir hilang.

5.2 mL larutan KCNS 10%, ditambahkan warna biru akan timbul lagi, cepat-

cepat dilanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang. Dilakukan duplo

6. IODIMETRI

a. SEKILAS

b. PRINSIP

Suatu reaksi kimia berjalan antara air ( W) dan iod (i) , rasio mutlak

antara air dengan iod adalah 1 : 1 , sekali konsentrasi iod dalam pereaksi

karl fischer ditetapkan , konsentrasi air dalam contoh dapat ditetapkan.

Kadar vitamin C

Kadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iod

sebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersifat reduktor kuat akan

dioksidasikan oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion

iodide. Indikator yang digunakan adalah kanji dengan titik akhir biru.

c. REAKSI

I2 + SO2 → 2HI + H2SO4

d. CARA KERJA

1. Ditimbang ± 7 gram contoh

2. Dimasukkan kedalam labu ukur 250 ml. Dilarutkan dengan air dihimpitkan.

3. Dipipet 25 ml dan dimasukkan kedalam erlenmeyer 500 ml .

4. Ditambahkan asam meta Phophoric 3 %, dan indikator kanji 3 ml.

5. Dititar hingga titik akhir berwarna biru.

6. Dilakukan penitaran setiap jam.

e. PERHITUNGAN

Kadar Vitamin C = 138,806 X H X Vp X

factor Iodin

Gram contoh

7. PERMANGANOMETRI

a. SEKILAS

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.

Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4

- akan

berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa

digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample.

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat.

Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator

kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara

luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes

permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada

volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk

menunjukkan kelebihan pereaksi.

b. PRINSIP

Sejumlah larutan oksidator, kmno4 yang akan di titrasi reduktor dalam

keadaan asam lemah dimana menggunakan asam sulfat encer 2 – 4 N tanpa

bantuan indikator dan akan mengubah larutan hingga berwarna ungu

muda.

c. REAKSI

Red : MnO4 + 8H+ 5è Mn2+ + 4H2O 2x

Oks : C2O4 2CO2 + 2è 5x

2MnO4 + 16H+ + 5C2O4 2Mn2+ + 8H2O + 10CO2

d. CARA KERJA

1.Sebanyak 2 mL (1 mL ±20 tetes) larutan sample di masukkan dalam tabung

reaksi bersih dan kering. Jumlah tetesan larutan sample dicatat sebagai

Vsampel.

2.Sebanyak 1 mL larutan H2SO4 5M ditambahkan ke dalam campuran.

Kemudian dipanaskan pada suhu 80oC selama 5 menit.

3.Dalam keadaan panas, ditambahkan larutan KMnO4 0,02 M hingga berubah

warna menjadi merah muda. Harap diperhatikan jumlah tetesan yang

ditambahkan. Jumlah tetesan KMnO4 yang ditambahkan dicatat sebagai

Voksidator.

4.Lakukan duplo, jika hasilnya kurang baik, maka dilakukan percobaan

ketiga.

8. DIKROMATOMETRI

a. SEKILAS

· Kalium Dikromat pro analisis mempunyai kemurnian tak kurang dari 99,9%

dan memuaskan untuk banyak tujuan.

· Standarisasi yang dilakukan adalah dengan cara mentitrasikan larutan

Dikromat terhadap besi dengan memakai Natrium Difenilaminasulfonat

atau Asam N-Fenilantranilat sebagai indikator.

· Larutan uji harus memiliki sekitar 0,1 M kandungan Besi(II) dan harus

mengandung Asam Sulfat encer untuk mengurangi kecenderungan untuk

oksidasi oleh atmosfer. Garam-garam Kromium(III) dioksdidasi menjadi

Dikromat dengan mendidihkan suatu larutan persulfat berlebih dengan

adanya sedikit Perak Nitrat (katalis). Kelebihan persulfat yang tertinggal

setelah oksidasi lengkap, dirumuskan dengan mendidihkan larutan

sebentar. Kandungan Dikromat dari larutan yang dihasilkan, ditetapkan

dengan penambahan larutan Besi(II) standar berlebih, dan mentitrasi

kelebihan dari yang disebut terakhir ini, dengan Kalium Dikromat 0,1 N

standar.

b. PRINSIP

· PENYIAPAN KALIUM DIKROMAT 0,1 N

Sejumlah tertentu Kalium Dikromat dengan pemanasan pada suhu

140o-150oC, didinginkan, ditimbang, kemudian dilarutkan pada

volume dan konsentrasi yang diinginkan.

· STANDARISASI LARUTAN KALIUM DIKROMAT TERHADAP BESI

Sejumlah tertentu larutan besi diasamkan, kemudian dititrasi oleh

larutan Kalium Dikromat yang akan ditentukan konsentrasinya dengan

bantuan indikator Natrium Difenilaminasulfonat atau Asam N-

Fenilantranilat sampai terjadi perubahan warna menjadi violet-biru.

Pada saat TE mek kawat besi = mek Kalium Dikromat, sehinnga

konsentrasi Kalium Dikromat dapat dihitung.

· PENETAPAN BESI (II)

Sejumlah tertentu larutan yang mengandung besi(II) diasamkan,

kemudian dititrasi oleh larutan Kalium Dikromat dengan bantuan indikator

Natrium Difenilaminasulfonat sampai terjadi perubahan warna menjadi

biru-violet.· PENETAPAN KROMIUM DALAM SUATU GARAM KROMIUM (III)

Sejumlah tertentu garam Kromium(III) dioksidasi oleh Dikromat

dengan bantuan Perak Nitrat sebagai katalis, dan bantuan indikator Asam

N-Fenilantranilat sampai terjadi perubahan warna menjadi merah-violet.

c. REAKSI

2C3+ + 3S2O82- + 7H2O  Cr2O7

2- + 6H2SO4- + 8H+

2S2O82- + 2H2O = O2  + 4HSO4

-

2PbCrO4 + 2H+ = 2Pb2+ + Cr2O72- + H2O

d. CARA KERJA

· PENETAPAN KROMIUM DALAM SUATU GARAM KROMIUM (III)

1. Tumbuk 6 gram bahan pro analisis menjadi bubuk halus dalam sebuah

lumpang dari kaca atau akik.

2. Panaskan selama 30-60 menit dalam tungku udara pada suhu 140o-150oC.

3. Dinginkan dalam sebuah bejana dalam desikator.

4. Timbang dengan cermat kira-kira 4,9 gram Kalium Dikromat yang telah

kering dalam botol timbang.

5. Masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, larutkan, dan homogenkan.

· PENETAPAN BESI (II)

1. Timbang 0,2 gram kawat besi pro analasis dengan cermat, larutkan dalam

gelas kimia

2. Tambahkan asam, hangatkan di atas penangas kukus atau di atas nyala api

kecil, sampai semua besinya melarut

3. Dinginkan, tambahkan 6-8 tetes indikator Natrium Difenilaminasulfonat

4. Tambahkan 5 mL Asam Fosfat pekat

5. Titrasi perlahan-lahan dengan larutan Dikromat, aduk baik-baik sampai

warna hijau murni berubah menjadi hijau keabu-abuan

6. Teruskan titrasi dengan menambahkan larutan Dikromat setetes demi

setetes sampai muncul rona violet-biru yang pertama, yang tetap permanen

setelah dikocok.

Jika indikator yang digunakan adalah asam N-Fenilantranilat, tambahkan

200 mL Asam Sulfat 1 M, lalu 0,5 mL indikator, tambahkan larutan

Dikromat dengan mengocok sampai warna berubah dari hijau menjadi

merah-violet.

· STANDARISASI LARUTAN KALIUM DIKROMAT TERHADAP BESI

1. Siapkan 25 ml larutan yang mengandung besi (II).

2. Tambahkan 8 tetes indikator Natrium Difenilaminasulfonat.

3. Tambahkan 200 ml Asam Sulfat 2,5%.

4. Tambahkan 5 ml Asam Fosfat 85%.

5. Larutan dititrasi dengan Kalium Dikromat sampai warna Hijau Kebiruan

atau Biru Keabu-abuan.

6. Teruskan titrasi dengan menambahkan larutan Dikromat setetes demi

setetes sampai terbentuk warna ungu atau biru-violet kuat yang tetap

permanen setelah dikocok.

Gunakan 0,5 mL indikator II (asam N-Fenilantranilat). Tambahkan kira-kira

200 mL Asam Sulfat 0,1 M, lalu titrasi dengan larutan kalium Dikromat 0,1

N sampai warna berubah dari hijau menjadi merah-violet. Titrasi ini tajam

sampai dalam batas 1 tetes.

· PENYIAPAN KALIUM DIKROMAT 0,1 N1. Timbang dengan cermat sejumlah garam yang akan mengandung air kira-

kira 0,25 gram Kromium dan larutkan dalam 50 ml air.2. Tambahkan 20 ml larutan Perak Nitrat sekitar 0,1 M.3. Tambahkan 50 ml suatu larutan Ammonium atau Kalium Persulfat 10%.4. Didihkan larutan perlahan-lahan selama 20 menit.5. Dinginkan, dan encerkan menjadi 250 ml dalam sebuah labu ukur.6. Pindahkan 50 ml larutan dengan pipet, tambahkan 50 mL larutan

Ammonium Besi(II) Sulfat 0,1 N.7. Tambahkan 200 mL Asam Sulfat 2 N dan 0,5 mL indikator Asam N-

Fenilantranilat.8. Titrasi kelebihan garam Besi(II) dengan Kalium Dikromat 0,1 N sampai

warna berubah dari hijau menjadi merah-violet.

e. PERHITUNGAN· Normalitas

· Konsentrasi Kalium DikromatV1 x N1 = V2 x N2

Ket. : V1 = volume yang dipipetN1 = konsentrasi besi yang didapatV2 = volume titrasiN2 = konsentrasi Kalium Dikromat yang dicari

% Fe = 

% Kromium = 

f. PEMBAHASAN

Timbel atau Barium dapat ditetapkan dengan mengendapkan Kromat

yang hanya sangat sedikit dapat larut, lalu melarutkan endapan yang telah

dicuci di dalam Asam Sulfat encer, menambahkan larutan Ammonium

Besi(II) Sulfat berlebih yang diketahui, dan mentitrasi kelebihan ion

Fe2+ dengan Kalium Dikromat 0,1 N secara biasa.

9. CERIMETRI

a. PRINSIP

Reaksi antara larutan serium sulfat dan arsen oksida sangat lambat pada

temperature biasa, perlulah ditambahakan runutan osmium tetroksida

sebagai katalis. Arsen oksida dilarutkan dalam larutan natrium hidroksida,

larutan diasamkan dengan asam sulfat encer, dan setelah menambahkan 2

tetes larutan asam osmat yang disiapakan dengan melarutkan 0,1 g osmium

tetroksida dalam 40 mL asam sulfat 0,1 N dan indicator ( 1-2 tetes feroin

atau 0,5 mL asam N-fenilantranilat ) ia dititrasi dengan larutan serium

sulfat sampai ke perubahan warna tajam yang pertama, masing-masing dari

merah-jingga menjadi biru pucat sekali atau hijua kekuningan menjadi

ungu.

b. REAKSI

2Ce4+ + H3AsO3 + H2O = 2Ce3+ + H3AsO4 + 2 H+

c. CARA KERJA

STANDARISASI LARUTAN SERIUM SULFAT1. Timbang kira-kira 0,2 g arsen oksida, yang sebelumnya dikeringkan pada

suhu 105-1100 C selama 1-2 jam, dan pindahkan ke gelas kimia 400 mL atau labu Erlenmeyer 350 mL.

2. Tambahkan 20 mL larutan natrium hidroksida sekitar 2 M, dan panaskan campuran perlahan-lahan sampaiu arsen oksida benar-benar larut.

3. Dinginkan sampai temperature kamar, tambahkan 100 mL air, diikuti dengan 25 mL asam sulfat 2,5 M.

4. Tambahkan 3 tetes larutan osmium tetroksida 0,01 M ( 0,25 g osmium tetroksida dilarutkan dalam 100 mL asam sulfat 0,05 M) dan 0,5 mL indicator asam N-fenilantranitrat (atau 12 tetes feroin)

5. Titrasi dengan larutan serium sulfat sampai timbul warna tajam yang pertama.Penetapan tembaga dalam tembaga klorida

1. Siapkan suatu larutan ammonium besi(III) sulfat dengan melarutkan 10,0 g dalam kira-kira 80 mL asam sulfat 6N, dan encerkan menjadi 100 mL dengan asam yang sama kekuatannya.

2. Timbang kira-kira 0,3 g sample tembaga klorida, masukan ke dalam sebuah labu Erlenmeyer yang kering,

3. Tambahkan 25 mL larutan besi(III) itu,4. Aduk sampai larut dan tambahkan 2 tetes indicator feroin dan titrasi dengan

serium sulfat.

d. PERHITUNGANmL titrasi x [CeSO4] x Berat Ekivalen CuCl2 x 100 %

Penimbangan

e. PEMBAHASAN

Serium sulfat merupakan zat pengoksid yang sangat kuat, potensial

reduksinya dalam asam sulfat 1-8 N pada 250 C adalah 1,43+/-0,05 volt. Ia

dapat digunkan hanya dalam larutan asam, paling bai dalam konsentrasi 0,5

N atau lebih tinggi, selagi larutan dinetralkan, atau garam-garam yang

mengendap. Larutan berwarna kuning kuat, dan dalam larutan panas yang

tidak terlalu encer, titik akhir dapat dideteksi tanpa suatu indicator, namun

prosedur ini memerlukan diadakannya sutaukoreksi blanko, maka adalah

lebih baik menambah sutu larutan indicator yang sesuai.

GRAVIMETRI

1. GRAFIMETRI KONVENSONALa. PRINSIP

Sejumlah tertentu contoh garam dari sampel diendapkan oleh reaksi pengendap dalam suasana panas dan asam. Endapan disaring, dicuci, dikeringkan dan dipijarkan padasuhu 500o serta ditimbang.

b. REAKSIContoh reaksi pada penetapan kadar besi

Fe2+ (aq) + NO3

- (aq) + 2H+ 

(aq) Fe3+ (aq) + NO3 (g) + H2O (l)

Fe3+ (aq) + 3NH4OH (aq) Fe(OH)3 (s) + 3NH4

+ (aq)

2Fe(OH)3 (s) Fe2O3 (s) + 3H2O (g)

c. REAKSId. CARA KERJA

Penetapan kadar besi1. Timbang dengan teliti kurang lebih 0,8 gram sampel garam ferro sulfat,

larutkan dalam 50 ml air pada gelas kimia.2. Tambahkan kemudian 10 ml larutan HCl (1:1) dan 1 – 2 ml asam nitrat pekat

dan didihkan dengan hati – hati sampai terbentuk warna kuning yang jelas.3. Uji kesempurnaan oksidasi – oksidasi. Setelah oksidasi sempurna baru

encerkan larutan yang berwarna kuning jelas sampai 200 ml dengan air, panaskan hingga mendidih dan kemudian tambah dengan hati – hati melalui dinding gelas kimia sambil terus diaduk larutan NH4OH (1:1) 7 N sampai sedikit berlebih.

4. Didihkan larutannya hati – hati dalam 1 menit dan biarkan endapan turun ke dasar gelas kimia.

5. Segera setelah endapan turun, uji kesempurnaan pengendapan. Setelah pengendapan sempurna baru tuangkan sebanyak mungkin larutan jernih dan tak berwarna siatas endapan ke dalam penyaring dan juga agar sesedikit mungkin endapan turut tertuangkan.

6. Cuci endapan yang tertinggal dalam gelas kimia dengan dekantasi sebagai berikut :Tuangkan sekitar 100 ml larutan NH4NO3 1% panas yang dibuat sebelumnya, kocok beberapa lama dan biarkan endapan turun. Endap tuangkan kemudian larutan jernih diatas endapan. Kerjakan ini beberapa kali sampai bebas ion khlorida.

7. Pindahkan kemudian endapan ke dalam openyaring secara kuantitatif.8. Sementara menyaring, pijarkan cawan bersih sampai merah selama sekitar

15 menit. Biarkan mendingin dalam eksikator selama sekitar 10 menit dan kemudian timbang. Kerjakan ini terus sampai diperoleh berat cawan yang konstan.

9. Setelah penyaringan selesai dan semua cairan telah keluar dari penyaringan, keringkan kertas saringnya dan pengeringan ini dapat :

a. Dalam dapur pengeringan pada temperature 100 – 105oC

Tutuplah corong yang berisi endapan dengan kertas saring kuantitatif dan masukkan ini kedalam dapur pengering pada temperature 100 – 105oC selama 1 – 2 jam atau sampai kering.

b. Lepaskan dengan hati – hati kertas saring dari corongnya, lipat sedemikian rupa sehingga kertas saringnya menutup dengan baik endapan, masukkan ini ke dalam cawan yang telah konstan dan panaskan di atas api yang sekecil mungkin. Juga jangan sampai terjadi pemercikan.

10. Kalau pengeringan dengan cara 9a.Lepaskan dengan hati – hati kertas saring dari corongnya, lipat sedemikian rupa hingga endapan tertutup oleh kertas saring , masukkan ke dalam cawan yang telah konstan dan arangkan kertas saringnya diatas nyala api kecil, kemudian bakar karbonnya pada temperature yang serendah mungkin dan selanjutnya pijarkan sampai merah selama 15 menit. Biarkan mendingin dalam eksikator. Timbang.Kerjakan pemijaran ini terus (tiap penijaran selama 10 – 15 menit) sampai didapat berat yang konstan.

11. Kalau pengeringan dengan cara 9b.Setelah kering, perbesar sedikit api untuk mengarangkan kertas saring, bakar kertas saringnya dengan api sekecil mungkin dan aliran udara sebebas mungkin dan selanjutnya pijarkan sampai merah 15 menit. Biarkan mendingin dalam eksikator.

e. PERHITUNGANHitung kadar Fe hasil dari penimbangan.Berat endapan = (bearat cawan kosong + endapan) – berat cawan kosong

Berat Fe = 2 x Ar Fe x berat endapanMr Fe2O3

% Fe = Berat Fe x 100%Berat contoh garam Fe

2. ELEKTRO GRAVIMETRIa. SEKILAS

Elektrogravimetri adalah metode yang menggunakan pemisahan dan pengukuran ion dari sampel, biasanya dari logam. Dalam proses ini sampel larutan dilakukan melalui elektrolisis. Reduksi elektrokimia menyebabkan analit mengendap pada katoda. Hasil pada katoda ditimbang sebelum dan setelah percobaan, dan perbedan dapat digunakan dengan menghitung persentase dari sampel dalam larutan.

Beberapa istilah yang dipakai dalam analisis elektrogravimetri yaitu : sel volta (galvani) dan elektolisis. suatu sel terdiri dari dua elektroda dan satu

atau lebih larutan dalam tempat yang sesuai. Jika suatu sel dapat mengalirkan energi listrik kepada suatu sistem luar (eksternal), maka disebut sel volta (galvani). Energi kimia diubah menjadi energi listrik, tetapi sebagian dari energi tersebut terbuang sebagai kalor (panas). Jika energi listrik diberikan dari suatu sumber luar, sel yang mengalir disebut elektrolisis.

Elektrogravimetri digunakan pada pada analisa kuantitatif, pemisahan, prekonsentrasi, elektrosintesis, dan pemurnian logam.

b. PENGERTIANElektrogravimetri adalah metode penentuan kadar ion/unsur

berdasarkan hasil penimbangan berat zat yang mengendap pada salah satu elektroda pada reaksi elektrolisis terhadap larutan cuplikan/ metode yang menggunakan pemisahan dan pengukuran ion dari sampel, biasanya dari logam. Dalam proses ini sampel larutan dilakukan melalui elektrolisis. Reduksi elektrokimia menyebabkan mengendap pada katoda. Hasil pada katoda ditimbang sebelum dan setelah percobaan, dan perbedan dapat digunakan dengan menghitung persentase dari sampel dalam larutan. Pada reaksi elektrolisis ini, energi listrik akan diubah menjadi reaksi kimia. Reaksi yang terjadi pada elektrolisis bergantung pada:

Sumber arus searahJenis elektrodaLarutan elektrolitDalam bentuk yang biasa, elektrogravimetri melibatkan penyalutan

suatu logam pada katoda platinum yang telah ditimbang dam kemudian penimbangan kembali untuk menetapkan kuantitas logam itu. Penetapan tembaga merupakan contoh, sample itu, barangkali suatu aliese tembaga, dilarutkan dalam asam nitrat, katoda kasa platinum, yang telah dibersihkan dalam asam nitrat, dibilas, dikeringkan dalam oven, dan ditimbang, kemudian dicelupkan kedalam larutan dan dibuat hubungan listrik dengan menggunakan sejenis jepitan. Voltase luar dinaikkan sampai ammeter itu menunjukkan suatu arus dan katoda tampak kemerahan (dari tembaga). Akan tampak gelembung yang timbul dari anoda. Suhu dalam persamaan Eaplied tersebut tidak dapat dihitung dengan tepat. Beberapa seharusnya Eapplied seharusnya menambahkan sesuatu voltase ekstra untuk memastikan bahwa elektrolisis itu berjalan. Pada akhir elektrolisis, katoda diambil dari larutan, sementara votase luar masih dikenakan (untuk mencegah melarutnya kembali lapisan tembaga itu oleh kerja galvani). Katoda itu dibilas dengan air suling, kemudian dicelupkan kedalam etanol atau aseton untuk memudahkan pengeringan, dikeringkan dengan cepat

dalam oven untuk menghindari oksidasi pada permukaan tembaga dan akhirnya didinginkan dan ditimbang.

Diinginkan medium asam nitrat untuk eksperimen dengan menurunnya konsentrasi Cu2+ oleh elektrolisis, katoda makin menjadi negatif sampai mulai reduksi nitrat.

NO3- + 10 H+ + 8e → NH4+ + 3H2OIni menstabilkan potensial katoda yang kemudian menjadi menjadi

tidak cukup negatif untuk mereduksi logam lain, seperti nikel, yang mingkin terdapat dalam sample (itu juga mencegah reduksi H+, yang tak disukai karena pembebasan hidrogen yang terjadi bersama-sama akan menyebabkan endapan tembaga menjadi seperti karet dan tak mau menempel.

Beberapa istilah yang dipakai dalam analisis elektrogravimetri :Sel volta (galvani) dan sel elektrolisis adalah suatu sel terdiri dari dua

elektroda dan satu atau lebih larutan dalam wadah yang sesuai. Jika sel iti dapat memberi eneegi listrik kepada suatu sistem-luar (eksternal), ia disebut sel volta atau galvani.

Sel elektrolisis adalah energi kimia diubah sedikit banyak dengan lengkap menjadi energi listrik, tetapi sebagian dari energi itu terbuang menjadi kalor (panas). Jika energi listrik itu diberikan dari suatu sumber luar, sel melalui mana yang mengalir dinamakan sel elektrolisis. Dan hukum-hukum faraday menjelaskan perubahan utama pada elektroda-elektroda. Suatu sel tertentu dapat berfungsi sesaat sebagai sel galvani dan pada saat lain sebagai elektrolisis.

Contoh : akumulator, timbel atau aki. Selama suatu elektrogravimetri, sebuah sel galvani

Selagi produk-produknya terbentuk diatas elektroda-elektroda. Jika arus dimatikan, produk ini cenderung menghasilkan suatu arus dengan arah yang berlawanan dimana arus elektrolisis dilakukan.

Katoda adalah elektroda pada mana reduksi terjadi. Dalam sebuah sel elektrolisis, elektrode yang melekat pada terminal negatif dari sumber, karena elektron-elektron meninggalkan sumber dan masuk kedalam sel elektrolisis pada terminal tersebut. Katoda adalah terminal positif dari sebuah sel galvani, karena sel demikan menerima elektron-elektron ada terminal ini.

Anoda adalah elektrode dimana oksidasi terjadi. Ini adalah terminal positif dari suatu sel elektrolisis atau terminal negatif dari suatu sel volta.

Penetapan elektrogravimetri sederhana , digunakan secara meluas untuk logam. Teknik itu sangat berhasil bila logam yang cukup mulia

seperti tembaga atau perak harus ditetapkan dalam sample yang konstitusi-konstitusi lainnya tak semudah H+ untuk direduksi.

Elektrode terpolarisasi adalah suatu elektrode yang terpolarisasi jika potensialnya menyimpang dari nilai reversibelnya atau nilai keseimbangannya. Suatu elektrode dikatakan didepolarisasi oleh suatu zat, jika zat ini menurunkan banyaknya polarisasi.

Reaksi pada elektroda elektrolisismisalnya : elektrolisis larutan Zn bromida dengan elektroda platina

dengan penggunaan voltase +++ (yang berlebih)

- akan menghasilkan pendepositan.- Zn diatas katoda (dengan demikian menghasilkan elekroda Zn+) dan brom pada anoda.-Dengan demikian menghasilkan suatu elektroda brom.Reaksi pada katoda : Zn2+ + 2e ZnReaksi pada anoda : 2 Br- Br2 + 2eAda dua metode elektrolisis :Elektolisis lambat, tanpa pengadukanelektrolisis dilakukan tanpa pengadukan dengan potensial 2-2,5 volt dan berarussebesar kira-kira 0,3 amper dan dilakukan sebaiknya semalaman.Elektrolisis cepat, dengan pengadukanElektrolisis dilakukan dengan pengadukan dengan potensial 2-4 volt dan berarus kira-kira 2-4 amper dan elektrolisis dilakukan sampai selesai pengadukan mengakibatkan persediaan ion logam yang lebih dari cukup selalu ada didekat katoda itu dan akibatnya semua arus digunakan untuk pendepositan logam.

c. REAKSI

Unit elektrolisis

Susunan yang dipakai dalam keadaan yang berbeda-beda antara satu

laboratorium dengan lainnya, sebuah rangkaian sederhana yang memakai

saluran listrik arus searah (200-240 volt atau 110 volt). M adalah saluran

arus searah, R1 sebuah tahapan tetap (yang terdiri dari suatu bangku

lampu-lampu), R2 debuah tahapan variabel kecil dengan wattase yang

tinggi, A sebuah ammeter dengan pembacaan sampai dengan 10 amp, V

sebuah voltmeter dengan pembacaan sampai dengan 10-15 volt, E sebuah

bejana elektrolisis, dan S sebuah saklar. Pilihan lain, sumber arus searah

boleh berupa sebuah baterai mobil 6 volt yang berkapasitas besar, atau

sejumlah akumulator (aki) yang dihubungkan secara seri. Jika sumber arus

searah tak tersedia, salah satu dari unit penyedia listrik arus searah

komersial yang beroperasi pada jaringan arus bolak-balik dapat digunakan.

Sebuah trasformator menurunkan voltase menjadi 3-5 volt, arus lalu

dialirkan melalui sebuah alat penyearah, dan akhirnya melalui sebuah

rangkai filter rata.

Jika polaritas terminal (ujung-ujung jepit) tak diketahui, ini dapat ditetepkan

dengan menyentuhkan kedua kawat dari terminal itu ke atas kertas yang

dibasahi dengan larutan kaliun iodida, suatu noda coklat dari iod akan

terbentuk pada kutub positif.

Tersedia banyak tipe alat komersial untuk analisis secara elektrolisis

Gambar diatas memperlihatkan alat B.T.L (baird and Tatlock Ltd). Ini

dirancang untuk digunakan pada jaringan bolak-balik 200-250 volt, dan

didalamnya memuat penyearah arus dari silikon yang memberi arus searah

bertentangan rendah untuk elektrolisis. Pengadukan dilakukan dengan

sebuah pengaduk magnetik yang dipasang dibawah nampan tetes dari baja

tahan karat, diatas dimana ditaruh piala yang mengandung larutan yang

akan dielektrolisis. Pemegang electrode dipasang pada sebuah lengan yang

dapat disesuaikan tingginya.

B. Elektroda

Umumnya dibuat dari platinum atau dari platinum-iridium, meskipun

elektroda-elektroda titanium berlapiskan platinum (terplatinasi) juga

tersedia (Baird and Tatlock): elektroda kasa lebih disukai karena mereka

membantu dalam peredaran larutan, dan membantu mengurangi setiap

kecenderungan menghabisnya elektrolit secara setempat. Elektroda yang

khas diperlihatkan pada gambar (a) dan (b) menyatakan sepasang

elektroda, dari mana yang sebelah dalam diputar, sementara yang sebelah

luar terpasang tetap.

(c) menyatakan sepasang elektroda lain (tipe fischer), dalam mana kedua

elektroda diam, sebuah tabung kaca disisipkan kedalam cincin-cincin diatas

kawat penghantar dari elektroda sebelah luar, dan kawat penghantar

kedalam elektroda sebelah dalam melalui tabung ini. Dengan elektroda tipe

Fischer ini harus digunakan sebuah pengaduk dayung dari kaca yang

independent, atau sebuah batang pengaduk magnetik.

Katoda merkurium

Digunakan meluas untuk pemisahan-pemisahan elektrolisis arus konstan.

Penggunaannya paling penting adalah pemisahan logam-logam alkali dan

alkali tanah, Al, Be, Mg, Ta, V, Zr, W, U, dan Lantanoid-lantanoid dari

unsure seperti Fe, Cr, Ni, Co, Zn, Mo, Cd, Cu, Sn, Bi, Ag, Ge, Pd, Pt, Au, Rh,

Ir, dan Ti, yang pada kondisi yang sesuai, dapat didepositkan diatas sebuah

katoda merkurium. Maka metode ini mempunyai nilai khusus untuk

penetapan Al dan sebagainya, dalam bejana dan aliase: metode ini juga

diterapakan dalam pemisahan besi dan unsur-unsur, seperti: titanium,

vanadium, dan uranium. Dalam elektrolisis arus konstan yang tak terkendali

dalam suatu medium asam, potensial katoda dibatasi oleh potensial pada

ion hidrogen tereduksi, potensial hydrogen diatas merkurium adalah tinggi

(kira-kira 0,8 volt), dan akibatnya banyak logam didepositkan dari suatu

larutan asam pada sebuah katoda merkurium

Dalam (a) kawat platinum disegel kedalam sisi sebuah piala Pyrex berbibir

(250 cm3), dalam (b) kawat platinum disegel kedalam tabung samping, tipe

yang terakhir ini memberi kemungkinan pemisahan yang hampir lengkap

antara lapisan air dan merkurium. Alat (c) adalah bentuk yang paling

berguna, bejana elektrolisis itu mengandung anode platinum (sebaiknya

dari tipe yang berputar) terendam dalam elektrolit. Hubungan listrik ke

merkurium dibuat melalui sebuah kawat platinum yang disegel kedalam sisi

bejana (sepotong kawat tembaga amalgam yang tercelup kedalam

merkurium yang terkandung dalam sebuah tabung kaca, yang kedalam

ujung bawahnya disegalkan sepotong kawat platinum pendek, dapat

digunakan untuk hubungan listrik, merkurium itu bertindak sebagai katode,

pengadukan harus mengacaukan baik merkurium maupun larutan. Bila

elektrolisis lengkap, labu pengatur permukaan direndahkan sampai

merkurium mencapai tepi atas lubang kran, dengan menjaga agar

rangkaian selalu tertutup, kran diputar 180o dan elektrolit ditampung

dalam sebuah bejana yang sesuai. Alat (d) mempergunakan sebuah corong

pemisah yang sedikit dimodifikasi, yang memungkinkan pengeluaran

elektrolit dan cairan cairan-cairan dengan mudah. Merkurium ditaruh

dalam sel sampai dalam batas 1 mm dari puncak sebuah tabung kecil

berlubang kapiler yang menonjol masuk dan disegel ke dalam lubang masuk

kran.

C. Bejana Eletroda

piala-piala berbentuk tinggi, tanpa paruh, umumnya digunakan untuk

menahan larutan yang akan dielektrolisis. Ini harus berukuran sedemikian

sehingga terdapat volume cairan yang paling kecil yang masih praktis

antara katoda dan kaca. Peralatan harus disusun sehingga piala dapat

, istilah serium(IV) sulfat akan dipertahankan.

Larutan-larutan serium(IV) sulfat dapat dipisahkan dengan melarutkan

serium(IV) sulfat atau amonium serium(IV) sulfat yang lebih mudah dapat-

larut itu, dalam asam sulfat encer(1-2N). Dapat dibeli amonium serium(IV)

nitrat mutu pro analis, dan suatu larutan asam sulfat encer1M dapat

digunakan untuk banyak tujuan, yang menggunakan larutan-larutan

serium(IV), tetapi dalam beberapa kasus, adanya ion nitrat tak dikehendaki.

Ion nitrat dapat disingkirkan dengan menguapkan reagen nitrat yang

diendapkan dengan larutan-air amonia, dan serium(IV) hidroksida yang

dihasilkan, disaring dan dilarutkan dalam asam sulfat.

Indikator dalam yang sesuai dengan larutan(IV) sulfat meliputi asam N-

fenilantranilat, feorin, dan 5,6-dimetilferoin.a. CARA KERJA

· Unit elektrolisis

·Susunan yang dipakai dalam keadaan yang berbeda-beda antara satu

laboratorium dengan lainnya, sebuah rangkaian sederhana yang memakai

saluran listrik arus searah (200-240 volt atau 110 volt). M adalah saluran

arus searah, R1 sebuah tahapan tetap (yang terdiri dari suatu bangku

lampu-lampu), R2 debuah tahapan variabel kecil dengan wattase yang

tinggi, A sebuah ammeter dengan pembacaan sampai dengan 10 amp, V

sebuah voltmeter dengan pembacaan sampai dengan 10-15 volt, E sebuah

bejana elektrolisis, dan S sebuah saklar. Pilihan lain, sumber arus searah

boleh berupa sebuah baterai mobil 6 volt yang berkapasitas besar, atau

sejumlah akumulator (aki) yang dihubungkan secara seri. Jika sumber arus

searah tak tersedia, salah satu dari unit penyedia listrik arus searah

komersial yang beroperasi pada jaringan arus bolak-balik dapat digunakan.

Sebuah trasformator menurunkan voltase menjadi 3-5 volt, arus lalu

dialirkan melalui sebuah alat penyearah, dan akhirnya melalui sebuah

rangkai filter rata.

· Jika polaritas terminal (ujung-ujung jepit) tak diketahui, ini dapat ditetepkan

dengan menyentuhkan kedua kawat dari terminal itu ke atas kertas yang

dibasahi dengan larutan kaliun iodida, suatu noda coklat dari iod akan

terbentuk pada kutub positif.

· Tersedia banyak tipe alat komersial untuk analisis secara elektrolisis

·

· 

·Gambar diatas memperlihatkan alat B.T.L (baird and Tatlock Ltd). Ini

dirancang untuk digunakan pada jaringan bolak-balik 200-250 volt, dan

didalamnya memuat penyearah arus dari silikon yang memberi arus searah

bertentangan rendah untuk elektrolisis. Pengadukan dilakukan dengan

sebuah pengaduk magnetik yang dipasang dibawah nampan tetes dari baja

tahan karat, diatas dimana ditaruh piala yang mengandung larutan yang

akan dielektrolisis. Pemegang electrode dipasang pada sebuah lengan yang

dapat disesuaikan tingginya.

·B. Elektroda

·   Umumnya dibuat dari platinum

atau dari platinum-iridium, meskipun elektroda-elektroda titanium

berlapiskan platinum (terplatinasi) juga tersedia (Baird and Tatlock):

elektroda kasa lebih disukai karena mereka membantu dalam peredaran

larutan, dan membantu mengurangi setiap kecenderungan menghabisnya

elektrolit secara setempat. Elektroda yang khas diperlihatkan pada gambar

(a) dan (b) menyatakan sepasang elektroda, dari mana yang sebelah dalam

diputar, sementara yang sebelah luar terpasang tetap.

·

· 

· (c) menyatakan sepasang elektroda lain (tipe fischer), dalam mana kedua

elektroda diam, sebuah tabung kaca disisipkan kedalam cincin-cincin diatas

kawat penghantar dari elektroda sebelah luar, dan kawat penghantar

kedalam elektroda sebelah dalam melalui tabung ini. Dengan elektroda tipe

Fischer ini harus digunakan sebuah pengaduk dayung dari kaca yang

independent, atau sebuah batang pengaduk magnetik.

· Katoda merkurium

· Digunakan meluas untuk pemisahan-pemisahan elektrolisis arus konstan.

Penggunaannya paling penting adalah pemisahan logam-logam alkali dan

alkali tanah, Al, Be, Mg, Ta, V, Zr, W, U, dan Lantanoid-lantanoid dari

unsure seperti Fe, Cr, Ni, Co, Zn, Mo, Cd, Cu, Sn, Bi, Ag, Ge, Pd, Pt, Au, Rh,

Ir, dan Ti, yang pada kondisi yang sesuai, dapat didepositkan diatas sebuah

katoda merkurium. Maka metode ini mempunyai nilai khusus untuk

penetapan Al dan sebagainya, dalam bejana dan aliase: metode ini juga

diterapakan dalam pemisahan besi dan unsur-unsur, seperti: titanium,

vanadium, dan uranium. Dalam elektrolisis arus konstan yang tak terkendali

dalam suatu medium asam, potensial katoda dibatasi oleh potensial pada

ion hidrogen tereduksi, potensial hydrogen diatas merkurium adalah tinggi

(kira-kira 0,8 volt), dan akibatnya banyak logam didepositkan dari suatu

larutan asam pada sebuah katoda merkurium

·

·Dalam (a) kawat platinum disegel kedalam sisi sebuah piala Pyrex berbibir

(250 cm3), dalam (b) kawat platinum disegel kedalam tabung samping, tipe

yang terakhir ini memberi kemungkinan pemisahan yang hampir lengkap

antara lapisan air dan merkurium. Alat (c) adalah bentuk yang paling

berguna, bejana elektrolisis itu mengandung anode platinum (sebaiknya

dari tipe yang berputar) terendam dalam elektrolit. Hubungan listrik ke

merkurium dibuat melalui sebuah kawat platinum yang disegel kedalam sisi

bejana (sepotong kawat tembaga amalgam yang tercelup kedalam

merkurium yang terkandung dalam sebuah tabung kaca, yang kedalam

ujung bawahnya disegalkan sepotong kawat platinum pendek, dapat

digunakan untuk hubungan listrik, merkurium itu bertindak sebagai katode,

pengadukan harus mengacaukan baik merkurium maupun larutan. Bila

elektrolisis lengkap, labu pengatur permukaan direndahkan sampai

merkurium mencapai tepi atas lubang kran, dengan menjaga agar

rangkaian selalu tertutup, kran diputar 180o dan elektrolit ditampung

dalam sebuah bejana yang sesuai. Alat (d) mempergunakan sebuah corong

pemisah yang sedikit dimodifikasi, yang memungkinkan pengeluaran

elektrolit dan cairan cairan-cairan dengan mudah. Merkurium ditaruh

dalam sel sampai dalam batas 1 mm dari puncak sebuah tabung kecil

berlubang kapiler yang menonjol masuk dan disegel ke dalam lubang masuk

kran.

· C. Bejana Eletroda

·  piala-piala berbentuk tinggi,

tanpa paruh, umumnya digunakan untuk menahan larutan yang akan

dielektrolisis. Ini harus berukuran sedemikian sehingga terdapat volume

cairan yang paling kecil yang masih praktis antara katoda dan kaca.

Peralatan harus disusun sehingga piala dapat

, istilah serium(IV) sulfat akan dipertahankan.

Larutan-larutan serium(IV) sulfat dapat dipisahkan dengan melarutkan

serium(IV) sulfat atau amonium serium(IV) sulfat yang lebih mudah dapat-

larut itu, dalam asam sulfat encer(1-2N). Dapat dibeli amonium serium(IV)

nitrat mutu pro analis, dan suatu larutan asam sulfat encer1M dapat

digunakan untuk banyak tujuan, yang menggunakan larutan-larutan

serium(IV), tetapi dalam beberapa kasus, adanya ion nitrat tak dikehendaki.

Ion nitrat dapat disingkirkan dengan menguapkan reagen nitrat yang

diendapkan dengan larutan-air amonia, dan serium(IV) hidroksida yang

dihasilkan, disaring dan dilarutkan dalam asam sulfat.

Indikator dalam yang sesuai dengan larutan(IV) sulfat meliputi asam N-

fenilantranilat, feorin, dan 5,6-dimetilferoin.

KROMATOGRAFI

1. DASAR

Pemisahan campuran menjadi komponen-komponen adalah hal yang penting dalam semua

cabang ilmu kimia dan tidak kalah penting dalam banyak bidang di teknik kimia dalam

memecahkan berbagai masalah. Ketelitian kromatografi jarang sekali ditekankan. Dengan

menggunakan metode kromatografi ,banyak kasus pemisahan bisa diselesaikan dengan baik dan

lebih efektif. Seperti :

Ø Menghitung polusi air dan udara

Ø Menentukan residu pestisida pada buah dan sayuran

Ø Mengidentifikasi dan mengklasifikasi senyawa organik, dll.

Istilah kromatografi diturunkan dari kata-kata yunani yang berarti “warna” dan “tulis”.

Kromatografi adalah suatu metoda yang digunakan untuk memisahkan suatu senyawa dalam

suatu campurannya secara fisik dimana campuran tersebut dipisahkan berdasarkan distribusi

senyawa-senyawanya diantara dua fasa,yaitu fasa diam (stasioner) dan fasa gerak (mobile). Fasa

diam adalah fasa yang lebih besar jumlahnya pada kromatografi dan memiliki permukaan kontak

yang lebih luas. Fasa diam (stasioner) dapat berupa

Ø Cairan

Ø Padatan

Ø Padatan yang dibalut cairan (KLT)

Sedangkan fasa gerak adalah fasa yang mengalir bersama fasa diam. Fasa gerak bisa berupa

cairan ataupun gas. Dalam semua teknik kromatografi,zat-zat yang terlarut yang dipisahklan

bermigrasi sepanjang kolom ataupun di dalam fasa diam dan tentui saja dasar pemisahan terletak

dalam laju perpindahan sebuah zat yang terlarut sebagai hasil dua faktor dimana yang satu

cenderung menggerakkan zat terlarit itu dan yang satu cenderung untuk menahannya. Interaksi

diatas menghasilkan keseimbangan ,dimana harganya dapat ditentukan dengan hukum distribusi

yaitu :

Cs = konsentrasi fasa diam

Cm = konsentrasi fasa gerak

Senyawa yang bergerak paling cepat akan juga cepat keluar sedangkan

senyawa yang bergerak paling lama juga kan lama keluar. Cepat lamanya

suatu senyawa melewati fasa diam dan fasa gerak terletak pada zat yang

dikandung senyawa tersebut,dan dipengaruhi oleh :

Ø Susunan fasa diam

Ø Fasa gerak yang digunakan

Ø Suhu kolom

Pada kromatografi,secara umum proses yang terjadi adalah sebagai berikut:

Sampel dimasukkan ataupun dicampurkan biasanya dengan cara di-injeksikan,kemudian

dimulailah penyebaran molekul yang disebabkan oleh difusi eddy. Difusi eddy adalah faktor

yang timbul akibat penggandaan lintasan untuk suatu aliran gas melalui suatu kolom yang berisi

partikel-partikel dengan berbagai bentuk dan ukuran yang diatur secara tak beraturan. Ketika

partikel tersebut mengalir melalui saluran-saluran di antara partikel-partikel packing. Besarnya

kontribusi difusi eddy dari pelebaran pita mestinya bergantung pada ukuran partikel

isian,bentuknya,dan keseragaman distribusi dalam kolom tersebut. Selain difusi eddy masih ada

difusi longitudinal. Biasanya beberapa molekul zat terlarut cenderung berdifusi sepanjang

gradient konsentrasi,sehingga suatu pita yang bergerak akan melebar dan akan meningkatkan

panjang waktu yang dibutuhkan untuk mengelusi pita dari kolom. Lalu setelah itu senyawa

bergerak keluar masuk dengan difusi dimana semua fasa gerak telah terjerembap kedalam fasa

diam. Lalu molekul melakukan penetrasi ,lalu kembali ke fasa gerak lebih cepat dan mengikuti

aliran untuk keluar dari kolom. Setelah keluar senyawa didieteksi oleh detector yaitu

konsentrasinya yang dihubungklan bersama fungsi waktu. Dan ditunjukkan dengan

kromatogram.

2. KLT

Kromatogarfi lapis tipis menggunakan prinsip dasar pada kromatografi

dasar yaitu pemisahan campuran berdasarkan perbedaan distribusi

senyawa pada dua fasa yang berbeda. Pada KLT fasa diamnya berupa silica

yang terbalut oleh cairan. Sedangkan eluen digunakan pelarut baik yang

polar maupun yang non-polar. Misalnya pada suatu kasus disediakan

sampel ekstrak bunga (polar) dan digunakan dua pelarut yang berbeda

yaitu:

· etil asetat : aseton (7:3)

· Etil asetat : heksana (8:2)

Setelah pelarut dibuat,plat dimasukkan ke dalam gelas yang berisi pelarut

tersebut dan ditutup agar pelarut bisa diterima dengan baik. Kemudian

setelah semua pelarut naik sampai tanda batas yang ditentukan,plat diambil

dan diagin-anginkan. Bila perubahan warna yang terjadi tidak dapat dilihat

oleh mata maka jalan lain yang harus diambil adalah melihatnya dibawah

sinar ultra violet, dan ditandai titik-titik noda yang terbuat pada plat dan

lalu dibandingjkan dengan jarak keseluruhan plat guna mencari Retention

Faktor ( Rf-nya ).

3. KROMATOGRAVI PENUKAR ION

Sesuai dengan namanya kromatografi ini khusus untuk masalah

dengan kasus pertukaran ion saja.dengan meggunakan resin sintetik dan

biasanya untuk mendeteksi dan pemisahan logam,seperti pada asam amino.

Contoh diatas merupakan kromatografi dasar yang ditemukan sebagai

pendahuluan sebelum lahirnya peralatan-peralatan kromatografi yang lebih

baik sepert GC dan HPLC. Untuk HPLC akan dibahas pada bab selanjutnya.

4. HPLC

HPLC atau biasa disebut kromatografi cair kinerja tinggi adalah alat

yang dikembangkan sesuai dengan kromatografi cair khususnya pada

kromatografi kolom. Prinsip dari HPLC ini adalah dinamika dan migrasi

dengan meggunakan dua fasa. HPLC biasanya digunakan untuk senyawa

untuk yang berberat molekul tinggi dan tidak menguap,dimana penyerapan

semakin baik jika molekul berada pada bentuk terkecil sehingga pemisahan

semakin baik.

Beberapa keunggulan HPLC dibanding alat lain:

• HPLC dilengkapi dengan adanya pompa. Pompa ini menghasilkan tekanan

sekitar 400 atm untuk mengalirkan eluen dengan tekanan tinggi dan

konstan sehingga memperingan kerja kolom dan juga pemisahansehingga

waktu lebih sedikit. pada pompa dikenal dua system dalam teknik

pemisahan yaitu isokratik dan gradient,namun gradient lebih berisifat

akurat karena masing-masing pompa mengatur laju alir larutan yang

berbeda.

• HPLC memiliki keunggulan kolom. Dimana kolom HPLC ini lebih pendek

dan lebih kecil dibanding GC misalnya. Diameter untuk internal kolom

HPLC ≤ 4.6 mm sehingga dapat memberikan permukaan kontak yang lebih

luas diman mempengaruhi sempurnanya pemisahan yang semakin baik. Dan

panjang kolom HPLC adalah 150-250 mm. dan yang perlu diingat adalah

kolom HPLC dapat digunakan kembali dengan cara direnerasi dengan

mencucinya hingga bersih dengan pelarut yang sesuai.

• HPLC mempunyai detector yang amat sangat sensitive dan peka. HPLC

memiliki beberapa detector misalnya:

- Detector ultra violet

- Detector fluorometrik

- Detector elektrokimia

• Waktu retensi

Waktu yang dibutu8hkan senyawa untuk melalui kolom hingga ke detector

disebut waktu retensi yang diukur berdasarkan waktu dimana sampel

diinjeksikan sampai sampel menunjukkan ketinggian puncak yang

maksimum dari senyawa itu.biasanya dipengaruhi oleh :

- Tekanan yang digunakan

- Kondisi dari fase diam

- Komposisi pelarut yang tepat

- Temperature kolom

• Kromatogram

Kromatogram menunjukkan hasil yang didapat. Kromatogram yang

diinginkan adalah kromatogram yang lurus tinggi dengan lebar sekecil

mungkin. Bukan dengan bentuk lainnya,karena bentuk tersebut

menandakan pemisahan dilakukan dengan sangat baik. Namun dalam

kromatogram kita menemukan beberapa puncak kecil atau yang

mengganggu dan disebut denga noise. Noise muncul jika sampel kita

ataupun pelarut yang kita gunakan belum pure,belum murni dari pengotor-

pengotor yang mungkin tidak sengaja masuk kedalamnya.

Fasa gerak dalam HPLC memegang peranan penting karena sangat

akan mempengaruhi kepada pemisahan,jadi ada beberapa criteria yang

harus dipenuhi fasa gerak :

- Murni,tidak ada pengotor

- Sesuai dengan detector dan sampel

- Tidak bereaksi dengan wadah

- Harga murah dan mudah mendapatkannya

5. Eluen akan membawa sampel sepanjang kolom dan tempat/wadah eluen tidak

boleh bereaksi dengan pelarut dan harus disaring terlebih dahulu,hal ini dilakukan demi menjaga

kebersihan pelarut maupun eluen dari pengotor-pengotor seperti debu dll. Selain itu eluenjuga

haru bebas dari udara yang akan terbawa ke dalam pompa. Hal akan diakibatkan adalah tidak

stabilnya tekanan yang dihasIlkan nantinya.biasanya eluen yang dipakai adalah methanol

ataupun etanol,semakin polar semakin baik.

a. SEKILASb. PRINSIPc. REAKSId. CARA KERJAe. PERHITUNGANf. PENGGANGG

SPEKTROFOTOMETRI

1. DASAR

Sebagian besar metoda analisis kimia berdasarkan pada interaksi

antara radiasi elektro magnetic atau sinar dengan materi.Interaksi tersebut

meliputi absorpsi,emisi,refleksi dan transmisi radiasi oleh atom-atom atau

molekul dalam suatu materi.Sifat inilah yang di manfaatkan sebagai prinsip

dasar dari spektroskopi,telah terbukti merupakan salah satu teknik analisis

kualitatif dan kuantitatif yang dapat di andalkan.Peralatannya mudah dan

pada umumnya relative sederhana serta mudah cara pengngoprasiannya.

Spektrofotometer juga memerlukan perawatan agar lebih awet di

gunakan dengan hasil pengukuran yang dapat di pertanggung jawabkan.

Prinsip Dasar Spektrofotometri UV/VIS.

Spektrofotometri didefinisikan suatu metoda analisis kimia berdasarkan

pengukuran seberapa banyak energi radiasi diabsorpsi oleh suatu zat

sebagai fungsi panjang gelombang.

Agar lebih mudah memahami proses absorpsi tersebut, dapat

ditunjukkan dari suatu larutan berwarna. Misalnya larutan Tembaga Sulfat

yang nampak berwarna biru. Sebenarnya larutan ini mengabsorpsi radiasi

warna kuning dari cahaya putih dan meneruskan radiasi biru yang tampak

oleh mata kita.

Proses absorpsi ini kemudian dapat dijelaskan bahwa, suatu molekul atau

atom yang mengabsorpsi radiasi akan memanfaatkan energi radiasi

tersebut, untuk mengadakan eksitasielektron. Eksitasi ini hanya akan

terjadi bila energi radiasi yang di perlukan sesuai dengan perbedaan

tingkat energi dari keadaan dasar ke keandaan tereksitasi dan sifatnya

karakteristik.2. PERALATAN SPEKTROFOTOMETER

Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur

besarnya transmisi atau absorbansi suatu sample sebagai fungsi dari

panjang gelombang.

Spektrofotometer ada yang menggunakan berkas rangkap (double beam),

tetapi

prinsip peralatannya sama seperti system berkas tunggal (single beam)

yang

secara diagram blok dapat digambarkan sebagai berikut :

Sumber Monokromator Sampel Detektor Pembaca

1. Sumber

Untuk tujuan pengukuran absorpsi molecular diperlukan suatu sumber

kontinue yang mempunyai energi tidak mengalami perubahan tajam pada

daerah panjang gelombang yang diinginkan. Khusus pada spektrofotometer

UV dan Vis, masing-masing menggunakan sumber lampu tungsten.

a. Lampu Deuterium (Hidrogen)

Lampu ini menghasilkan spectrum continue dalam daerah Ultraviolet

yang dihasilkan oleh eksitasi elektrik dari Deuterium atau Hidrogen pada

tekanan rendah. Biasanya menggunakan arus searah 40 V dan power supply

diperlukan untuk intensitas yang konstan baik lampu deuterium ataupun

Hidrogen menghasilkan spectrum continue dalam daerah 180 - 375 Nm,

tetapi bukan merupakan spectrum continue.

b. Lampu Tungsten (Wolfram)

Sumber radiasi yang umumnya digunakan pada daerah tampak dan

inframerah dekat adalah lampu filament Tungsten. Lampu ini memadai dari

kira–kira 325 – 2500 Nm. Oleh karena itu Voltase ke lampu harus stabil,

yaitu dengan memasang power supply yang dapat diatur.

2. Monokromator

Monokromator adalah peralatan optic yang berfungsi mengisolasi suatu berkas

radiasi dari sumber continue dengan kemurnian spectral yang tinggi untuk

panjang gelombang manapun. Unsur-unsur terpenting suatu monokromator

yaitu system celah (slit) dan unsure pendispersif.

Celah (slit)

Setiap monokromator selalu dilengkapi dengan sepaasang celah, yaitu celah

masuk dan celah keluar. Kedua celah tersebut selain berperan yang

menentukan sifat monokromatis radiasi yang dihasilkan juga sifat resolusi

panjang gelombangnya. Celah umumnya terdiri dari dua buah pelat logam,

sehingga sisi-sisinya tajam.

Monokromator dibedakan menjadi dua, yaitu :

a. Monokromator Prisma

b. Monokromator Grating ( Kisi )

3. Kuvet

Sel atau kuvet harus terbuat dari bahan yang dapat meneruskan sinar dari

daerah spectrum yang digunakan. Kaca leburan silikat biasa digunakan

antara 350-3,0

Pada daerah 300 Nm sampai daerah tampak dapat menggunakan sel dari

bahan kaca Corex. Tetapibahan demikian tidak boleh digunakan untuk

daerah Ultraviolet, karena bersifat mengabsorpsi sinar Ultraviolet.

4. Detektor

Prinsip detektor spektrofotmeter adalah mengubah energi radiasi yang jatuh

mengenainya menjadi suatu besaran yang dapat diukur